CN105441014B - 车灯专用硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

车灯专用硅酮密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种车灯专用硅酮密封胶及其制备方法，该车灯用硅酮密封胶包含以下成分：粘度为18000~22000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为75000~85000 Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶、纳米活性碳酸钙A、纳米活性碳酸钙B、气象二氧化硅、粘度为100的201甲基硅油、甲基三甲氧基硅烷、钛络合物、偶联剂、二正丁基二月桂酸锡、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷。本发明制备的车灯用硅酮密封胶弹性好、强度高，具有密封性能好、防漏气、卓越的耐候性、优异的耐高低温性（从‑60~220℃均能持续运作）、极佳的电器性能、极佳的耐化学品腐蚀性等特点。

Description

车灯专用硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种中性固化的有机硅弹性粘合剂，具体涉及一种车灯专用硅酮密封胶。
背景技术
21世纪以后，中国的汽车时代已快速到来，根据官方数据，每个家庭都会拥有一辆甚至两三辆小汽车，汽车的需求量在不断增加。随着汽车使用量的增加，汽车灯具的专业密封保护、粘结越来越受到重视，人们对密封胶性能提出了更高的要求，这种形式促使了高效车灯专用硅酮密封胶的发展。高效车灯专用硅酮密封胶是一种环境友好型高分子材料，主要用于汽车灯具的专业保护、粘结、密封及加固，仪表工业中零件和表壳等的粘结密封。具有良好的粘结性能、优异的中性固化性能、极佳的电气绝缘性、极佳的耐候性，耐臭氧性和抗化学腐蚀性；具有优异的耐热性，耐寒性，从-60℃到220℃持续运作，而且对于多数底材无需底漆。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好粘结性、固化性、电气绝缘性、耐候性、耐臭氧性、抗化学腐蚀性、耐热性、耐寒性的高效车灯专用硅酮密封胶，以解决汽车灯具的保护、密封、粘结、加固等方面出现的技术问题。
本发明的另一目的是提供车灯专用硅酮密封胶的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
实验用料：室温硫化甲基硅橡胶的粘度及201甲基硅油的粘度：是采用上海仪器公司的仪器在温度为23±2℃、湿度为50%±5的条件下进行检测得到的；纳米碳酸钙A（购买于山西兰花华明纳米材料有限公司）、纳米碳酸钙B（购买于福建鸿丰纳米科技有限公司）；
一种车灯专用硅酮密封胶，包括以下重量配比的组分：粘度为18000~22000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶130~150kg，粘度为75000~85000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶80~100kg，纳米活性碳酸钙A为140~150kg，纳米活性碳酸钙B为120~140kg，气象二氧化硅15~25kg，粘度为100的201甲基硅油40~60kg，甲基三甲氧基硅烷10~15kg，钛络合物5~7kg，偶联剂0.8~1.5kg，二正丁基二月桂酸锡1~1.5kg，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷0.4~1kg。
所述的车灯专用硅酮密封胶，包括以下重量配比的组分：粘度为18000~22000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶130kg，粘度为75000~85000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶90kg，纳米活性碳酸钙A为145kg，纳米活性碳酸钙B为130kg，气象二氧化硅20kg，粘度为100的201甲基硅油50kg，甲基三甲氧基硅烷12.2kg，钛络合物5.8kg，偶联剂1.1kg，二正丁基二月桂酸锡1.16kg，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷0.6kg。
所述的车灯专用硅酮密封胶，所述的钛络合物为YH-6001钛络合物。
所述的车灯专用硅酮密封胶，所述的偶联剂包括硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH560，所述硅烷偶联剂KH550与硅烷偶联剂KH560的重量比为1:1。
所述车灯专用硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）按上述重量比准备实验所需材料；
（2）将步骤（1）准备的粘度为18000~22000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为75000~85000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶、活性纳米碳酸钙A、活性纳米碳酸钙B、气象二氧化硅、粘度为100的201甲基硅油加入捏合机，混合搅拌，1~2小时由室温升温至100~200℃，然后进行抽真空脱水，继续搅拌1~2小时，然后自然冷却至50℃以下，制成基料；
（3）将步骤（2）所述制成的基料，加入研磨机研磨直至基料细度≤50um；
（4）将步骤（3）所述的研磨之后的基料加入高速分散机中，抽真空，在真空条件下以180~250r/min的转速搅拌15~30min，去掉真空加入甲基三甲氧基硅烷、钛络合物、偶联剂、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、二正丁基二月桂酸锡混合，然后抽真空并在真空条件下以50~100r/min的转速搅拌10min，然后提速以300~500r/min的转速搅拌15min，制得成品。 得到成品后进行检测。
所述的车灯专用硅酮密封胶的制备方法，步骤（2）所述的搅拌转速为450~550转/min，所述的原料加入捏合机后，捏合机的真空压力为-0.07 ~ -0.1Mpa。
所述的车灯专用硅酮密封胶的制备方法，步骤（3）所述的研磨机为三辊研磨机；步骤（4）所述物料在高速分散机中的真空压力为-0.08~ -0.1Mpa。
本发明具有以下积极有益效果：
（1）本发明通过不同粘度室温硫化甲基硅橡胶的配置，制备了专用于车灯粘结的硅酮密封胶。本发明使用的室温硫化甲基硅橡胶的粘度是在温度为23±2℃、湿度为50±5%的条件下进行检测的，在该检测条件下粘度较大的室温硫化甲基硅橡胶，具有较好的弹性，即使用该粘度的室温硫化甲基硅橡胶制备的密封胶具有较好的弹性基础。
（2）本发明在制备硅酮密封胶时，同时加入纳米碳酸钙A及纳米碳酸钙B，纳米碳酸钙A具有较好的补强性，能够使制备的产品弹性好、强度高，纳米碳酸钙B的增稠性比较好，两者的综合使用使得产品具有较好的稠度及性能，满足使用要求；同时在二氧化硅的存在下大大提高产品的补强性能和增稠性能，使产品弹性、韧性、粘接性等性能发挥最大优势。
（3）本发明专门针对车灯的粘结制备的密封胶，其各种性能在车灯的粘结中达到最优效果。
（4）有机硅材料目前已被广泛应用于很多领域，本发明制备的高效车灯专用硅酮密封胶属于有机硅橡胶中的一类，有机硅胶性能卓越、环境友好，以其良好粘结性、固化性、电气绝缘性、耐候性、耐臭氧性、抗化学腐蚀性、耐热性、耐寒性涉及范围广泛；具有密封性能好、防漏气、卓越的耐候性、优异的耐高低温性、极佳的电器性能、极佳的耐化学品腐蚀性等特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明，但本发明保护的范围并不限于以下实施例。
实施例1
一种车灯专用硅酮密封胶，包括以下重量配比的组分：粘度为18000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶130kg，粘度为75000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶80kg，活性纳米碳酸钙A为140kg，活性纳米碳酸钙B为120kg，气象二氧化硅为15kg，粘度为100的201甲基硅油40kg，甲基三甲氧基硅烷为10kg，YH-6001钛络合物为5kg，硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH560共0.8kg，二正丁基二月桂酸锡为1kg，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷为0.4kg。
实施例2
一种车灯专用硅酮密封胶，包括以下重量配比的组分：粘度为18000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶150kg，粘度为75000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶100kg，活性纳米碳酸钙A为150kg，活性纳米碳酸钙B为140kg，气象二氧化硅为25kg，粘度为100的201甲基硅油60kg，甲基三甲氧基硅烷为15kg，YH-6001钛络合物为7kg，硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH560共1.5kg，二正丁基二月桂酸锡为1.5kg，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷为1kg。
实施例3
一种车灯专用硅酮密封胶，包括以下重量配比的组分：粘度为22000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶130kg，粘度为85000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶80kg，活性纳米碳酸钙A为140kg，活性纳米碳酸钙B为120kg，气象二氧化硅为15kg，粘度为100的201甲基硅油为40kg，甲基三甲氧基硅烷为10kg，YH-6001钛络合物为5kg，硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH560共0.8kg，二正丁基二月桂酸锡1kg，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷0.4kg。
实施例4
一种车灯专用硅酮密封胶，包括以下重量配比的组分：粘度为22000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶150kg，粘度为85000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶100kg，活性纳米碳酸钙A为150kg，活性纳米碳酸钙B为140kg，气象二氧化硅为25kg，粘度为100的201甲基硅油60kg，甲基三甲氧基硅烷为15kg，YH-6001钛络合物为7kg，硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH560共1.5kg，二正丁基二月桂酸锡1.5kg，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷1kg。
实施例5
一种车灯专用硅酮密封胶，包括以下重量配比的组分：粘度为20000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶130kg，粘度为80000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶90kg，活性纳米碳酸钙A为145kg，活性纳米碳酸钙B为130kg，气象二氧化硅20kg，201甲基硅油为50kg，甲基三甲氧基硅烷为12.2kg，YH-6001钛络合物为5.8kg，硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH560共1.1kg，二正丁基二月桂酸锡为1.2kg，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷为0.6kg。
实施例1~5的产品在温度为23±2℃、湿度为50±5%的标准条件下进行测试，所用试验基材为金属、塑料、陶瓷、玻璃；下垂度、表干时间的执行标准为GB/T13477；硬度执行标准为GB/T531；抗拉强度、断裂伸长率执行标准为GB/T528。固化时间均在2小时以内，在21天时完全固化粘结力达到最大，其性能检测结果如表1所示。
实施例6
一种制备实施例1~5所述车灯专用硅酮密封胶的方法之一，包括以下步骤：
（1）按上述重量比准备实验所需材料；
（2）将步骤（1）准备的粘度为18000~22000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为75000~85000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶、活性纳米碳酸钙A、活性纳米碳酸钙B、气象二氧化硅、粘度为100的201甲基硅油加入捏合机，以450转/min的转速混合搅拌，1小时由室温升温至100℃，然后进行抽真空脱水，至真空压力为-0.07~ -0.1Mpa，继续搅拌1小时，然后自然冷却至50℃以下，制成基料；
（3）将步骤（2）所述制成的基料，加入研磨机研磨直至基料细度≤50um；
（4）将步骤（3）所述的研磨之后的基料加入高速分散机中，-0.08~ -0.1MPa真空条件下以180r/min的转速搅拌15min，去掉真空加入甲基三甲氧基硅烷、钛络合物、偶联剂、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、二正丁基二月桂酸锡混合，再抽真空并在-0.08~ -0.1MPa真空条件下以50r/min的转速搅拌10min，然后提速以300r/min的转速搅拌15min，制得成品并对成品进行检测。
实施例7
一种制备实施例1~5所述车灯专用硅酮密封胶的方法之二，包括以下步骤：
（1）按上述重量比准备实验所需材料；
（2）将步骤（1）准备的粘度为18000~22000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为75000~85000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶、活性纳米碳酸钙A、活性纳米碳酸钙B、气象二氧化硅、粘度为100的201甲基硅油加入捏合机，以550转/min的转速混合搅拌，2小时由室温升温至200℃，然后进行抽真空脱水，至真空度为-0.07~ -0.1Mpa，继续搅拌2小时，然后自然冷却至50℃以下，制成基料；
（3）将步骤（2）所述制成的基料，加入研磨机研磨直至基料细度≤50um；
（4）将步骤（3）所述的研磨之后的基料加入高速分散机中，-0.08~ -0.1Mpa真空条件下以250r/min的转速搅拌30min，去掉真空加入甲基三甲氧基硅烷、钛络合物、偶联剂、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、二正丁基二月桂酸锡混合，再抽真空并在-0.08~ -0.1MPa真空条件下以100r/min的转速搅拌10min，然后提速以500r/min的转速搅拌15min，制成成品并对成品进行检测。
实施例8
一种制备实施例1~5所述车灯专用硅酮密封胶的方法之三，包括以下步骤：
（1）按上述重量比准备实验所需材料；
（2）将步骤（1）准备的粘度为18000~22000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为75000~85000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶、活性纳米碳酸钙A、活性纳米碳酸钙B、气象二氧化硅、粘度为100的201甲基硅油加入捏合机，以500转/min的转速混合搅拌，1.5小时由室温升温至150℃，然后进行抽真空脱水，至真空度为-0.07~ -0.1Mpa，继续搅拌1.5小时，然后自然冷却至50℃以下，制成基料；
（3）将步骤（2）所述制成的基料，加入研磨机研磨直至基料细度≤50um；
（4）将步骤（3）所述的研磨之后的基料加入高速分散机中，-0.08~ -0.1MPa真空条件下以200r/min的转速搅拌20min，去掉真空加入甲基三甲氧基硅烷、钛络合物、偶联剂、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、二正丁基二月桂酸锡混合，再抽真空并在-0.08~ -0.1MPa真空条件下以80r/min的转速搅拌10min，然后提速以400r/min的转速搅拌15min，制得成品并对成品进行检测。
表1 实施例1~5制备的车灯专用硅酮密封胶性能检测结果
。

Claims (4)

1.一种车灯专用硅酮密封胶，其特征在于，包括以下重量配比的组分：粘度为18000～22000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶130～150kg，粘度为75000～85000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶80～100kg，纳米活性碳酸钙A为140～150kg，纳米活性碳酸钙B为120～140kg，气相二氧化硅为15～25kg，粘度为100的201甲基硅油40～60kg，甲基三甲氧基硅烷为10～15kg，钛络合物为5～7kg，偶联剂为0.8～1.5kg，二正丁基二月桂酸锡为1～1.5kg，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷为0.4～1kg；
所述的偶联剂包括硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH560，所述硅烷偶联剂KH550与硅烷偶联剂KH560的重量比为1：1；
所述车灯专用密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述重量比准备实验所需材料；
(2)将步骤(1)准备的粘度为18000～22000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为75000～85000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶、活性纳米碳酸钙A、活性纳米碳酸钙B、气相二氧化硅、粘度为100的201甲基硅油加入捏合机，混合搅拌，1～2小时由室温升温至100～200℃，然后进行抽真空脱水，继续搅拌1～2小时，然后自然冷却至50℃以下，制成基料；
该步骤中，搅拌时的搅拌转速为450～550转/min，原料加入捏合机后，捏合机的真空压力为-0.07～-0.1Mpa；
(3)将步骤(2)所述制成的基料，加入研磨机研磨直至基料细度≤50um；
(4)将步骤(3)所述的研磨之后的基料加入高速分散机中，抽真空，在真空条件下以180～250r/min的转速搅拌15～30min，去掉真空加入甲基三甲氧基硅烷、钛络合物、偶联剂、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、二正丁基二月桂酸锡混合，然后抽真空并在真空条件下以50～100r/min的转速搅拌10min，然后提速以300～500r/min的转速搅拌15min，制得成品。
2.根据权利要求1所述的车灯专用硅酮密封胶，其特征在于，包括以下重量配比的组分：粘度为18000～22000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶130kg，粘度为75000～85000Pa·s的室温硫化甲基硅橡胶90kg，纳米活性碳酸钙A为145kg，纳米活性碳酸钙B为130kg，气相二氧化硅为20kg，粘度为100的201甲基硅油50kg，甲基三甲氧基硅烷为12.2kg，钛络合物为5.8kg，偶联剂为1.1kg，二正丁基二月桂酸锡为1.16kg，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷为0.6kg。
3.根据权利要求1或2所述的车灯专用硅酮密封胶，其特征在于，所述的钛络合物为YH-6001钛络合物。
4.根据权利要求1所述的车灯专用硅酮密封胶，其特征在于，步骤(3)所述的研磨机为三辊研磨机；步骤(4)高速分散机中的真空压力为-0.08～-0.1Mpa。
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