CN105417558A - 一种利用硼泥废料生产无水硫酸镁的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用硼泥废料生产无水硫酸镁的方法，包括如下步骤：将硼泥加热到61～81度维持1.2～2.2小时，甩干、液固分离，得到硼酸液；硼泥与盐酸溶液以1∶1.61～2.05于第一反应器，生成氯化镁、氯化钙、氯化锰；过滤得到二氧化硅；将氯化镁、氯化钙、氯化锰混合液与硫酸溶液以1∶0.81～1.25于第二反应器，生成七水硫酸镁、硫酸钙、硫酸锰和盐酸混合液；经过滤、洗涤、干燥得到两水硫酸钙；将七水硫酸镁、硫酸锰和盐酸混合液经减压蒸馏、冷却、甩干得到无水硫酸镁晶体；剩下盐酸液再减压蒸馏得到硫酸镁，在不同冷却温度下硫酸锰结晶；得到盐酸可循环利用。本发明以硼泥废料为原料制备无水硫酸镁联产硫酸锰和硫酸钙。
Description
技术领域
本发明涉及无机化工三废治理和综合利用的技术领域，特别是一种利用硼泥废料生产无水硫酸镁的方法。
背景技术
硼泥是以硼镁石(2MgO·B2O3·H2O)为原料，通过焙烧、粉碎、与纯碱混合，采取碳水法生产硼砂(Na2B4O7·10H2O)，在水洗、结晶过程提取硼砂后剩下的固体废物。生产一吨硼砂可产4吨硼泥，一个年产8000吨的硼砂厂，每年可产硼泥为3.2万吨。由于硼泥的排放量较大，目前国内采用多种综合利用途径，除生产轻质碳酸镁和氧化镁和橡塑填充剂外，也有制取硼镁磷复合肥、作蜂窝煤的煤加料及做建筑上硼砂等。
硼泥中的镁一般都是以碳酸镁的形式存在，有时候也随着硼镁石的矿产不同而有差别。生产轻质碳酸镁硼泥的组分是这样的：氧化镁占38％，二氧化硅占20％，二氧化碳占17％，氧化硼占3％，氧化钙占3％，氧化锰占0.11％，其它为水份。
本发明是以硼泥废料为原料通过盐酸使之成为氯化物形成溶液，除去非溶性杂质得到澄清的硼的化合物。然后再加工其它镁的化合物等等。因此，就产品的纯度而言是无可挑剔的，质量也是过关的。
对硼泥的利用应不断提高产出物的价值，产出一些市场紧缺的、附加值大的产品，以提高硼泥利用的经济效益。
因此，在处理硼泥废物的技术方案中，应尽量考虑硼的化合物的回收利用，如制取无水硫酸镁等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，对硼泥废料进行处理，综合利用，制备无水硫酸镁联产硫酸锰和硫酸钙，在治理化学固体的同时，既能符合环境要求，又能为企业增加经济效益。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用硼泥废料生产无水硫酸镁的方法，包括如下步骤：
将硼泥用蒸汽加热到61～81度维持1.2～2.2小时，然后用甩干离心机液固分离，得到以硼酸为主的滤液送去另行深加工；硼泥(氧化镁计)与盐酸溶液以折算好的纯质量比1∶1.61～2.05反应于第一耐腐蚀反应器里，在徐徐搅拌下发生化学反应，反应生成氯化镁的水合物和其它组分生成氯化钙和极少量的氯化锰；过滤得到滤饼二氧化硅送去深加工；
将澄清的氯化镁的水合物和其它组分生成氯化钙和极少量的氯化锰混合液与硫酸溶液以折算好的纯质量比1∶0.81～1.25反应于第二耐腐蚀反应器里，在徐徐的搅拌下进行化学反应，反应生成七水硫酸镁、硫酸钙、硫酸锰和盐酸混合溶液；过滤得到白色滤饼硫酸钙，经洗涤甩干、干燥粉碎、检斤包装得到两水硫酸钙产品；
将澄清的七水硫酸镁、硫酸锰和盐酸混合溶液送进减压蒸馏器进行减压蒸馏，当溶液达到饱和浓度时候将蒸馏液排出来冷却使七水硫酸镁结晶析出，继续减压蒸馏蒸掉全部结晶水经冷却、甩干、粉碎得到无水硫酸镁晶体产品；蒸馏液剩下的为盐酸再继续减压蒸馏蒸掉所有的硫酸镁杂质回收，在不同的冷却温度下少量的硫酸锰也结晶析出；最后得到盐酸溶液返回循环利用。
其化学反应式为：
MgO+2HCl＝MgCl2+H2O
MgCl2+H2SO4+7H2O＝MgSO4·7H2O+2HCl
CaO+2HCl＝CaCl2+H2O
CaCl2+H2SO4＝CaSO4+2HCl
MnO+2HCl＝MnCl2+H2O
MnCl2+H2SO4＝MnSO4+2HCl
本发明的有益效果是：本发明是以硼泥废料为原料，通过盐酸溶液处理生成氯化镁、氯化钙和氯化锰混合物，将过滤得到滤饼二氧化硅返回循环利用；将氯化镁、氯化钙和氯化锰混合物与硫酸溶液反应生成七水硫酸镁、硫酸钙、硫酸锰和盐酸混合溶液，将过滤得到白色滤饼硫酸钙，经洗涤、甩干、干燥、粉碎、检斤包装得到两水硫酸钙产品，将七水硫酸镁、硫酸锰和盐酸混合溶液经过减压、蒸馏、冷却结晶、甩干、粉碎、包装分别得到无水硫酸镁晶体、硫酸镁杂质、硫酸锰晶体和盐酸溶液。企业对硼泥废料进行处理，综合利用，制取无水硫酸镁联产硫酸锰和硫酸钙的方法，该方法有效的处理了硼泥废料，还生产出很多有价值镁的化合物，即消耗了废物又为企业增加了经济效益。
具体实施方式
实施例1，本实施例所述的一种利用硼泥废料生产无水硫酸镁的方法，包括如下步骤：
取硼泥500公斤(其中含氧化镁38％)，将硼泥用蒸汽加热到61～81度维持1.2～2.2小时，然后用甩干离心机液固分离，得到以硼酸为主的滤液送去另行深加工；硼泥与盐酸溶液以折算好的纯质量比1∶1.83反应于第一耐腐蚀反应器里，在徐徐搅拌下发生化学反应，反应生成454公斤氯化镁的水合物和其它组分生成氯化钙和极少量的氯化锰；过滤得到滤饼二氧化硅送去深加工；
将澄清的氯化镁的水合物和其它组分生成氯化钙和极少量的氯化锰混合液与硫酸溶液以折算好的纯质量比1∶1.03反应于第二耐腐蚀反应器里，在徐徐的搅拌下进行化学反应，反应生成1173公斤七水硫酸镁、硫酸钙、硫酸锰和盐酸混合溶液；过滤得到白色滤饼硫酸钙，经洗涤甩干、干燥粉碎、检斤包装得到两水硫酸钙产品：
将澄清的七水硫酸镁、硫酸锰和盐酸混合溶液送进减压蒸馏器进行减压蒸馏，当溶液达到饱和浓度时候将蒸馏液排出来冷却使七水硫酸镁结晶析出，继续减压蒸馏蒸掉全部结晶水经冷却、甩干、粉碎得到572.6公斤无水硫酸镁晶体产品；蒸馏液剩下的为盐酸再继续减压蒸馏蒸掉所有的硫酸镁杂质回收，在不同的冷却温度下少量的硫酸锰也结晶析出；最后得到盐酸溶液返回循环利用。
实施例2，本实施例所述的一种利用硼泥废料生产无水硫酸镁的方法，包括如下步骤：
取硼泥500公斤(其中含氧化镁38％)，将硼泥用蒸汽加热到61～81度维持1.2～2.2小时，然后用甩干离心机液固分离，得到以硼酸为主的滤液送去另行深加工；硼泥与盐酸溶液以折算好的纯质量比1∶2.03反应于第一耐腐蚀反应器里，在徐徐搅拌下发生化学反应，反应生成504公斤氯化镁的水合物和其它组分生成氯化钙和极少量的氯化锰；过滤得到滤饼二氧化硅送去深加工；
将澄清的氯化镁的水合物和其它组分生成氯化钙和极少量的氯化锰混合液与硫酸溶液以折算好的纯质量比1∶1.23反应于第二耐腐蚀反应器里，在徐徐的搅拌下进行化学反应，反应生成1556.13公斤七水硫酸镁、硫酸钙、硫酸锰和盐酸混合溶液；过滤得到白色滤饼硫酸钙，经洗涤甩干、干燥粉碎、检斤包装得到两水硫酸钙产品；
将澄清的七水硫酸镁、硫酸锰和盐酸混合溶液送进减压蒸馏器进行减压蒸馏，当溶液达到饱和浓度时候将蒸馏液排出来冷却使七水硫酸镁结晶析出，继续减压蒸馏蒸掉全部结晶水经冷却、甩干、粉碎得到759.09公斤无水硫酸镁晶体产品；蒸馏液剩下的为盐酸再继续减压蒸馏蒸掉所有的硫酸镁杂质回收，在不同的冷却温度下少量的硫酸锰也结晶析出；最后得到盐酸溶液返回循环利用。
实施例3，本实施例所述的一种利用硼泥废料生产无水硫酸镁的方法，包括如下步骤：
取硼泥500公斤(其中含氧化镁38％)，将硼泥用蒸汽加热到61～81度维持1.2～2.2小时，然后用甩干离心机液固分离，得到以硼酸为主的滤液送去另行深加工；硼泥与盐酸溶液以折算好的纯质量比1∶1.63反应于第一耐腐蚀反应器里，在徐徐搅拌下发生化学反应，反应生成404公斤氯化镁的水合物和其它组分生成氯化钙和极少量的氯化锰；过滤得到滤饼二氧化硅送去深加工；
将澄清的氯化镁的水合物和其它组分生成氯化钙和极少量的氯化锰混合液与硫酸溶液以折算好的纯质量比1∶0.83反应于第二耐腐蚀反应器里，在徐徐的搅拌下进行化学反应，反应生成841.72公斤七水硫酸镁、硫酸钙、硫酸锰和盐酸混合溶液；过滤得到白色滤饼硫酸钙，经洗涤甩干、干燥粉碎、检斤包装得到两水硫酸钙产品；
将澄清的七水硫酸镁、硫酸锰和盐酸混合溶液送进减压蒸馏器进行减压蒸馏，当溶液达到饱和浓度时候将蒸馏液排出来冷却使七水硫酸镁结晶析出，继续减压蒸馏蒸掉全部结晶水经冷却、甩干、粉碎得到410.6公斤无水硫酸镁晶体产品；蒸馏液剩下的为盐酸再继续减压蒸馏蒸掉所有的硫酸镁杂质回收，在不同的冷却温度下少量的硫酸锰也结晶析出；最后得到盐酸溶液返回循环利用。
以上所述仅是本发明的三个优选实施例，并非用来限制本发明，凡其类似的实施例，例如：一种利用硼泥废料生产无水硫酸镁的方法，包括如下步骤：
将硼泥用蒸汽加热到61～81度维持1.2～2.2小时，然后用甩干离心机液固分离，得到以硼酸为主的滤液送去另行深加工；硼泥与盐酸溶液以折算好的纯质量比1∶1.61～2.05反应于第一耐腐蚀反应器里，在徐徐搅拌下发生化学反应，反应生成氯化镁的水合物和其它组分生成氯化钙和极少量的氯化锰；过滤得到滤饼二氧化硅送去深加工；
将澄清的氯化镁的水合物和其它组分生成氯化钙和极少量的氯化锰混合液与硫酸溶液以折算好的纯质量比1∶0.81～1.25反应于第二耐腐蚀反应器里，在徐徐的搅拌下进行化学反应，反应生成七水硫酸镁、硫酸钙、硫酸锰和盐酸混合溶液；过滤得到白色滤饼硫酸钙，经洗涤甩干、干燥粉碎、检斤包装得到两水硫酸钙产品；
将澄清的七水硫酸镁、硫酸锰和盐酸混合溶液送进减压蒸馏器进行减压蒸馏，当溶液达到饱和浓度时候将蒸馏液排出来冷却使七水硫酸镁结晶析出，继续减压蒸馏蒸掉全部结晶水经冷却、甩干、粉碎得到无水硫酸镁晶体产品；蒸馏液剩下的为盐酸再继续减压蒸馏蒸掉所有的硫酸镁杂质回收，在不同的冷却温度下少量的硫酸锰也结晶析出；最后得到盐酸溶液返回循环利用，这些特征都应涵盖于本发明专利的保护范围。
Claims (1)
1.一种利用硼泥废料生产无水硫酸镁的方法，其特征是包括如下步骤：将硼泥用蒸汽加热到61～81度维持1.2～2.2小时，然后用甩干离心机液固分离，得到以硼酸为主的滤液送去另行深加工；硼泥与盐酸溶液以折算好的纯质量比1∶1.61～2.05反应于第一耐腐蚀反应器里，在徐徐搅拌下发生化学反应，反应生成氯化镁的水合物和其它组分生成氯化钙和极少量的氯化锰；过滤得到滤饼二氧化硅送去深加工；将澄清的氯化镁的水合物和其它组分生成氯化钙还有极少量的氯化锰混合液与硫酸溶液以折算好的纯质量比1∶0.81～1.25反应于第二耐腐蚀反应器里，在徐徐的搅拌下进行化学反应，反应生成七水硫酸镁、硫酸钙、硫酸锰和盐酸混合溶液；过滤得到白色滤饼硫酸钙，经洗涤甩干、干燥粉碎、检斤包装得到两水硫酸钙产品；将澄清的七水硫酸镁、硫酸锰和盐酸混合溶液送进减压蒸馏器进行减压蒸馏，当溶液达到饱和浓度时候将蒸馏液排出来冷却使七水硫酸镁结晶析出，继续减压蒸馏蒸掉全部结晶水经冷却、甩干、粉碎得到无水硫酸镁晶体产品；蒸馏液剩下的为盐酸再继续减压蒸馏蒸掉所有的硫酸镁杂质回收，在不同的冷却温度下少量的硫酸锰也结晶析出；最后得到盐酸溶液返回循环利用。
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| CN106395867A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-02-15 | 山西大学 | 一种从卤水中提取高纯六水硫酸镁的方法 |
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- 2014-09-17 CN CN201410495533.1A patent/CN105417558A/zh active Pending
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