CN105428530A - 一种电阻开关性能可通过力学载荷调控的plt薄膜及其制备方法 - Google Patents
一种电阻开关性能可通过力学载荷调控的plt薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种电阻开关性能可通过力学载荷调控的PLT薄膜及其制备方法。PLT薄膜其结构式如下所示：Pb1-<i>x</i>La<i>x</i>Ti1-<i>x</i>/4O3，<i>x</i>=2%。制备方法包括如下步骤：（1）清洗Pt(200nm)\Ti(50nm)\SiO2(500nm)\Si衬底；（2）取三水合醋酸铅溶于冰醋酸中，加入钛酸四丁酯得到溶液1；取硝酸镧溶于乙二醇甲醚中，搅拌均匀冷却得到溶液2；将溶液1加入溶液2中得到前驱体；（3）前驱体通过0.22μm的过滤头过滤后滴到400r/min转速下转动的衬底上；（4）将湿膜样品放置于管式炉中，预烧，除去有机溶剂；（5）重复步骤3、4得到薄膜；（6）在PLT薄膜上放置多孔掩模板，使用电子束蒸发系统在薄膜上制备得到厚度为20nm的Pt顶电极阵列。本发明的原料简单，PLT薄膜结晶性良好，表面致密平整，具有良好的电阻开关性能。
Description
技术领域
本发明涉及电阻开关技术领域，具体地说，涉及一种电阻开关性能可通过力学载荷调控的PLT薄膜及其制备方法。
背景技术
随着信息产生的发展，电子产品的性能与集成度在不断地提高。由于产品功能的复杂化，需要不断地提高存储密度。因而，有必要研究体积小、耗能低、容量大、速度快以及性能可调的存储器件。在存储器中，阻变存储器具有非挥发性、结构简单、能耗低、擦写速度快等优点，使其得到了广泛的关注与研究。阻变存储器的存储原理基于电阻开关效应，即通过施加电压，材料的电阻可以在高阻态和低阻态之间转换。材料的电阻从高阻态转换到低阻态的过程称为Set过程，其电阻跳变时对应的电压为Set电压；材料的电阻从低阻态转换到高阻态的过程称为Reset过程，其电阻跳变时对应的电压为Reset电压。目前已经报道了很多种类的阻变材料，其中钙钛矿结构材料（如：SrTiO3、BiFeO3等）和过渡金属氧化物材料（如：TiO2、ZnO）的研究最为广泛。
对于钙钛矿结构材料，其结构通式为ABX3，其中A和B为金属，X一般为氧或卤族元素。研究发现，许多钙钛矿结构材料中存在电阻开关现象。此外，钙钛矿结构材料可能还具有铁电、压电、挠曲电等效应。钙钛矿结构具有如此丰富的性能，也增加了钙钛矿材料性能的控制手段，如：电场、力学加载等。研究表明，在化学成份相近的Pb1-x La x Ti1-x/4O3（x=0.05）钙钛矿薄膜中具有铁电性、压电性及电阻开关等特性，但其电阻开关特性并不十分稳定。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种结晶良好、质密度高的PLT薄膜及其制备方法，该发明采用的原料简单，操作方便，薄膜结晶良好，薄膜具有良好的电阻开关性能，并且可通过力学加载对薄膜的电阻开关性能进行调控。
本发明通过以下技术方案实现：
一种PLT薄膜，其结构式如下所示：
Pb1-x La x Ti1-x/4O3，x=2%。
上述PLT薄膜的溶胶-凝胶旋涂制备方法，包括如下步骤：
（1）清洗Pt(200nm)\Ti(50nm)\SiO2(500nm)\Si衬底：将衬底放置于丙酮：异丙醇：去离子水体积比为1：1：1的混合液中，超声清洗；再用去离子水超声清洗；用高纯氮气吹干衬底；
（2）取三水合醋酸铅溶于冰醋酸中，磁力搅拌器上110℃恒温搅拌至原料脱水；冷却后缓慢加入钛酸四丁酯，在磁力搅拌器上搅拌均匀得到溶液1；取硝酸镧溶于乙二醇甲醚中，磁力搅拌器上60℃恒温搅拌均匀并冷却得到溶液2；将溶液1缓慢加入溶液2中，充分搅拌并陈化24h得到前驱体；
（3）将清洗好的衬底放置于匀胶机吸盘上并吸片，前驱体通过0.22μm的过滤头过滤后滴到400r/min转速下转动的衬底上，而后转速增至4000r/min保持30s；
（4）将通过步骤3制备的湿膜样品放置于管式炉中，在400℃下预烧5min，除去其中的有机溶剂；
（5）重复步骤3、4可制备得到所需厚度的薄膜，将薄膜放置于管式炉中，在700℃以及大气氛围下退火1h，以使薄膜结晶，而后随炉冷却至室温；
（6）在PLT薄膜上放置多孔掩模板，使用电子束蒸发系统在薄膜上制备得到厚度为20nm的Pt顶电极阵列。
在上述制备过程中，衬底清洗、前驱体制备、匀胶、预烧和退火均在万级洁净间中完成，温度为23.5℃，湿度不超过60%。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用三水合醋酸铅、水合硝酸镧、钛酸四丁酯作原料，乙二醇甲醚为溶剂，冰醋酸为催化剂，原料简单。
2、本发明制备得到的PLT薄膜结晶性良好，表面致密平整。
3、本发明制备得到的PLT薄膜具有良好的电阻开关性能。在无力学加载的测试中，Set过程主要分布在13~15V的电压区间内，Reset过程主要分布在-0.7~-1.3V的电压区间内，Set及Reset电压范围小且电阻开关过程稳定。
4、本发明制备得到的PLT薄膜可通过力学加载对薄膜的电阻开关特性进行调控。在应力载荷为0.04N的条件下，Set电压整体明显减小，Reset电压整体亦有少许减小，Set过程主要分布在1~5V的电压区间内，Reset过程主要分布在-0.5~-1V的电压区间内；当应力载荷增加至0.08N，Set与Reset电压进一步减小，尤其是Set电压，主要分布区间减小到0.9~1.7V。
附图说明
图1为本发明所得PLT薄膜的XRD图谱。
图2为本发明所得PLT薄膜的SEM（a）表面形貌图，（b）断面形貌图。
图3为本发明所得PLT薄膜不同应力载荷下20次测试结果的电阻开关I-V曲线。（a）0N，（b）0.04N，（c）0.08N。
图4为本发明所得PLT薄膜不同应力载荷下20次测试结果的Set与Reset电压分布。（a）0N，（b）0.04N，（c）0.08N。
具体实施方式
实施例1：
1）将衬底放置于丙酮、异丙醇、去离子水各10ml（体积比丙酮：异丙醇：去离子水为1：1：1）的混合液中，超声清洗5分钟；再用去离子水超声清洗1分钟；用高纯氮气吹干衬底。
2）取5mmol三水合醋酸铅溶于10ml冰醋酸中，磁力搅拌器上110℃恒温搅拌至原料脱水。冷却后缓慢加入5mmol钛酸四丁酯，搅拌至第一种溶液均匀。
3）取0.1mmol硝酸镧溶于10ml乙二醇甲醚中，磁力搅拌器上60℃恒温搅拌至第二种溶液均匀并冷却。
4）将第一种溶液缓慢加入第二种溶液中，充分搅拌并陈化24h得到前驱体。
5）用2ml注射器吸入前驱体，并在注射器头部安上0.22μm的过滤头。
6）将步骤1所得的衬底旋转于匀胶机上并吸片，前驱体通过过滤头过滤后滴到400r/min转速下转动的衬底上分散均匀。
7）转速以2000r/(min·s)的加速度加速至4000r/min，保持30s。
8）将步骤7所得的湿膜样品在400℃下预烧5min以使有机溶剂挥发。
9）重复步骤6、7、8数次以制备得到所需厚度的薄膜。
10）将薄膜样品放置于电子束蒸发样品托上，在样品上放置具有多孔结构（孔洞直径0.3mm，行列间距1mm）的掩模板，使用压片将掩模板连同样品压紧。将样品托安装至电子束蒸发系统，调整参数在薄膜样品上蒸镀20nm的Pt电极。
11）将样品放置于测试台上，一个探针与衬底上的Pt底电极接触，另一探针与薄膜上的Pt顶电极接触。且与顶电极接触的探针与应力传感器连接，可以调整探针的高度对样品施加不同大小的应力载荷，并且应力载荷的大小可以通过应力传感器探测到。
12）两条探针的另外一端与半导体特性分析系统Keithley4200相应的端口连接，从而形成回路，可以通过半导体特性分析仪Keithley4200在底电极与顶电极间施加电压并测量得到电流。
13）设置一个大的正向电压扫描范围，以0.05V的步长进行电压扫描，限制电流为10-4A。运行过程中，测量电流值有个大的突变时停止测量程序。
14）设置一个小的反向电压扫描范围，以0.05V的步长进行电压扫描，限制电流为0.01A。运行过程中，测量电流值从一个很大的值跳变到很小后停止测量程序。
15）重复13、14多次后薄膜的电阻开关特性相对稳定后，设定一个合适的Set电压和Reset电压，进行电阻开关循环测试。
16）改变薄膜的应力载荷，进行相应的电阻开关测试。图1为本发明所得PLT薄膜的XRD图谱；从XRD图谱可以得到，除衬底峰后仅有PLT的衍射峰，表明本发明制备得到了纯相PLT薄膜；尖锐的XRD衍射峰表明薄膜结晶性良好。
图2为本发明所得PLT薄膜的SEM（a）表面形貌图，（b）断面形貌图；从SEM表面形貌图可以看到制备得到的PLT薄膜晶粒平均尺寸约为70nm，表面致密平整；断面形貌图表面PLT薄膜的厚度约为400nm。
图3为本发明所得PLT薄膜不同应力载荷下20次测试结果的电阻开关I-V曲线。（a）0N，（b）0.04N，（c）0.08N。图4为本发明所得PLT薄膜不同应力载荷下20次测试结果的Set与Reset电压分布。（a）0N，（b）0.04N，（c）0.08N。从附图可知，在应力载荷为0.04N的条件下，Set电压整体明显减小，Reset电压整体亦有少许减小，Set过程主要分布在1~5V的电压区间内，Reset过程主要分布在-0.5~-1V的电压区间内；当应力载荷增加至0.08N，Set与Reset电压进一步减小，尤其是Set电压，主要分布区间减小到0.9~1.7V。本发明制备得到的PLT薄膜具有良好的电阻开关性能，且其电阻开关性能可通过力学加载进行调控。
Claims (2)
1.一种PLT薄膜，其结构式如下所示：
Pb1-x La x Ti1-x/4O3，x=2%。
2.一种PLT薄膜的溶胶-凝胶旋涂制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）清洗Pt(200nm)\Ti(50nm)\SiO2(500nm)\Si衬底：将衬底放置于丙酮：异丙醇：去离子水体积比为1：1：1的混合液中，超声清洗；再用去离子水超声清洗；用高纯氮气吹干衬底；
（2）取三水合醋酸铅溶于冰醋酸中，磁力搅拌器上110℃恒温搅拌至原料脱水；冷却后缓慢加入钛酸四丁酯，在磁力搅拌器上搅拌均匀得到溶液1；取硝酸镧溶于乙二醇甲醚中，磁力搅拌器上60℃恒温搅拌均匀并冷却得到溶液2；将溶液1缓慢加入溶液2中，充分搅拌并陈化24h得到前驱体；
（3）将清洗好的衬底放置于匀胶机吸盘上并吸片，前驱体通过0.22μm的过滤头过滤后滴到400r/min转速下转动的衬底上，而后转速增至4000r/min保持30s；
（4）将通过步骤3制备的湿膜样品放置于管式炉中，在400℃下预烧5min，除去其中的有机溶剂；
（5）重复步骤3、4可制备得到所需厚度的薄膜，将薄膜放置于管式炉中，在700℃以及大气氛围下退火1h，以使薄膜结晶，而后随炉冷却至室温；
（6）在PLT薄膜上放置多孔掩模板，使用电子束蒸发系统在薄膜上制备得到厚度为20nm的Pt顶电极阵列。
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2015
- 2015-12-17 CN CN201510953051.0A patent/CN105428530B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2009145272A1 (ja) * | 2008-05-28 | 2009-12-03 | 三菱マテリアル株式会社 | 強誘電体薄膜形成用組成物、強誘電体薄膜の形成方法並びに該方法により形成された強誘電体薄膜 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105428530B (zh) | 2018-07-03 |
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