CN105418878B - 一种以再生聚醚多元醇为原料生产的高密度高韧性聚氨酯泡沫及其制备方法 - Google Patents

一种以再生聚醚多元醇为原料生产的高密度高韧性聚氨酯泡沫及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以再生聚醚多元醇为原料生产的高密度高韧性聚氨酯泡沫及其制备方法。聚氨酯泡沫是由聚醚多元醇组合料与异氰酸酯经发泡工艺制得，所述的聚醚多元醇组合料包括再生聚醚多元醇、多种非再生聚醚多元醇的混合多元醇、发泡剂、催化剂和表面活性剂。以再生聚醚多元醇制成的泡沫具有低吸湿性，良好的气密性，从而使其拥有较长的使用寿命。

Description

一种以再生聚醚多元醇为原料生产的高密度高韧性聚氨酯泡 沫及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯(PU)泡沫塑料领域，具体涉及一种以再生聚醚多元醇为原料生产的高密度高韧性聚氨酯泡沫及其制备方法。
背景技术
聚氨酯(PU)泡沫固体主要由聚醚多元醇组合料和异氰酸酯两种液体通过化学反应而生成。PU泡沫再制成产品过程中容易产生废料，由于PU泡沫材料自身结构与性能的局限性，难以被二次利用。目前较为有效的二次利用方式主要是降解回收再利用，例如醇解法、水解法、氨解法、胺解法、磷解法、酸解法、碱解法和酶解法等。
申请号为201310651447.0专利将废旧聚氨酯制品经醇解制得再生多元醇及芳香族胺的混合物，再制得聚醚多元醇或聚酯多元醇(芳香族胺的混合物)。将得到的多元醇及芳香族胺的混合物、聚醚多元醇和聚酯多元醇配制成硬质泡沫用组合聚醚，进行发泡，制得新的聚氨酯硬质泡沫。申请号为201110280330.7专利采用胺解法将块状废旧聚氨酯慢慢加入到含胺基的化合物中，在没有催化剂存在或加入适量的催化剂情况下，在搅拌和反应温度控制在150-250℃条件下进行胺解反应1～20个小时，得到再生多元醇及芳香族胺的混合物。申请号为201410630963.X专利采用碱解法将粉碎好后的聚氨酯废弃物和酸碱混合物，按1000kg聚氨酯废弃物、150kg酸碱混合物的比例，加入分解釜后充分搅拌，并对其加温至200℃，并保持此温度在2小时即可反应结束，反应结束后的产物通过蒸馏、水洗即可得到可再生利用的精制聚醚。
为了与正常的聚醚多元醇区分开来，这里将通过降解回收得到的聚醚多元醇命名为再生聚醚多元醇。再生聚醚多元醇较正常聚醚多元醇之最大的不同是其含有较大比例的醇解剂与胺类物质，这部分物质直接与异氰酸酯反应后会导致PU泡沫变得酥、脆，力学性能不理想。因此，目前再生聚醚多元醇的市场前景堪忧，只能用于低端的PU泡沫产品，无法真正实现PU泡沫的循环利用。
申请号01122803.2专利从含有硬质聚氨酯泡沫塑料的废旧冷藏库中回收高纯度硬质聚氨酯泡沫塑料、通过化学分解对可再利用的氨基甲酸乙酯原料进行回收利用，制造冷藏库。申请号为201410677754.0专利利用废旧聚氨酯鞋底再生聚氨酯复合材料。
以上专利涉及的应用领域较窄，再生聚醚多元醇的使用率不高，在生产过程中，工序复杂，且产品存在不稳定的风险。
发明内容
针对上述现有技术中再生聚醚多元醇循环利用所存在的不足，本发明提供了一种以再生聚醚多元醇为原料生产的高密度高韧性聚氨酯泡沫及其制备方法，本发明的具体技术方案如下：
本发明公开了一种以再生聚醚多元醇为原料生产的高密度高韧性聚氨酯泡沫，聚氨酯泡沫是由聚醚多元醇组合料与异氰酸酯经发泡工艺制得，所述的聚醚多元醇组合料包括再生聚醚多元醇、多种非再生聚醚多元醇的混合多元醇、发泡剂、催化剂和表面活性剂。
作为进一步地改进，本发明所述的聚醚多元醇组合料与异氰酸酯的重量比为1:1.1～1:1.9。在此范围内可以方便而完全地控制泡沫硬度，异氰酸酯之所以要过量，完全是为了满足交联反应，即生成脲基甲酸酯和缩二脲交联的需要。
作为进一步地改进，本发明所述的聚醚多元醇组合料与异氰酸酯的重量比优选为1:1.6～1:1.8。选择此范围,是因为比例过低时,泡沫易产生开裂、强度差；比例过高时，泡沫闭孔，易发生收缩，泡沫变的酥脆，韧性降低。
作为进一步地改进，本发明所述的聚醚多元醇组合料的配方如下：
100重量份的再生聚醚多元醇及多种非再生聚醚多元醇的混合多元醇；
0.5～4.0重量份的发泡剂；
1～5重量份的表面活性剂；
0.05～2重量份的催化剂；
所述的异氰酸酯为多苯基多亚甲基异氰酸酯的混合物，NCO重量百分含量30.5～32.0％。
作为进一步地改进，本发明所述的聚醚多元醇组合料的优选配方如下：
100重量份的再生聚醚多元醇及多种非再生聚醚多元醇的混合多元醇；
1～3重量份的发泡剂；发泡剂过少，泡沫存在发不起的风险，泡沫密度过高，泡沫可塑性降低；若发泡剂过多，泡沫密度偏小，硬度偏低结构酥脆，同时容易导致泡沫收缩。
1.5～3.0重量份的表面活性剂；表面活性剂过少时，泡沫稳定性不足，发生严重并泡，泡孔粗大而不均匀，且由于使用再生聚醚多元醇，其品质差于正常聚醚多元醇，易使泡沫泡孔大小不一、并泡，适当增加表面活性剂非常重要；表面活性剂过多，则气泡膜弹性太好，过于牢固，气泡壁不能破裂，泡沫趋向于闭孔，甚至造成泡沫收缩。
0.05～1重量份的催化剂。催化剂量过多，反应过快，工艺不好控制，另外反应速度过快，气泡膜壁强度过高，气体无法冲破气泡膜壁，形成闭孔结构。
作为进一步地改进，本发明所述的多种非再生聚醚多元醇的混合多元醇包括聚醚多元醇1和聚醚多元醇2，100重量份的再生聚醚多元醇及多种非再生聚醚多元醇的混合多元醇是由10～70wt％的再生聚醚多元醇、0～45wt％的聚醚多元醇1和10～45wt％的聚醚多元醇2组成。
作为进一步地改进，本发明所述的再生聚醚多元醇是由PU泡沫经醇解化学降解而成，醇解所用的醇解剂为一缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的至少一种，醇解剂占再生聚醚多元醇重量比的5wt％，再生聚醚多元醇的羟值为300～550mgKOH/g。醇解剂起到交联剂和扩链剂的作用，聚醚多元醇组合料中不再添加其他交联剂和扩链剂。
作为进一步地改进，本发明所述的聚醚多元醇1以山梨醇、甘露醇、木糖醇和蔗糖中的至少一种与一缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的至少一种组成的混合物为起始剂，聚合单体为环氧丙烷，开环聚合而成，羟值为350～550mgKOH/g，数均分子量约440～690；所述的聚醚多元醇2以丙三醇为起始剂，环氧丙烷开环聚合、环氧乙烷封端，羟值100～200mgKOH/g，数均分子量约840～1680，支化程度低。
作为进一步地改进，本发明所述的发泡剂是水，所述的表面活性剂为聚硅氧烷-氧化烯烃嵌段共聚物，可使用常规的硬质或者半硬质泡沫发泡的表面活性剂，所述的催化剂为反应型胺催化剂，即醇胺类物质，催化剂中的羟基可与异氰酸酯反应，降低自身的挥发或迁移，所述的反应型胺催化剂为N,N-二甲基乙醇胺、二甲氨基乙氧基乙醇、N,N-双(3-二甲氨基丙基)-N-异丙醇胺的至少一种以上组成。
本发明还公开了一种以再生聚醚多元醇为原料生产的高密度高韧性聚氨酯泡沫的制备方法，具体制备步骤如下：
1)、将再生聚醚多元醇、聚醚多元醇1和聚醚多元醇2的混合物多种非再生聚醚多元醇的混合多元醇、发泡剂、表面活性剂、催化剂按比例混合搅拌均匀后得到聚醚多元醇组合料；
2)、将上述聚醚多元醇组合料和异氰酸酯各自的温度控制在20～26℃，按照比例充分搅拌混合后，然后快速倾倒在模具中进行发泡形成聚氨酯泡沫。20～26℃的区间选择是因为温度过高，则反应过快，使发泡难以控制，甚至有烧心的危险；温度过低，则起发速度慢，影响发泡高度。
再生聚醚多元醇中含有未分离出去的醇解剂和胺类物质，当这部分物质直接和异氰酸酯反应，就容易导致泡沫酥脆，分子链段交联程度高。本专利的创新就是通过配方的调整，增加了支化程度低的长链聚醚多元醇来降低胺类物质带来的负面影响。一方面当泡沫的交联度适当降低，泡沫从酥脆的表观手感转变为硬且不粉的表观手感，另一方面泡沫引入了一部分长链的高分子聚醚多元醇后，带给泡沫很好的韧性。这里的高分子聚醚多元醇是指聚醚多元醇2.
采用本发明的有益效果如下：
1、使用再生聚醚多元醇作为聚醚多元醇组合料的主料，搭配不同分子量的聚醚多元醇，使发出来的泡沫能保持很好的韧性，揉搓不掉粉，再生聚醚多元醇的羟值高，分子量低，支化程度高，赋予聚氨酯泡沫高硬度，再生聚氨酯泡沫可用做隔热板、高承载板，还可与其他材料复合后用于轨道交通的承重板。
2、将再生聚醚多元醇中醇解剂作为聚醚多元醇组合料中的交联剂和扩链剂。将再生聚醚多元醇中保留的醇解剂利用起来，与聚醚多元醇1反应使其起到交联剂的作用，增加PU泡沫的硬度；与聚醚多元醇2反应使其起到扩链剂的作用，增加泡沫的韧性。
3、以再生聚醚多元醇制成的泡沫具有低吸湿性，良好的气密性，从而使其拥有较长的使用寿命。
具体实施方式
下面结合实施例及对比例对本发明予以进一步说明。
实施例1
操作过程如下：将再生聚醚多元醇、多种非再生聚醚多元醇的混合多元醇、催化剂二甲氨基乙氧基乙醇、表面活性剂聚硅氧烷-氧化烯烃嵌段共聚物、水按比例加入到容器中，高速搅拌约10min至搅拌均匀形成聚醚多元醇组合料，然后加入按比例称量好的多亚甲基多苯基多异氰酸酯中，在20～26℃温度下，开启搅拌混合20s后，立即倾倒入敞口的箱形模具中，让混合反应物发泡均匀上升，20～40分钟后打开模具取出泡沫。
实施例2-5
实施例使用的原料如下：
再生聚醚多元醇：其醇解剂为一缩二乙二醇和丙三醇，醇解剂占再生聚醚多元醇重量比的5wt％；再生聚醚多元醇的羟值为550mgKOH/g，胺值为20mgKOH/g，酸值为1.5mgKOH/g。
聚醚多元醇1：以山梨醇与丙三醇成的混合物为起始剂，聚合单体为环氧丙烷，开环聚合而成，羟值为350mgKOH/g，数均分子量约690。
聚醚多元醇2：以丙三醇为起始剂，聚合单体为环氧丙烷，开环聚合而成，羟值100KOH/g，数均分子量约1680。
醇解剂：一缩二乙二醇和丙三醇。
实施例2-5的发泡方法同实施例1。
表1：实施例2-5的配方及试验结果
从实施例2、3、4、5可以看出，密度对泡沫性能的影响很大。不同的含水量、不同的异氰酸酯比例都会对密度有影响，因此其弯曲强度、邵氏硬度都随之波动。实施例4与实施例5的对比数据显示，配方中再生聚醚多元醇含量越高，所需的表面活性剂越多；配方中再生聚醚多元醇含量越高，水含量对泡沫性能的影响越大，泡沫易脆。
实施例6-8
实施例使用的原料如下：
再生聚醚多元醇：其醇解剂为一缩二乙二醇，醇解剂占再生聚醚多元醇重量比的5wt％；再生聚醚多元醇的羟值为350mgKOH/g，胺值为20mgKOH/g，酸值为1.5mgKOH/g。
聚醚多元醇1：以蔗糖与丙三醇成的混合物为起始剂，聚合单体为环氧丙烷，开环聚合而成，羟值为500mgKOH/g，数均分子量约480。
聚醚多元醇2：以丙三醇为起始剂，聚合单体为环氧丙烷，开环聚合而成，羟值200KOH/g，数均分子量约840。
醇解剂：一缩二乙二醇。
实施例表面活性剂为通用型硅油，代号为B8681LF2870，购自于赢创工业集团。
实施例6-8的发泡方法同实施例1。
表2：实施例6-8的配方及试验结果
通过表2实施例6-8产品物性比较中可以看出，配方中增加再生聚醚多元醇的比例，会影响泡沫的性能。
对比例1
对比例1中原料的技术特征均与实施例2相同，对比例1的发泡方法同实施例1，但是对比例中聚醚多元醇组合料不含聚醚多元醇2，其重量比加到聚醚多元醇1中。
表3：实施例2与对比例1的配方及试验结果
通过表3实施例2与对比例1产品物性比较中可以看出，当配方中不含聚醚多元醇2时，泡沫易变脆，邵氏硬度变化非常明显。
对比例2-3
对比例2-3中原料的技术特征均与实施例8相同，对比例1的发泡方法同实施例1，但是对比例2中聚醚多元醇组合料不含再生聚醚多元醇，其重量比加到聚醚多元醇1中；对比例3中聚醚多元醇组合料不含再生聚醚多元醇，其重量比加到聚醚多元醇1和一缩二乙二醇中。
表4：实施例8与对比例2-3的配方及试验结果
通过表4实施例8与对比例2-3产品物性比较中可以看出，醇解剂一缩二乙二醇在配方中有一定增强泡沫性能的作用。
以上列举的仅是本发明的一些具体实施例，显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种以再生聚醚多元醇为原料生产的高密度高韧性聚氨酯泡沫，其特征在于，所述的聚氨酯泡沫是由聚醚多元醇组合料与异氰酸酯经发泡工艺制得，所述的聚醚多元醇组合料包括再生聚醚多元醇、多种非再生聚醚多元醇的混合多元醇、发泡剂、催化剂和表面活性剂,所述的聚醚多元醇组合料的配方如下：
100重量份的再生聚醚多元醇及多种非再生聚醚多元醇的混合多元醇；
0.5～4.0重量份的发泡剂；
1～5重量份的表面活性剂；
0.05～2重量份的催化剂；
所述的异氰酸酯为多苯基多亚甲基异氰酸酯的混合物，NCO重量百分含量30.5～32.0％；所述的多种非再生聚醚多元醇的混合多元醇包括聚醚多元醇1和聚醚多元醇2，所述的100重量份的再生聚醚多元醇及多种非再生聚醚多元醇的混合多元醇是由10～70wt％的再生聚醚多元醇、0～45wt％的聚醚多元醇1和10～45wt％的聚醚多元醇2组成；所述的聚醚多元醇1以山梨醇、甘露醇、木糖醇和蔗糖中的至少一种与一缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的至少一种组成的混合物为起始剂，聚合单体为环氧丙烷，开环聚合而成，羟值为350～550mgKOH/g，数均分子量440～690；所述的聚醚多元醇2以丙三醇为起始剂，环氧丙烷开环聚合、环氧乙烷封端，羟值100～200mgKOH/g，数均分子量840～1680。
2.根据权利要求1所述的以再生聚醚多元醇为原料生产的高密度高韧性聚氨酯泡沫，其特征在于，所述的聚醚多元醇组合料与异氰酸酯的重量比为1:1.1～1:1.9。
3.根据权利要求2所述的以再生聚醚多元醇为原料生产的高密度高韧性聚氨酯泡沫，其特征在于，所述的聚醚多元醇组合料与异氰酸酯的重量比为1:1.6～1:1.8。
4.根据权利要求1所述的以再生聚醚多元醇为原料生产的高密度高韧性聚氨酯泡沫，其特征在于，所述的聚醚多元醇组合料的配方如下：
100重量份的再生聚醚多元醇及多种非再生聚醚多元醇的混合多元醇；
1～3重量份的发泡剂；
1.5～3.0重量份的表面活性剂；
0.05～1重量份的催化剂。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的以再生聚醚多元醇为原料生产的高密度高韧性聚氨酯泡沫，其特征在于，所述的再生聚醚多元醇是由PU泡沫经醇解化学降解而成，醇解所用的醇解剂为一缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的至少一种，醇解剂占再生聚醚多元醇重量比的5wt％，再生聚醚多元醇的羟值为350～550mgKOH/g。
6.根据权利要求5所述的以再生聚醚多元醇为原料生产的高密度高韧性聚氨酯泡沫，其特征在于，所述的发泡剂是水，所述的表面活性剂是聚硅氧烷-氧化烯烃嵌段共聚物，可使用常规的硬质或者半硬质泡沫发泡的表面活性剂，所述的催化剂为反应型胺催化剂，即醇胺类物质，催化剂中的羟基可与异氰酸酯反应，降低自身的挥发或迁移，所述的反应型胺催化剂为N,N-二甲基乙醇胺、二甲氨基乙氧基乙醇、N,N-双(3-二甲氨基丙基)-N-异丙醇胺的至少一种以上组成。
7.一种如权利要求1或2或3或4或6所述的以再生聚醚多元醇为原料生产的高密度高韧性聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
1)、将再生聚醚多元醇、聚醚多元醇1和聚醚多元醇2的混合物多种非再生聚醚多元醇的混合多元醇、发泡剂、表面活性剂、催化剂按比例混合搅拌均匀后得到聚醚多元醇组合料；
2)、将上述聚醚多元醇组合料和异氰酸酯各自的温度控制在20～26℃，按照比例充分搅拌混合后，快速倾倒在模具中进行发泡形成聚氨酯泡沫。
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