CN105434264A - 一种益母草牙膏 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种益母草牙膏，尤其是含有益母草、五加皮、小茴香、降香、乳香、天南星、石韦提取物的牙膏，及其制备方法；其成份中按质量包括益母草18-25份、五加皮3-5份、小茴香2份、降香2份、乳香1-3份、天南星5份、石韦0.5份、无水磷酸氢钙15-20份、羧甲基纤维素钠8-10份、山梨醇5-7份、木糖醇0.01-0.03份、留兰香精0.04份、十二醇硫酸钠5-8份、水95-100份；该牙膏对治疗牙周炎及口腔溃疡有显著的疗效，为人们提供一种功效明显的口腔保健牙膏。
Description
技术领域
本发明涉及一种中草药牙膏，特别是含有益母草、五加皮、小茴香、降香、乳香、天南星、石韦提取物的牙膏，及其制备方法。
背景技术
当今，牙膏已经不仅仅局限于去污、洁白。牙膏已经成为配合药物甚至替代药物的一种预防及治疗口腔疾病的日用品，因此，对于消费者而言，具有药物特性的牙膏，其治疗及预防疾病的功效，以及牙膏安全性决定了消费者选择的主要因素。
最为常见的口腔疾病为牙周炎及口腔溃疡，这类疾病发作快，局部疼痛剧烈，目前针对治疗这种疾病的牙膏种类繁多，有含氟类传统牙膏，有中草药牙膏，具有代表性的中草药牙膏有草珊瑚、两面针等。
大部分中草药牙膏能够有效预防口腔疾病的发生，但对于已经发病的患者，这类牙膏效果不是很明显，常表现出见效慢，容易复发等。
益母草为唇形科益母草属植物的干燥地上部分，益母草具有活血调经、祛瘀生新、消肿等功效，且据《神农本草经》记载，益母草属于上品，药效快，历代本草均有记载。目前，益母草也是常用中草药，实践证明其功效明显，安全有效，具有很大的研究及利用价值。但益母草作为牙膏的研究尚未见报道。传统益母草提取方法采用煎煮法，这种方法所提取的有效成分含量少，原材料浪费严重，中国发明专利号201310753633.5“益母草提取物饲料添加剂及其制备方法”中则公开了一种益母草的提取方法，采用超声波辅助水提法制备而得，采用这种方法提取益母草有效成分原材料浪费少，但缺点是提取物不纯，且提取工艺繁琐。
发明内容
为解决以上问题，本发明的目的是提供一种益母草牙膏，能够有效治疗口腔溃疡及牙周炎。
本发明的另一目的是提供一种益母草提取方法，不仅提取纯度高，而且效率高。
本发明的另一目的是提供一种益母草牙膏的制备方法，制备工艺简单，适合工业化生产。
本发明的技术方案为：
一种益母草牙膏，其成份中按质量比包括益母草18-25份、五加皮3-5份、小茴香2份、降香2份、乳香1-3份、天南星5份、石韦0.5份、无水磷酸氢钙15-20份、羧甲基纤维素钠8-10份、山梨醇5-7份、木糖醇0.01-0.03份、留兰香精0.04份、十二醇硫酸钠5-8份、水95-100份。
一种益母草牙膏，其中益母草通过超临界二氧化碳萃取进行提取，将益母草用乙醇浸泡清洗后，经过隧道微波干燥器进行干燥，其中，干燥器温度42-45℃，干燥时间10-15min，将干燥后的益母草放入超临界二氧化碳萃取罐中，通入二氧化碳，控制压力为20MPa，35-40℃下萃取1小时后，将分离釜温度升至90-100℃，并将含有提取物的超临界二氧化碳通入分离釜中，在分离釜中经过降压升温后，二氧化碳与提取物分离，在分离釜中获得提取液，再将提取液经喷雾塔喷雾得益母草提取物干粉。
一种益母草牙膏，其中五加皮、小茴香、降香、乳香、天南星、石韦通过水溶法提取，将上述中草药用清水清洗3次后，将药材取出，研碎，转至罐中，加入中草药总质量的2倍蒸馏水，100℃煎煮1小时，冷却后，过滤，收集滤液，浓缩至相对密度为1.1-1.13喷雾得提取物干粉。
一种益母草牙膏的制备方法：
（1）将益母草用乙醇浸泡清洗后，经过隧道微波干燥器进行干燥，其中，干燥器温度42-45℃，干燥时间10-15min，将干燥后的益母草放入超临界二氧化碳萃取罐中，通入二氧化碳，控制萃取罐压力为20MPa，35-40℃下萃取1小时后，将分离釜温度升至90-100℃，并将含有提取物的超临界二氧化碳通入分离釜中，在分离釜中经过降压升温后，二氧化碳与提取物分离，在分离釜中获得提取液，再将提取液经喷雾塔喷雾得益母草提取物干粉；
（2）分别将五加皮、小茴香、降香、乳香、天南星、石韦用清水清洗3次后，将药材取出，研碎，转至罐中，加入中草药总质量的2倍蒸馏水，100℃煎煮1小时，冷却后，过滤，收集滤液，浓缩至相对密度为1.1-1.13喷雾得提取物干粉；
（3）按质量比称取步骤（1）和（2）中中草药提取物干粉，其中益母草18-25份、五加皮3-5份、小茴香2份、降香2份、乳香1-3份、天南星5份、石韦0.5份、羧甲基纤维素钠8-10份、山梨醇5-7份、十二醇硫酸钠5-8份、水95-100份，在膏化槽中混合，搅拌15-20分钟后静置，观察至其成为半透明稠状，继续静置1小时后，再加入无水磷酸氢钙15-20份、木糖醇0.01-0.03份、留兰香精0.04份继续搅拌20-30min后，获得膏体，研磨后制得牙膏。
本发明的优点是：
1.益母草提取物纯度高；
2.益母草提取工艺简单，效率高；
3.制备的牙膏能够有效治疗口腔溃疡及牙周炎。
具体实施方式
实施例1
一种益母草牙膏的制备方法：
（1）将益母草用乙醇浸泡清洗后，经过隧道微波干燥器进行干燥，其中，干燥器温度42℃，干燥时间15min，将干燥后的益母草放入超临界二氧化碳萃取罐中，通入二氧化碳，控制萃取罐压力为20MPa，35℃下萃取1小时后，将分离釜温度升至95℃，并将含有提取物的超临界二氧化碳通入分离釜中，在分离釜中经过降压升温后，二氧化碳与提取物分离，在分离釜中获得提取液，再将提取液经喷雾塔喷雾得益母草提取物干粉；
（2）分别将五加皮、小茴香、降香、乳香、天南星、石韦用清水清洗3次后，将药材取出，研碎，转至罐中，加入中草药总质量的2倍蒸馏水，100℃煎煮1小时，冷却后，过滤，收集滤液，浓缩至相对密度为1.1喷雾得提取物干粉；
（3）按质量比称取步骤（1）和（2）中中草药提取物干粉，其中益母草20份、五加皮3份、小茴香2份、降香2份、乳香1.5份、天南星5份、石韦0.5份、羧甲基纤维素钠8份、山梨醇7份、十二醇硫酸钠7份、水95份，在膏化槽中混合，搅拌15分钟后静置，观察至其成为半透明稠状，继续静置1小时后，再加入无水磷酸氢钙18份、木糖醇0.01份、留兰香精0.04份继续搅拌20min后，获得膏体，研磨后制得牙膏。
实施例2
一种益母草牙膏的制备方法：
（1）将益母草用乙醇浸泡清洗后，经过隧道微波干燥器进行干燥，其中，干燥器温度45℃，干燥时间10min，将干燥后的益母草放入超临界二氧化碳萃取罐中，通入二氧化碳，控制萃取罐压力为20MPa，40℃下萃取1小时后，将分离釜温度升至90℃，并将含有提取物的超临界二氧化碳通入分离釜中，在分离釜中经过降压升温后，二氧化碳与提取物分离，在分离釜中获得提取液，再将提取液经喷雾塔喷雾得益母草提取物干粉；
（2）分别将五加皮、小茴香、降香、乳香、天南星、石韦用清水清洗3次后，将药材取出，研碎，转至罐中，加入中草药总质量的2倍蒸馏水，100℃煎煮1小时，冷却后，过滤，收集滤液，浓缩至相对密度为1.13喷雾得提取物干粉；
（3）按质量比称取步骤（1）和（2）中中草药提取物干粉，其中益母草25份、五加皮5份、小茴香2份、降香2份、乳香1份、天南星5份、石韦0.5份、羧甲基纤维素钠10份、山梨醇6份、十二醇硫酸钠5份、水100份，在膏化槽中混合，搅拌20分钟后静置，观察至其成为半透明稠状，继续静置1小时后，再加入无水磷酸氢钙20份、木糖醇0.03份、留兰香精0.04份继续搅拌30min后，获得膏体，研磨后制得牙膏。
实施例3
一种益母草牙膏的制备方法：
（1）将益母草用乙醇浸泡清洗后，经过隧道微波干燥器进行干燥，其中，干燥器温度43℃，干燥时间10min，将干燥后的益母草放入超临界二氧化碳萃取罐中，通入二氧化碳，控制萃取罐压力为20MPa，40℃下萃取1小时后，将分离釜温度升至100℃，并将含有提取物的超临界二氧化碳通入分离釜中，在分离釜中经过降压升温后，二氧化碳与提取物分离，在分离釜中获得提取液，再将提取液经喷雾塔喷雾得益母草提取物干粉；
（2）分别将五加皮、小茴香、降香、乳香、天南星、石韦用清水清洗3次后，将药材取出，研碎，转至罐中，加入中草药总质量的2倍蒸馏水，100℃煎煮1小时，冷却后，过滤，收集滤液，浓缩至相对密度为1.12喷雾得提取物干粉；
（3）按质量比称取步骤（1）和（2）中中草药提取物干粉，其中益母草18份、五加皮4份、小茴香2份、降香2份、乳香3份、天南星5份、石韦0.5份、羧甲基纤维素钠9份、山梨醇5份、十二醇硫酸钠8份、水95份，在膏化槽中混合，搅拌20分钟后静置，观察至其成为半透明稠状，继续静置1小时后，再加入无水磷酸氢钙15份、木糖醇0.02份、留兰香精0.04份继续搅拌20min后，获得膏体，研磨后制得牙膏。
实施例4
一种益母草牙膏的制备方法：
（1）将益母草用乙醇浸泡清洗后，经过隧道微波干燥器进行干燥，其中，干燥器温度42℃，干燥时间15min，将干燥后的益母草放入超临界二氧化碳萃取罐中，通入二氧化碳，控制萃取罐压力为20MPa，40℃下萃取1小时后，将分离釜温度升至100℃，并将含有提取物的超临界二氧化碳通入分离釜中，在分离釜中经过降压升温后，二氧化碳与提取物分离，在分离釜中获得提取液，再将提取液经喷雾塔喷雾得益母草提取物干粉；
（2）分别将五加皮、小茴香、降香、乳香、天南星、石韦用清水清洗3次后，将药材取出，研碎，转至罐中，加入中草药总质量的2倍蒸馏水，100℃煎煮1小时，冷却后，过滤，收集滤液，浓缩至相对密度为1.1喷雾得提取物干粉；
（3）按质量比称取步骤（1）和（2）中中草药提取物干粉，其中益母草30份、五加皮1.5份、小茴香2份、降香2份、乳香0.5份、天南星5份、石韦0.5份、羧甲基纤维素钠8份、山梨醇7份、十二醇硫酸钠5份、水100份，在膏化槽中混合，搅拌15-20分钟后静置，观察至其成为半透明稠状，继续静置1小时后，再加入无水磷酸氢钙20份、木糖醇0.01份、留兰香精0.04份继续搅拌30min后，获得膏体，研磨后制得牙膏。
实施例5
一种牙膏的制备方法：
（1）分别将五加皮、小茴香、降香、乳香、天南星、石韦用清水清洗3次后，将药材取出，研碎，转至罐中，加入中草药总质量的2倍蒸馏水，100℃煎煮1小时，冷却后，过滤，收集滤液，浓缩至相对密度为1.1喷雾得提取物干粉；
（2）按重量比称取步骤（1）所制得中草药提取物干粉，其中五加皮3份、小茴香2份、降香2份、乳香3份、天南星5份、石韦0.5份、羧甲基纤维素钠9份、山梨醇7份、十二醇硫酸钠8份、水100份，在膏化槽中混合，搅拌20分钟后静置，观察至其成为半透明稠状，继续静置1小时后，再加入无水磷酸氢钙15份、木糖醇0.01份、留兰香精0.04份继续搅拌30min后，获得膏体，研磨后制得牙膏。
实施例6
参加实验人员共212人，其中牙周炎患者90人，口腔溃疡患者122人。参实人员随机分配成6组，其中1-5组使用上述实施例1-5所制备的牙膏，6组使用传统牙膏，早晚用各刷一次牙，忌辣，其中患口腔溃疡患者早晚刷牙后，将牙膏涂抹在患处，20分钟后，温水漱口；
有效治疗：一周内病症及疼痛感完全消失；
有效改善：一周内病症及疼痛感减轻，口腔溃疡患者脓疮明显减轻；
无效：病症无改善或加重，脓疮无好转；
所得结论：组号1-3使用的为实施例1-3所制得的牙膏，其组分及含量均在本发明范围之内，对比组号6可见，作用效果明显提升，其中实施例1为最优方案，实施例4-5使用的为实施例4-5所制得的牙膏，其组分或含量不在本发明范围之内，对比组号6可见，作用效果下降，且实施例5中未添加益母草，作用效果下降最为明显。
实施例7
益母草提取方法对比：
（1）本发明提供的提取方法：
将500g益母草用乙醇浸泡清洗后，经过隧道微波干燥器进行干燥，其中，干燥器温度42℃，干燥时间15min，将干燥后的益母草放入超零界二氧化碳萃取罐中，通入二氧化碳，控制压力为20MPa，40℃下萃取1小时后，将分离釜温度升至100℃，并将含有提取物的超临界二氧化碳通入分离釜中，在分离釜中经过降压升温后，二氧化碳与提取物分离，在分离釜中获得提取液，再将提取液经喷雾塔喷雾得益母草提取物干粉A，称量，重量为340g；
（2）传统提取方法：
将500g益母草放入坩埚中，碾碎后，加入100ml乙醇，浸泡15min后，再加入300ml蒸馏水，加热煮沸1h后，静置冷却，过滤，将滤液浓缩至1.1，喷雾得干粉B，称量，重量为160g；
（3）超声波提取方法：
将500g益母草放入坩埚中，碾碎后，加入100ml乙醇，浸泡3h，加入超声波提取器中，室温下超声提取45min，提取结束，过滤，得滤液和固体残渣a，减压蒸发除去滤液中的乙醇，得第一提取液；将残渣a加入50ml水，煮沸4-6小时，蒸汽压力0.6MPa，过滤得第二提取液和残渣b；将残渣b加入30ml水，煮沸1-5h，蒸汽压1.6MPa，过滤，得第三提取液；将第一、二、三提取液混合，浓缩，喷雾得干粉C，称重，重量390g；
将上述所得的干粉经过中国发明专利201210266259.1“肾炎清片中盐酸益母草碱含量的检测方法”提供的益母草提取物含量检测方法进行检测；
1）用40-100%乙醇溶解益母草碱，制成浓度为20-50ug/ml的对照品溶液，上样进行高效液相色谱分析，并绘制标准曲线，计算吸收峰面积；
2）称量上述干粉A、B、C各1g，溶解于50ml50-90%乙醇中，摇匀，待完全溶解后，进行高效液相色谱分析，并绘制标准曲线，计算吸收峰面积，与步骤1）进行比较，获得益母草碱含量；
上述干粉中，益母草有效成分益母草碱含量为：
| 干粉 | A | B | C |
| 益母草碱含量（g） | 337 | 94 | 246 |
所得结论：可见，本发明提供的益母草提取方法，提取物有效成分纯度高。
Claims (5)
1.一种益母草牙膏，其特征在于：成份中按质量比包括益母草18-25份、五加皮3-5份、小茴香2份、降香2份、乳香1-3份、天南星5份、石韦0.5份、无水磷酸氢钙15-20份、羧甲基纤维素钠8-10份、山梨醇5-7份、木糖醇0.01-0.03份、留兰香精0.04份、十二醇硫酸钠5-8份、水95-100份。
2.根据权利要求1所述的一种益母草牙膏，其特征在于：其中益母草通过超临界二氧化碳萃取进行提取，将益母草用乙醇浸泡清洗后，经过隧道微波干燥器进行干燥，其中，干燥器温度42-45℃，干燥时间10-15min，将干燥后的益母草放入超零界二氧化碳萃取罐中，通入二氧化碳，控制萃取罐压力为20MPa，35-40℃下萃取1小时后，将分离釜温度升至90-100℃，并将含有提取物的超临界二氧化碳通入分离釜中，在分离釜中经过降压升温后，二氧化碳与提取物分离，在分离釜中获得提取液，再将提取液经喷雾塔喷雾得益母草提取物干粉。
3.根据权利要求1所述的一种益母草牙膏，其特征在于：其中五加皮、小茴香、降香、乳香、天南星、石韦通过水溶法提取，将上述中草药用清水清洗3次后，将药材取出，研碎，转至罐中，加入中草药总重量的2倍蒸馏水，100℃煎煮1小时，冷却后，过滤，收集滤液，浓缩至相对密度为1.1-1.13喷雾得提取物干粉。
4.根据权利要求1所述的一种益母草牙膏，其特征在于：
一种益母草牙膏的制备方法：
（1）将益母草用乙醇浸泡清洗后，经过隧道微波干燥器进行干燥，其中，干燥器温度42-45℃，干燥时间10-15min，将干燥后的益母草放入超临界二氧化碳萃取罐中，通入二氧化碳，控制萃取罐压力为20MPa，35-40℃下萃取1小时后，将分离釜温度升至90-100℃，并将含有提取物的超临界二氧化碳通入分离釜中，在分离釜中经过降压升温后，二氧化碳与提取物分离，在分离釜中获得提取液，再将提取液经喷雾塔喷雾得益母草提取物干粉；
（2）分别将五加皮、小茴香、降香、乳香、天南星、石韦用清水清洗3次后，将药材取出，研碎，转至罐中，加入中草药总质量的2倍蒸馏水，100℃煎煮1小时，冷却后，过滤，收集滤液，浓缩至相对密度为1.1-1.13喷雾得提取物干粉；
（3）按质量比称取步骤（1）和（2）中中草药提取物干粉，其中益母草18-25份、五加皮3-5份、小茴香2份、降香2份、乳香1-3份、天南星5份、石韦0.5份、羧甲基纤维素钠8-10份、山梨醇5-7份、十二醇硫酸钠5-8份、水95-100份，在膏化槽中混合，搅拌15-20分钟后静置，观察至其成为半透明稠状，继续静置1小时后，再加入无水磷酸氢钙15-20份、木糖醇0.01-0.03份、留兰香精0.04份继续搅拌20-30min后，获得膏体，研磨后制得牙膏。
5.根据权利要求4所述的一种中草药牙膏，其特征在于：
一种益母草牙膏的制备方法：
（1）将益母草用乙醇浸泡清洗后，经过隧道微波干燥器进行干燥，其中，干燥器温度42℃，干燥时间15min，将干燥后的益母草放入超临界二氧化碳萃取罐中，通入二氧化碳，控制萃取罐压力为20MPa，35℃下萃取1小时后，将分离釜温度升至95℃，并将含有提取物的超临界二氧化碳通入分离釜中，在分离釜中经过降压升温后，二氧化碳与提取物分离，在分离釜中获得提取液，再将提取液经喷雾塔喷雾得益母草提取物干粉；
（2）分别将五加皮、小茴香、降香、乳香、天南星、石韦用清水清洗3次后，将药材取出，研碎，转至罐中，加入中草药总质量的2倍蒸馏水，100℃煎煮1小时，冷却后，过滤，收集滤液，浓缩至相对密度为1.1喷雾得提取物干粉；
（3）按质量比称取步骤（1）和（2）中中草药提取物干粉，其中益母草20份、五加皮3份、小茴香2份、降香2份、乳香1.5份、天南星5份、石韦0.5份、羧甲基纤维素钠8份、山梨醇7份、十二醇硫酸钠7份、水95份，在膏化槽中混合，搅拌15分钟后静置，观察至其成为半透明稠状，继续静置1小时后，再加入无水磷酸氢钙18份、木糖醇0.01份、留兰香精0.04份继续搅拌20min后，获得膏体，研磨后制得牙膏。
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