CN105417548A - 微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法。本发明确定微波功率是影响石英砂中气液包裹体去除效果的最关键因素，并提出科学精确地处理工艺为是将高纯石英砂经微波功率为1800～2400w微波辐射处理后，再用质量分数为5%～15%的单酸酸浸6～24h；所述单酸为盐酸、硝酸或氢氟酸。经大量实验证明，经本发明工艺处理的石英砂料的光透过率均稳定在90.0%以上，高达99.2%，SiO2的纯度达到了99.988%。本发明工艺操作简单，工艺稳定可靠，适合工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及石英砂纯化技术领域，更具体地，涉及一种微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法。
背景技术
石英砂是重要的工业矿物原料，在传统的工业生产和现代科技中都得到了广泛的应用，经过加工的石英粉料，是机械铸造工业和化学工业中制造各种材料的原料，纯度高、透明度好的石英还可代替水晶制造石英玻璃和人造晶体。高质量石英玻璃的传统原料是一级、二级天然熔炼水晶，但是水晶资源已接近枯竭，不能满足现代高科技工业发展的需求，促使人们探索替代水晶的石英玻璃原料矿种。我国从20世纪80年代末开始研究石英玻璃的普通石英原料，已取得一定程度的进展[3]。能替代二、三、四级水晶，但只适用于中、低档石英玻璃，高纯、低羟基石英玻璃原料的技术难关仍没有攻克。石英矿由于成矿时的种种原因，造成结晶构造的缺陷和空穴，这些地方被其他成矿溶液所填充，随着晶体生长逐渐被密封形成包裹体。而石英矿中赋存最多的就是气液包裹体，气液包裹体以及气液包裹体中羟基水的存在直接影响石英原料纯度，从而影响石英玻璃的性能。
针对石英原料中影响石英砂品质的气液包裹体的存在，目前主要用差异腐蚀法和热爆裂法来去除气液包裹体中的水分子，并取得了一定的成果。Kravet等研究用热或冷爆裂法除去二氧化硅微粉中的气液包裹体杂质，其产生的应力对打开石英粒子形状较大的内部包裹体有良好效果，但是难以破坏微小气液包裹体状态。杨军等采用差异腐蚀法，能有效地去除石英矿物中的气液包裹体，然而，反应到一定程度时，无论怎样增加酸碱差异强度，气液包裹体含量不再明显降低，气液包裹体数量也不再明显减少，气液包裹体不易被彻底去除。留存在石英砂原料中的气液包裹体的直径已经很小，一般介于2～20微米之间，有的甚至达到零点几微米。它们包覆在石英砂的表层深处，外加化学物质或试剂不能透过表层进入而与包裹体中的杂质和水分反应来达到去除包裹体的目的，此时化学除杂手段显然是行不通的。
因此，现有技术有采用物理方法使气液包裹体与外界之间打开一条“通道”，然后用施加外加载荷或者化学方法进行除杂的相关研究。微波是指波长从1mm到1m左右的电磁波，其频率在300～300000MHz之间，是一种交变电磁波。微波具有独特的选择性加热、整体性加热，加热效率高、加热速度快、加热均匀、节能高效、无污染、安全无害以及可将高介电常数物质在几分钟内加热几千度等特点。理论上可以对石英砂进行微波加热，促使气液包裹体爆裂，然后施加外加载荷或者用化学方法进行除杂。
专利申请号为201110040475.X的中国专利申请提供了一种高纯石英砂生产中气液包裹体及杂质去除方法，将石英砂置于微波场中，微波频率范围为300MHz～300GHz，使得气液包裹体与杂质被选择性加热迅速升温到1000℃以上(越高越好)，保温2～30分钟，然后迅速冷却，然后将石英砂施加外加载荷，破坏气液包裹体或使杂质剥离；《微波和酸蚀作用下石英砂中气液包裹体的去除及机理研究》(侯清麟等)提出微波功率为800W处理时间30min后再用HF浸泡5h；《微波-酸蚀去除石英砂气液包裹体的工艺研究》(侯清麟等，2015)提出石英砂经微波功率为1500W作用30min处理，再经浓度为0.3mol/L的氢氟酸溶液在80℃的恒温水浴中酸浸5h，等等，但效果各异。现有研究表明，采用物理方法使气液包裹体与外界之间打开一条“通道”，然后用化学方法进行除杂的方法是可行的。
但是，不同微波功率产生的技术效果不同，而且在石英砂气液包裹体的去除过程中，除了微波功率的影响，其他关键因素例如单酸种类、酸的浓度、酸浸时间对石英砂气液包裹体去除效果的影响规律并不清晰，所以本领域现有的相关研究成果，提供的技术方案和技术效果各不相同。处理工艺条件的每一细微差别都会导致巨大的效果差异，而石英砂纯化效果方面的一点点微小的差异直接带来石英砂质量和价格方面迥异的差异性，所以有必要探寻更多的、效果更好的精确处理工艺，为石英砂的纯化提供技术保障。
发明内容
本发明要解决的一个技术问题是针对现有石英砂纯化技术不足，尤其是针对微波结合酸浸工艺去除石英砂中气液包裹体技术方案的不足，提供一种高效去除石英砂中气液包裹体的工艺方法。
本发明的发明目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供一种微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，是将高纯石英砂经微波功率为1800～2400w微波辐射处理后，再用质量分数为5％～15％的单酸酸浸6～24h；所述单酸为盐酸、硝酸或氢氟酸。
所述高纯石英砂(石英砂料)是利用现有传统工艺将石英砂经粗破、分选、煅烧、筛分得到。所述石英矿为富含水的气液包裹体石英矿，即所述气液包裹体中液体成分主要为水的石英矿。石英矿的产地不影响本发明研究结论。
在长期研究基础上结合创造性分析，本申请人总结得到，高纯石英砂气液包裹体去除效果的关键影响因素包括微波功率、单酸种类、酸的浓度和酸浸时间，而其中最为关键的影响因素为微波功率，其次为酸的浓度，再次为酸浸时间，然后是单酸种类，并将总结结论经正交实验验证。本发明进一步总结得到，只有在将高纯石英砂经1800～2400w微波辐射处理后，其采用物理方法使气液包裹体与外界之间打开一条“通道”的效果最佳。并将总结结论经正交实验验证，还进一步精确总结得到微波处理的最佳功率为2400w。在2400w微波辐射处理后，采用盐酸、硝酸或氢氟酸中任何一种单酸进行酸浸处理，获得的效果稳定且较佳。
优选地，所述微波辐射处理的时间为3h。
在精确地微波处理条件基础上，本发明研究发现，所述单酸优选盐酸。
本发明可选的方案之一为将高纯石英砂经1800w微波辐射处理，再用质量分数为5％的盐酸酸浸6h。
本发明可选的方案之二为将高纯石英砂经2100w微波辐射处理，再用质量分数为10％的盐酸酸浸24h。
本发明可选的方案之三为将高纯石英砂经2400w微波辐射处理，再用质量分数为5％的硝酸酸浸24h。
本发明可选的方案之四为将高纯石英砂经2100w微波辐射处理，再用质量分数为15％的硝酸酸浸6h。
本发明可选的方案之五为将高纯石英砂经2400w微波辐射处理，再用质量分数为10％的氢氟酸酸浸6h。
本发明可选的方案之六为将高纯石英砂经2100w微波辐射处理，再用质量分数为5％的氢氟酸酸浸12h；
本发明可选的方案之七为将高纯石英砂经1800w微波辐射处理，再用质量分数为15％的氢氟酸酸浸24h。
本发明最优选的方案为将高纯石英砂经2400w微波辐射处理，再用质量分数为15％的盐酸酸浸12h。
本发明同时提供基于所述工艺方法制备得到气液包裹体去除效果好的高纯度石英砂。
本发明的有益效果：
在本领域现有研究成果营造的扑朔迷离的迷雾中，本发明提出了清晰的微波结合酸浸处理高纯石英砂气液包裹体的科学规律，提供一种高效、效果稳定的微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法。
首先，在长期研究基础上结合创造性分析，本申请人总结得到，高纯石英砂气液包裹体去除效果的关键影响因素包括微波功率、单酸种类、酸的浓度和酸浸时间，而其中最关键的影响因素为微波功率，其次为酸的浓度，再次为酸浸时间，然后是单酸种类，并将总结结论经正交实验验证，还进一步精确总结得到微波处理的最佳功率为2400w。
在此基础上，本发明进一步研究了单酸种类、酸的浓度和酸浸时间的影响规律，做了科学细致的研究和确定，结合正交实验进行验证，优化实验步骤和操作工艺，最终获得最佳处理工艺，获得了气液包裹体的去除效果好的高纯度石英砂，经大量实验证明，经本发明工艺处理的石英砂料的光透过率均稳定在90.0％以上，高达99.2％，SiO2的纯度达到了99.988％。本发明工艺操作简单，工艺稳定可靠，适合工业化大生产。
附图说明
图1处理前后石英砂样品红外光谱图。
图2石英砂料原料试样偏光显微图。
图3本发明表3中7号试样偏光显微图。
图4本发明表3中8号试样偏光显微图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步详细说明本发明。为方便说明，本发明下述实施例采用的试剂、仪器和设备等例举如下，但并不因此限定本发明，其他试剂、仪器、设备和方法除非特别说明，均参照本领域常规使用的试剂、仪器、设备和方法。
实验试剂：石英砂料(南京生产)；主要试剂：不同质量分数的HCl、HNO3、HF常规市购。
实验仪器及设备：RWS微波多功能实验炉(湖南省中晟热能有限公司)，傅里叶红外光谱仪，Leica偏光显微镜观，电感耦合等离子体发射光谱仪，721分光光度计，pH计，烘箱，电子天平。
样品表征：采用傅里叶红外光谱仪对石英砂样气液包裹体中水分子的含量进行观测；用Leica偏光显微镜观察经微波酸浸处理后的石英砂样中气液包裹体的显微形态的变化；采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP－OES)分析石英砂样品杂质元素的含量；用721分光光度计观测石英砂样品的光透过率。
实施例1
将石英砂料经2400w微波辐射处理3h，再用质量分数为15％的盐酸酸浸12h。
实施例2
将石英砂料经1800w微波辐射处理3h，再用质量分数为5％的盐酸酸浸6h。
实施例3
将石英砂料经2100w微波辐射处理3h，再用质量分数为10％的盐酸酸浸24h。
实施例4
将石英砂料经2400w微波辐射处理3h，再用质量分数为5％的硝酸酸浸24h。
实施例5
将石英砂料经2100w微波辐射处理3h，再用质量分数为15％的硝酸酸浸6h。
实施例6
将石英砂料经2400w微波辐射处理3h，再用质量分数为10％的氢氟酸酸浸6h。
实施例7
将石英砂料经2100w微波辐射处理，再用质量分数为5％的氢氟酸酸浸12h；
实施例8
将石英砂料经1800w微波辐射处理，再用质量分数为15％的氢氟酸酸浸24h。实施例1至实施例8的产品检验结果如表1所示：
表1各实施例产品的光透过率检测结果
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 透光率/％ | 98.6 | 96.2 | 92.1 | 97.7 | 97.1 | 95.8 | 94.3 | 93.5 |
实施例9正交试验验证
本实施例利用L9(34)正交表来进行本发明石英砂中气液包裹体去除方法的正交试验验证。以微波功率、单酸种类、酸的浓度、酸浸时间为主要影响因素A、B、C和D，选用正交实验设计的四因素三水平L9(34)进行验证，结果如表2所示。以各因素对石英砂光透过率的影响为考核指标，在721分光光度计下对不同样品进行检测，得到正交实验结果如表3所示。
表2正交试验因素与水平
| 水平 | A | B | C | D |
| 1 | 1800 | HCl | 5％ | 6 |
| 2 | 2100 | HNO3 | 10％ | 12 |
| 3 | 2400 | HF | 15％ | 24 |
注：因素A为微波功率(W),因素B单酸种类，因素C单酸浓度质量百分数(％)，因素D为酸浸时间(h)。
表2正交实验结果
| 实验编号 | A | B | C | D | 透光率(％) |
| 1 | 1800 | HCl | 5％ | 6 | 96.2 |
| 2 | 1800 | HNO3 | 10％ | 12 | 90.0 |
| 3 | 1800 | HF | 15％ | 24 | 93.5 |
| 4 | 2100 | HCl | 10％ | 24 | 92.1 |
| 5 | 2100 | HNO3 | 15％ | 6 | 97.1 |
| 6 | 2100 | HF | 5％ | 12 | 94.3 |
| 7 | 2400 | HCl | 15％ | 12 | 98.6 |
| 8 | 2400 | HNO3 | 5％ | 24 | 97.7 |
| 9 | 2400 | HF | 10％ | 6 | 95.8 |
| T1 | 277.4 | 286.9 | 288.2 | 289.1 | |
| T2 | 283.5 | 282.5 | 275.6 | 280.6 | |
| T3 | 292.1 | 283.6 | 289.2 | 283.3 | |
| 极差 | 14.7 | 4.4 | 13.6 | 8.5 | |
| 较优水平 | A3 | B1 | C3 | D1 |
| 主次 | A | C | D | B |
由表3可见：7号样品的透光率为98.6％，是所有样品中透光率最好的，8号次之，2号最差，为87.7％；每个因素的三个水平中同一水平透光率之和最大的分别是A3、B1、C3、D3，各个因素的透光率的极差由大到小依次为A>C>D>B。微波功率、单酸种类、酸的浓度、酸浸时间这四个因素对石英砂中气液包裹体去除效果的影响程度是不同的，其中微波功率对石英砂中气液包裹体去除效果的影响最大，酸的浓度次之，其后分别是酸浸时间和单酸种类。
由表3可知：7号样品中气液包裹体的去除效果最好。同时，还可以确定去除石英砂中气液包裹体的优化工艺条件是：采用微波-酸浸法，微波功率为2400W，HCl的质量分数为15％，酸浸时间为12h。
为消除单次实验结果的偶然性，在微波功率为2400W，HCl的质量分数为15％，酸浸时间为12h的优化工艺条件下进行了3次追加验证实验，相应得光透过率分别为98.6％、98.8％和99.2％，其均值都为98.9％。
综上所述，采用本发明方法将石英砂料经过微波和酸浸作用后的石英砂，透光率都在90.0％以上，有的甚至超过了99.0％。其原因是不同的物质对同一种单色光的吸收程度不同，即不同的物质具有不同的透光率。石英砂的主要成分是SiO2，它是一种无色透明的晶体，对光线的吸收几乎为零，因此光在透过晶体后，强度基本不变，而石英砂中的气液包裹体与杂质元素对光有很大程度的吸收，其含量的多少对光强的吸收有直接的影响，含量越少，石英砂样品对光的吸收越小，石英砂的透射比就越高。本发明中的石英砂在经过微波与酸浸处理后，其中的气液包裹体和杂质含量显著减少了，样品对光的吸收也显著减小了，因此样品的光透过率能够增大；试样的光透过率均超过90％，而且高达达到了99.2％，说明微波酸浸法对去除石英砂中的气液包裹体效果显著。
实施例10产品检验
(1)在傅里叶红外光谱仪下对未经处理的样品(0号试样，原料石英砂)与正交试验表3中所示的1～9号样品进行检测，检测结果如图1所示。由图1可见：7、8号样品的红外吸收谱线在3725cm-1～3250cm-1这一波段范围内基本呈一条平缓的直线，没有看到明显的吸收峰，石英砂样品中气液包裹体的水分子特征吸收峰强度及面积最小，效果佳且稳定；0号试样的吸收峰强度及面积最大。同时可以看到正交试验1～9组样品的水分子特征吸收峰强度及面积都较0号试样(原料)有不同程度的减小。由图1可知：微波酸浸法对去除石英砂中的气液包裹体有明显的效果，在所有样品中，7、8号石英砂样品气液包裹体中的水分子含量最低，气液包裹体的去除效果显著。
(2)为进一步比较7、8号样品中气液包裹体的去除效果，利用Leica偏光显微镜对原料和7、8号样品进行观测，如图2所示。由图2可见：0号试样中含有大量的气液包点并且伴有很宽的一条断裂带，8号试样未明显地看到有气液包点的存在，但8号试样相比于7号样品，存在有几条相交较深的断裂带，7号样品中几乎看不到气液包点和断裂带的存在。由图2可知：7号试样中气液包裹体的去除效果最好，所得石英砂的品质最高。
(3)利用ICP-OES检测技术对原料和正交试验7、8号试样进行杂质的定量分析，分析结果如表4所示。
表3原料和7、8号试样中杂质元素与Si元素含量(Si，％；其它元素×10-6)
接上表4：
由表4可见：石英砂原料中各种微量元素的含量都高于7号和8号试样，微量元素的总含量达到了173.74。7、8号样品中Si元素的含量都高于原料中Si的含量，7号样品杂质元素总含量低于8号试样。同时可看到，7号样品的Si元素含量为99.988％，高于8号样品的99.981％。由表2可知：微波酸浸对去除石英砂中的气液包裹体和杂质元素具有明显的效果，同时可知7号样品中气液包裹体的去除效果显著。
Claims (10)
1.一种微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，是将高纯石英砂经微波功率为1800～2400w微波辐射处理后，再用质量分数为5%～15%的单酸酸浸6～24h；所述单酸为盐酸、硝酸或氢氟酸。
2.根据权利要求1所述微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，所述微波辐射处理的时间为3h。
3.根据权利要求1所述微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，所述单酸为盐酸。
4.根据权利要求1至3任一项所述微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，是将高纯石英砂经2400w微波辐射处理，再用质量分数为15%的盐酸酸浸12h。
5.根据权利要求1至3任一项所述微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，是将高纯石英砂经1800w微波辐射处理，再用质量分数为5%的盐酸酸浸6h。
6.根据权利要求1至3任一项所述微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，是将高纯石英砂经2100w微波辐射处理，再用质量分数为10%的盐酸酸浸24h。
7.根据权利要求1或2所述微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，是将高纯石英砂经2400w微波辐射处理，再用质量分数为5%的硝酸酸浸24h。
8.根据权利要求1或2所述微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，是将高纯石英砂经2100w微波辐射处理，再用质量分数为15%的硝酸酸浸6h。
9.根据权利要求1或2所述微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，是将高纯石英砂经2400w微波辐射处理，再用质量分数为10%的氢氟酸酸浸6h。
10.根据权利要求1或2所述微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，是将高纯石英砂经2100w微波辐射处理，再用质量分数为5%的氢氟酸酸浸12h；
或将高纯石英砂经1800w微波辐射处理，再用质量分数为15%的氢氟酸酸浸24h。
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