CN105440365A - 一种耐老化减震橡胶材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐老化减震橡胶材料，其原料按重量份包括：丁苯橡胶40-60，顺丁橡胶30-50，三元乙丙橡胶10-20，复合填料55-65，3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.5-0.7，三聚氰胺磷酸盐20-30，可膨胀石墨10-15，乙酰柠檬酸三辛酯10-20，乙酰柠檬酸三丁酯10-20，过氧化二异丙苯0.4-0.6，硬脂酸0.2-0.3，氧化锌0.1-0.2，促进剂CZ？0.1-0.3，稀土稳定剂1-3，Ca/Zn复合稳定剂1-3，防老剂264？0.2-0.4，抗疲劳剂PL-600？0.1-0.3，硅酮粉2-4。本发明减震性好、耐老化性好。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域，尤其涉及一种耐老化减震橡胶材料。
背景技术
随着现代工业的飞速发展，震动和噪音已经成为各个领域的严重问题，它会降低操作精度，影响产品质量，缩短产品寿命，使得高精仪器不能正常工作，危及安全性，使设备或构建物早期破坏，污染环境及影响人身健康，因此，研究和掌握震动控制与噪音控制技术已是各国工业发展面临的重大课题。
应用最广泛、最有效的方法是使用各种减震制品，尤其是橡胶减震制品，它能有效地隔离震动和激发源，还可以缓和震动体的震动，因此被广泛应用于各种机动车辆、飞机、船舰中。
减震橡胶要求减震性、耐热性和耐疲劳性好，目前市场上的减震橡胶制品的减震性能都不够理想，而且机械性能和耐疲劳性不佳，容易过早老化，导致减震橡胶失效。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐老化减震橡胶材料，本发明减震性能好、耐疲劳性好、机械性能高。
本发明提出的一种耐老化减震橡胶材料，其原料按重量份包括：丁苯橡胶40-60份，顺丁橡胶30-50份，三元乙丙橡胶10-20份，复合填料55-65份，3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.5-0.7份，三聚氰胺磷酸盐20-30份，可膨胀石墨10-15份，乙酰柠檬酸三辛酯10-20份，乙酰柠檬酸三丁酯10-20份，过氧化二异丙苯0.4-0.6份，硬脂酸0.2-0.3份，氧化锌0.1-0.2份，促进剂CZ0.1-0.3份，稀土稳定剂1-3份，Ca/Zn复合稳定剂1-3份，防老剂2640.2-0.4份，抗疲劳剂PL-6000.1-0.3份，硅酮粉2-4份；
其中，复合填料的原料包括：改性纳米白炭黑、四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯；
在改性纳米白炭黑的制备过程中，取N,N-二甲基甲酰胺，通入氮气，升温，加入乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯、丙烯腈、引发剂、十二烷基硫醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液混匀，保温搅拌，升温，继续保温搅拌，提纯得到中间物料；将纳米白炭黑加入丙酮中，通入氮气，加入中间物料，然后升温，回流，提纯，粉碎得到改性纳米白炭黑。
优选地，其原料按重量份包括：丁苯橡胶45-55份，顺丁橡胶35-45份，三元乙丙橡胶12-18份，复合填料57-63份，3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.55-0.65份，三聚氰胺磷酸盐23-27份，可膨胀石墨11-13份，乙酰柠檬酸三辛酯12-18份，乙酰柠檬酸三丁酯12-18份，过氧化二异丙苯0.45-0.55份，硬脂酸0.23-0.27份，氧化锌0.12-0.18份，促进剂CZ0.15-0.25份，稀土稳定剂1.5-2.5份，Ca/Zn复合稳定剂1.5-2.5份，防老剂2640.25-0.35份，抗疲劳剂PL-6000.15-0.25份，硅酮粉2.5-3.5份。
优选地，复合填料的原料按重量份包括：改性纳米白炭黑2-6份，四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯53-59份。
优选地，在改性纳米白炭黑的制备过程中，取N,N-二甲基甲酰胺，通入氮气，升温至55-65℃，加入乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯、丙烯腈、引发剂、十二烷基硫醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液混匀，以100-200r/min的速度保温搅拌1.5-2.5h，升温至75-85℃，继续保温搅拌2-3h，一次真空干燥，加丙酮溶解，二次真空干燥，加丙酮溶解，三次真空干燥得到中间物料；将纳米白炭黑加入丙酮中，通入氮气，以200-400r/min的速度搅拌，在搅拌过程中加入中间物料，然后升温至70-80℃，回流3-4h，过滤，取滤饼真空干燥，粉碎得到改性纳米白炭黑。
优选地，在改性纳米白炭黑的制备过程中，引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化环己酮、偶氮二异丁腈中的一种。
优选地，在改性纳米白炭黑的制备过程中，改性纳米白炭黑为100-150目。
优选地，在改性纳米白炭黑的制备过程中，乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯、丙烯腈、引发剂、十二烷基硫醇的重量比为70-90：6-13：8-12：0.04-0.06：0.02-0.04。
优选地，在改性纳米白炭黑的制备过程中，中间物料和纳米白炭黑的重量比为9-11：80-100。
上述在改性纳米白炭黑的制备过程中，N,N-二甲基甲酰胺和丙酮作为溶剂使用，不规定其用量，根据具体操作确定其用量。
本发明的制备方法如下：取丁苯橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶，升温至120℃，密炼8min，加入复合填料，继续密炼6min，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷、三聚氰胺磷酸盐、可膨胀石墨、乙酰柠檬酸三辛酯、乙酰柠檬酸三丁酯、稀土稳定剂、Ca/Zn复合稳定剂、防老剂264、抗疲劳剂PL-600、硅酮粉，升温至160℃，密炼20min，加入过氧化二异丙苯、硬脂酸、氧化锌、促进剂CZ混匀，升温至180℃，硫化6min得到耐老化减震橡胶材料。
本发明选用乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯、丙烯腈进行聚合得到中间物料，在中间物料中含有-Si(OCH2CH3)3、氰基，首先，中间物料中的-Si(OCH2CH3)3可以和纳米白炭黑表面的羟基发生化学键合得到改性纳米白炭黑，避免了纳米白炭黑的团聚，改善了纳米白炭黑在橡胶中分散性；其次，中间物料中含有丙烯酸丁酯、丙烯腈，使中间物料的极性与丁苯橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶的极性相近，相容性好，从而大大增加了改性纳米白炭黑的与橡胶的相容性；再者，中间物料中的大分子链可与橡胶中侧链相互扩散、缠结，进一步促进改性纳米白炭黑在橡胶中均匀分散；上述三种作用相互配合，使改性纳米白炭黑在橡胶中均匀分散，大大促进了本发明的应力分散，大大提高了本发明的界面强度，进而大大提高了本发明的机械性能和减震性能；四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯与橡胶的相容性好，能够及时捕获橡胶链增长阶段产生的自由基，并将其转化为活性低、不足以破坏橡胶主链分子结构的稳定产物，避免橡胶的老化，大大增加本发明的耐疲劳性；四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯与改性纳米白炭黑相互配合，大大增加了本发明的机械性能、减震性能和耐疲劳性能；3-氨基丙基三乙氧基硅烷可以促进各物质相互混合；三聚氰胺磷酸盐、可膨胀石墨为阻燃剂；乙酰柠檬酸三辛酯、乙酰柠檬酸三丁酯为增塑剂，可以进一步增加本发明抗冲击等机械性能；稀土稳定剂、Ca/Zn复合稳定剂、防老剂264、抗疲劳剂PL-600和四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯相互配合可以进一步增加本发明的耐老化、耐疲劳性能；硅酮粉可以增加本发明的加工流变性，提高本发明的表面光洁度；过氧化二异丙苯、硬脂酸、氧化锌、促进剂CZ相互配合，促进橡胶之间、橡胶与改性纳米白炭黑之间形成交联网络，使得应力均匀分散，进一步增加本发明的机械性能和减震性能；上述各物质相互配合，大大提高本发明的机械性能、减震性能和耐疲劳性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种耐老化减震橡胶材料，其原料按重量份包括：丁苯橡胶40份，顺丁橡胶50份，三元乙丙橡胶10份，改性纳米白炭黑6份，四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯59份，3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.5份，三聚氰胺磷酸盐30份，可膨胀石墨10份，乙酰柠檬酸三辛酯20份，乙酰柠檬酸三丁酯10份，过氧化二异丙苯0.6份，硬脂酸0.2份，氧化锌0.2份，促进剂CZ0.1份，稀土稳定剂3份，Ca/Zn复合稳定剂1份，防老剂2640.4份，抗疲劳剂PL-6000.1份，硅酮粉4份；
其中，在改性纳米白炭黑的制备过程中，取N,N-二甲基甲酰胺，通入氮气，升温至55℃，加入乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯、丙烯腈、过氧化苯甲酰、十二烷基硫醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液混匀，以200r/min的速度保温搅拌1.5h，升温至85℃，继续保温搅拌2h，一次真空干燥，加丙酮溶解，二次真空干燥，加丙酮溶解，三次真空干燥得到中间物料，其中，乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯、丙烯腈、过氧化苯甲酰、十二烷基硫醇的重量比为90：6：12：0.04：0.04；将纳米白炭黑加入丙酮中，通入氮气，以200r/min的速度搅拌，在搅拌过程中加入中间物料，然后升温至80℃，回流3h，过滤，取滤饼真空干燥，粉碎至150目得到改性纳米白炭黑，其中，中间物料和纳米白炭黑的重量比为9：100。
实施例2
一种耐老化减震橡胶材料，其原料按重量份包括：丁苯橡胶60份，顺丁橡胶30份，三元乙丙橡胶20份，改性纳米白炭黑2份，四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯53份，3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.7份，三聚氰胺磷酸盐20份，可膨胀石墨15份，乙酰柠檬酸三辛酯10份，乙酰柠檬酸三丁酯20份，过氧化二异丙苯0.4份，硬脂酸0.3份，氧化锌0.1份，促进剂CZ0.3份，稀土稳定剂1份，Ca/Zn复合稳定剂3份，防老剂2640.2份，抗疲劳剂PL-6000.3份，硅酮粉2份；
其中，在改性纳米白炭黑的制备过程中，取N,N-二甲基甲酰胺，通入氮气，升温至65℃，加入乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯、丙烯腈、过氧化环己酮、十二烷基硫醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液混匀，以100r/min的速度保温搅拌2.5h，升温至75℃，继续保温搅拌3h，一次真空干燥，加丙酮溶解，二次真空干燥，加丙酮溶解，三次真空干燥得到中间物料，其中，乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯、丙烯腈、过氧化环己酮、十二烷基硫醇的重量比为70：13：8：0.06：0.02；将纳米白炭黑加入丙酮中，通入氮气，以400r/min的速度搅拌，在搅拌过程中加入中间物料，然后升温至70℃，回流4h，过滤，取滤饼真空干燥，粉碎至100目得到改性纳米白炭黑，其中，中间物料和纳米白炭黑的重量比为11：80。
实施例3
一种耐老化减震橡胶材料，其原料按重量份包括：丁苯橡胶45份，顺丁橡胶45份，三元乙丙橡胶12份，改性纳米白炭黑5份，四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯58份，3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.55份，三聚氰胺磷酸盐27份，可膨胀石墨11份，乙酰柠檬酸三辛酯18份，乙酰柠檬酸三丁酯12份，过氧化二异丙苯0.55份，硬脂酸0.23份，氧化锌0.18份，促进剂CZ0.15份，稀土稳定剂2.5份，Ca/Zn复合稳定剂1.5份，防老剂2640.35份，抗疲劳剂PL-6000.15份，硅酮粉3.5份；
其中，在改性纳米白炭黑的制备过程中，取N,N-二甲基甲酰胺，通入氮气，升温至58℃，加入乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯、丙烯腈、偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液混匀，以170r/min的速度保温搅拌1.7h，升温至82℃，继续保温搅拌2.2h，一次真空干燥，加丙酮溶解，二次真空干燥，加丙酮溶解，三次真空干燥得到中间物料，其中，乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯、丙烯腈、偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇的重量比为85：8：11：0.045：0.035；将纳米白炭黑加入丙酮中，通入氮气，以250r/min的速度搅拌，在搅拌过程中加入中间物料，然后升温至77℃，回流3.2h，过滤，取滤饼真空干燥，粉碎至140目得到改性纳米白炭黑，其中，中间物料和纳米白炭黑的重量比为9.5：95。
实施例4
一种耐老化减震橡胶材料，其原料按重量份包括：丁苯橡胶55份，顺丁橡胶35份，三元乙丙橡胶18份，改性纳米白炭黑3份，四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯54份，3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.65份，三聚氰胺磷酸盐23份，可膨胀石墨13份，乙酰柠檬酸三辛酯12份，乙酰柠檬酸三丁酯18份，过氧化二异丙苯0.45份，硬脂酸0.27份，氧化锌0.12份，促进剂CZ0.25份，稀土稳定剂1.5份，Ca/Zn复合稳定剂2.5份，防老剂2640.25份，抗疲劳剂PL-6000.25份，硅酮粉2.5份；
其中，在改性纳米白炭黑的制备过程中，取N,N-二甲基甲酰胺，通入氮气，升温至62℃，加入乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯、丙烯腈、过氧化苯甲酰、十二烷基硫醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液混匀，以130r/min的速度保温搅拌2.3h，升温至78℃，继续保温搅拌2.8h，一次真空干燥，加丙酮溶解，二次真空干燥，加丙酮溶解，三次真空干燥得到中间物料，其中，乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯、丙烯腈、过氧化苯甲酰、十二烷基硫醇的重量比为75：11：9：0.055：0.025；将纳米白炭黑加入丙酮中，通入氮气，以350r/min的速度搅拌，在搅拌过程中加入中间物料，然后升温至73℃，回流3.8h，过滤，取滤饼真空干燥，粉碎至120目得到改性纳米白炭黑，其中，中间物料和纳米白炭黑的重量比为10.5：85。
实施例5
一种耐老化减震橡胶材料，其原料按重量份包括：丁苯橡胶50份，顺丁橡胶40份，三元乙丙橡胶15份，改性纳米白炭黑4份，四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯56份，3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.6份，三聚氰胺磷酸盐25份，可膨胀石墨12份，乙酰柠檬酸三辛酯15份，乙酰柠檬酸三丁酯15份，过氧化二异丙苯0.5份，硬脂酸0.25份，氧化锌0.15份，促进剂CZ0.2份，稀土稳定剂2份，Ca/Zn复合稳定剂2份，防老剂2640.3份，抗疲劳剂PL-6000.2份，硅酮粉3份；
其中，在改性纳米白炭黑的制备过程中，取N,N-二甲基甲酰胺，通入氮气，升温至60℃，加入乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯、丙烯腈、过氧化环己酮、十二烷基硫醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液混匀，以150r/min的速度保温搅拌2h，升温至80℃，继续保温搅拌2.5h，一次真空干燥，加丙酮溶解，二次真空干燥，加丙酮溶解，三次真空干燥得到中间物料，其中，乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯、丙烯腈、过氧化环己酮、十二烷基硫醇的重量比为80：10：10：0.05：0.03；将纳米白炭黑加入丙酮中，通入氮气，以300r/min的速度搅拌，在搅拌过程中加入中间物料，然后升温至75℃，回流3.5h，过滤，取滤饼真空干燥，粉碎至130目得到改性纳米白炭黑，其中，中间物料和纳米白炭黑的重量比为10：90。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种耐老化减震橡胶材料，其特征在于，其原料按重量份包括：丁苯橡胶40-60份，顺丁橡胶30-50份，三元乙丙橡胶10-20份，复合填料55-65份，3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.5-0.7份，三聚氰胺磷酸盐20-30份，可膨胀石墨10-15份，乙酰柠檬酸三辛酯10-20份，乙酰柠檬酸三丁酯10-20份，过氧化二异丙苯0.4-0.6份，硬脂酸0.2-0.3份，氧化锌0.1-0.2份，促进剂CZ0.1-0.3份，稀土稳定剂1-3份，Ca/Zn复合稳定剂1-3份，防老剂2640.2-0.4份，抗疲劳剂PL-6000.1-0.3份，硅酮粉2-4份；
其中，复合填料的原料包括：改性纳米白炭黑、四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯；
在改性纳米白炭黑的制备过程中，取N,N-二甲基甲酰胺，通入氮气，升温，加入乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯、丙烯腈、引发剂、十二烷基硫醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液混匀，保温搅拌，升温，继续保温搅拌，提纯得到中间物料；将纳米白炭黑加入丙酮中，通入氮气，加入中间物料，然后升温，回流，提纯，粉碎得到改性纳米白炭黑。
2.根据权利要求1所述耐老化减震橡胶材料，其特征在于，其原料按重量份包括：丁苯橡胶45-55份，顺丁橡胶35-45份，三元乙丙橡胶12-18份，复合填料57-63份，3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.55-0.65份，三聚氰胺磷酸盐23-27份，可膨胀石墨11-13份，乙酰柠檬酸三辛酯12-18份，乙酰柠檬酸三丁酯12-18份，过氧化二异丙苯0.45-0.55份，硬脂酸0.23-0.27份，氧化锌0.12-0.18份，促进剂CZ0.15-0.25份，稀土稳定剂1.5-2.5份，Ca/Zn复合稳定剂1.5-2.5份，防老剂2640.25-0.35份，抗疲劳剂PL-6000.15-0.25份，硅酮粉2.5-3.5份。
3.根据权利要求1或2所述耐老化减震橡胶材料，其特征在于，复合填料的原料按重量份包括：改性纳米白炭黑2-6份，四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯53-59份。
4.根据权利要求1-3任一项所述耐老化减震橡胶材料，其特征在于，在改性纳米白炭黑的制备过程中，取N,N-二甲基甲酰胺，通入氮气，升温至55-65℃，加入乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯、丙烯腈、引发剂、十二烷基硫醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液混匀，以100-200r/min的速度保温搅拌1.5-2.5h，升温至75-85℃，继续保温搅拌2-3h，一次真空干燥，加丙酮溶解，二次真空干燥，加丙酮溶解，三次真空干燥得到中间物料；将纳米白炭黑加入丙酮中，通入氮气，以200-400r/min的速度搅拌，在搅拌过程中加入中间物料，然后升温至70-80℃，回流3-4h，过滤，取滤饼真空干燥，粉碎得到改性纳米白炭黑。
5.根据权利要求1-4任一项所述耐老化减震橡胶材料，其特征在于，在改性纳米白炭黑的制备过程中，引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化环己酮、偶氮二异丁腈中的一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述耐老化减震橡胶材料，其特征在于，在改性纳米白炭黑的制备过程中，改性纳米白炭黑为100-150目。
7.根据权利要求1-6任一项所述耐老化减震橡胶材料，其特征在于，在改性纳米白炭黑的制备过程中，乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯、丙烯腈、引发剂、十二烷基硫醇的重量比为70-90：6-13：8-12：0.04-0.06：0.02-0.04。
8.根据权利要求1-7任一项所述耐老化减震橡胶材料，其特征在于，在改性纳米白炭黑的制备过程中，中间物料和纳米白炭黑的重量比为9-11：80-100。
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