CN105419443A - 一种发光复合涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光复合涂料的制备方法,包括以下步骤:(1)制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料;(2)制备石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料;(3)将3~6份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和2~4份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料分散于15~20份去离子水中,处理90~120min形成溶液A3;将1~5份石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料分散于15~20份去离子水中,处理90~120min形成溶液B3;将1~5份石墨烯/长余辉荧光粉复合材料分散于15~20份去离子水中,处理90~120min形成溶液C1;在200~400KW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下,分别缓慢滴加溶液B3、C1至溶液A3中形成混合溶液;加入70~80份成膜物质,混合搅拌均匀,制得发光复合涂料。该制备方法可显著提高水性发光涂料的发光强度、发光均匀,同时提高荧光粉在涂料中的分散性、涂料施工性能和储存稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及了一种发光复合涂料的制备方法。
背景技术
水性发光涂料是一种以水为稀释剂的、基本消除了有机溶剂存在的、含有稀土长余辉荧光粉的环境友好型功能涂料,具有生产施工安全、无毒性、无异味等特点。稀土长余辉荧光粉能吸收太阳光或灯光的激发能量,并将部分能量储存起来,然后缓慢地把储存的能量以可见光的形式释放出来,在停止激发后仍然可以持续长时间的发出可见光。将其应用于水性涂料中,可赋予水性涂料长余辉发光的特殊功能,广泛应用于建筑装饰、交通运输、军事设施、消防应急、仪器仪表等领域。
但是荧光粉与涂料密度、粒度不一致,会造成沉淀、分层,水性发光涂料的发光均匀性较差,造成水性发光涂料施工性能和储存稳定性差,发光性能和/或余辉效果也会损失严重。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足,本发明提供了一种发光复合涂料的制备方法,其可显著提高水性发光涂料的发光强度、余辉时间、发光均匀,同时提高荧光粉在涂料中的分散性、涂料施工性能和储存稳定性。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现:
一种发光复合涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料:将1g石墨烯加入100ml去离子水中,在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液;将25~100g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中,在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得长余辉荧光粉分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液,超声30~60min,然后抽滤、烘干,于真空环境下进行1050℃热处理30min,再在1250℃下热处理60min,制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料;
(2)将3~6份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和2~4份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中,处理90~120min形成溶液A3;将1~5份石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中,处理90~120min形成溶液B3;将1~5份石墨烯/长余辉荧光粉复合材料在在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中,处理90~120min形成溶液C1;在200~400KW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下,分别缓慢滴加溶液B3、C1至溶液A3中形成混合溶液;加入70~80份成膜物质,混合搅拌均匀,制得发光复合涂料。
本发明具有如下有益效果:本发光复合涂料的制备方法可显著提高水性发光涂料的发光强度、余辉时间、发光均匀,同时提高荧光粉在涂料中的分散性、涂料施工性能和储存稳定性,具有良好的经济效益。
具体实施方式
在本发明中,
(1)石墨烯由以下方法制得:取一定量酸素石墨,在空气中1000℃处理1小时,然后在7%H2的氮氢混合气中1000℃原位还原处理1.5小时,再加入质量比3%的聚乙二醇酯和质量比5.0%的四羧酸二酐二萘,与水配成浓度为80.0%的浆体,先在功率为400W的超声波辅助下进行3500转/min球磨8小时,再调整至200W超声波下进行2000转/min球磨4小时,球磨后经高速离心机10000转/min分离,冷冻干燥,获得石墨烯固体。
(2)量子点碳酸钙,其制备方法可参考中国专利CN103570051B公开的一种微乳液体系制备纳米碳酸钙量子点的方法,具体是先制备出1~3nm的纳米碳酸钙微乳液,再经旋转蒸发并干燥制得量子点碳酸钙粉末。
(3)纳米级高岭土的制备方法如下:将150g高岭土矿石以1500转/min的转速球磨60min,然后置入5L去离子水中,加入220g醋酸钾搅拌60min,抽滤清洗至pH值为7左右,然后在80度条件下烘干后以1200转/min的转速球磨60min,再调整至300W超声波下进行1800转/min球磨1小时,获得粒径在10~30nm的高岭土粉末。
(4)Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉制备方法如下:(a)将2.4mmolNa3VO4·12H2O溶解在含有10ml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液中;(b)将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有2.7mmol一定配比的Y(NO3)3·6H2O,Eu(NO3)3,Al(NO3)3(0.9:0.04:0.06)的12ml乙二醇溶液中,再在500r/min离心速度搅拌5~10min至溶液澄清,加入15ml蒸馏水;(c)将反应溶液倒入容积为50ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内,在真空环境下,170oC下保温反应90min,反应结束后,快速冷却至室温;将所得悬浮液倒出,离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀;(d)将该沉淀在90oC下干燥4h,得到纳米荧光粉;(e)将纳米荧光粉超声搅拌(300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与纳米荧光粉的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25℃,反应6小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀;将该沉淀在90oC下干燥5h,以得到包覆有SiO2的核壳纳米荧光粉;(f)将该包覆有SiO2的核壳纳米荧光粉置于氩气气氛下进行800℃热处理1h,获得荧光粉复合物;(g)将荧光粉复合物浸没在氢氟酸中超声1h,去除二氧化硅,离心并干燥,获得平均粒径10~20nm的Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉。
(5)制备石墨烯/碳酸钙复合填料、石墨烯/高岭土复合填料、石墨烯/红光荧光粉复合材料、石墨烯/长余辉荧光粉复合材料:
石墨烯/碳酸钙复合填料的制备方法如下:将1g石墨烯加入100ml去离子水中,在800~1000kW超声震动和500~1000r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液;将100g量子点碳酸钙加入500ml去离子水中,在1200~1500kW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得碳酸钙分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加碳酸钙分散液,超声30~60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/碳酸钙复合填料。
石墨烯/高岭土复合填料的制备方法如下:将1g石墨烯加入100ml去离子水中,在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液;将50g纳米高岭土加入500ml去离子水中,在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得高岭土分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加高岭土分散液,超声30~60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/高岭土复合填料。
石墨烯/红光荧光粉复合材料的制备方法如下:将1g石墨烯加入100ml去离子水中,在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液;将25~100gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中,在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液,超声30~60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/红光荧光粉复合材料。
石墨烯/长余辉荧光粉复合材料的制备方法如下:将1g石墨烯加入100ml去离子水中,在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液;将25~100g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中,在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得长余辉荧光粉分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液,超声30~60min,然后抽滤、烘干,于真空环境下进行1050℃热处理30min,再在1250℃下热处理60min,制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料。所述长余辉荧光粉为长余辉Sr4Al14O25纳米荧光粉。
(6)制备石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料、石墨烯/高岭土/SiO2复合填料、石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料、石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料:
石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料制备方法如下:将石墨烯/碳酸钙复合填料超声搅拌(400KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/碳酸钙复合填料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25℃,反应5小时,进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90oC下干燥2h,以得到包覆有SiO2的石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料。
石墨烯/高岭土/SiO2复合填料制备方法如下:将石墨烯/高岭土复合填料超声搅拌(400KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/高岭土复合填料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25℃,反应5小时,进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90oC下干燥2h,以得到包覆有SiO2的石墨烯/高岭土/SiO2复合填料。
石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料的制备方法如下:将1g石墨烯加入100ml去离子水中,在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液;将25~100gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中,在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液,超声30~60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/红光荧光粉复合材料;将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料超声搅拌(300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25℃,反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90oC下干燥5h,以得到包覆有SiO2的核壳复合材料;将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h,获得复合物;将该复合物浸没在氢氟酸中超声5~60min,去除部分的二氧化硅,离心并干燥,获得石墨烯/Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06荧光粉/SiO2复合材料。
石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料的制备方法如下:(a)将1g石墨烯加入100ml去离子水中,在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液;(b)将25~100g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中,在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得长余辉荧光粉分散液;(c)在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液,超声30~60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料;(d)将0.5g石墨烯/长余辉荧光粉复合材料超声搅拌(300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/长余辉荧光粉复合材料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25℃,反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;(e)将该沉淀在90oC下干燥5h,以得到包覆有SiO2的核壳复合材料;(f)将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h,获得复合物;(g)将该复合物浸没在氢氟酸中超声5~60min,去除部分的二氧化硅,离心并干燥,获得石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料。
实施例1
一种发光涂料的制备方法,其包括以下步骤:
(1)制备石墨烯/红光荧光粉复合材料:将1g石墨烯加入100ml去离子水中,在800kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180min后制得石墨烯分散液;将25gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中,在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散240min后制得红光荧光粉分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液,超声60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/红光荧光粉复合材料;
(2)将6份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和4份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理100min形成溶液A1;将5份石墨烯/红光荧光粉复合材料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理100min形成溶液B1;在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下,缓慢滴加溶液B1至溶液A1中形成混合溶液;加入75份水性内墙乳胶漆,混合搅拌均匀,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好,2小时后仍未出现聚沉,3小时出现轻微聚沉,施工性、储存稳定性及发光效果好。
实施例2
基于实施例1的制备方法,将步骤(1)中的Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉添加量修改为50g,其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性很好,4小时后仍未出现聚沉,施工性、储存稳定性及发光效果好。
实施例3
基于实施例1的制备方法,将步骤(1)中的Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉添加量修改为100g,其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好,3小时后仍未出现聚沉,4小时出现轻微聚沉,施工性、储存稳定性及发光效果好。
实施例4
基于实施例2的制备方法,在步骤(2)中的混合溶液中加入1份石墨烯,其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性很好,5小时后仍未出现聚沉,施工性、储存稳定性及发光效果好,耐磨高附着力。
对比例1
一种发光涂料的制备方法,其包括以下步骤:将6份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和4份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理100min形成溶液A;将5份Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理100min形成溶液B;在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下,缓慢滴加溶液B至溶液A中形成混合溶液;加入75份水性内墙乳胶漆,混合搅拌均匀,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性一般,1小时后出现聚沉,施工性、储存稳定性及发光效果一般。
对比例2
基于实施例1的制备方法,将步骤(2)中的溶液A1去掉,其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好,2小时后仍未出现聚沉,3小时出现轻微聚沉,施工性、储存稳定性差。
对比例3
基于实施例1的制备方法,将步骤(1)修改为:
(a)将2.4mmolNa3VO4·12H2O溶解在含有10ml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液中;(b)将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有2.7mmol一定配比的Y(NO3)3·6H2O,Eu(NO3)3,Al(NO3)3(0.9:0.04:0.06)的12ml乙二醇溶液中,再在500r/min离心速度搅拌5~10min至溶液澄清,加入15ml含0.01g石墨烯的蒸馏水;(c)将反应溶液倒入容积为50ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内,在真空环境下,170oC下保温反应90min,反应结束后,快速冷却至室温;将所得悬浮液倒出,离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;(d)将该沉淀在90oC下干燥4h,得到石墨烯/纳米荧光粉复合材料;(e)将石墨烯/纳米荧光粉复合材料超声搅拌(500KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/纳米荧光粉复合材料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25℃,反应6小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90oC下干燥5h,以得到包覆有SiO2的核壳复合材料;(f)将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1h,获得复合物;(g)将该复合物浸没在氢氟酸中超声1h,去除二氧化硅,离心并干燥,获得石墨烯/Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06荧光粉复合材料。
其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性一般,2.5小时后出现聚沉,施工性、储存稳定性及发光效果一般。
实施例5
一种发光涂料的制备方法,其包括以下步骤:
(1)制备石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料:(a)将1g石墨烯加入100ml去离子水中,在800kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180min后制得石墨烯分散液;(b)将25gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中,在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散240min后制得红光荧光粉分散液;(c)在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液,超声60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/红光荧光粉复合材料;(d)将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料超声搅拌(300KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25℃,反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;(e)将该沉淀在90oC下干燥5h,以得到包覆有SiO2的核壳复合材料;(f)将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h,获得复合物;(g)将该复合物浸没在氢氟酸中超声5min,去除部分的二氧化硅,离心并干燥,获得石墨烯/Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06荧光粉/SiO2复合材料。
(2)将6份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和4份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理100min形成溶液A2;将5份石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理100min形成溶液B2;在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下,缓慢滴加溶液B2至溶液A2中形成混合溶液;加入75份水性内墙乳胶漆,混合搅拌均匀,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好,5小时后仍未出现聚沉,施工性、储存稳定性、发光强度强。
实施例6
基于实施例5的制备方法,将步骤(1)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为30min,其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好,5小时后仍未出现聚沉,施工性、储存稳定性、发光强度较强。
实施例7
基于实施例5的制备方法,将步骤(1)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为60min,其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好,5小时后仍未出现聚沉,施工性、储存稳定性、发光强度强。
对比例4
基于实施例7的制备方法,去掉步骤(1)中将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h;其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好,5小时后仍未出现聚沉,施工性、储存稳定性、发光强度一般。
实施例8
一种发光涂料的制备方法,其包括以下步骤:
(1)制备石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料:(a)将1g石墨烯加入100ml去离子水中,在800kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180min后制得石墨烯分散液;(b)将25gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中,在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散240min后制得红光荧光粉分散液;(c)在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液,超声60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/红光荧光粉复合材料;(d)将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料超声搅拌(300KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25℃,反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;(e)将该沉淀在90oC下干燥5h,以得到包覆有SiO2的核壳复合材料;(f)将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h,获得复合物;(g)将该复合物浸没在氢氟酸中超声5min,去除部分的二氧化硅,离心并干燥,获得石墨烯/Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06荧光粉/SiO2复合材料。
(2)制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料:将1g石墨烯加入100ml去离子水中,在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180min后制得石墨烯分散液;将25g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中,在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散300min后制得长余辉荧光粉分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液,超声60min,然后抽滤、烘干,于真空环境下进行1050℃热处理30min,再在1250℃下热处理60min,制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料。
(3)将6份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和4份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理100min形成溶液A3;将5份石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理100min形成溶液B3;将5份石墨烯/长余辉荧光粉复合材料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理100min形成溶液C1;在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下,分别缓慢滴加溶液B3、C1至溶液A3中形成混合溶液;加入75份水性内墙乳胶漆,混合搅拌均匀,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好,4小时后仍未出现聚沉,5小时候出现聚沉,施工性、储存稳定性、发光强度较强;余晖时间长达5h,且强度好,发光均匀性一般。
实施例9
基于实施例8的制备方法,将步骤(2)中的长余辉荧光粉添加量修改为50g,其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好,5小时后仍未出现聚沉,施工性、储存稳定性及发光强度较强;余晖时间长达10h,且强度好,发光均匀性较好。
实施例10
基于实施例8的制备方法,将步骤(2)中的长余辉荧光粉添加量修改为100g,其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好,3小时后仍未出现聚沉,4小时候出现聚沉,施工性、储存稳定性及发光强度较强;余晖时间长达10h,且强度好,发光均匀性一般。
实施例11
基于实施例8的制备方法,在步骤(3)中的混合溶液中加入1份石墨烯,其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好,5小时后仍未出现聚沉,施工性、储存稳定性及发光强度较强,耐磨高附着力;余晖时间达10h,且强度好,发光均匀性较好。
对比例5
基于实施例11的制备方法,去掉步骤(2),在步骤(3)中将石墨烯/长余辉荧光粉复合材料替换成长余辉荧光粉,其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性很一般,2小时后仍未出现聚沉,3小时候出现聚沉,施工性、储存稳定性及发光强度好;余晖时间短,且强度一般,发光不均匀。
实施例12
基于实施例8的制备方法,将步骤(2)制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料修改为制备石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料,具体制备步骤:(a)将1g石墨烯加入100ml去离子水中,在1000kW超声震动和500r/min离心速度搅拌下分散200min后制得石墨烯分散液;(b)将25g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中,在1000kW超声震动和1000r/min离心速度搅拌下分散240min后制得长余辉荧光粉分散液;(c)在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液,超声60min,然后抽滤、烘干,于真空环境下进行1050℃热处理30min,再在1250℃下热处理60min,制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料;(d)将0.5g石墨烯/长余辉荧光粉复合材料超声搅拌(500KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/长余辉荧光粉复合材料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25℃,反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;(e)将该沉淀在90oC下干燥5h,以得到包覆有SiO2的核壳复合材料;(f)将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h,获得复合物;(g)将该复合物浸没在氢氟酸中超声5min,去除部分的二氧化硅,离心并干燥,获得石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料;
其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好,5小时后仍未出现聚沉,施工性、储存稳定性、发光强度较强,余晖时间长达11h,且强度强,发光均匀性好。
实施例13
基于实施例12的制备方法,将步骤(2)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为30min,其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好,5小时后仍未出现聚沉,施工性、储存稳定性、发光强度较强,余晖时间长达12h,且强度较强,发光均匀性较好。
实施例14
基于实施例12的制备方法,将步骤(2)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为60min,其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好,5小时后仍未出现聚沉,施工性、储存稳定性、红光发光强度较强,余晖时间长达10.5h,且强度强,发光均匀性好。
对比例6
基于实施例14的制备方法,去掉步骤(2)中将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h;其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好,5小时后仍未出现聚沉,施工性、储存稳定性、红光发光强度较强,余晖时间长达10h,且强度一般,发光均匀性差。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制,但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案,均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种发光复合涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料:将1g石墨烯加入100ml去离子水中,在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液;将25~100g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中,在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得长余辉荧光粉分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液,超声30~60min,然后抽滤、烘干,于真空环境下进行1050℃热处理30min,再在1250℃下热处理60min,制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料;
(2)制备石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料:将0.5g石墨烯/长余辉荧光粉复合材料在300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于乙醇中;之后加入一定比例的水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/长余辉荧光粉复合材料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25℃,反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90oC下干燥5h,以得到包覆有SiO2的核壳复合材料;将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h,获得复合物;将该复合物浸没在氢氟酸中超声5~60min,去除部分的二氧化硅,离心并干燥,获得石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料;
(3)将3~6份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和2~4份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中,处理90~120min形成溶液A3;将1~5份石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中,处理90~120min形成溶液B3;将1~5份石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料在在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中,处理90~120min形成溶液C1;在200~400KW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下,分别缓慢滴加溶液B3、C1至溶液A3中形成混合溶液;加入70~80份成膜物质,混合搅拌均匀,制得发光复合涂料。
2.根据权利要求1所述的发光复合涂料的制备方法,其特征在于,所述石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料制备方法如下:将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料在300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于乙醇中;之后加入一定比例的水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25℃,反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90oC下干燥5h,以得到包覆有SiO2的核壳复合材料;将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h,获得复合物;将该复合物浸没在氢氟酸中超声5~60min,去除部分的二氧化硅,离心并干燥,获得石墨烯/Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06荧光粉/SiO2复合材料。
3.根据权利要求2所述的发光复合涂料的制备方法,其特征在于,所述石墨烯/红光荧光粉复合材料制备方法如下:将1g石墨烯加入100ml去离子水中,在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液;将25~100gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中,在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液,超声30~60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/红光荧光粉复合材料。
4.根据权利要求3所述的发光复合涂料的制备方法,其特征在于,所述Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉制备方法如下:(a)将2.4mmolNa3VO4·12H2O溶解在含有10ml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液中;(b)将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有2.7mmol一定配比的Y(NO3)3·6H2O,Eu(NO3)3,Al(NO3)3的12ml乙二醇溶液中,再在500r/min离心速度搅拌5~10min至溶液澄清,加入15ml蒸馏水;(c)将反应溶液倒入容积为50ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内,在真空环境下,170oC下保温反应90min,反应结束后,快速冷却至室温;将所得悬浮液倒出,离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀;(d)将该沉淀在90oC下干燥4h,得到纳米荧光粉;(e)将纳米荧光粉超声搅拌分散于乙醇中;之后加入一定比例的水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与纳米荧光粉的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25℃,反应6小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀;将该沉淀在90oC下干燥5h,以得到包覆有SiO2的核壳纳米荧光粉;(f)将该包覆有SiO2的核壳纳米荧光粉置于氩气气氛下进行800℃热处理1h,获得荧光粉复合物;(g)将荧光粉复合物浸没在氢氟酸中超声1h,去除二氧化硅,离心并干燥,获得平均粒径10~20nm的Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉。
5.根据权利要求1所述的发光复合涂料的制备方法,其特征在于,所述石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料制备方法如下:将石墨烯/碳酸钙复合填料超声搅拌分散于乙醇中;之后加入一定比例的水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/碳酸钙复合填料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25℃,反应5小时,进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90oC下干燥2h,以得到包覆有SiO2的石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料。
6.根据权利要求5所述的发光复合涂料的制备方法,其特征在于,所述石墨烯/碳酸钙复合填料的制备方法如下:将1g石墨烯加入100ml去离子水中,在800~1000kW超声震动和500~1000r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液;将100g量子点碳酸钙加入500ml去离子水中,在1200~1500kW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得碳酸钙分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加碳酸钙分散液,超声30~60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/碳酸钙复合填料。
7.根据权利要求1所述的发光复合涂料的制备方法,其特征在于,所述石墨烯/高岭土/SiO2复合填料制备方法如下:将石墨烯/高岭土复合填料超声搅拌分散于乙醇中;之后加入一定比例的水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/高岭土复合填料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25℃,反应5小时,进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90oC下干燥2h,以得到包覆有SiO2的石墨烯/高岭土/SiO2复合填料。
8.根据权利要求7所述的发光复合涂料的制备方法,其特征在于,所述石墨烯/高岭土复合填料的制备方法如下:将1g石墨烯加入100ml去离子水中,在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液;将50g纳米高岭土加入500ml去离子水中,在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得高岭土分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加高岭土分散液,超声30~60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/高岭土复合填料。
9.根据权利要求8所述的发光复合涂料的制备方法,其特征在于,所述纳米级高岭土的制备方法如下:将150g高岭土矿石以1500转/min的转速球磨60min,然后置入5L去离子水中,加入220g醋酸钾搅拌60min,抽滤清洗至pH值为7左右,然后在80度条件下烘干后以1200转/min的转速球磨60min,再调整至300W超声波下进行1800转/min球磨1小时,获得粒径在10~30nm的高岭土粉末。
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嵇天浩等: "NaYF4:Yb,Er/氧化石墨烯纳米复合材料的制备、表征及上转换发光性能", 《光谱学与光谱分析》 * |
田松柏: "《原油及加工科技进展》", 30 November 2006 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN110655841A (zh) * | 2019-11-01 | 2020-01-07 | 广西经正科技开发有限责任公司 | 一种水性丙烯酸荧光涂料及其制备方法 |
CN110655841B (zh) * | 2019-11-01 | 2021-07-13 | 广西经正科技开发有限责任公司 | 一种水性丙烯酸荧光涂料及其制备方法 |
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