CN105419361B - 一种复合改性煤沥青及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到一种复合改性煤沥青及其制备方法。所述改性煤沥青各原料组成按质量比包括中温煤沥青30‑90份、石油沥青10‑70份、邻苯二甲酸酯0.1‑5份、聚乙二醇0‑10份、SBS改性剂0.1‑10份、纳米碳酸钙0‑5份。与现有技术相比，本发明具有以下优点：高低温性能均有了很大的提升，尤其5℃延度可以达到50cm以上，而且不损失其高温性能，软化点依旧可以保持在70℃左右；不需要长时间加热，只需要在正常改性过程中进行，既提高了煤沥青的高低温性能，又可以明显的降低改性沥青中多环芳烃的含量，而且改性的过程和要求更能适应目前的改性沥青的设备和施工规范。

Description

一种复合改性煤沥青及其制备方法
技术领域
本发明属于煤沥青改性技术领域，具体来说，涉及到一种复合改性煤沥青及其制备方法。
背景技术
我国石油资源面临日益匮乏，对外依存度高，路用石油沥青价格昂贵，煤沥青作为一种潜在的石油沥青替代材料逐渐得到许多人的关注。2013年煤产量高达37亿吨左右，煤焦油产量已经达到2000余万吨，按照煤沥青占煤焦油50％～60％的比例来算，煤沥青的产量已经达到近1000万吨左右，石油沥青产量2920万吨，石油沥青进口量为334万吨。目前国内外对煤沥青研究较多的是将煤沥青改性石油沥青得到的高性能混合沥青，研究结果显示混合沥青相对于基质沥青粘附性强、施工温度低、抗车辙能力强、耐老化性能强、抗磨损性能好。相对于石油沥青，煤沥青具有价格低廉、润湿和粘附性能好及抗侵蚀性能强等优点，其不足是热敏性差、易老化、延展性差、含有毒物质等。因此，将煤沥青改性制的高性能的环保型煤沥青一直都是国内外研究的重点和难点之一。目前关于煤沥青的研究主要是利用使用沥青改性技术，但是改性效果不佳，性能改善不明显，低温脆裂、苯并芘含量高的问题依旧没有解决。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种成本低廉的复合改性煤沥青及其制备方法。
本发明所述的一种复合改性煤沥青，所述改性煤沥青各原料组成按质量比包括中温煤沥青30-90份、石油沥青10-70份、邻苯二甲酸酯0.1-5份、聚乙二醇0-10份、SBS改性剂0.1-10份、纳米碳酸钙0-5份。
本发明所述的一种复合改性煤沥青，所述石油沥青为70#石油沥青和90#石油沥青。
本发明所述的一种复合改性煤沥青，所述聚乙二醇的分子量为400、600、800、1000、1200、1500中的一种或几种。
本发明所述的一种复合改性煤沥青，所述SBS改性剂为线性30/70、线性40/60、星型30/70、星型40/60中的一种或几种。所述的30/70和40/60表示苯乙烯与丁二烯的嵌段比例。
本发明所述的一种复合改性煤沥青，所述邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酸辛酯、邻苯二甲酸丁酯、邻苯二甲酸癸酯中的一种或几种。
本发明所述的一种复合改性煤沥青，所述纳米碳酸钙的粒径在15～100nm，且经过表面有机化处理。
本发明所述的一种复合改性煤沥青，所述改性煤沥青各原料组成按质量比还包括石斛脂素2份。
本发明所述复合改性煤沥青的制备方法，所述制备方法具体步骤为：1)将中温煤沥青和石油沥青加热到100-120℃并恒温2-4h，然后称取中温煤沥青和石油沥青并一同加入搅拌釜中，在130-160℃下机械搅拌30min；2)加入邻苯二甲酸酯和聚乙二醇，并在160-180℃下继续机械搅拌5-30min；3)将机械搅拌换成高速剪切仪，然后加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和纳米碳酸钙，将高速剪切仪转速调整为2000-6000rpm，搅拌釜温度保持在170-200℃，恒温恒速剪切30-120min，自然冷却即制得SBS复合改性煤沥青。
与现有技术相比，本发明所述的复合改性煤沥青具有以下优点：石油沥青添加有助于SBS更好的溶解和稳定分散，相比于目前调和沥青而言，煤沥青为主要组成，含量得到了极大的提升，高达90％；邻苯二甲酸酯等酯的添加进一步提升了改性煤沥青的性能和稳定性，随着温度的降低，延度依然保持了良好的性能；纳米碳酸钙的引入进一步提升了改性煤沥青的高温性能和低温延展性；相比于目前的改性煤沥青，高低温性能均有了很大的提升，尤其5℃延度可以达到50cm以上，而且不损失其高温性能，软化点依旧可以保持在70℃左右；相比于目前的苯并芘脱除方法，不需要长时间加热，只需要在正常改性过程中进行，既提高了煤沥青的高低温性能，又可以明显的降低改性沥青中多环芳烃的含量，而且改性的过程和要求更能适应目前的改性沥青的设备和施工规范。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对所述成本低廉的复合改性煤沥青及其制备方法做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
将中温煤沥青和70#壳牌石油沥青在120℃的烘箱中加热4h，然后称取50份中温煤沥青和50份70#壳牌石油沥青混合并加入到搅拌釜中，加热并机械搅拌至150℃，恒温搅拌30min；称取5份邻苯二甲酸辛酯和5份聚乙二醇600，缓慢加入到上述搅拌釜中，继续恒温搅拌10min；然后换用高速剪切仪，调整转速到4000rpm，并加热搅拌釜到180℃，加入5份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS，采用5000rpm高速剪切，使搅拌釜中沥青混合物温度保持在180～190℃之间，恒温恒速高速剪切60min，然后自然冷却至室温，即制备得到SBS复合改性煤沥青。所制备的改性煤沥青软化点为69.0℃，针入度为72.7，15℃延度67.8cm，10℃延度为65.8cm，5℃延度为51.6cm。针入度指数为-0.006，苯并芘脱除率43.6％。
实施例2
将中温煤沥青和70#壳牌石油沥青在120℃的烘箱中加热4h，然后称取50份中温煤沥青和50份70#壳牌石油沥青混合并加入到搅拌釜中，加热并机械搅拌至150℃，恒温搅拌30min；称取5份邻苯二甲酸丁酯和5份聚乙二醇2000，缓慢加入到上述搅拌釜中，继续恒温搅拌10min；然后换用高速剪切仪，调整转速到4000rpm，并加热搅拌釜到180℃，加入5份线性苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS(S:B＝30:70)和2份纳米碳酸钙，采用5000rpm高速剪切，使搅拌釜中沥青混合物温度保持在180～190℃之间，恒温恒速高速剪切60min，然后自然冷却至室温，即制备得到SBS复合改性煤沥青。所制备的改性煤沥青软化点为72.0℃，针入度为70.3，15℃延度63.8cm，10℃延度为60.2cm，5℃延度为43.1cm。针入度指数为-0.008，苯并芘脱除率38.4％。
实施例3
将中温煤沥青和90#壳牌石油沥青在120℃的烘箱中加热4h，然后称取50份中温煤沥青和50份90#壳牌石油沥青混合并加入到搅拌釜中，加热并机械搅拌至150℃，恒温搅拌30min；称取5份邻苯二甲酸辛酯和10份聚乙二醇600，缓慢加入到上述搅拌釜中，继续恒温搅拌10min；然后换用高速剪切仪，调整转速到4000rpm，并加热搅拌釜到180℃，加入5份线性苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS(S:B＝30:70)，采用5000rpm高速剪切，使搅拌釜中沥青混合物温度保持在180～190℃之间，恒温恒速高速剪切60min，然后自然冷却至室温，即制备得到SBS复合改性煤沥青。所制备的改性煤沥青软化点为67.5℃，针入度为114.2，5℃延度为34.7cm。苯并芘脱除率49.6％。
实施例4
将中温煤沥青和70#壳牌石油沥青在120℃的烘箱中加热4h，然后称取50份中温煤沥青和40份70#壳牌石油沥青混合并加入到搅拌釜中，加热并机械搅拌至150℃，恒温搅拌30min；称取5份邻苯二甲酸辛酯和5份聚乙二醇800，缓慢加入到上述搅拌釜中，继续恒温搅拌10min；然后换用高速剪切仪，调整转速到4000rpm，并加热搅拌釜到180℃，加入5份线性苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS(S:B＝30:70)，采用5000rpm高速剪切，使搅拌釜中沥青混合物温度保持在180～190℃之间，恒温恒速高速剪切60min，然后自然冷却至室温，即制备得到SBS复合改性煤沥青。所制备的改性煤沥青软化点为71.0℃，针入度为82.7，5℃延度为51.9cm。苯并芘脱除率41.4％。
实施例5
将中温煤沥青和70#壳牌石油沥青在120℃的烘箱中加热4h，然后称取50份中温煤沥青和30份70#壳牌石油沥青混合并加入到搅拌釜中，加热并机械搅拌至150℃，恒温搅拌30min；称取5份邻苯二甲酸辛酯和5份聚乙二醇600，缓慢加入到上述搅拌釜中，继续恒温搅拌10min；然后换用高速剪切仪，调整转速到4000rpm，并加热搅拌釜到180℃，加入5份线性苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS(S:B＝30:70)，采用5000rpm高速剪切，使搅拌釜中沥青混合物温度保持在180～190℃之间，恒温恒速高速剪切60min，然后自然冷却至室温，即制备得到SBS复合改性煤沥青。所制备的改性煤沥青软化点为73.0℃，针入度为66.4，5℃延度为30.4cm。苯并芘脱除率34.7％。
实施例6
将中温煤沥青和70#壳牌石油沥青在120℃的烘箱中加热4h，然后称取50份中温煤沥青和50份70#壳牌石油沥青混合并加入到搅拌釜中，加热并机械搅拌至150℃，恒温搅拌30min；称取5份邻苯二甲酸辛酯和5份聚乙二醇600，缓慢加入到上述搅拌釜中，继续恒温搅拌10min；然后换用高速剪切仪，调整转速到4000rpm，并加热搅拌釜到180℃，加入4份线性苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS(S:B＝30:70)，采用5000rpm高速剪切，使搅拌釜中沥青混合物温度保持在180～190℃之间，恒温恒速高速剪切60min，然后自然冷却至室温，即制备得到SBS复合改性煤沥青。所制备的改性煤沥青软化点为64.5℃，针入度为65.9，5℃延度为44.2cm。苯并芘脱除率43.6％。
实施例7
将中温煤沥青和70#壳牌石油沥青在120℃的烘箱中加热4h，然后称取50份中温煤沥青和50份70#壳牌石油沥青混合并加入到搅拌釜中，加热并机械搅拌至150℃，恒温搅拌30min；称取5份邻苯二甲酸辛酯、石斛脂素(4,4′-二羟基-3,3′,5,5′-四甲氧基-7,9′-环氧木脂烷-7′,9-内酯)2份和5份聚乙二醇600，缓慢加入到上述搅拌釜中，继续恒温搅拌10min；然后换用高速剪切仪，调整转速到4000rpm，并加热搅拌釜到180℃，加入4份线性苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS(S:B＝30:70)，采用5000rpm高速剪切，使搅拌釜中沥青混合物温度保持在180～190℃之间，恒温恒速高速剪切60min，然后自然冷却至室温，即制备得到SBS复合改性煤沥青。所制备的改性煤沥青软化点为67.5℃，针入度为72.1，5℃延度为64.7cm。苯并芘脱除率53.6％。
实施例8
将中温煤沥青和70#中海361石油沥青在120℃的烘箱中加热4h，然后称取50份中温煤沥青和50份70#中海361石油沥青混合并加入到搅拌釜中，加热并机械搅拌至150℃，恒温搅拌30min；称取5份邻苯二甲酸辛酯和5份聚乙二醇600，缓慢加入到上述搅拌釜中，继续恒温搅拌10min；然后换用高速剪切仪，调整转速到4000rpm，并加热搅拌釜到180℃，加入5份线性苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS(S:B＝30:70)，采用5000rpm高速剪切，使搅拌釜中沥青混合物温度保持在180～190℃之间，恒温恒速高速剪切60min，然后自然冷却至室温，即制备得到SBS复合改性煤沥青。所制备的改性煤沥青软化点为62.0℃，针入度为74.5，5℃延度为38.8cm。苯并芘脱除率44.7％。

Claims (4)

1.一种复合改性煤沥青，其特征在于，所述改性煤沥青各原料组成按质量比包括中温煤沥青30-90份、石油沥青10-70份、邻苯二甲酸酯0.1-5份、聚乙二醇0-10份且不为0、SBS改性剂0.1-10份、纳米碳酸钙0-5份且不为0；
所述石油沥青为70#石油沥青和90#石油沥青；所述聚乙二醇的分子量为400、600、800、1000、1200、1500中的一种或几种；所述邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酸辛酯、邻苯二甲酸丁酯、邻苯二甲酸癸酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种复合改性煤沥青，其特征在于，所述SBS改性剂为线性30/70、线性40/60、星型30/70、星型40/60中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种复合改性煤沥青，其特征在于，所述纳米碳酸钙的粒径为15～100nm，且经过表面有机化处理。
4.根据权利要求1所述复合改性煤沥青的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤为：1)将中温煤沥青和石油沥青加热到100-120℃并恒温2-4h，然后称取中温煤沥青和石油沥青并一同加入搅拌釜中，在130-160℃下机械搅拌30min；2)加入邻苯二甲酸酯和聚乙二醇，并在160-180℃下继续机械搅拌5-30min；3)将机械搅拌换成高速剪切仪，然后加入SBS改性剂和纳米碳酸钙，将高速剪切仪转速调整为2000-6000rpm，搅拌釜温度保持在170-200℃，恒温恒速剪切30-120min，自然冷却即制得SBS复合改性煤沥青。
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