CN105439237B - 对乙酰氨基酚精制工段所产生的废活性炭的再利用工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了对乙酰氨基酚精制工段所产生的废活性炭的再利用工艺，包括将对乙酰氨基酚精制工段所产生的废活性炭用于对乙酰氨基酚生产所产生的高浓度有机废水的预处理工艺和经步骤(1)过滤出来的废活性炭进行废活性炭再生处理，获得亚甲基蓝脱色力17ml/0.1g以上，得率提高到40%，活化速度缩短到15S以内的成品活性炭。本发明的工艺结合对乙酰氨基酚的生产产生的废活性炭以及废水的特性，使得活性炭能得到最大程度的利用，达到变废为宝、循环利用的目的；起到降低生产成本、降低消耗、减少污染物排出的作用。

Description

对乙酰氨基酚精制工段所产生的废活性炭的再利用工艺

技术领域

本发明涉及废活性炭的再生工艺，属于材料的回收再利用领域。

背景技术

对乙酰氨基酚为一种常用的解热镇痛之良药，目前用量在世界解热镇痛药中排名为第一位，全球年消费量在15万吨左右。在对乙酰氨基酚的生产过程中，需用到大量的活性炭进行精制，一般用量达到成品产量的11%左右。在完成精制过程后废活性炭作为废弃物被排出。

生产一吨活性炭需消耗25吨的木材或70m³的木屑，将使用过一次的废活性炭（简称废炭）简单的废弃，不仅浪费资源，也带来固体废弃物的污染问题。上世纪90年年代以来，我国已开始对这些废活性炭进行回收，通过烘干、高温窑炉焙烧活化制成具有一定活性的回收活性炭，可用于废水处理、化工产品精制等用途，达到了废物回收、再资源化、循环利用的目的。

废炭回收再生工艺一般可分为化学法和物理法。由于化学法活化的炭具有孔径较大的特点，一般使用于吸附较大分子的杂质，而化学制药工业杂质分子量一般比较小，同时化学法也存在一定程度的水污染问题，因此不予考虑。

物理法再生工艺中热再生法是目前应用最广泛、发展历史最长、工艺最成熟的再生方法。但传统的废活性炭活化再生采用窑炉加热再生，存在劳动强度大、生产效率低、产品活化不够吸附力较低等问题。

另一方面，对乙酰氨基酚生产过程中会产生大量的高浓度有机废水，这些高浓度有机废水中有COD浓度较高，达到10g/L左右，可生化性较差。因此需要对其中化学成分进行处理，并降低COD，才能使废水进入到生化处理系统进行生化净化处理。目前对于对乙酰氨基酚生产环节产生的高浓度有机废水在进生化处理系统前的预处理方法主要有：湿法空气氧化和芬顿氧化，两种方法均可对多数有机物彻底氧化成水、二氧化碳等最终产物。但湿法空气氧化条件苛刻需高温（如200℃以上）高压（数十公斤的压力），对设备及配套设施要求高；芬顿氧化将产生大量的铁泥，治理了废水又产生了固废；同时两种方法处理费用均较高。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种对乙酰氨基酚精制工段所产生的废活性炭的再利用工艺，该工艺巧妙将对乙酰氨基酚精制工段所产生的废活性炭用于对乙酰氨基酚生产所产生的高浓度有机废水的预处理，使得该高浓度有机废水达到进入生化处理系统的标准，然后将该经过废水预处理的废活性炭进行活性，达到资源回收再利用的效果。

为实现上述目的，本发明的技术方案是包括以下工序：

（1）将对乙酰氨基酚精制工段所产生的废活性炭用于对乙酰氨基酚生产所产生的高浓度有机废水的预处理工艺：将对乙酰氨基酚生产所产生的高浓度有机废水用碱调节至pH值5～8后，在30～90℃温度下通入空气进行氧化-聚合反应，并加入10～20%( w/v)量的对乙酰氨基酚精制工段所产生的废活性炭对所形成的氧化聚合产物进行吸附，过滤上述废活性炭后，将预处理后的废水进入生化处理系统进行生化净化；

（2）经步骤（1）过滤出来的废活性炭进行废活性炭再生处理：将废活性炭通过筛分机筛选，去除废活性炭内的大块杂质，然后送入流动气体活化炉，将炉内加热到800～1200℃，同时在活化炉炉体一侧通入水蒸气和空气，采用气流气体对废活性炭进行活化，时间1～60秒左右，然后将活化处理后的废活性炭引入水冷却系统冷却，再通过旋风下料方式收集，获得亚甲基蓝脱色力17ml/0.1g以上，得率提高到40%，活化速度缩短到15S以内的成品活性炭。

本发明的再利用的创新机理和效果是：

（1）本申请发明人通过大量的研究，我们认为对乙酰氨基酚生产过程中会产生的高浓度有机废水中含有一定量易于生化处理的醋酸，也含有一定量不易生化处理的对乙酰氨基酚、对氨基酚以及它们的氧化聚合产物。但这些氧化聚合产物在一定条件下易于被活性炭所吸附，使这股废水中只剩下易于被生化处理的醋酸，从而使这股废水能顺利的进入生化处理系统。基于该研究发现，本申请设计了将对乙酰氨基酚精制工段所产生的废活性炭用于对乙酰氨基酚生产所产生的高浓度有机废水的预处理工艺，通过本发明的预处理工艺，在加入对乙酰氨基酚精制工段所产生的废活性炭后，废液色泽明显好转，COD也明显下降，预处理后的废液中剩余COD经分析基本为醋酸所形成，可进入生化处理系统。本预处理工艺具有条件温和、处理过程不产生其他废物、成本较低等优点。

由此，不仅进一步利用了对乙酰氨基酚精制工段所产生的废活性炭，克服了传统的废水预处理所采用的湿法空气氧化法和芬顿氧化法所存在的成本高工艺复杂等缺陷，极大地降低了成本。

（2）本申请步骤（2）中的所设计的活性炭活化工艺，在活化炉中，空气和水蒸汽混合产生的气体使原料进行活化，同时，空气和水蒸汽混合产生的气体对原料进行燃烧（部分活性炭原料会因为发生燃烧而消耗掉），燃烧产生的热能保存在炉内，维持活化炉炉内的温度；原料在流动气体活化炉内产生类似龙卷风的螺旋流动气体前进、活化，使得原料不会堆积在炉内。原料在短暂的时间内，发生了复杂的“烧蚀”过程。本工艺针对废活性炭的再生，流动气体活化炉对废活性炭进行活化，以高温空气加蒸汽为活化剂，不添加任何化学活化剂，生产高脱色力的再生活性炭，亚甲蓝吸附力达到15ml/0.1g以上，远高于原工艺的产品的亚甲蓝吸附力8~10ml/0.1g；同时实现了连续化生产，降低了劳动强度，提高了生产效率。

（3）本发明的工艺结合对乙酰氨基酚的生产产生的废活性炭以及废水的特性，使得活性炭能得到最成都的利用，达到变废为宝、循环利用的目的；起到降低生产成本、降低消耗、减少污染物排出的作用。

下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。

附图说明

图1 本发明的总工艺流程图；

图2 本发明的废活性炭活化工艺流程图；

图3 本发明总工艺的设备参考图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。

实施例

1、废水预处理工艺：

①废水用碱调节至pH 5～8左右（优选7），

②在30～90℃温度（优选50～80℃）下通入空气进行氧化-聚合反应，

③并加入一定量的废炭（10～20% w/v）对所形成的氧化聚合产物进行吸附，

④过滤活性炭后，废液颜色明显变浅，可从深棕降至浅黄或浅红色，COD也明显下降，预处理后的废液中剩余COD经分析基本为醋酸所形成，可进入生化处理系统。

⑤而经过废水预处理的废炭进入废炭再生系统。

2、废炭再生工艺：

①废活性炭通过筛分机筛选，去除废活性炭内的大块杂质。

②通过提升机提升到操作平台后经过料仓及螺旋输送机，送入圆筒式流动气体活化炉。

③将炉内加热到1000℃，同时在炉体一侧通入水蒸气和空气，采用气流气体对原料进行活化，空气和蒸汽混合产生的气体使原料自身燃烧，燃烧产生的热能保存在炉内，维持炉内的温度。原料在流动气体活化炉内产生类似龙卷风的螺旋流动气体前进、活化，使得原料不会堆积在炉内。原料在短暂的时间内，发生了复杂的“烧蚀”过程。

活化炉中：

1、热气流温度500℃，干燥温度80-90℃，尾气温度70-80℃。

2、粉尘排放浓度小于50毫克每标准立方，总排放量7000立方/小时。

3、加碱或其他试剂消除异味。

4、粉尘排放浓度小于50毫克每标准立方，总排放量4000立方/小时。

5、废炭配一定氧气，废炭中吸附的杂质及部分炭本身燃烧维持炉内高温（1100℃），尾气制备的水蒸气使部分炭在高温下活化，得到的活性炭与尾气一起经强制冷却后分离，将活性炭收集。

6、粉尘排放浓度小于50毫克每标准立方，总排放量5000立方/小时。

7、加碱或其他试剂消除异味。

8、总排放量3000立方/小时，均化库排气，包装口收尘。

④通过引风机将活化后的活性炭引入水冷却系统冷却，再通过旋风下料（80%的成品活性炭经一级旋风筒收集，10%的成品活性炭经二级旋风筒收集，剩余10%经脉冲布袋除尘收集）。

⑤包装车间内包装，入库。

Claims (2)

1.一种对乙酰氨基酚精制工段所产生的废活性炭的再利用工艺，其特征在于包括以下工序：

将对乙酰氨基酚精制工段所产生的废活性炭用于对乙酰氨基酚生产所产生的高浓度有机废水的预处理工艺：将对乙酰氨基酚生产所产生的高浓度有机废水用碱调节至5～8的pH值后，在30～90℃温度下通入空气进行氧化-聚合反应，并加入10～20%(w/v)量的对乙酰氨基酚精制工段所产生的废活性炭对所形成的氧化聚合产物进行吸附，过滤上述废活性炭后，将预处理后的废水进入生化处理系统进行生化净化；

经步骤（1）过滤出来的废活性炭进行废活性炭再生处理：将废活性炭通过筛分机筛选，去除废活性炭内的大块杂质，然后送入流动气体活化炉，将炉内加热到800～1200℃，同时在活化炉炉体一侧通入水蒸气和空气，采用气流气体对废活性炭进行活化，时间1～60秒左右，然后将活化处理后的废活性炭引入水冷却系统冷却，再通过旋风下料方式收集，获得亚甲基蓝脱色力17ml/0.1g以上的成品活性炭，得率提高到40%，活化速度缩短到15S以内。

2.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基酚精制工段所产生的废活性炭的再利用工艺，其特征在于：所述步骤（2）中旋风下料方式为经过二级旋风分离，其中80%的成品活性炭经一级旋风筒收集，10%的成品活性炭经二级旋风筒收集，剩余10%经脉冲布袋除尘收集。