CN102139900B - 用硼泥制备七水硫酸镁联产硫酸锰和硫酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机化工三废治理和综合利用的技术领域，特别是一种用硼泥制备七水硫酸镁联产硫酸锰和硫酸钙的方法；本发明主要是先将硼泥用蒸汽加热，然后进行分离，再与盐酸进行反应，最后根据物质溶解度的不同进行蒸馏冷却，分离得到产品；本发明既能干干净净的吞掉硼泥废渣，减轻硼泥废渣对环境的污染；又能制得有价值的七水硫酸镁、硫酸锰和硫酸钙产品，不仅具有显著的社会效益和经济效益，而且工艺及生产设备简单，是一种比较实际的处理和利用方法。
Description
技术领域
本发明属于无机化工三废治理和综合利用的技术领域，特别是一种用硼泥制备七水硫酸镁联产硫酸锰和硫酸钙的方法。
技术背景
生产硼酸、硼砂等产品产生的废渣，是以硼镁石(MgO·B2O3·H2O)为原料，通过焙烧、粉碎、与纯碱混合，采取碳水法生产硼砂(Na2B4O7·10H2O)，再水洗、结晶过程提取硼砂后剩下的固体废物；该固体废物为灰白色、黄白色粉状固体，呈碱性，含氧化硼和氧化镁等组分，俗称“硼泥”。硼泥生产一吨硼砂可产4吨硼泥，一个生产8000吨的硼砂产，每年可产硼泥3.2万吨。硼泥的堆存处置不仅占用大量土地，而且会使堆场附近的土壤碱化并引起硼的迁移转化，造成环境污染。由于硼泥的排放量较大，目前国内采取多种综合利用途径，除生产轻质碳酸镁和氧化镁和橡塑填充剂外，也有制取硼镁磷复合肥、作蜂窝煤的煤加工料及做建筑上硼砂等。虽然这些方法对滤渣处理有一定效果，但都是要买生产工艺复杂，要么生成的产品较为单一；目前也没有用硼泥制备七水硫酸镁联产硫酸锰和硫酸钙的方法的相关报道。
发明内容
本发明提供了用硼泥制备七水硫酸镁联产硫酸锰和硫酸钙的方法，该方法不仅能有效处理废渣，还能制得多种有价值的产品。
为了达到上述的目的，本发明的技术方案为：
一种用硼泥制备七水硫酸镁联产硫酸锰和硫酸钙的方法，包括如下制备步骤：
步骤A、将硼泥转移至反应釜中，用蒸汽进行加热，当温度达到60℃～80℃时，保温1～2小时；
步骤B、将步骤A中热的硼泥用甩干离心机进行固液分离，液体送去深加工；
步骤C、将步骤B中分离所得硼泥固体送入第一耐腐蚀反应器，同时往第一耐腐蚀反应器加入盐酸溶液，搅拌使之进行反应；所述硼泥固体与盐酸溶液以折算好的纯质量比1∶1.63～2.03进行反应；
步骤D、将步骤C中所得反应混合物用第一过滤器进行过滤，滤饼送去深加工；
步骤E、将步骤D中过滤所得滤液与硫酸以纯质量比1∶0.83～1.23依次投入第二耐腐蚀反应器里进行搅拌，反应生成七水硫酸镁、硫酸钙、硫酸锰和盐酸混合溶液；
步骤F、将步骤E中所得混合溶液用第二过滤器进行过滤；
步骤F、将步骤E中过滤所得的白色滤饼依次用第一洗涤甩干机、第一干燥器和第一粉碎机进行洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到两水硫酸钙；
步骤G、将步骤F中过滤所得的滤液送入减压蒸馏器中进行减压蒸馏，当溶液达到保护浓度时候，将蒸馏液排出送入冷却塔冷却，所得晶体用第二洗涤甩干机、第二干燥器和第二粉碎机进行洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到七水硫酸镁产品；继续蒸馏得到硫酸锰，蒸馏出来的盐酸溶液返第一耐腐蚀反应器循环使用。
其中，所述步骤C中的盐酸溶液为体积浓度为30％～60％的盐酸溶液。
所述步骤E中的硫酸为体积浓度为10％～20％的硫酸溶液。
硼泥中的镁一般都是以碳酸镁的形式存在，有时候也随着硼镁石的矿产不同而有差别。生产轻质碳酸镁硼泥的组分是这样的：氧化镁38％、二氧化硅20％、二氧化碳17％、氧化硼3％、氧化钙3％氧化锰0.11％、其他为水分。
本发明是以硼泥为原料通过盐酸使之成为氧化物形成溶液，除去非溶性杂质得到镁的化合物。然后在加工其他镁的化合物，还有硼的化合物等等。因此，就生产的纯度而言是无可挑剔的，质量也是过关的。主要是先将硼泥用蒸汽加热，然后进行分离，再与盐酸进行反应，最后根据物质溶解度的不同进行蒸馏冷却，分离得到产品；本发明既能干干净净的吞掉硼泥废渣，减轻硼泥废渣对环境的污染；又能制得有价值的七水硫酸镁、硫酸锰和硫酸钙产品，不仅具有显著的社会效益和经济效益，而且工艺及生产设备简单，是一种比较实际的处理和利用方法。
本发明的反应原理为：
MgO+2HCl＝MgCl2+H2O
MgCl2+H2SO4+H2O＝Mg SO4·7H2O+2HCl
CaO+2HCl＝CaCl2+H2O
CaCl2+H2SO4＝CaSO4+2HCl
MnO+2HCl＝MnCl2+H2O
MnCl2+H2SO4＝MnSO4+2HCl
附图说明
图1是用硼泥制备七水硫酸镁联产硫酸锰和硫酸钙的方法的工艺流程图；其中：
1-反应釜，2-甩干离心机，3-第一耐腐蚀反应器，4-第一过滤器，5-第二耐腐蚀反应器，6-第二过滤器，7-第一洗涤甩干机，8-第一干燥器，9-第一粉碎机，10-两水硫酸钙，11-减压蒸馏器，12-冷却塔，13-第二洗涤甩干机，14-第二干燥器，15-第二粉碎机，16-七水硫酸镁产品，17-硫酸锰。
具体的实施方式
实施例1
一种用硼泥制备七水硫酸镁联产硫酸锰和硫酸钙的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤A、将硼泥1000Kg转移至反应釜1中，用蒸汽进行加热，当温度达到60℃～80℃时，保温1～2小时；其中，氧化镁38％(380Kg)、二氧化硅20％、二氧化碳17％、氧化硼3％、氧化钙3％(30Kg)氧化锰0.11％(1.1Kg)、其他为水分。
步骤B、将步骤A中热的硼泥用甩干离心机2进行固液分离，液体送去深加工；
步骤C、将步骤B中分离所得硼泥固体送入第一耐腐蚀反应器3，同时往第一耐腐蚀反应器3加入盐酸溶液，搅拌使之进行反应；所述硼泥固体与盐酸溶液以折算好的纯质量比1∶1.63进行反应；其中，所述盐酸溶液为体积浓度为30％的盐酸溶液。
步骤D、将步骤C中所得反应混合物用第一过滤器4进行过滤，滤饼送去深加工；
步骤E、将步骤D中过滤所得滤液与硫酸以纯质量比1∶0.83依次投入第二耐腐蚀反应器5里进行搅拌，反应生成七水硫酸镁、硫酸钙、硫酸锰和盐酸混合溶液；所述步骤E中的硫酸为体积浓度为10％的硫酸溶液。
步骤F、将步骤E中所得混合溶液用第二过滤器6进行过滤；
步骤F、将步骤E中过滤所得的白色滤饼依次用第一洗涤甩干机7、第一干燥器8和第一粉碎机9进行洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到45.12Kg两水硫酸钙10；
步骤G、将步骤F中过滤所得的滤液送入减压蒸馏器11中进行减压蒸馏，当溶液达到保护浓度时候，将蒸馏液排出送入冷却塔12冷却，所得晶体用第二洗涤甩干机13、第二干燥器14和第二粉碎机15进行洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到797.00Kg七水硫酸镁产品16；继续蒸馏得到2.08Kg硫酸锰17，蒸馏出来的盐酸溶液返第一耐腐蚀反应器3循环使用。
实施例2
一种用硼泥制备七水硫酸镁联产硫酸锰和硫酸钙的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤A、将硼泥1000Kg转移至反应釜1中，用蒸汽进行加热，当温度达到60℃～80℃时，保温1～2小时；其中，氧化镁38％(380Kg)、二氧化硅20％、二氧化碳17％、氧化硼3％、氧化钙3％(30Kg)氧化锰0.11％(1.1Kg)、其他为水分。
步骤B、将步骤A中热的硼泥用甩干离心机2进行固液分离，液体送去深加工；
步骤C、将步骤B中分离所得硼泥固体送入第一耐腐蚀反应器3，同时往第一耐腐蚀反应器3加入盐酸溶液，搅拌使之进行反应；所述硼泥固体与盐酸溶液以折算好的纯质量比1∶2.13进行反应；其中，所述盐酸溶液为体积浓度为40％的盐酸溶液。
步骤D、将步骤C中所得反应混合物用第一过滤器4进行过滤，滤饼送去深加工；
步骤E、将步骤D中过滤所得滤液与硫酸以纯质量比1∶1.03依次投入第二耐腐蚀反应器5里进行搅拌，反应生成七水硫酸镁、硫酸钙、硫酸锰和盐酸混合溶液；所述步骤E中的硫酸为体积浓度为15％的硫酸溶液。
步骤F、将步骤E中所得混合溶液用第二过滤器6进行过滤；
步骤F、将步骤E中过滤所得的白色滤饼依次用第一洗涤甩干机7、第一干燥器8和第一粉碎机9进行洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到56.86Kg两水硫酸钙10；
步骤G、将步骤F中过滤所得的滤液送入减压蒸馏器11中进行减压蒸馏，当溶液达到保护浓度时候，将蒸馏液排出送入冷却塔12冷却，所得晶体用第二洗涤甩干机13、第二干燥器14和第二粉碎机15进行洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到1170.52Kg七水硫酸镁产品16；继续蒸馏得到2.31Kg硫酸锰17，蒸馏出来的盐酸溶液返第一耐腐蚀反应器3循环使用。
实施例3
一种用硼泥制备七水硫酸镁联产硫酸锰和硫酸钙的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤A、将硼泥1000Kg转移至反应釜1中，用蒸汽进行加热，当温度达到60℃～80℃时，保温1～2小时；其中，氧化镁38％(380Kg)、二氧化硅20％、二氧化碳17％、氧化硼3％、氧化钙3％(30Kg)氧化锰0.11％(1.1Kg)、其他为水分。
步骤B、将步骤A中热的硼泥用甩干离心机2进行固液分离，液体送去深加工；
步骤C、将步骤B中分离所得硼泥固体送入第一耐腐蚀反应器3，同时往第一耐腐蚀反应器3加入盐酸溶液，搅拌使之进行反应；所述硼泥固体与盐酸溶液以折算好的纯质量比1∶2.03进行反应；其中，所述盐酸溶液为体积浓度为60％的盐酸溶液。
步骤D、将步骤C中所得反应混合物用第一过滤器4进行过滤，滤饼送去深加工；
步骤E、将步骤D中过滤所得滤液与硫酸以纯质量比1∶1.23依次投入第二耐腐蚀反应器5里进行搅拌，反应生成七水硫酸镁、硫酸钙、硫酸锰和盐酸混合溶液；所述步骤E中的硫酸为体积浓度为20％的硫酸溶液。
步骤F、将步骤E中所得混合溶液用第二过滤器6进行过滤；
步骤F、将步骤E中过滤所得的白色滤饼依次用第一洗涤甩干机7、第一干燥器8和第一粉碎机9进行洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到72.81Kg两水硫酸钙10；
步骤G、将步骤F中过滤所得的滤液送入减压蒸馏器11中进行减压蒸馏，当溶液达到保护浓度时候，将蒸馏液排出送入冷却塔12冷却，所得晶体用第二洗涤甩干机13、第二干燥器14和第二粉碎机15进行洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到2085.34Kg七水硫酸镁产品16；继续蒸馏得到2.34Kg硫酸锰17，蒸馏出来的盐酸溶液返第一耐腐蚀反应器3循环使用。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。
Claims (3)
1.用硼泥制备七水硫酸镁联产硫酸锰和硫酸钙的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤A、将硼泥转移至反应釜(1)中，用蒸汽进行加热，当温度达到60℃～80℃时，保温1～2小时；
步骤B、将步骤A中热的硼泥用甩干离心机(2)进行固液分离，液体送去深加工；
步骤C、将步骤B中分离所得硼泥固体送入第一耐腐蚀反应器(3)，同时往第一耐腐蚀反应器(3)加入盐酸溶液，搅拌使之进行反应；所述硼泥固体与盐酸溶液以折算好的纯质量比1∶1.63～2.03进行反应；其中，所述硼泥固体按氧化镁进行计算；
步骤D、将步骤C中所得反应混合物用第一过滤器(4)进行过滤，滤饼送去深加工；
步骤E、将步骤D中过滤所得滤液与硫酸以纯质量比1∶0.83～1.23依次投入第二耐腐蚀反应器(5)里进行搅拌，反应生成七水硫酸镁、硫酸钙、硫酸锰和盐酸混合溶液；
步骤F、将步骤E中所得混合溶液用第二过滤器(6)进行过滤；
步骤F、将步骤E中过滤所得的白色滤饼依次用第一洗涤甩干机(7)、第一干燥器(8)和第一粉碎机(9)进行洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到两水硫酸钙(10)；
步骤G、将步骤F中过滤所得的滤液送入减压蒸馏器(11)中进行减压蒸馏，当溶液达到保护浓度时候，将蒸馏液排出送入冷却塔(12)冷却，所得晶体用第二洗涤甩干机(13)、第二干燥器(14)和第二粉碎机(15)进行洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到七水硫酸镁产品(16)；继续蒸馏得到硫酸锰(17)，蒸馏出来的盐酸溶液返第一耐腐蚀反应器(3)循环使用。
2.根据权利要求1所述的用硼泥制备七水硫酸镁联产硫酸锰和硫酸钙的方法，其特征在于，所述步骤C中的盐酸溶液为体积浓度为30％～60％的盐酸溶液。
3.根据权利要求1所述的用硼泥制备七水硫酸镁联产硫酸锰和硫酸钙的方法，其特征在于，所述步骤E中的硫酸为体积浓度为10％～20％的硫酸溶液。
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