CN105418791B - 剑麻果胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种剑麻果胶的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将剑麻加水后加热得混合溶液；步骤二、微波提取后，过滤得到第一滤液，加入酸性白土后，过滤，将得到的第二滤液浓缩为浓缩液；步骤三、在浓缩液中加入硫酸镁与硫酸锌混合的沉淀剂后，滴加甘油，冷藏后离心分离，得第一沉淀物和第一分离液，向第一分离液中加入沉淀剂后，滴加甘油，冷藏后离心得第二沉淀物，合并第一沉淀物与第二沉淀物，在盐酸溶液中浸泡后过滤，收集滤渣；步骤四、将滤渣在酒精溶液中浸泡后，用水冲洗得产物；步骤五、将产物干燥后粉碎得到剑麻果胶。本发明中盐析法结合微波提取制备果胶，果胶的收率高，酯化度更高，灰分含量低且降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及制备方法，更具体地说，本发明涉及一种剑麻果胶的制备方法。
背景技术
天然果胶类物质以原果胶、果胶、果胶酸的形态广泛存在于植物的果实、根、茎、叶中，果胶在初生细胞壁和细胞间层与纤维素、半纤维素等相互交联，使细胞的组织结构牢固。果胶由酯化程度不同的半乳糖醛酸以α-1，4糖苷键连接，可作为天然食品添加剂，在医药保健方面也有着显著降低血脂、血糖，还有疏通血管，治疗便秘等作用，并可用于化妆品的制作。
剑麻又名菠萝麻，龙舌兰科龙舌兰属，是一种多年生热带硬质叶纤维作物，剑麻的果胶含量非常高，其质量完全能够达到食品和医药工业的要求。目前，国内生产果胶的工艺大多是酸法提取：在强酸、加热条件下破坏果皮等生产原料的细胞壁中原果胶的结构，使果胶释放并溶于提取液，然后将提取液加热真空浓缩，再用乙醇沉淀浓缩液中的果胶，最后加热干燥得产品。酸法提取剑麻果胶的耗能高且果胶的收率不高，因此，亟需寻找到能提高剑麻果胶的收率的制备方法。
发明内容
本发明的一个目的是解决上述问题缺陷，并提供后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种剑麻果胶的制备方法，硫酸镁与硫酸锌作为沉淀剂沉淀果胶，果胶的收率高，果胶的酯化度更高，凝胶强度大，且降低了成本，灰分含量低。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种剑麻果胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将剑麻粉碎，加入8～12倍剑麻重量的去离子水，80～85℃下加热1～2min后冷却得到混合溶液；
步骤二、用醋酸调节混合溶液的pH为4.8～5.2，微波提取5～10min后，用醋酸调节混合溶液的pH为4.5～4.8，微波提取40～50min后，过滤得到第一滤液，加入酸性白土后，过滤，将得到的第二滤液浓缩为果胶含量达到5％以上的浓缩液；
步骤三、在浓缩液中加入沉淀剂后，在5～10℃下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏1～2h，离心分离，得第一沉淀物和第一分离液，向第一分离液中加入沉淀剂后，在0～4℃下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏0.6～1h，离心分离，得第二沉淀物和第二分离液，合并第一沉淀物与第二沉淀物，在0.01mol/L的盐酸溶液中浸泡30～40min，并不断搅拌，过滤，收集滤渣，所述沉淀剂为硫酸镁与硫酸锌质量比为1∶2的混合物；
其中，浓缩液中加入沉淀剂的质量与浓缩液的质量的比为1∶60，浓缩液中滴加甘油的质量与浓缩液的质量的比为1∶100；
第一分离液中加入沉淀剂的质量与第一分离液的质量的比为1∶80，滴加甘油的质量与第一分离液的质量的比为1∶150；
步骤四、将得到的滤渣在体积分数为75％的酒精溶液中浸泡5～8min后，离心分离得到产物；
步骤五、将产物干燥10～15h后取出，粉碎为100～150目即得到剑麻果胶。
优选的是，步骤一中的剑麻使用前经过预处理，预处理的方法为：将新鲜剑麻在体积分数为75％的酒精溶液中浸泡5～10min，捞出沥干，蒸汽加热，冷却后，将剑麻切制成20～30cm长的小段，40～50小段捆扎成一束后，用保鲜膜包住每一束，在0～4℃下贮存；
其中，所述蒸汽加热的方法为：先在蒸汽压力200kPa，110℃～120℃下加热15～20s，然后在蒸汽压力为120kPa，温度为100～110℃下加热5～10s。
优选的是，步骤一中所述去离子水为80～85℃的去离子水。
优选的是，步骤二中的第一次微波提取5～10min，微波提取的温度为65～70℃，第二次微波提取40～50min，微波提取的温度为50～60℃。
优选的是，步骤二中过滤得到第一滤液的过滤方法为：采用板框压滤机进行过滤，操作压力为0.4～0.5MPa，然后采用超滤膜进行超滤，超滤膜的过滤孔径为0.006～0.008μm，采用内压式中空纤维超滤膜组件，操作压力为0.12～0.18MPa，操作温度为32～38℃。
优选的是，步骤三中的离心分离均采用碟片离心机离心，转速为6000～7000转/min。
优选的是，步骤五中所述干燥为-30～-40℃下采用冷冻干燥方式。
本发明至少包括以下有益效果：
1、微波提取法，导致细胞壁破裂并提高果胶在溶液中的扩散速度，结合偏酸性环境提取，选择性强，不破坏果胶的链结构，二次调节溶液pH，保证了果胶的提取率且节省了提取时间，比传统的酸提取法对环境的pH要求低，在弱酸性条件下即可完成，更具有可操作性，节约了成本，酸性白土用来对果胶进行脱色，保证果胶无杂色，含灰分较少。
2、通过盐析法沉淀果胶，采用硫酸镁与硫酸锌两种白色沉淀剂，使镁离子、锌离子与果胶生成络合物沉淀析出，相比常用的铁盐及铜盐，镁离子与锌离子不会带来明显的有色金属离子影响果胶质量，且更易除去，在低温条件下进行沉淀提高了沉淀剂沉淀果胶的收率，果胶的收率高，先在5～10℃下进行得到部分果胶酸盐，后降低温度为0～4℃，最大限度的将果胶沉淀出来，沉淀过程中滴加的甘油，能更好的促进果胶的酯化，比传统的盐析法制得的果胶的酯化度更高，凝胶强度大，且降低了成本，灰分含量低。
3、在0.01mol/L的盐酸溶液中浸泡，酸与金属离子发生置换反应生成果胶，而少量的氢氧化物沉淀与酸反应，生成的金属氯化物溶于盐酸溶液中从而被过滤掉。
4、预处理过程中，高温高压通过介质传递到物料，使得物料的组织细胞变形，并形成组织内高压，由于细胞内压力大于细胞外压力，细胞壁大量破裂，目标成分溶出。短时间的高温高压处理，缩短了步骤一中灭酶及水洗的时间，使细胞壁破裂更彻底便于提取果胶，使后续的果胶提取率更高，处理后制成小段在0～4℃下低温下方便较长时间贮存且不影响果胶的质量。
5、使用80～85℃的去离子水，不经历逐步加热过程，瞬间达到高温钝化果胶酶活性的效果，且不需要达到100℃即可完成，节约了能源。
6、采用冷冻干燥方式，干燥得到的果胶含水量更少，且更纯净，杂色更少。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
步骤一、将新鲜剑麻在体积分数为75％的酒精溶液中浸泡5min，捞出沥干，蒸汽加热，冷却后，将剑麻切制成20cm长的小段，40小段捆扎成一束后，用保鲜膜包住每一束，在0℃下贮存。
其中，所述蒸汽加热的方法为：先在蒸汽压力200kPa，110℃℃下加热15s，然后在蒸汽压力为120kPa，温度为100℃下加热5s。
将贮存的剑麻取出后，粉碎，加入8倍剑麻重量的80℃的去离子水，80℃下加热1min后冷却得到混合溶液。
步骤二、用醋酸调节混合溶液的pH为4.8，微波提取5min，微波提取的温度为65℃，用醋酸调节混合溶液的pH为4.5，微波提取40min，微波提取的温度为50℃。
然后采用板框压滤机进行过滤，操作压力为0.4MPa，将滤液用超滤膜进行超滤，超滤膜的过滤孔径为0.006μm，采用内压式中空纤维超滤膜组件，操作压力为0.12MPa，操作温度为32℃，得到第一滤液后加入酸性白土，过滤，将得到的第二滤液浓缩为果胶含量达到5％以上的浓缩液。
步骤三、在浓缩液中加入沉淀剂后，在5℃下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏1h，离心分离得第一沉淀物和第一分离液，其中，所述沉淀剂为硫酸镁与硫酸锌质量比为1∶2的混合物，浓缩液中加入沉淀剂的质量与浓缩液的质量的比为1∶60，浓缩液中滴加甘油的质量与浓缩液的质量的比为1∶100。
向第一分离液中加入沉淀剂后，在0℃下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏0.6h，离心分离得第二沉淀物和第二分离液，其中，第一分离液中加入沉淀剂的质量与第一分离液的质量的比为1∶80，滴加甘油的质量与第一分离液的质量的比为1∶150，两次离心分离均采用碟片离心机离心，转速为6000转/min，合并第一沉淀物与第二沉淀物，在0.01mol/L的盐酸溶液中浸泡30min，并不断搅拌，过滤，收集滤渣。
步骤四、将得到的滤渣在体积分数为75％的酒精溶液中浸泡5min后，离心分离得到产物。
步骤五、将产物在-30℃下冷冻干燥10h后取出，粉碎为100目即得到剑麻果胶。
实施例2
步骤一、将新鲜剑麻在体积分数为75％的酒精溶液中浸泡10min，捞出沥干，蒸汽加热，冷却后，将剑麻切制成30cm长的小段，50小段捆扎成一束后，用保鲜膜包住每一束，在4℃下贮存。
其中，所述蒸汽加热的方法为：先在蒸汽压力200kPa，120℃下加热20s，然后在蒸汽压力为120kPa，温度为110℃下加热10s。
将贮存的剑麻取出后，粉碎，加入12倍剑麻重量的85℃的去离子水，85℃下加热2min后冷却得到混合溶液。
步骤二、用醋酸调节混合溶液的pH为5.2，微波提取10min，微波提取的温度为70℃，用醋酸调节混合溶液的pH为4.8，微波提取50min，微波提取的温度为60℃。
然后采进行过滤，操作压力为0.5MPa，将滤液用超滤膜进行超滤，超滤膜用板框压滤机的过滤孔径为0.008μm，采用内压式中空纤维超滤膜组件，操作压力为0.18MPa，操作温度为38℃，得到第一滤液后加入酸性白土，过滤，将得到的第二滤液浓缩为果胶含量达到5％以上的浓缩液。
步骤三、在浓缩液中加入沉淀剂后，在10℃下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏2h，离心分离得第一沉淀物和第一分离液，其中，所述沉淀剂为硫酸镁与硫酸锌质量比为1∶2的混合物，浓缩液中加入沉淀剂的质量与浓缩液的质量的比为1∶60，浓缩液中滴加甘油的质量与浓缩液的质量的比为1∶100。
向第一分离液中加入沉淀剂后，在4℃下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏1h，离心分离得第二沉淀物和第二分离液，其中，第一分离液中加入沉淀剂的质量与第一分离液的质量的比为1∶80，滴加甘油的质量与第一分离液的质量的比为1∶150，两次离心分离均采用碟片离心机离心，转速为7000转/min，合并第一沉淀物与第二沉淀物，在0.01mol/L的盐酸溶液中浸泡40min，并不断搅拌，过滤，收集滤渣。
步骤四、将得到的滤渣在体积分数为75％的酒精溶液中浸泡8min后，离心分离得到产物。
步骤五、将产物在-40℃下冷冻干燥15h后取出，粉碎为150目即得到剑麻果胶。
实施例3
步骤一、将新鲜剑麻在体积分数为75％的酒精溶液中浸泡8min，捞出沥干，蒸汽加热，冷却后，将剑麻切制成25cm长的小段，45小段捆扎成一束后，用保鲜膜包住每一束，在2℃下贮存。
其中，所述蒸汽加热的方法为：先在蒸汽压力200kPa，115℃下加热18s，然后在蒸汽压力为120kPa，温度为105℃下加热8s。
将贮存的剑麻取出后，粉碎，加入10倍剑麻重量的82℃的去离子水，82℃下加热2min后冷却得到混合溶液。
步骤二、用醋酸调节混合溶液的pH为5.0，微波提取8min，微波提取的温度为68℃，用醋酸调节混合溶液的pH为4.6，微波提取45min，微波提取的温度为55℃。
然后采用板框压滤机进行过滤，操作压力为0.4MPa，将滤液用超滤膜进行超滤，超滤膜的过滤孔径为0.007μm，采用内压式中空纤维超滤膜组件，操作压力为0.15MPa，操作温度为35℃，得到第一滤液后加入酸性白土，过滤，将得到的第二滤液浓缩为果胶含量达到5％以上的浓缩液。
步骤三、在浓缩液中加入沉淀剂后，在7℃下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏1h，离心分离得第一沉淀物和第一分离液，其中，所述沉淀剂为硫酸镁与硫酸锌质量比为1∶2的混合物，浓缩液中加入沉淀剂的质量与浓缩液的质量的比为1∶60，浓缩液中滴加甘油的质量与浓缩液的质量的比为1∶100。
向第一分离液中加入沉淀剂后，在2℃下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏0.8h，离心分离得第二沉淀物和第二分离液，其中，第一分离液中加入沉淀剂的质量与第一分离液的质量的比为1∶80，滴加甘油的质量与第一分离液的质量的比为1∶150，两次离心分离均采用碟片离心机离心，转速为6500转/min，合并第一沉淀物与第二沉淀物，在0.01mol/L的盐酸溶液中浸泡35min，并不断搅拌，过滤，收集滤渣。
步骤四、将得到的滤渣在体积分数为75％的酒精溶液中浸泡6min后，离心分离得到产物。
步骤五、将产物在-35℃下冷冻干燥12h后取出，粉碎为120目即得到剑麻果胶。
为了说明本发明的效果，发明人分别采用两种方法制备剑麻果胶，其中一种为本发明的实施例3中的剑麻果胶的制备方法，另一种为普通制备方法，步骤三与步骤四省去，改为在浓缩液中加入体积分数为95％的乙醇，搅拌40～50min，所加入的乙醇体积为浓缩液的体积的2～3倍，然后离心分离，得到产物；其余均与实施例3中的提取方法相同，测定相关数据如下：
表1剑麻果胶含量测定
从表1中可以看出，采用本发明的剑麻果胶的制备方法与普通制备方法比较，本发明的剑麻果胶的制备方法，由于采用硫酸镁与硫酸锌作为沉淀剂沉淀果胶，且原料剑麻进过高温高压预处理，果胶的收率高，灰分含量低，沉淀过程中加入的甘油，能更好的促进果胶的酯化，使果胶的酯化度更高。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (4)
1.一种剑麻果胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将剑麻粉碎，加入8～12倍剑麻重量的去离子水，80～85℃下加热1～2min后冷却得到混合溶液；所述去离子水为80～85℃的去离子水；
步骤一中的剑麻使用前经过预处理，预处理的方法为：将新鲜剑麻在体积分数为75％的酒精溶液中浸泡5～10min，捞出沥干，蒸汽加热，冷却后，将剑麻切制成20～30cm长的小段，40～50小段捆扎成一束后，用保鲜膜包住每一束，在0～4℃下贮存；其中，所述蒸汽加热的方法为：先在蒸汽压力200kPa，110℃～120℃下加热15～20s，然后在蒸汽压力为120kPa，温度为100～110℃下加热5～10s；
步骤二、用醋酸调节混合溶液的pH为4.8～5.2，微波提取5～10min后，用醋酸调节混合溶液的pH为4.5～4.8，微波提取40～50min后，过滤得到第一滤液，加入酸性白土后，过滤，将得到的第二滤液浓缩为果胶含量达到5％以上的浓缩液；其中，第一次微波提取的温度为65～70℃，第二次微波提取的温度为50～60℃；
步骤三、在浓缩液中加入沉淀剂后，在5～10℃下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏1～2h，离心分离，得第一沉淀物和第一分离液，向第一分离液中加入沉淀剂后，在0～4℃下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏0.6～1h，离心分离，得第二沉淀物和第二分离液，合并第一沉淀物与第二沉淀物，在0.01mol/L的盐酸溶液中浸泡30～40min，并不断搅拌，过滤，收集滤渣，所述沉淀剂为硫酸镁与硫酸锌质量比为1:2的混合物；
其中，浓缩液中加入沉淀剂的质量与浓缩液的质量的比为1:60，浓缩液中滴加甘油的质量与浓缩液的质量的比为1:100；
第一分离液中加入沉淀剂的质量与第一分离液的质量的比为1:80，滴加甘油的质量与第一分离液的质量的比为1:150；
步骤四、将得到的滤渣在体积分数为75％的酒精溶液中浸泡5～8min后，离心分离得到产物；
步骤五、将产物干燥10～15h后取出，粉碎为100～150目即得到剑麻果胶。
2.如权利要求1所述的剑麻果胶的制备方法，其特征在于，步骤二中过滤得到第一滤液的过滤方法为：采用板框压滤机进行过滤，操作压力为0.4～0.5MPa，然后采用超滤膜进行超滤，超滤膜的过滤孔径为0.006～0.008μm，采用内压式中空纤维超滤膜组件，操作压力为0.12～0.18MPa，操作温度为32～38℃。
3.如权利要求2所述的剑麻果胶的制备方法，其特征在于，步骤三中的离心分离均采用碟片离心机离心，转速为6000～7000转/min。
4.如权利要求3所述的剑麻果胶的制备方法，其特征在于，步骤五中所述干燥为-30～-40℃下采用冷冻干燥方式。
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant | ||
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