CN105420499A - 氧化锌浸出渣与废阴极射线管锥玻璃共处置方法 - Google Patents

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王健
付玉生
胡亚春
黄信谋
徐建国
易家吉
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Abstract

本发明提供氧化锌浸出渣与废阴极射线管锥玻璃共处置方法，包括5个步骤，步骤一)将废阴极射线管CRT锥屏分离成锥玻璃；步骤二)将废CRT锥玻璃直接粉碎；步骤三)将氧化锌浸出渣加入搅拌机中，加入适量造渣剂混合，再用制砖机制压成块；步骤四)按比例投加氧化锌浸出渣复合料块和废CRT锥玻璃进入鼓风炉熔炼，加入焦炭，氧化锌浸出渣和废CRT锥玻璃中的铅被还原沉入炉底。本发明的有益效果是本发明的方法能够将废阴极射线管(CRT)锥玻璃中的铅提取出来，氧化锌中的铅浸出渣回收率可达到90％以上，CRT锥玻璃中的铅的回收率可达到88％以上，冶炼废渣的铅含量在1.5％以下。产出的粗铅可精炼制成铅合金或精铅。本方法适应性强，环保经济，可应用于大规模生产。

Description

氧化锌浸出渣与废阴极射线管锥玻璃共处置方法
技术领域
本发明属于危险废弃物无害化处置领域，尤其是涉及一种氧化锌浸出渣与废阴极射线管锥玻璃共处置方法。
背景技术
阴极射线管(CRT)是工业化生产最早、应用最广泛的显示技术，具有技术成熟、可靠性高、使用寿命长等优点，在上世纪90年代逐渐被平板液晶显示器(LCD)取代之前，一直是电视机、计算机显示器以及示波器等电子设备的主要显示设备。据保守估算，全国在用的CRT电子玻璃质量约600万吨，总含铅量约50万吨。根据商务部家电以旧换新统计数据，2011年，全国家电以旧换新回收废旧家电约6129.2万台，废旧电视机5149.7万台，也就是我国目前回收的家电中82％为CRT显示器的电视机。CRT玻壳是显示器的重要组成部分，约占总质量的60％。由于CRT锥玻璃中高含铅量，世界各国逐渐意识到这些废旧CRT玻壳的不恰当处理，将会对人体健康和生态环境构成严重危害。我国《电子废物污染环境防治管理办法》明确规定CRT玻壳为危险废弃物。CRT玻璃尤其是含铅锥玻璃的资源化利用是我国废旧电子废弃物资源化的关键所在。
2011年“家电以旧换新”以来，我国CRT电视机已开始进入报废高峰期，以后的十年时间每年有5-13万吨锥玻璃产生。CRT锥玻璃可用于CRT玻壳再生产、建筑原材料、金属铅的提取以及其他类型的含铅玻璃。2005年后，电视机市场剧烈调整，在液晶电视、等离子电视等的冲击下，CRT电视机的市场份额快速萎缩。CRT玻璃制造的建筑材料如泡沫玻璃、玻璃陶瓷、陶瓷釉料、混凝土等质量达标，但比起同类无铅产品人们已经难以接受，没有较好市场前景。专用于CRT玻璃铅冶炼的真空冶炼法、机械活化法尽管金属铅回收资源化效率高，但是目前仍然处于实验室研究阶段。2012年开始运行的专门冶炼CRT锥玻璃的英国nulife电炉，在欧美尽管有少量应用，因其高昂的固定资产投资和运行成本，在我国无法实际工业化生产。
铅锌矿一般为铅锌伴生，对于硫化矿的选矿富集已经很成熟，但是对于氧化矿却难以富集，对于氧化锌浸出渣提出锌以后，铅是氧化态，含铅量低于40％，难以通过一般的选矿方法富集，国内氧化锌浸出渣(PbO.M2O.SiO2.FeO)基本包括如下组份：PbO、FeO、SiO2、CaO、ZnO，其比例按照质量份数为25-35％：13-25％：3-5％:1-3％:10％左右。而我国现流行的富氧底吹炉要求含铅量需在40％以上才可实现其经济可行性。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化锌浸出渣与废阴极射线管锥玻璃共处置方法，本方法适应性强，环保经济，可应用于大规模生产。
本发明的技术方案是：氧化锌浸出渣与废阴极射线管锥玻璃共处置方法，包括如下步骤：
步骤一)步骤一)采用机械CRT玻璃切割机将废阴极射线管CRT锥屏分离成锥玻璃；
具体为：采用机械CRT玻璃切割机沿封接部以下5mm将阴极射线管CRT锥屏分离，根据CRT尺寸不同得到10-30cm，厚度在8mm左右的含铅20％以上的锥玻璃块；
步骤二)采用颚式破碎机将废CRT锥玻璃直接粉碎至10cm以下；
步骤三)将氧化锌浸出渣加入搅拌机中，加入适量造渣剂混合，再用制砖机将所用原料制压成块，放置晾干，得到氧化锌浸出渣复合料块；
根据氧化锌浸出渣中CaO的含量，依据成渣比例添加造渣剂，一般造渣剂与氧化锌浸出渣比例为1:5～7；
根据使用的氧化锌浸出渣中SiO2含量换算废CRT锥玻璃质量份数比控制在3-8：1；
优选地，所述氧化锌浸出渣制块为40cm*20cm*10cm的长方体。
优选地，所述氧化锌浸出渣包括如下组份：PbO、FeO、SiO2、CaO、ZnO，其比例按照质量份数为30％：30％：20％:15％:5％。
优选地，废CRT锥玻璃的SiO2含量为55-57％。
优选地，所述造渣剂为CaO。
步骤四)按比例投加氧化锌浸出渣复合料块和废CRT锥玻璃进入鼓风炉熔炼，加入焦炭，温度为900～1200℃，熔炼时间为4h。
步骤五：氧化锌浸出渣和废CRT锥玻璃中的铅被还原沉入炉底，与渣分离，定期分别取出。
本发明将氧化锌浸出渣与废CRT锥玻璃在鼓风炉等中协同处理，锥玻璃、氧化锌浸出渣中的铅被CO还原出来，剩余的硅质等与造渣剂(CaO、Fe2O3)形成密度较小的多元系统低熔点液相共熔物(主要成分FeO-SiO2-CaO质量比例为24～33％,20～30％，14～18％)，漂浮在单质铅液上形成废渣。从而可以提炼出氧化锌浸出渣与废CRT锥玻璃中的铅，得到的废渣中的含铅量低于1.5％。鼓风炉内的化学反应为：
C+O2→CO
CO+PbO.SiO2(锥玻璃)→CO2+Pb+SiO2①式
CaO+PbO.SiO2.M2O.FeO+CO+SiO2+Fe2O3→CO2+Pb+SiO2.FeO.M2O.CaO②式①式、②式合并：
CO+PbO.SiO2+CaO+PbO.M2O.SiO2.FeO+Fe2O3→CO2+Pb+SiO2.FeO.CaO.M2O(废渣)
冰铜也叫铜锍，是由硫化铅、硫化亚铁及硫化亚铜所组成的共熔体合金，此外，尚有少量的硫化银、硫化锌及其它金属硫化物或砷、锑的化合物。比重在4.4～4.7，比炉渣重。氧化锌浸出渣根据工艺方法和原矿不同，还含有一定量S2-和SO42-,在还原和高温气氛下与Fe、Cu、Zn、Pb等金属形成硫化物并相互溶解，对于Au、Ag有良好的溶解，可以提炼贵重金属。
SO42-+CO→S2-+CO2
S2-+Cu++Fe2+→Cu2S.FeS(冰铜系)
当无SiO2存在时，炉渣中的FeO和FeS完全互溶，无法分离，但有SiO2时FeO+SiO2→2FeO.SiO2，从而改善废渣和冰铜的分离。
在鼓风炉内，焦炭燃烧产生大量的热量和CO使炉内保持较高的温度和一定的还原气氛，氧化锌浸出渣中的锌被还原成金属蒸汽挥发，并在炉子上部烟化空间再次被炉内的CO2或是被吸入的空气所氧化，这些氧化锌以烟尘的形式进入收尘系统被收集，形成所谓的次氧化锌,同时含有铟、锗等氧化物。据分析氧化锌烟尘ZnO含量≥50％，如果每天消耗300～330吨氧化锌浸出渣，每年产生3.6～3.8万吨氧化锌烟尘，通过此方法将氧化锌烟尘转化成次氧化锌，可以有效减少氧化锌的排放量，起到环保的作用，减少了对人体的损害程度。
ZnO+CO→Zn+CO2
Zn+O2→ZnO
其中本说明中所谓的次氧化锌是指品味不是很高的氧化锌，烟尘中的氧化锌也就在45～60％，属于这个范畴，况且氧化锌毒性虽不及氧化铅，但是对人体损害也是非常大的，铸造热：潜伏期短，一般在吸入后1—8小时，突然出现剧烈寒战，持续l一2小时后，高热达38—40℃，可伴有头痛，头昏，乏力，大汗，肌肉及关节酸痈，耳鸣等，类似“疟疾”的发作，同时有呼吸道症状，亦可有消化道功能紊乱，重者有神经系统症状如痉挛，谊妄及意识模糊，体检可发现脉速，咽喉部充血，两肺于哆音，呼吸音粗糙等；反复发作者，可有肝肿大，压痛，转氨酶升高，贫血等，一般发热持续6—7小时，症状多于24—48小时内消退。
本发明具有的优点和积极效果是：由于采用上述技术方案，本发明的方法能够将废阴极射线管(CRT)锥玻璃中的铅提取出来，氧化锌中的铅浸出渣回收率可达到90％以上，CRT锥玻璃中的铅的回收率可达到88％以上，冶炼废渣的铅含量在1.5％以下。产出的粗铅可进一步精炼制成铅合金或精铅。本方法适应性强，环保经济，可应用于大规模生产。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
采用上述步骤，取粗碎后的废阴极射线管锥玻璃100吨，铅含量为20.2％，氧化锌浸出渣400吨，铅含量为33％，造渣剂(CaO)60吨制成物料块，加入铅鼓风炉，得到粗铅151吨(铅含量为95％)，废渣中铅含量低于1.5％。经分析CRT中阴极射管的铅回收率为90.0％，氧化锌浸出渣的铅回收率为94.6％。
实施例2
取粗碎后废阴极射线管锥玻璃150吨，铅含量为20.2％，氧化锌浸出渣400吨，铅含量为33％，造渣剂(CaO)60吨制成物料块，加入铅鼓风炉，得到粗铅147吨。经分析CRT锥玻璃中阴极射管的铅回收率为63.8％，氧化锌浸出渣的铅回收率为88.2％。
实施例3
取粗碎后废阴极射线管锥玻璃30吨，铅含量为20.2％，氧化锌浸出渣400吨，铅含量为33％，造渣剂(CaO)60吨制成物料块，加入铅鼓风炉，得到粗铅136吨。经分析CRT锥玻璃中阴极射管的铅回收率为89％，氧化锌浸出渣的铅回收率为94.5％。
实施例4
取粗碎后废阴极射线管锥玻璃150吨，铅含量为20.2％，氧化锌浸出渣400吨，铅含量为33％，造渣剂(CaO)60吨制成物料块，加入铅鼓风炉，得到粗铅147吨。经分析CRT锥玻璃中阴极射管的铅回收率为63.8％，氧化锌浸出渣的铅回收率为88.2％。
实施例5
取粗碎后废阴极射线管锥玻璃30吨，铅含量为20.2％，氧化锌浸出渣400吨，铅含量为33％，造渣剂(CaO)60吨制成物料块，加入铅鼓风炉，得到粗铅136吨。经分析CRT锥玻璃中阴极射管的铅回收率为88.97％，氧化锌浸出渣的铅回收率为62.12％。
本发明需要保护的氧化锌浸出渣：废CRT锥玻璃＝3-8:1，从上表可以看出，
实施例1中的氧化锌浸出渣：废CRT锥玻璃＝4:1，为最佳效果
实施例2中的氧化锌浸出渣：废CRT锥玻璃＝3.3:1，为正例
实施例3中的氧化锌浸出渣：废CRT锥玻璃＝8:1，为正例
实施例4中的氧化锌浸出渣：废CRT锥玻璃＝2.6:1，为反例
实施例中，实验比例小于本申请需要保护的比例，由于比例不合适，经过测定熔渣发现，有28.7％的CRT锥玻璃没有反应而形成粘稠玻璃液，包裹了6.75％的氧化锌浸出渣无法发生反应，不能有效形成低熔点共熔物分离单质铅，同时，能耗的增加，排渣困难，使得额外损失比例达到2.1％。同时，CRT锥玻璃回收率只有63.8％。
实施例5中的氧化锌浸出渣：废CRT锥玻璃约为13:1，(失败)
比例过小的CRT锥玻璃无法提供足够的SiO2，通过分析发现有近34％的氧化锌浸出渣进入废渣中，使得废渣中铅含量达到12％，虽然CRT锥玻璃回收率接近90％，但是氧化锌浸出渣回收率只有62.12％，远远低于90％的目标。
对于造渣剂的使用，一般按照氧化锌浸出渣和出炉废渣CaO含量，考虑成本和经济效益，过量0.5～1.5％的比例是合适的。
此外，如果原料氧化锌浸出渣S包括SO42-发生变化，会消耗掉部分FeO，可以根据出炉废渣FeO含量，在造渣剂中添加部分Fe2O3粉，添加不超过缺失量0.5％，过少则无法成渣，过多则Fe被还原出来，浪费能源。
Fe2O3+CO→Fe+CO2
废弃CRT锥玻璃中约含有22％的氧化铅，其浸出毒性约为10mg/L超出国家标准，被认为是危险废弃物。本工艺采用鼓风炉、烟化炉将CRT锥玻璃与氧化锌浸出渣等废渣协同冶炼，最终可使CRT锥玻璃主要以粗铅的形式回收，CRT锥玻璃中铅的总回收率可达到88％，弃渣的铅含量在1.5％以下，一般固体废弃物可直接外售做高强度水泥,并可实现一定的经济效益。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (8)

1.氧化锌浸出渣与废阴极射线管锥玻璃共处置方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一)采用机械CRT玻璃切割机将废阴极射线管CRT锥屏分离成锥玻璃；
步骤二)采用颚式破碎机将废CRT锥玻璃直接粉碎；
步骤三)将氧化锌浸出渣加入搅拌机中，加入适量造渣剂混合，再用制砖机将所用原料制压成块；
根据氧化锌浸出渣中CaO的含量，依据成渣比例添加造渣剂，一般造渣剂与氧化锌浸出渣比例为1:5～7；
根据使用的氧化锌浸出渣中SiO2含量换算废CRT锥玻璃质量份数比控制在3-8：1；
步骤四)按比例投加氧化锌浸出渣复合料块和废CRT锥玻璃进入鼓风炉熔炼，加入焦炭，温度为900～1200℃，熔炼时间为4h；
步骤五)氧化锌浸出渣和废CRT锥玻璃中的铅被还原沉入炉底，与渣分离，定期分别取出。
2.根据权利要求1所述的氧化锌浸出渣与废阴极射线管锥玻璃共处置方法，其特征在于：步骤1)中采用机械CRT玻璃切割机沿封接部以下5mm将阴极射线管CRT锥屏分离，根据CRT尺寸不同得到10-30cm，厚度在8mm左右的含铅20％以上的锥玻璃块。
3.根据权利要求1所述的氧化锌浸出渣与废阴极射线管锥玻璃共处置方法，其特征在于：步骤2)中采用颚式破碎机将废CRT锥玻璃直接粉碎至10cm以下。
4.根据权利要求1所述的氧化锌浸出渣与废阴极射线管锥玻璃共处置方法，其特征在于：步骤3)中氧化锌浸出渣：废CRT锥玻璃的最佳比例为4:1。
5.根据权利要求1所述的氧化锌浸出渣与废阴极射线管锥玻璃共处置方法，其特征在于：步骤3)中的所述氧化锌浸出渣制块为40cm*20cm*10cm的长方体。
6.根据权利要求1所述的氧化锌浸出渣与废阴极射线管锥玻璃共处置方法，其特征在于：步骤3)中的所述氧化锌浸出渣包括如下组份：PbO、FeO、SiO2、CaO、ZnO，其比例按照质量份数为30％：30％：20％:15％:5％。
7.根据权利要求1所述的氧化锌浸出渣与废阴极射线管锥玻璃共处置方法，其特征在于：步骤3)中的废CRT锥玻璃的SiO2含量为55-57％。
8.根据权利要求1所述的氧化锌浸出渣与废阴极射线管锥玻璃共处置方法，其特征在于：步骤3)中的所述造渣剂为CaO。
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