CN105440913A - 一种低粘度水溶性半无机硅钢片漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低粘度水溶性半无机硅钢片漆及其制备方法。所述的低粘度水溶性半无机硅钢片漆，其特征在于：按重量份计，该低粘度水溶性半无机硅钢片漆采用包括下述物质在内的原料制成：水溶性聚酯树脂，其用量以水溶性聚酯树脂中固体分计为70.0份；水性氨基树脂，7.0～21.0份；助剂，6～12份；无机粉体，其用量为水溶性聚酯树脂、水性氨基树脂和助剂总用量的0.8～1.4倍；水，其用量为使所得产品的固含量达到所需要求。本发明所述半无机硅钢片漆粘度低，在涂敷过程中无需加水稀释即可保证涂层具有足够的厚度和良好的流平性，且所得漆膜柔韧性好，附着力可达到0级。

Description

一种低粘度水溶性半无机硅钢片漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅钢片漆，具体涉及一种低粘度水溶性半无机硅钢片漆及其制备方法。
背景技术
研究开发环保水溶性半无机硅钢片漆不仅是机电产品发展的要求，更是日益严峻的环境所迫。粘度是水溶性半无机硅钢片漆在使用过程中重要的工艺指标，因其关系到成膜质量、厚度及流平性等，粘度太大会使涂层过厚和表面有沟纹现象，粘度太小涂层易出现斑点或空白现象。
目前国内水溶性半无机硅钢片漆粘度普遍偏高，如文献《新型水溶性半无机硅钢片漆的研制》(赵雷，2008，绝缘材料，41(1)，哈尔滨理工大学)以改性酚醛树脂为基体树脂，纳米TiO2为无机填料，桐油酸酐和三聚氰胺为交联剂研制了一种新型水溶性半无机硅钢片漆，文中采用加水量来控制体系粘度，最终产品配方中纳米粉体填充量为20％，固含量为51％，粘度为144s(涂/4杯，23℃)；文献《0151水溶性半无机硅钢片漆的研制与应用》(葛志有等，2010，绝缘材料，43(5))以自制的不含铬盐和酚醛的植物油改性水溶性聚酯树脂为基体，高效微晶形态且粒径不同的无机粒子为填料，填充量达到50％，制得1051水溶性半无机硅钢片漆，其固含量为76％，粘度为180s(涂/4杯，23℃)。由于粘度较高，在使用过程中，为了满足涂漆工艺要求，需用水将漆液稀释到90～110s(涂/4杯，23℃)，但加水量过多，会造成粉体沉降严重，固含量较低，漆膜厚度不够等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低粘度水溶性半无机硅钢片漆及其制备方法。本发明所述硅钢片漆在固含量为40～75％时的粘度为81～122s(涂/4杯，23℃)，在涂敷过程中无需加水稀释，即可保证涂层具有足够的厚度和良好的流平性。
本发明所述的低粘度水溶性半无机硅钢片漆，按重量份计，该低粘度水溶性半无机硅钢片漆采用包括下述物质在内的原料制成：
水溶性聚酯树脂，其用量以水溶性聚酯树脂中固体分计(即以水溶性聚酯树脂中固形物含量计)为70.0份；
水性氨基树脂，7.0～21.0份；
助剂，6～12份；
无机粉体，其用量为水溶性聚酯树脂、水性氨基树脂和助剂总用量的0.8～1.4倍；
水，其用量为使所得产品的固含量达到所需要求。
上述技术方案中，所述的水溶性聚酯树脂可以为现有常规的水溶性聚酯树脂，但优选为按以下方法制备得到的水溶性聚酯树脂：
1)取醇类、多元酸和对叔丁基苯甲酸置于反应装置中，在催化剂存在且在保护气氛条件下进行反应，直至反应物的酸值达到60～95mgKOH/g时停止反应，得到反应物A；
2)向反应物A中仅加入长链烯基琥珀酸酐反应，或者是同时加入长链烯基琥珀酸酐和芳香族酸酐反应，直至反应物的酸值达到35～65mgKOH/g时停止反应，得到反应物B；
3)向反应物B中加入助溶剂，混匀，得到反应物C，用pH调节剂调节反应物C的pH值至碱性，根据需要加水或不加水稀释到所需的固含量，得到低粘度水溶性聚酯树脂；其中：
所述的醇类为选自新戊二醇、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、季戊四醇、一缩二乙二醇和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克)中一种或两种以上的组合；
所述的多元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸和己二酸中的一种或两种以上的组合；
所述的催化剂为选自醋酸锌、氯化锌、辛酸锌、氢氧化锂和氧化二丁基锡中的一种或两种以上的组合；
所述的长链烯基琥珀酸酐为选自十八烯基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐和2-辛烯基琥珀酸酐中的一种或两种以上的组合；
所述催化剂的用量为整个方法中所加醇类和酸类物质总重量的0.05～0.1wt％；
所述对叔丁基苯甲酸的用量为整个方法中所用醇类和酸类物质的总当量的0.15～0.3mol％；
所述长链烯基琥珀酸酐的加入量为整个方法中所用醇类和酸类物质的总当量的8.0～12.0mol％；
所述芳香族酸酐的加入量为整个方法中所用醇类和酸类物质总当量的15～38mol％。
上述水溶性聚酯树脂制备方法的步骤1)中，醇类和多元酸的物质的量之比与现有技术相同，通常为1.1～1.2：1。反应通常在150～300℃条件下进行；为使反应更完全，优选是先升温至170～180℃保温反应1.0～2.5h，之后再升温至200～230℃保温反应起到酸值达到要求。本步骤中，反应通常是在氮气、氩气或氦气等惰性气体的保护条件下进行。
上述水溶性聚酯树脂制备方法的步骤2)中，为了避免高温条件下反应过于剧烈，优选是降低反应物A的温度后再加入长链烯基琥珀酸酐，或者是同时加入长链烯基琥珀酸酐和芳香族酸酐进行反应，通常是将反应物A的温度降至190℃以下时再加入长链烯基琥珀酸酐，或者是同时加入长链烯基琥珀酸酐和芳香族酸酐进行反应；反应优选是在160～190℃条件下进行。本步骤中，反应通常是在氮气、氩气或氦气等惰性气体的保护条件下进行。本步骤中，所述的芳香族酸酐为选自六氢苯酐、四氢苯酐和偏苯三酸酐(即偏酐)和邻苯二甲酸酐中的一种或两种以上的组合。当芳香族酸酐的选择为上述两种以上的组合物时，在满足总量要求的前提下，它们之间的配比可以为任意配比。
上述水溶性聚酯树脂制备方法的步骤3)中，为了避免反应时溶剂出现沸腾的情况，优选降低反应物B的温度后再加入助溶剂，通常是将反应物A的温度降至160℃以下时再加入助溶剂；所述助溶剂的用量为至少使所得产品的的固含量达到80％，一般是介于70～80％之间。从成本角度考虑，可以先添加适量的助溶剂使产品中的固含量达到80％，之后再在后续工序中用水进一步稀释至所需要的固含量要求(如70％等)。所述的助溶剂与现有技术相同，具体可以是选自乙二醇单丁醚、三甘醇单甲醚、二甘醇单丁醚和丁醇中的一种或两种以上的组合。所述的pH调节剂与现有技术相同，通常可以是有机碱和/或无机碱，其中有机碱可以是选自三乙胺、二甲基乙醇胺和三乙醇胺中的一种或两种以上的组合；无机碱可以是氨水、氢氧化钠等。所述pH调节剂的用量为使所得产品的pH值呈碱性，通常是使所得产品的pH值介于8～9之间。
上述低粘度水溶性半无机硅钢片漆技术方案中，水的用量优选为控制使所得低粘度水溶性半无机硅钢片漆产品的固含量为40～75％。
上述低粘度水溶性半无机硅钢片漆技术方案中，所述的水溶性聚酯树脂优选为固含量为70％的水溶性聚酯树脂，更优选为采用上述限定方法制备得到的固含量为70％的水溶性聚酯树脂。
上述低粘度水溶性半无机硅钢片漆技术方案中，所述的水性氨基树脂为选自氨基树脂5303-98、氨基树脂303、氨基树脂747和氨基树脂5747中的一种或两种以上的组合。。
上述低粘度水溶性半无机硅钢片漆技术方案中，所述助剂的选择与现技术相同，本发明优选助剂是由1.5～3重量份的流平剂、1.5～3重量份的消泡剂、1.5～3重量份的偶联剂和1.5～3重量份的分散剂组成；其中：
所述消泡剂为选自有机硅类消泡剂和硅醚类消泡剂中的一种或两种以上的组合，所述的有机硅类消泡剂具体可以是SXP-103有机硅消泡剂、THIX-278水性有机硅消泡剂、道康宁DC-65或道康宁DC-62等；所述的硅醚类消泡剂具体可以是GSK-712消泡剂、GSK-713消泡剂、GSK-716消泡剂或改性有机硅聚醚消泡剂H3070等；
所述的流平剂为选自流平剂BYK-333、流平剂ANTAROXBL240、流平剂DT606和流平剂DT-608中的一种或两种以上的组合；
所述的偶联剂为选自钛酸类偶联剂和硅烷类偶联剂中的一种或两种以上的组合，其中，所述的钛酸类偶联剂具体可以是钛酸类酯偶联剂TC-2、钛酸类酯偶联剂TC-9或钛酸类酯偶联剂TC-F等；所述的硅烷类偶联剂可以是道康宁硅烷偶联剂Z-6011、道康宁硅烷偶联剂Z-6121、道康宁硅烷偶联剂Z-6020或道康宁硅烷偶联剂Z-6030等；
所述分散剂为选自分散剂SN-5029、聚乙二醇400和分散剂OT-75中的一种或两种以上的组合。
的微米级粉体组成；其中，
所述的纳米级粉体为选自纳米二氧化钛、纳米二氧化硅和纳米硫酸钡中的一种或两种以上的选择；其中纳米二氧化钛优选粒径为1～3nm的二氧化钛，纳米二氧化硅优选粒径为1～3nm的二氧化硅，纳米硫酸钡优选粒径为100～300nm的硫酸钡；
所述的微米级粉体为选自微米级硅微粉、微米级碳酸钙、微米级立德粉、微米级二氧化钛、微米级硫酸钡和微米级磷灰石中的一种或两种以上的选择；其中微米级硅微粉优选粒径为1～3μm的硅微粉、微米级碳酸钙优选粒径为1～3μm的碳酸钙，微米级立德粉优选粒径为1～3μm的立德粉，微米级二氧化钛优选粒径为1～3μm的二氧化钛，微米级硫酸钡优选粒径为1～3μm的硫酸钡，微米级磷灰石优选粒径为1～3μm的磷灰石。
本发明还包括上述低粘度水溶性半无机硅钢片漆的制备方法，具体为：取配方量的水溶性聚酯树脂、水性氨基树脂、助剂、无机粉体和水混合均匀后研磨，即得。
上述低粘度水溶性半无机硅钢片漆的制备方法中，通常采用超声分散的方式使各原料混合均匀，超声分散的时间根据需要确定，通常为0.5～2h；研磨通常在砂磨机等常用的研磨设备中进行，研磨的时间通常为0.5～6h。
上述低粘度水溶性半无机硅钢片漆的制备方法中，所述的水溶性聚酯树脂可以为现有常规的水溶性聚酯树脂，但优选为按前述方法制备得到的水溶性聚酯树脂，更优选为按前述方法制备得到的固含量为70％的水溶性聚酯树脂。
与现有技术相比，本发明的特点于：
1、当采用自制的水溶性聚酯树脂作为配方中的水溶性聚酯树脂，加水制得固含量为40～75％的水溶性半无机硅钢片漆的粘度仅为81～122s(涂/4杯，23℃)，而且所得产品几乎没有粉体沉降现象；
2、所得半无机硅钢片漆粘度低，在涂敷过程中无需加水稀释，即可保证涂层具有足够的厚度和良好的流平性，且所得漆膜柔韧性好，附着力可达到0级；
3、所得半无机硅钢片漆固含量较高，使用有机溶剂的量少，污染较小，且清洗方便；
4、本发明制备方法简单易操作。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。
以下各实施例及对比例中，每1份均表示1g。
实施例1
1)制备水溶性聚酯树脂：
1.1)将己二醇24.4份、三羟甲基丙烷16.6份、间苯二甲酸23.6份、对叔丁基苯甲酸0.8份、氯化锌0.04份加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水装置的四口烧瓶中，在氮气的保护下，缓慢升温到175℃，保温反应2h，继续升温到220℃，保温反应2h，测得反应液酸值为80mgKOH/g，停止反应，得到反应物A；
1.2)将反应物A降温到190℃以下，加入偏酐14.7份、十八烯基琥珀酸酐29.4份，再降温到185℃下保温反应(氮气保护下)1h，测得反应液酸值为65mgKOH/g，停止反应，得到反应物B；
1.3)将反应物B降温到135℃时，加入乙二醇单丁醚42.8份，混合均匀，得到反应物C；向反应物C中加入6.0份三乙胺，将反应物C的pH值调到8.0，之后进一步用水稀释到固含量为70.0％，得到水溶性聚酯树脂；
2)制备水溶性半无机硅钢片漆：
在室温下，取步骤1)制得的水溶性聚酯树脂100.0份置于烧杯中，加入21.0份氨基树脂5303-98、49.5份超细碳酸钙(粒径为1～3μm)、49.5份超细二氧化硅(粒径为1～3μm)、1.0份纳米二氧化钛(粒径为1～3nm)、55.7份水、3.0份改性有机硅聚醚消泡剂H3070、2.0份流平剂DT606、2.0份钛酸类酯偶联剂TC-9、2.0份聚乙二醇400、混合均匀，超声波分散0.5h，砂磨机研磨1h，即得到水溶性半无机硅钢片漆，其固含量为70.0％，树脂类和无机粉体之比为1：1。
实施例2
1)制备水溶性聚酯树脂：
1.1)称取1,3-丙二醇13.1份、丙三醇3.5份、三羟甲基乙烷5.1份、六氢苯酐46.8份、间苯二甲酸15.5份、、对叔丁基苯甲酸0.7份、和氯化锌0.03份，加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水装置的四口烧瓶中，在氮气的保护下，缓慢升温到170℃，保温反应1h，继续升温到230℃，保温反应1h，测得反应液酸值为95mgKOH/g，停止反应，得到反应物A；
1.2)将反应物A降温到190℃以下，加入十八烯基琥珀酸酐25.1份，再到190℃下保温反应(氮气保护下)1h，测得反应液酸值为52mgKOH/g，停止反应，得到反应物B；
1.3)将反应物B降温到120℃加入乙二醇单丁醚30份、丁醇12份，混合均匀，得到反应物C；向反应物C中加入6.5份三乙胺，将反应物C的pH值调到8.0，之后进一步用水稀释到固含量为70.0％，得到水溶性聚酯树脂；
2)制备水溶性半无机硅钢片漆：
在室温下，取步骤1)制得的水溶性聚酯树脂100份置于烧杯中，加入10.5份氨基树脂303、53.5份超细碳酸钙(粒径为1～3μm)、53.5份超细二氧化硅(粒径为1～3μm)、1.0份纳米二氧化钛(粒径为1～2nm)、54.8份水、2.0份流平剂BYK-333、2.5份THIX-278水性有机硅消泡剂、2.5份道康宁硅烷偶联剂Z-6011、2.5份分散剂OT-75，混合均匀，超声波分散1h，砂磨机研磨1h，即得到水溶性半无机硅钢片漆，固含量为70.0％，树脂类和无机粉体类之比为1：1.2。
实施例3
1)制备水溶性聚酯树脂：
1.1)准确称取1,3-丙二醇12.19份、丙三醇12.19份、新戊二醇10.91份、四氢苯酐27.79份、间苯二甲酸23.83份、对叔丁基苯甲酸0.76份和氢氧化锂0.04份，加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水装置的四口烧瓶中，在氮气的保护下，缓慢升温到170℃，保温反应1.5h，继续升温到200℃，保温反应2h，测得反应液酸值为72mgKOH/g，停止反应，得到反应物A；
1.2)反应物A降温到190℃以下，加入十八烯基琥珀酸酐37.72份，再到180℃下保温反应(氮气保护下)1h，待反应液酸值为35mgKOH/g，停止反应，得到反应物B；
1.3)将反应物B降温到130℃加入N，N-乙二醇单丁醚42份，混合均匀，得到反应物C；向反应物C中加入7份二甲基乙醇胺，将反应物C的pH值调到8.0，之后进一步用水稀释到固含量为70.0％，得到水溶性聚酯树脂；
2)制备水溶性半无机硅钢片漆：
在室温下，取步骤1)制得的水溶性聚酯树脂100份置于烧杯中，加入21.0份氨基树脂5747、138.5份超细碳酸钙(粒径为1～3μm)、1.5份纳米二氧化钛(粒径为1～3nm)、1.5份流平剂BYK-333、2.5份SXP-103有机硅消泡剂、2.5份钛酸类酯偶联剂TC-2、2.5份分散剂OT-75、72.9份水，混合均匀，超声波分散2h，砂磨机研磨2h，即得到水溶性半无机硅钢片漆，固含量为70.0％，树脂类和无机粉体类之比为1：1.4。
实施例4
1)制备水溶性聚酯树脂：
1.1)称取一缩二乙二醇24.0份、季戊四醇15.38份、间苯二甲酸20.86份、对叔丁基苯甲酸0.7份和醋酸锂0.04份，加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水装置的四口烧瓶中，在氮气的保护下，缓慢升温到180℃，保温反应1.5h，继续升温到220℃，保温反应1.5h，测得反应液酸值为65mgKOH/g，停止反应，得到反应物A；
1.2)将反应物A降温到190℃以下，加入偏酐30.16份、十二烯基琥珀酸酐25.09份，再到180℃下保温反应(氮气保护下)1.5h，测得反应液酸值为50mgKOH/g，停止反应，得到反应物B；
1.3)将反应物B降温到130℃加入N，N-乙二醇单丁醚42份，混合均匀，得到反应物C；向反应物C中加入7.0份二甲基乙醇胺，将反应物C的pH值调到8.0，之后进一步用水稀释到固含量为70.0％，得到水溶性聚酯树脂；
2)制备水溶性半无机硅钢片漆：
在室温下，取步骤1)制得的水溶性聚酯树脂100份置于烧杯中，加入7.0份氨基树脂5303-98、34.1份超细二氧化钛(粒径为2～3μm)、34.1份超细碳酸钙(粒径为1～2μm)、1.4份纳米二氧化硅(粒径为1～2nm)、3.0份流平剂ANTAROXBL240、1.5份GSK-713消泡剂、1.0份THIX-278水性有机硅消泡剂、2.5份道康宁硅烷偶联剂Z-6030、2.0份聚乙二醇400、1.0份分散剂SN-5029、37.1份水，混合均匀，超声波分散0.5h，砂磨机研磨1h，即得到水溶性半无机硅钢片漆，固含量为70.0％，树脂类和无机粉体类之比为1：0.8。
实施例5
1)制备水溶性聚酯树脂：
1.1)称取新戊二醇13.55份、一缩二丙二醇13.7份、赛克22.72份、对苯二甲酸18.0份、己二酸19.80份、对叔丁基苯甲酸0.64份和氧化二丁基锡0.05份的各组分，加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水装置的四口烧瓶中，在氮气的保护下，缓慢升温到170℃，保温反应2.5h，继续升温到220℃，保温反应1.5h，测得反应液酸值为68mgKOH/g，停止反应，得到反应物A；
1.2)将反应物A降温到190℃以下，加入十二烯基琥珀酸酐21.63份，再到170℃下保温反应(氮气保护下)1h，测得反应液酸值为35mgKOH/g，停止反应，得到反应物B；
1.3)将反应物B降温到130℃加入N，N-乙二醇单丁醚42份，混合均匀，得到反应物C；向反应物C中加入7.0份二甲基乙醇胺，将反应物C的pH值调到8.0，之后进一步用水稀释到固含量为70.0％，得到水溶性聚酯树脂；
2)制备水溶性半无机硅钢片漆：
在室温下，取步骤1)制得的水溶性聚酯树脂100份置于烧杯中，加入16.1份氨基树脂5303-98、45.9份纳米二氧化钛(粒径为1～3nm)、45.9份超细碳酸钙(粒径为1～2μm)、0.8份纳米二氧化硅(粒径为1～3nm)、2.0份流平剂DT-608、1.5份THIX-278水性有机硅消泡剂、1.5份钛酸类酯偶联剂TC-F、1.5份聚乙二醇400、49.4份水，混合均匀，超声波分散30min，砂磨机研磨2h，即得到水溶性半无机硅钢片漆，固含量为70.0％，树脂类和无机粉体类之比为1：1。
实施例6
1)制备水溶性聚酯树脂：
1.1)称取1,3-丙二醇15.72份、赛克36.14份、对苯二甲酸19.0份、己二酸21.0份、对叔丁基苯甲酸0.7份和氧化二丁基0.05份，加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水装置的四口烧瓶中，在氮气的保护下，缓慢升温到180℃，保温反应1.5h，继续升温到230℃，保温反应1.5h，测得反应液酸值为82mgKOH/g，停止反应，得到反应物A；
1.2)将反应物A降温到190℃以下，加入2-辛基烯基琥珀酸酐18.11份，再到160℃下保温反应(氮气保护下)1h，测得反应液酸值为52mgKOH/g，停止反应，得到反应物B；
1.3)将反应物B降温到130℃加入三甘醇单甲醚42份，混合均匀，得到反应物C；向反应物C中加入7.0份二甲基乙醇胺，将反应物C的pH值调到8.0，之后进一步用水稀释到固含量为70.0％，得到水溶性聚酯树脂；
2)制备水溶性半无机硅钢片漆：
在室温下，取步骤1)制得的水溶性聚酯树脂100.0份置于烧杯中，加入16.1份氨基树脂747、46.6份超细立德粉(粒径为1～3μm)、46.6份硫酸钡(粒径为1～3μm)、0.9份纳米二氧化硅(粒径为1～3nm)、50.7份水、2.0份流平剂DT-608、2.0份改性有机硅聚醚消泡剂H3070、2.0份道康宁硅烷偶联剂Z-6121、2.0份分散剂OT-75，混合均匀，超声波分散0.5h，砂磨机研磨6h，即得到水溶性半无机硅钢片漆，固含量为70.0％，树脂类和无机粉体类之比为1：1。
实施例7
1)制备水溶性聚酯树脂：
1.1)准确称取1,3-丙二醇11.64份、丙三醇9.4份、赛克26.75份、邻苯二甲酸21.18份、对叔丁基苯甲酸1.0份和氯化锌0.04份，加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水装置的四口烧瓶中，在氮气的保护下，缓慢升温到180℃，保温反应1h，继续升温到220℃，保温反应2h，测得反应液酸值为78mgKOH/g，停止反应，得到反应物A；
1.2)将反应物A降温到190℃以下，加入偏酐20.08份、2-辛烯基琥珀酸酐20.11份，再到170℃下保温反应(氮气保护下)1h，测得反应液酸值65mgKOH/g，停止反应，得到反应物B；
1.3)将反应物B降温到130℃加入三甘醇单甲醚21份、N，N-乙二醇单丁醚21份，混合均匀，得到反应物C；向反应物C中加入7.9份三乙胺，将反应物C的pH值调到8.0，之后进一步用水稀释到固含量为70.0％，得到水溶性聚酯树脂；
2)制备水溶性半无机硅钢片漆：
在室温下，取步骤1)制得的水溶性聚酯树脂100份置于烧杯中，加入18.9份氨基树脂747、16.9份超细二氧化钛(粒径为1～3μm)、40.0份超细立德粉(粒径为1～3μm)、40.0份硫酸钡(粒径为1～3μm)、0.9份纳米硫酸钡(粒径为1～3nm)、35.3份水、3.0份流平剂DT-608、3.0份SXP-103有机硅消泡剂、1.5份钛酸类酯偶联剂TC-2、1.5份分散剂5029，混合均匀，超声波分散30min，砂磨机研磨1h，即得到水溶性半无机硅钢片漆，固含量为75.0％，树脂类和无机粉体类之比为1：1。
实施例8
1)制备水溶性聚酯树脂：
1.1)准确称取1,3-丙二醇9.83份、丙三醇8.8份、赛克20.87份、邻苯二甲酸20.66份、对叔丁基苯甲酸1.0份和氯化锌0.04份，加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水装置的四口烧瓶中，在氮气的保护下，缓慢升温到180℃，保温反应1h，继续升温到220℃，保温反应2h，测得反应液酸值为72mgKOH/g，停止反应，得到反应物A；
1.2)将反应物A降温到190℃以下，加入偏酐15.67份、十八烯基琥珀酸酐20.89份，再到170℃下保温反应(氮气保护下)1h，测得反应液酸值55mgKOH/g，停止反应，得到反应物B；
1.3)将反应物B降温到130℃加入三甘醇单甲醚21份、N，N-乙二醇单丁醚21份，混合均匀，得到反应物C；向反应物C中加入7.5份三乙胺，将反应物C的pH值调到8.0，之后进一步用水稀释到固含量为70.0％，得到水溶性聚酯树脂；
2)制备水溶性半无机硅钢片漆：
在室温下，取步骤1)制得的水溶性聚酯树脂100份置于烧杯中，加入18.9份747氨基树脂、40.0份超细硅微粉(粒径为1～3μm)、40.0份硫酸钡(粒径为1～3μm)、1.0份纳米硫酸钡(粒径为1～3nm)、266.7份水、2.5份流平剂DT-608、2.5份GSK-713消泡剂、3.5份钛酸类酯偶联剂TC-2、1.5份聚乙二醇400，混合均匀，超声波分散0.5h，砂磨机研磨1h，即得到水溶性半无机硅钢片漆，固含量为40.0％，树脂类和无机粉体类之比为1：1。
对比例1
1)制备水溶性聚酯树脂：
1.1)称取己二醇30.4份、三羟甲基乙烷20.6份、对叔丁基苯甲酸1.0份、邻苯二甲酸29.1份和醋酸锌0.04份，加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水装置的四口烧破中，在氮气的保护下，缓慢升温到175℃，保温反应2h，继续升温到220℃，保温反应2h，再到240℃下保温反应1h，降温道185℃加入偏酐31.5份，反应1h，测得反应液酸值为45mgKOH/g，停止反应，得到反应物A；
1.2)将反应物A降温到130℃加入N，N-乙二醇单丁醚42份，混合均匀后再加入二甲基乙醇胺6.5份，将所得混合物的pH值调到8.0，之后进一步用水稀释到固含量为70.0％，得到水溶性聚酯树脂；
2)制备水溶性半无机硅钢片漆：
室温下，取步骤1)制得的水溶性聚酯树脂100份置于烧杯中，加入18.9份氨基树脂303、16.9份超细二氧化钛(粒径为1～3μm)、40.0份超细硅微粉(粒径为1～3μm)、40.0份硫酸钡(粒径为1～3μm)、1份纳米硫酸钡(粒径为1～3nm)、53.9份水、3.0份流平剂DT-608、1.5份SXP-103消泡剂、2份钛酸类酯偶联剂TC-2、2.5份聚乙二醇400，混合均匀，超声波分散0.5h，砂磨机研磨1h，即得到水溶性半无机硅钢片漆，固含量为70.0％，树脂类和无机粉体类之比为1：1。
对比例2
1)制备水溶性聚酯树脂：
同对比例1；
2)制备水溶性半无机硅钢片漆：
室温下，取步骤1)制得的水溶性聚酯树脂100份置于烧杯中，加入18.9份747氨基树脂、35.8份超细二氧化钛(粒径为1～3μm)、50.0份超细硅微粉(粒径为1～3μm)、50.0份硫酸钡(粒径为1～3μm)、1.3份纳米硫酸钡(粒径为1～3nm)、70.7份水、3.0份流平剂DT-608、1.5份SXP-103消泡剂、2份钛酸类酯偶联剂TC-2、2.5份分散剂OT-75，混合均匀，超声波分散0.5，砂磨机研磨1h，即得到水溶性半无机硅钢片漆，固含量为70.0％，树脂类和无机粉体类之比为1：1.4。
对比例3
1)制备水溶性聚酯树脂：
同对比例1；
2)制备水溶性半无机硅钢片漆：
在室温下，取步骤1)制得的水溶性聚酯树脂100份置于烧杯中，加入7.0份氨基树脂303、34.1份超细二氧化钛(粒径为1～3μm)、34.1份超细碳酸钙(粒径为1～3μm)、1.4份纳米二氧化硅(粒径为1～3nm)、3.0份流平剂DT-608、2.5份GSK-713消泡剂、2.5份钛酸类酯偶联剂TC-9、2.0份聚乙二醇400、37.1份水，混合均匀，超声波分散0.5，砂磨机研磨1h，即得到水溶性半无机硅钢片漆，其固含量为70.0％，树脂类和无机粉体类之比为1：0.8。
对上述各实施例及各对比例制得的水溶性半无机硅钢片漆的常规性能测定，结果如表1所示：
表1：
由表1实验数据所得，本发明所述的低粘度水溶性半无机硅钢片漆以自制的水溶性聚酯树脂为基体树脂，其中树脂类(包括水溶性聚酯树脂中的固体分、水性氨基树脂及助剂)与无机粉体类(仅包括无机粉体)含量之比为1：(0.8～1.4)，与对比例1～3比较，各实施例中的水溶性半无机硅钢片漆粘度明较低，附着力显著提高，储存稳定性较好。如实施例8当配置的硅钢片漆的固含量为40％，粘度仅仅有81s，且储存期较长，附着力较好。对比例2与实施例3对比，当树脂类和无机粉体类之比为1：1.4时，对比例2中树脂粘度较大，柔韧性测试时有裂纹出现。
上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本发明并非限定于此。凡在本发明的公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低粘度水溶性半无机硅钢片漆，其特征在于：按重量份计，该低粘度水溶性半无机硅钢片漆采用包括下述物质在内的原料制成：
水溶性聚酯树脂，其用量以水溶性聚酯树脂中固体分计为70.0份；
水性氨基树脂，7.0～21.0份；
助剂，6～12份；
无机粉体，其用量为水溶性聚酯树脂、水性氨基树脂和助剂总用量的0.8～1.4倍；
水，其用量为使所得产品的固含量达到所需要求。
2.根据权利要求1所述的低粘度水溶性半无机硅钢片漆，其特征在于：所述的水溶性聚酯树脂按以下方法制备：
1)取醇类、多元酸和对叔丁基苯甲酸置于反应装置中，在催化剂存在且在保护气氛条件下进行反应，直至反应物的酸值达到60～95mgKOH/g时停止反应，得到反应物A；
2)向反应物A中仅加入长链烯基琥珀酸酐反应，或者是同时加入长链烯基琥珀酸酐和芳香族酸酐反应，直至反应物的酸值达到35～65mgKOH/g时停止反应，得到反应物B；
3)向反应物B中加入助溶剂，混匀，得到反应物C，用pH调节剂调节反应物C的pH值至碱性，根据需要加水或不加水稀释到所需的固含量，得到低粘度水溶性聚酯树脂；其中：
所述的醇类为选自新戊二醇、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、季戊四醇、一缩二乙二醇和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯中一种或两种以上的组合；
所述的多元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸和己二酸中的一种或两种以上的组合；
所述的催化剂为选自醋酸锌、氯化锌、辛酸锌、氢氧化锂和氧化二丁基锡中的一种或两种以上的组合；
所述的长链烯基琥珀酸酐为选自十八烯基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐和2-辛烯基琥珀酸酐中的一种或两种以上的组合；
所述催化剂的用量为整个方法中所加醇类和酸类物质总重量的0.05～0.1wt％；
所述对叔丁基苯甲酸的用量为整个方法中所用醇类和酸类物质的总当量的0.15～0.3mol％；
所述长链烯基琥珀酸酐的加入量为整个方法中所用醇类和酸类物质的总当量的8.0～12.0mol％；
所述芳香族酸酐的加入量为整个方法中所用醇类和酸类物质总当量的15～38mol％。
3.根据权利要求1所述的低粘度水溶性半无机硅钢片漆，其特征在于：所述低粘度水溶性半无机硅钢片漆的固含量为40～75％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的低粘度水溶性半无机硅钢片漆，其特征在于：所述的水溶性聚酯树脂为固含量为70％的水溶性聚酯树脂。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的低粘度水溶性半无机硅钢片漆，其特征在于：所述的水性氨基树脂为选自六甲氧基甲基三聚氰胺树脂、氨基树脂5303-98、氨基树脂303、氨基树脂747和氨基树脂5747中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的低粘度水溶性半无机硅钢片漆，其特征在于：所述的助剂由1.5～3重量份的流平剂、1.5～3重量份的消泡剂、1.5～3重量份的偶联剂和1.5～3重量份的分散剂组成。
7.根据权利要求1～3中任一项所述的低粘度水溶性半无机硅钢片漆，其特征在于：所述的无机粉体按重量百分比计，由1～2％的纳米级粉体和余量的微米级粉体组成；其中，
所述的纳米级粉体为选自纳米二氧化钛、纳米二氧化硅和纳米硫酸钡中的一种或两种以上的选择；
所述的微米级粉体为选自微米级硅微粉、微米级碳酸钙、微米级立德粉、微米级二氧化钛、微米级硫酸钡和微米级磷灰石中的一种或两种以上的选择。
8.权利要求1所述低粘度水溶性半无机硅钢片漆的制备方法，其特征在于：取配方量的水溶性聚酯树脂、水性氨基树脂、助剂、无机粉体和水混合均匀后研磨，即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的水溶性聚酯树脂按以下方法制备：
1)取醇类、多元酸和对叔丁基苯甲酸置于回流反应装置中，在催化剂存在且在保护气氛条件下进行反应，直至反应物的酸值达到60～95mgKOH/g时停止反应，得到反应物A；
2)向反应物A中仅加入长链烯基琥珀酸酐反应，或者是同时加入长链烯基琥珀酸酐和芳香族酸酐反应，直至反应物的酸值达到35～65mgKOH/g时停止反应，得到反应物B；
3)向反应物B中加入助溶剂，混匀，得到反应物C，用pH调节剂调节反应物C的pH值至碱性，根据需要加水或不加水稀释到所需的固含量，得到低粘度水溶性聚酯树脂；其中：
所述的醇类为选自新戊二醇、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、季戊四醇、一缩二乙二醇和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯中一种或两种以上的组合；
所述的多元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸和己二酸中的一种或两种以上的组合；
所述的催化剂为选自醋酸锌、氯化锌、辛酸锌、氢氧化锂和氧化二丁基锡中的一种或两种以上的组合；
所述的长链烯基琥珀酸酐为选自十八烯基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐和2-辛烯基琥珀酸酐中的一种或两种以上的组合；
所述催化剂的用量为醇类和酸类物质总重量的0.05～0.1wt％；
所述对叔丁基苯甲酸的用量为整个方法中所用醇类和酸类物质的总当量的0.15～0.3mol％；
所述长链烯基琥珀酸酐的加入量为整个方法中所用醇类和酸类物质的总当量的8.0～12.0mol％；
所述芳香族酸酐的加入量为整个方法中所用醇类和酸类物质总当量的15～38mol％。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，反应在150～300℃条件下进行；步骤2)中，反应在160～190℃条件下进行。
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