CN102167329A - 一种用硼泥滤渣制备固体硅酸的方法 - Google Patents

Abstract

一种用硼泥滤渣制备固体硅酸的方法，包括如下步骤：将硼泥用蒸汽加热到60～80度维持1～2小时，用离心机甩干，获得滤饼硼泥，将滤饼硼泥与盐酸反应，生成氯化镁的水合物，将氯化镁的水合物过滤，获得二氧化硅滤渣，将二氧化硅滤渣与碳酸钠反应，生成九水偏硅酸钠水溶液，过滤除去不溶性的杂质，获得澄清的滤液；将澄清的滤液与硫酸溶液反应，生成硅酸和硫酸钠混合液，过滤，获得滤饼硅酸胶状物和澄清的滤液，硅酸胶状物经洗涤、甩干、冷冻、粉碎、包装获得硅酸粉体产品；其滤液经蒸浓，出现结晶，将其洗涤、甩干、粉碎、包装得到硫酸钠晶体产品。本发明对硼泥废料的再次污染废料进行处理，获得固体硅酸，既避免了二次污染又创造了经济效益。

Description

一种用硼泥滤渣制备固体硅酸的方法

技术领域

本发明涉及无机化工三废治理和综合利用的技术领域，特别是涉及一种用硼泥滤渣制备固体硅酸的方法。

背景技术

硼泥是以硼镁石(2MgO·B₂O₃·H₂O)为原料，通过焙烧、粉碎、与纯碱混合，采取碳水法生产硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)，在水洗、结晶过程提取硼砂后剩下的固体废物。生产一吨硼砂可产4吨硼泥，一个年产8000吨的硼砂厂，每年可产硼泥为3.2万吨。由于硼泥的排放量较大，目前国内采用多种综合利用途径，除生产轻质碳酸镁、氧化镁和橡塑填充剂外，也有制取硼镁磷复合肥、作蜂窝煤的煤加料及做建筑上硼砂等。

硼泥中的镁一般都是以碳酸镁的形式存在，有时候也随着硼镁石的矿产不同而有差别。生产轻质碳酸镁硼泥的组分是这样的？氧化镁38％、二氧化硅20％、二氧化碳17％、氧化硼3％、氧化钙3％、氧化锰0.11％、其他为水份。以硼泥废料为原料通过盐酸使之成为氯化物形成溶液，除去非溶性杂质得到澄清的镁的化合物。然后在加工其他镁的化合物，还有硼的化合物等等。因此，就产品的纯度而言是无可挑剔的，质量也是过关的。

硼泥治理和利用得到镁化合物和硼化合物之后，剩下的过滤废渣只剩下难以进行化学反应的二氧化硅了，其含量已达到80～90％，此时开发硅制品是非常有必要的，所以经过研究，先后得到水玻璃、零水、五水、九水偏硅酸钠。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，对硼泥废料的再次污染废料进行处理，综合利用，在产出镁和硼的化合物之外，还制造出硅产品，既避免了二次污染，又能为企业创造很大的经济效益，可谓是化工综合治理和利用的典范。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用硼泥滤渣制备固体硅酸的方法，包括如下步骤：将硼泥用蒸汽加热到60～80度，维持1～2小时，然后用离心机甩干，实现液固分离，获得滤液和滤饼硼泥，滤液送去另行深加工；

将滤饼硼泥(氧化镁计)与盐酸以纯质量比1∶1.63～2.03反应于耐腐蚀的第一反应器里，在徐徐搅拌下发生化学反应，反应生成氯化镁的水合物，其他组分生成氯化钙，还有极少量的氯化锰，将氯化镁的水合物过滤，获得澄清的滤液和二氧化硅滤渣，澄清的滤液送去另外深加工；

将二氧化硅滤渣与碳酸钠以纯质量比1∶1.54～1.94反应于密闭的第二反应器中，在加热、加压和徐徐搅拌的条件下，反应生成九水偏硅酸钠水溶液，过滤除去不溶性的杂质，获得澄清的滤液；

将澄清的滤液与硫酸溶液以纯质量比1∶0.6～1.0反应于耐腐蚀的第三反应器里，在缓慢的反应下生成硅酸和硫酸钠混合液，过滤，获得滤饼硅酸胶状物和澄清的滤液，硅酸胶状物经洗涤、甩干、冷冻成为脆性物质，经粉碎、包装获得晶莹的硅酸粉体产品；

将澄清的滤液送去减压蒸馏器进行蒸浓，当溶液蒸浓达到饱和溶液时排出来冷却、此时出现的结晶就是硫酸钠，经洗涤、甩干、粉碎、包装得到硫酸钠晶体产品。

其化学反应式为：SiO₂+2NaOH＝＝＝＝Na₂SiO₃+H₂O

Na₂SiO₃+H₂SO₄＝＝＝＝H₂SiO₃+Na₂SO₄

本发明的有益效果是：本发明对硼泥废料的再次污染废料进行处理，通过盐酸处理，生成氯化镁的水合物，过滤，获得二氧化硅滤渣，将二氧化硅滤渣与碳酸钠处理，生成九水偏硅酸钠水溶液，除去非溶性杂质，将澄清的滤液与硫酸溶液反应，生成硅酸和硫酸钠混合液，过滤，获得滤饼硅酸胶状物和澄清的滤液，硅酸胶状物经洗涤、甩干、冷冻成为脆性物质，经粉碎、包装获得晶莹的硅酸粉体产品；将澄清的滤液送去减压蒸馏器进行蒸浓，当溶液蒸浓达到饱和溶液时排出来冷却、此时出现的结晶就是硫酸钠，经洗涤、甩干、粉碎、包装得到硫酸钠晶体产品，因此，就产品的纯度而言是无可挑剔的，质量也是过关的。企业对硼泥废料的再次污染废料进行综合利用，获得硅酸粉体产品和硫酸钠晶体产品，变废为宝，提高了企业深加工的能力，对企业发展具有很大的推动作用，在治理化学固体废料的同时，既能符合环境保护的要求，还能给企业创造很大的经济效益，可谓是化工综合治理和利用的典范。

具体实施方式

实施例1，本实施例所述的一种用硼泥滤渣制备固体硅酸的方法，包括如下步骤：

取500公斤硼泥(二氧化硅占20％，氧化镁占38％)进行反应，将硼泥用蒸汽加热到60～80度，维持1～2小时，然后用离心机甩干，实现液固分离，获得滤液和滤饼硼泥，滤液送去另行深加工；

将滤饼硼泥(氧化镁计)与盐酸以纯质量比1∶1.83反应于耐腐蚀的第一反应器里，在徐徐搅拌下发生化学反应，反应生成氯化镁的水合物，其他组分生成氯化钙，还有极少量的氯化锰，将氯化镁的水合物过滤，获得澄清的滤液和二氧化硅滤渣，澄清的滤液送去另外深加工；

将二氧化硅滤渣与碳酸钠以纯质量比1∶1.74反应于密闭的第二反应器中，在加热、加压和徐徐搅拌的条件下，反应生成九水偏硅酸钠水溶液，过滤除去不溶性的杂质，获得澄清的滤液；

将澄清的滤液与硫酸溶液以纯质量比1∶0.8反应于耐腐蚀的第三反应器里，在缓慢的反应下生成硅酸和硫酸钠混合液，过滤，获得滤饼硅酸胶状物和澄清的滤液，硅酸胶状物经洗涤、甩干、冷冻成为脆性物质，经粉碎、包装获得129.4公斤晶莹的硅酸粉体产品；

将澄清的滤液送去减压蒸馏器进行蒸浓，当溶液蒸浓达到饱和溶液时排出来冷却、此时出现的结晶就是硫酸钠，经洗涤、甩干、粉碎、包装得到235.6公斤硫酸钠晶体产品。

实施例2，本实施例所述的一种用硼泥滤渣制备固体硅酸的方法，包括如下步骤：

取500公斤硼泥(二氧化硅占20％，氧化镁占38％)进行反应，将硼泥用蒸汽加热到60～80度，维持1～2小时，然后用离心机甩干，实现液固分离，获得滤液和滤饼硼泥，滤液送去另行深加工；

将滤饼硼泥(氧化镁计)与盐酸以纯质量比1∶2.03反应于耐腐蚀的第一反应器里，在徐徐搅拌下发生化学反应，反应生成氯化镁的水合物，其他组分生成氯化钙，还有极少量的氯化锰，将氯化镁的水合物过滤，获得澄清的滤液和二氧化硅滤渣，澄清的滤液送去另外深加工；

将二氧化硅滤渣与碳酸钠以纯质量比1∶1.94反应于密闭的第二反应器中，在加热、加压和徐徐搅拌的条件下，反应生成九水偏硅酸钠水溶液，过滤除去不溶性的杂质，获得澄清的滤液；

将澄清的滤液与硫酸溶液以纯质量比1∶1.0反应于耐腐蚀的第三反应器里，在缓慢的反应下生成硅酸和硫酸钠混合液，过滤，获得滤饼硅酸胶状物和澄清的滤液，硅酸胶状物经洗涤、甩干、冷冻成为脆性物质，经粉碎、包装获得161.8公斤晶莹的硅酸粉体产品；

将澄清的滤液送去减压蒸馏器进行蒸浓，当溶液蒸浓达到饱和溶液时排出来冷却、此时出现的结晶就是硫酸钠，经洗涤、甩干、粉碎、包装得到294.6公斤硫酸钠晶体产品。

实施例3，本实施例所述的一种用硼泥滤渣制备固体硅酸的方法，包括如下步骤：

取500公斤硼泥(二氧化硅占20％，氧化镁占38％)进行反应，将硼泥用蒸汽加热到60～80度，维持1～2小时，然后用离心机甩干，实现液固分离，获得滤液和滤饼硼泥，滤液送去另行深加工；

将滤饼硼泥(氧化镁计)与盐酸以纯质量比1∶1.63反应于耐腐蚀的第一反应器里，在徐徐搅拌下发生化学反应，反应生成氯化镁的水合物，其他组分生成氯化钙，还有极少量的氯化锰，将氯化镁的水合物过滤，获得澄清的滤液和二氧化硅滤渣，澄清的滤液送去另外深加工；

将二氧化硅滤渣与碳酸钠以纯质量比1∶1.54反应于密闭的第二反应器中，在加热、加压和徐徐搅拌的条件下，反应生成九水偏硅酸钠水溶液，过滤除去不溶性的杂质，获得澄清的滤液；

将澄清的滤液与硫酸溶液以纯质量比1∶0.6反应于耐腐蚀的第三反应器里，在缓慢的反应下生成硅酸和硫酸钠混合液，过滤，获得滤饼硅酸胶状物和澄清的滤液，硅酸胶状物经洗涤、甩干、冷冻成为脆性物质，经粉碎、包装获得97.1公斤晶莹的硅酸粉体产品；

将澄清的滤液送去减压蒸馏器进行蒸浓，当溶液蒸浓达到饱和溶液时排出来冷却、此时出现的结晶就是硫酸钠，经洗涤、甩干、粉碎、包装得到176.8公斤硫酸钠晶体产品。

以上所述仅是本发明的三个优选实施例，并非用来限制本发明，凡其类似的实施例，例如：一种用硼泥滤渣制备固体硅酸的方法，包括如下步骤：

将硼泥用蒸汽加热到60～80度，维持1～2小时，然后用离心机甩干，实现液固分离，获得滤液和滤饼硼泥，滤液送去另行深加工；

将滤饼硼泥(氧化镁计)与盐酸以纯质量比1∶1.63～2.03反应于耐腐蚀的第一反应器里，在徐徐搅拌下发生化学反应，反应生成氯化镁的水合物，其他组分生成氯化钙，还有极少量的氯化锰，将氯化镁的水合物过滤，获得澄清的滤液和二氧化硅滤渣，澄清的滤液送去另外深加工；

将二氧化硅滤渣与碳酸钠以纯质量比1∶1.54～1.94反应于密闭的第二反应器中，在加热、加压和徐徐搅拌的条件下，反应生成九水偏硅酸钠水溶液，过滤除去不溶性的杂质，获得澄清的滤液；

将澄清的滤液与硫酸溶液以纯质量比1∶0.6～1.0反应于耐腐蚀的第三反应器里，在缓慢的反应下生成硅酸和硫酸钠混合液，过滤，获得滤饼硅酸胶状物和澄清的滤液，硅酸胶状物经洗涤、甩干、冷冻成为脆性物质，经粉碎、包装获得晶莹的硅酸粉体产品；

将澄清的滤液送去减压蒸馏器进行蒸浓，当溶液蒸浓达到饱和溶液时排出来冷却、此时出现的结晶就是硫酸钠，经洗涤、甩干、粉碎、包装得到硫酸钠晶体产品，这些特征都应涵盖于本发明专利的保护范围。

Claims (1)

1.一种用硼泥滤渣制备固体硅酸的方法，其特征是包括如下步骤：

将硼泥用蒸汽加热到60～80度，维持1～2小时，然后用离心机甩干，实现液固分离，获得滤液和滤饼硼泥，滤液送去另行深加工；

将滤饼硼泥与盐酸以纯质量比1∶1.63～2.03反应于耐腐蚀的第一反应器里，在徐徐搅拌下发生化学反应，反应生成氯化镁的水合物，其他组分生成氯化钙，还有极少量的氯化锰，将氯化镁的水合物过滤，获得澄清的滤液和二氧化硅滤渣，澄清的滤液送去另外深加工；

将二氧化硅滤渣与碳酸钠以纯质量比1∶1.54～1.94反应于密闭的第二反应器中，在加热、加压和徐徐搅拌的条件下，反应生成九水偏硅酸钠水溶液，过滤除去不溶性的杂质，获得澄清的滤液；

将澄清的滤液与硫酸溶液以纯质量比1∶0.6～1.0反应于耐腐蚀的第三反应器里，在缓慢的反应下生成硅酸和硫酸钠混合液，过滤，获得滤饼硅酸胶状物和澄清的滤液，硅酸胶状物经洗涤、甩干、冷冻成为脆性物质，经粉碎、包装获得晶莹的硅酸粉体产品；

将澄清的滤液送去减压蒸馏器进行蒸浓，当溶液蒸浓达到饱和溶液时排出来冷却、此时出现的结晶就是硫酸钠，经洗涤、甩干、粉碎、包装得到硫酸钠晶体产品。