CN105405655B - 一种非固体电解质钽电容器阴极制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非固体电解质钽电容器阴极制备方法，先将钽粉与粘合剂混合均匀，然后将钽粉和粘合剂的混合物加入到去离子水和酒精的混合液中充分搅拌均匀，将获得的钽浆加入到电容器外壳中，再将钽电容器外壳壳口用密封件密封，将钽电容器外壳送入离心机中进行离心处理，一段时间后停止离心处理并将钽电容器外壳壳口的密封件取下，再将钽电容器外壳进行离心处理，离心处理结束后将钽电容器外壳依次进行烘干、烧结以及赋能，即得。本发明制备的非固体电解质钽电容器阴极厚度为0.2mm以下，使钽电容器内部空间利用率大大提高，使钽电容器能量密度大大提高。
Description
技术领域
本发明属于非固体电解质钽电容器制造技术领域,具体涉及一种非固体电解质钽电容器阴极制备方法。
背景技术
非固体电解质钽电容器由两个部分组成，分别是阴极和阳极。阴极和阳极的电容量对非固体电解质钽电容量大小起到了决定作用。采用银外壳作为非固体电解质钽电容器的阴极时，要对银壳表面的电容量设定一个能够量化的指标，使用银壳作为阴极，要对银壳进行处理，这样能够保证非固体电解质钽电容器具有较高的可靠性。目前，非固体电解质钽电容器阴极的制备方法通常是将钽粉装入电容器外壳中，再经压制成型、高温烧结、最后进行电化学氧化即可，采用该方法制得的阴极厚度较厚，占据钽电容器内部空间大，使钽电容器能量密度大大降低，而且耗费的钽粉较多。
如申请号为2009100442675.0(名称为全密封非固体电解质全钽电容器的阴极制备工艺方法)的发明专利，其阴极的制备方法为：①使用钽片或钽网或钽毡作为集流体，并对集流体进行处理，将钽片或钽网放入装有硫酸、硝酸或氢氟酸等无机酸的溶液中进行表面处理，加热煮沸，再用清水漂洗，再进行烘干，制得处理的集流体；②将处理后的集流体放入成型机模具中，装入高比容的钽粉，用成型机压制成型，再放入真空烧结炉中进行真空烧结，在1200～1600℃的温度下进行烧结，烧结20～60分钟后，等炉温降低后将阴极取出；③将成型烧结后的钽阴极放于磷酸水溶液进行电化学氧化，施加一定的直流电流和电压，使钽阴极的表面生成一层五氧化二钽的氧化膜。上述方法制备阴极时采用成型机压制成型，该种方法制备的阴极厚度为1.2mm以上，不仅占据钽电容器内部空间大，使钽电容器能量密度大大降低，而且耗费的钽粉较多，导致成本增加。
发明内容
有鉴于此，本发明的发明人经过长期的研究和不断的试验，针对目前非固体电解质钽电容器阴极制备方法制备的阴极较厚的问题，提出一种大大降低阴极厚度的非固体电解质钽电容器阴极制备方法，以增加非固体电解质钽电容器的内部空间，提升钽电容器的能量密度，并降低阴极的制造成本。
本发明的具体技术方案如下：
一种非固体电解质钽电容器阴极制备方法，包括以下步骤：
(1)和浆：先将钽粉与粘合剂混合均匀，然后将钽粉和粘合剂的混合物加入到去离子水和酒精的混合液中充分搅拌均匀，得钽浆，钽粉、去离子水、酒精以及粘合剂的重量比为(2～6)：(4～6)：(8～12)：(0.2～1)；
(2)一次离心处理：将钽浆加入到电容器外壳中，再将钽电容器外壳壳口用密封件密封，接着将钽电容器外壳送入离心机中进行离心处理，调节离心机转速为500～800r/s，温度为20～40℃，3～8min后停止离心处理，并将钽电容器外壳壳口的密封件取下；
(3)二次离心处理：将步骤(2)处理后的钽电容器外壳再次放到离心机中进行离心处理，调节离心机转速为400～600r/s，温度为60～80℃，处理时间为5～10min，接着再将钽电容器外壳依次进行烘干、烧结以及赋能，即得。
优选地，所述钽电容器外壳的内表面面积与钽浆的体积比为(8～12)：(10～16)。
优选地，所述粘合剂为硬脂酸。
优选地，所述酒精的纯度为化学纯。
优选地，所述密封件是由氟橡胶制备而成。
优选地，所述烘干是将钽电容器外壳送入烘箱中烘干，在80～100℃的温度下烘干处理25～35min。
优选地，所述烧结是将钽电容器外壳送入烧结炉中，在800～1200℃的温度下烧结处理25～35min。
优选地，所述赋能是向钽电容器外壳中滴入乙二醇和磷酸的水溶液0.4～6mL，施加3～5V电压，温度为60～80℃，恒压处理100～300min。
更优选地，所述乙二醇、磷酸和水的重量比为20:1:4。
优选地，所述钽粉的比容为15000～150000μF·V/g。
本发明的有益效果在于：与现有技术相比，本发明通过采用离心机高速转动将钽浆均匀涂覆在钽电容器外壳内壁上，制备的非固体电解质钽电容器阴极厚度为0.2mm以下，使钽电容器内部空间利用率提高30％以上，使钽电容器能量密度大大提高，由于耗费的钽粉较少，使得非固体电解质钽电容器阴极的制备成本大大降低。
具体实施方式
为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。
实施例一
一种非固体电解质钽电容器阴极制备方法
首先，先将钽粉2kg与粘合剂0.2kg混合均匀，接着将去离子水4kg和酒精8kg混合均匀，然后将钽粉和粘合剂的混合物加入到去离子水和酒精的混合液中充分搅拌均匀，得钽浆。所述粘合剂为硬脂酸，酒精的纯度为化学纯，钽粉的比容为15000μF·V/g。根据所需阴极容量不同，选择不同比容的钽粉，例如在φ10×30(mm)外壳内，0.2mm厚的150000μF·V/g钽层质量为0.8g，在3V形成电压下，其容量为40000μF，可作为容量高达2000μF非固体电解质钽电容器(阴极容量为阳极的20倍以上)，而常规非固体电解质钽电容器容量最大为1000μF，完全满足使用。
其次，将钽浆加入到电容器外壳中，使钽电容器外壳的内表面面积与钽浆的体积比为8：10，再将钽电容器外壳壳口用密封件密封，接着将钽电容器外壳送入离心机中进行离心处理，调节离心机转速为500r/s，温度为20℃，3min后停止离心处理，并将钽电容器外壳壳口的密封件取下。所述密封件是由氟橡胶制备而成的与钽电容器外壳壳口配合的盖子。
再次，将上述处理后的钽电容器外壳再次进行离心处理，调节离心机转速为400r/s，温度为60℃，处理时间为5min，接着再将钽电容器外壳依次进行烘干、烧结以及赋能。其中，所述烘干是将钽电容器外壳送入烘箱中烘干，在80℃的温度下烘干处理25min；烧结是将钽电容器外壳送入烧结炉中，在800℃的温度下烧结处理25min；赋能是向钽电容器外壳中滴入乙二醇和磷酸的水溶液0.4mL，施加3V电压，温度为60℃，恒压处理100min，形成致密的五氧化二钽氧化膜，即得非固体电解质钽电容器的阴极。所述乙二醇、磷酸和水的比例为20：1：4，按比例混合均匀后，滴入外壳中即可。
实施例二
一种非固体电解质钽电容器阴极制备方法
首先，先将钽粉6kg与粘合剂1kg混合均匀，接着将去离子水6kg和酒精12kg混合均匀，然后将钽粉和粘合剂的混合物加入到去离子水和酒精的混合液中充分搅拌均匀，得钽浆。所述粘合剂为硬脂酸，酒精的纯度为化学纯，钽粉的比容为150000μF·V/g。根据所需阴极容量不同，选择不同比容的钽粉，例如在φ10×30(mm)外壳内，0.2mm厚的150000μF·V/g钽层质量为0.8g，在3V形成电压下，其容量为40000μF，可作为容量高达2000μF非固体电解质钽电容器(阴极容量为阳极的20倍以上)，而常规非固体电解质钽电容器容量最大为1000μF，完全满足使用。
其次，将钽浆加入到电容器外壳中，使钽电容器外壳的内表面面积与钽浆的体积比为12：16，再将钽电容器外壳壳口用密封件密封，接着将钽电容器外壳送入离心机中进行离心处理，调节离心机转速为800r/s，温度为40℃，8min后停止离心处理，并将钽电容器外壳壳口的密封件取下。所述密封件是由氟橡胶制备而成的与钽电容器外壳壳口配合的盖子。
再次，将上述处理后的钽电容器外壳再次进行离心处理，调节离心机转速为600r/s，温度为80℃，处理时间为10min，接着再将钽电容器外壳依次进行烘干、烧结以及赋能。其中，所述烘干是将钽电容器外壳送入烘箱中烘干，在100℃的温度下烘干处理35min；烧结是将钽电容器外壳送入烧结炉中，在1200℃的温度下烧结处理35min；赋能是向钽电容器外壳中滴入乙二醇和磷酸的水溶液6mL，施加5V电压，温度为80℃，恒压处理300min，形成致密的五氧化二钽氧化膜，即得非固体电解质钽电容器的阴极。所述乙二醇、磷酸和水的质量比为20：1：4，按比例混合均匀后，滴入外壳中即可。
实施例三
一种非固体电解质钽电容器阴极制备方法
首先，先将钽粉4kg与粘合剂0.5kg混合均匀，接着将去离子水5kg和酒精10kg混合均匀，然后将钽粉和粘合剂的混合物加入到去离子水和酒精的混合液中充分搅拌均匀，得钽浆。所述粘合剂为硬脂酸，酒精的纯度为化学纯，钽粉的比容为80000μF·V/g。根据所需阴极容量不同，选择不同比容的钽粉，例如在φ10×30(mm)外壳内，0.2mm厚的150000μF·V/g钽层质量为0.8g，在3V形成电压下，其容量为40000μF，可作为容量高达2000μF非固体电解质钽电容器(阴极容量为阳极的20倍以上)，而常规非固体电解质钽电容器容量最大为1000μF，完全满足使用。
其次，将钽浆加入到电容器外壳中，使钽电容器外壳的内表面面积与钽浆的体积比为10：12，再将钽电容器外壳壳口用密封件密封，接着将钽电容器外壳送入离心机中进行离心处理，调节离心机转速为600r/s，温度为30℃，4min后停止离心处理，并将钽电容器外壳壳口的密封件取下。所述密封件是由氟橡胶制备而成的与钽电容器外壳壳口配合的盖子。
再次，将上述处理后的钽电容器外壳再次进行离心处理，调节离心机转速为500r/s，温度为70℃，处理时间为8min，接着再将钽电容器外壳依次进行烘干、烧结以及赋能。其中，所述烘干是将钽电容器外壳送入烘箱中烘干，在90℃的温度下烘干处理30min；烧结是将钽电容器外壳送入烧结炉中，在1000℃的温度下烧结处理30min；赋能是向钽电容器外壳中滴入乙二醇和磷酸的水溶液2mL，施加4V电压，温度为70℃，恒压处理200min，形成致密的五氧化二钽氧化膜，即得非固体电解质钽电容器的阴极。所述乙二醇、磷酸和水的比例为20：1：4，按比例混合均匀后，滴入外壳中即可。
以上所述，仅是本发明的较好实例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实例所作的任何简单修改、变换材料等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种非固体电解质钽电容器阴极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)和浆：先将钽粉与粘合剂混合均匀，然后将钽粉和粘合剂的混合物加入到去离子水和酒精的混合液中充分搅拌均匀，得钽浆，其中，钽粉、去离子水、酒精以及粘合剂的重量比为(2～6)：(4～6)：(8～12)：(0.2～1)；
(2)一次离心处理：将钽浆加入到电容器外壳中，再将钽电容器外壳壳口用密封件密封，接着将钽电容器外壳送入离心机中进行离心处理，调节离心机转速为500～800r/s，温度为20～40℃，3～8min后停止离心处理，并将钽电容器外壳壳口的密封件取下；
(3)二次离心处理：将步骤(2)处理后的钽电容器外壳再次放到离心机中进行离心处理，调节离心机转速为400～600r/s，温度为60～80℃，处理时间为5～10min，接着再将钽电容器外壳依次进行烘干、烧结以及赋能，即得；所述粘合剂为硬脂酸。
2.如权利要求1所述的非固体电解质钽电容器阴极制备方法，其特征在于，所述钽电容器外壳的内表面面积与钽浆的体积比为(8～12)：(10～16)。
3.如权利要求1所述的非固体电解质钽电容器阴极制备方法，其特征在于，所述酒精的纯度为化学纯。
4.如权利要求1所述的非固体电解质钽电容器阴极制备方法，其特征在于，所述密封件是由氟橡胶制备而成。
5.如权利要求1所述的非固体电解质钽电容器阴极制备方法，其特征在于，所述烘干是将钽电容器外壳送入烘箱中，在80～100℃的温度下烘干处理25～35min。
6.如权利要求1所述的非固体电解质钽电容器阴极制备方法，其特征在于，所述烧结是将钽电容器外壳送入烧结炉中，在800～1200℃的温度下烧结处理25～35min。
7.如权利要求1所述的非固体电解质钽电容器阴极制备方法，其特征在于，所述赋能是向钽电容器外壳中滴入乙二醇和磷酸的水溶液，施加3～5V电压，温度为60～80℃，恒压处理100～300min。
8.如权利要求7所述的非固体电解质钽电容器阴极制备方法，其特征在于，所述乙二醇、磷酸和水的重量比为20:1:4。
9.如权利要求1所述的非固体电解质钽电容器阴极制备方法，其特征在于，所述钽粉的比容为15000～150000μF·V/g。
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