CN105418380A - 一种苯乙酮和1-苯乙醇的分离方法 - Google Patents

一种苯乙酮和1-苯乙醇的分离方法 Download PDF

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纪红兵
卢科
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Abstract

本发明公开了一种苯乙酮和1-苯乙醇的分离方法。该方法利用可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物对苯乙酮和1-苯乙醇吸附能力的差异，以可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物为吸附剂，在温和条件下通过对苯乙酮的优先吸附达到分离提纯的目的。该方法具有分离条件温和、工艺简单、操作简便、分离效果好、绿色环保、吸附剂再生性能好、运行成本低等优点。

Description

一种苯乙酮和1-苯乙醇的分离方法
技术领域
本发明涉及一种吸附分离苯乙酮和1-苯乙醇的方法。
背景技术
苯乙酮是一种无色或淡黄色低熔点、低挥发性、有水果香味的油状液体，是重要的有机化工原料，可用于制造香皂和纸烟，也用作有机化学合成的中间体，纤维树脂等的溶剂和塑料的增塑剂，广泛的应用于香皂、香料及医药等行业。1-苯乙醇(又名α-甲基苄醇、1-苯基乙醇)是一种无色液体，有花香味，也是重要的化工原料，是芳香化合物中较为重要和应用广泛的一种食用香料，同样在香料和医药行业应用广泛。重要的是，很多石油化工企业的一些粗原料、副产品以及废料中含有苯乙酮和1-苯乙醇，含量丰富，潜在利用价值高。然而，某些厂家对这些混合物料不经过处理直接以低价出售，经济效益低。如果能通过简单的方法从混合物料中回收苯乙酮、1-苯乙醇等高附加值的产品，不但具有很好的经济效益，而且绿色环保，能达到废物利用的目的，具有很好的环境效益。
目前苯乙酮和1-苯乙醇的分离方法主要有三种。一种是将待分离物系汽化后通过催化床层，1-苯乙醇发生脱水反应，反应产物冷凝后再进行真空精馏。第二种是在待分离物系当中加入过量的有机酸，在少量无机酸的催化作用下，1-苯乙醇和有机酸发生酯化反应，然后反应产物进行真空精馏。第三种则是通过高效的塔设备直接进行真空精馏。然而，由于苯乙酮和1-苯乙醇分子结构和物理性质非常接近，如它们的常压沸点只相差2℃，相对挥发度很小，在常压或减压下很容易形成共沸物，用精馏的方法对它们进行分离，不但设备成本高、能耗高，而且过程繁琐。因此，找到一种简单、高效、低成本、对环境友好的分离苯乙酮和1-苯乙醇的方法尤为重要。
纪红兵等(CN103288617A)公开了利用β-环糊精作为主体分子选择性吸附分离苯乙酮和1-苯乙醇的方法。该方法简单、高效、低成本、对环境友好，但分离过程中β-环糊精有一定的损耗，而且单纯的β-环糊精吸附能力易受其空腔尺寸和底物分子大小的限制。所以有必要对β-环糊精进行改性，利用β-环糊精作为主体分子选择性吸附的特性制备出新的吸附剂用于分离苯乙酮和1-苯乙醇。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种苯乙酮和1-苯乙醇的分离方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种分离苯乙酮和1-苯乙醇的方法，以可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物为吸附剂，针对含有苯乙酮和1-苯乙醇的混合液，在温和条件下利用可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物对苯乙酮和1-苯乙醇吸附能力的差异而实现两者的分离。具体包括以下步骤：
(1)将0.02～1g可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物加入到10～100mL苯乙酮和1-苯乙醇的混合液中，控制水浴温度，在常压以150rpm的转速水浴振荡；
(2)将吸附有苯乙酮和1-苯乙醇的可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物用脱附剂脱附，回收可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物，重复使用。
在上述分离方法中，所述水浴温度为20～50℃，振荡时间为1～6小时。
在上述分离方法中，混合液为含有苯乙酮和1-苯乙醇的水溶液或含有苯乙酮和1-苯乙醇的乙醇水溶液。
在上述分离方法中，苯乙酮和1-苯乙醇的总浓度为10mmol/L～100mmol/L。
在上述分离方法中，脱附剂为乙酸乙酯、乙醇中的一种。
式中：C0,苯乙酮和C0,1-苯乙醇分别表示苯乙酮和1-苯乙醇的初始浓度，单位mmol/L；
Ce,苯乙酮和Ce,1-苯乙醇分别表示残留液中苯乙酮和1-苯乙醇的浓度，单位mmol/L；
Qe,苯乙酮和Qe,1-苯乙醇分别表示苯乙酮和1-苯乙醇的吸附量，单位mmol/g；
V表示吸附液体积，单位L；
m表示吸附剂用量，单位g；
α表示分离因子。
本发明与现有的技术相比，具有以下有益效果：
1.本发明以淀粉为高分子载体骨架，将β-环糊精固载到可溶性淀粉上制得聚合物作为吸附剂，不但利用了β-环糊精分子的选择性吸附能力，而且保持了淀粉良好的机械强度和稳定性等优点，聚合物形成的空间网格结构能提供活性吸附位点，将其用于分离苯乙酮和1-苯乙醇不但分离效果好，吸附量大，运行成本低，而且性能稳定，分离条件温和，易实现工业化生产。
2.本发明分离工艺简单，操作简便，效率高，绿色环保，所用的吸附剂和脱附剂均无毒无害。
3.本发明所用的可溶性淀粉固载β-环糊精吸附剂原料廉价，且通过简单的脱附吸附剂可以重复利用，无损耗，重复使用性能非常稳定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但需要说明的是本发明的应用范围不局限于这些实施例。
实施例1：
将30mg可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物加到10mL含有5mmol/L苯乙酮与5mmol/L1-苯乙醇的水溶液中，在30℃、常压下振荡6h，过滤后残留液通过液相色谱检测，残留液中苯乙酮与1-苯乙醇的浓度分别为4.331mmol/L和4.931mmol/L，苯乙酮和1-苯乙醇的吸附量分别为0.223mmol/L和0.023mmol/L，分离因子为11.04。
实施例2：
将30mg可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物加到10mL含有10mmol/L苯乙酮与10mmol/L1-苯乙醇的水溶液中，在30℃、常压下振荡6h，过滤后残留液通过液相色谱检测，残留液中苯乙酮与1-苯乙醇的浓度分别为8.668mmol/L和9.881mmol/L，苯乙酮和1-苯乙醇的吸附量分别为0.444mmol/L和0.063mmol/L，分离因子为7.98。
实施例3：
将30mg可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物加到10mL含有15mmol/L苯乙酮与15mmol/L1-苯乙醇的水溶液中，在30℃、常压下振荡6h，过滤后残留液通过液相色谱检测，残留液中苯乙酮与1-苯乙醇的浓度分别为13.125mmol/L和14.604mmol/L，苯乙酮和1-苯乙醇的吸附量分别为0.625mmol/L和0.132mmol/L，分离因子为5.26。
实施例4：
将30mg可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物加到10mL含有5mmol/L苯乙酮与5mmol/L1-苯乙醇的水溶液中，在25℃、常压下振荡6h，过滤后残留液通过液相色谱检测，残留液中苯乙酮与1-苯乙醇的浓度分别为4.115mmol/L和4.913mmol/L，苯乙酮和1-苯乙醇的吸附量分别为0.295mmol/L和0.029mmol/L，分离因子为12.15。
实施例5：
将30mg可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物加到10mL含有10mmol/L苯乙酮与10mmol/L1-苯乙醇的水溶液中，在25℃、常压下振荡6h，过滤后残留液通过液相色谱检测，残留液中苯乙酮与1-苯乙醇的浓度分别为8.551mmol/L和9.805mmol/L，苯乙酮和1-苯乙醇的吸附量分别为0.483mmol/L和0.065mmol/L，分离因子为8.87。
实施例6：
将30mg可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物加到10mL含有15mmol/L苯乙酮与15mmol/L1-苯乙醇的水溶液中，在25℃、常压下振荡6h，过滤后残留液通过液相色谱检测，残留液中苯乙酮与1-苯乙醇的浓度分别为12.837mmol/L和14.583mmol/L，苯乙酮和1-苯乙醇的吸附量分别为0.721mmol/L和0.139mmol/L，分离因子为5.89。
实施例7：
将30mg可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物加到10mL含有5mmol/L苯乙酮与5mmol/L1-苯乙醇的水溶液中，在25℃、常压下振荡2h，过滤后残留液通过液相色谱检测，残留液中苯乙酮与1-苯乙醇的浓度分别为4.415mmol/L和4.937mmol/L，苯乙酮和1-苯乙醇的吸附量分别为0.195mmol/L和0.021mmol/L，分离因子为10.38。
实施例8：
将30mg可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物加到10mL含有5mmol/L苯乙酮与5mmol/L1-苯乙醇的水溶液中，在25℃、常压下振荡1h，过滤后残留液通过液相色谱检测，残留液中苯乙酮与1-苯乙醇的浓度分别为4.604mmol/L和4.952mmol/L，苯乙酮和1-苯乙醇的吸附量分别为0.132mmol/L和0.016mmol/L，分离因子为8.87。
实施例9：
将30mg可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物加到10mL含有5mmol/L苯乙酮与5mmol/L1-苯乙醇的乙醇水溶液中，在25℃、常压下振荡6h，过滤后残留液通过液相色谱检测，残留液中苯乙酮与1-苯乙醇的浓度分别为4.595mmol/L和4.943mmol/L，苯乙酮和1-苯乙醇的吸附量分别为0.135mmol/L和0.019mmol/L，分离因子为7.64。
实施例10：
将30mg可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物加到10mL含有10mmol/L苯乙酮与10mmol/L1-苯乙醇的乙醇水溶液中，在25℃、常压下振荡6h，过滤后残留液通过液相色谱检测，残留液中苯乙酮与1-苯乙醇的浓度分别为9.085mmol/L和9.826mmol/L，苯乙酮和1-苯乙醇的吸附量分别为0.305mmol/L和0.058mmol/L，分离因子为5.68。

Claims (6)

1.一种苯乙酮和1-苯乙醇的分离方法，其特征在于以可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物为吸附剂，在温和条件下利用可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物对苯乙酮和1-苯乙醇吸附能力的差异实现苯乙酮和1-苯乙醇混合液的分离。
2.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将0.02~1g可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物加入到10~100mL苯乙酮和1-苯乙醇的混合液中，控制水浴温度，在常压以150rpm的转速水浴振荡；
（2）将吸附有苯乙酮和1-苯乙醇的可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物用脱附剂脱附，回收可溶性淀粉固载β-环糊精聚合物，重复使用。
3.根据权利要求2所述的分离方法，其特征在于水浴温度为20~50℃，振荡时间为1~6h。
4.根据权利要求2所述的分离方法，其特征在于所述的混合液为含有苯乙酮和1-苯乙醇的水溶液或含有苯乙酮和1-苯乙醇的乙醇水溶液。
5.根据权利要求2所述的分离方法，其特征在于所述的混合液中，苯乙酮和1-苯乙醇的总浓度为10mmol/L~100mmol/L。
6.根据权利要求2所述的分离方法，其特征在于所述的脱附剂为乙酸乙酯、乙醇中的一种。
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