CN105403614A - 离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪办法 - Google Patents

离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪办法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪办法，包括如下步骤：首先选择有发光特性的样品作为示踪样品，其次通过电离源使示踪样品离子化，并送入离子迁移谱仪漂移管，在待测截面处采用离子显影平板收集示踪样品离子，最后用合适的手段处理显影平板上收集到的待测示踪粒离子，使其发光，显出待测截面上离子运动位置的分布图。本发明采用发光示踪方式与离子迁移谱仪下的带电离子运动相结合，能够更直观和实际的掌握带电离子在离子迁移谱仪下的位置分布。

Description

离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪办法
技术领域
本发明涉及离子迁移谱仪，尤其涉及一种对离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪方法。
背景技术
样品离子在迁移管中运动问题是离子迁移谱仪研究的重要组成部分，是离子迁移谱仪设计，性能探究，检测效果提升的基础。
目前，探究样品离子在离子迁移谱仪中运动时，通常先建立起离子迁移谱仪的数学模型并根据理论公式计算出离子的可能运动轨迹。在计算机性能日益提升的今日，SIMION(一款静电透镜分析模拟软件)等各种离子迁移谱仪离子运动仿真软件已经被频繁使用，研究者可以通过计算机快速方便的建立离子迁移谱仪中电场模型，给特定样品粒子以初速度和带电量生成对应的离子运动轨迹截面分布图。但是理论和实际难免存在差别。理论得到的离子运动轨迹截面分布图只能对离子迁移谱仪设计和性能起指导意义。
法拉第盘配合微电流放大器是一种大气压下的离子检测方法，利用带电粒子在其表面的中和产生反应电流，从而被微电流放大器转化为电压信号，该离子检测系统常放置于离子迁移谱仪末端。但是在实际应用中，法拉第盘若放置于迁移管中不仅会影响已有电场，也只能测得同一时间撞击法拉第盘表面离子引起的总电流。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前只能靠理论计算仿真模拟带电离子在离子迁移谱仪的运动的问题，实现简单方便探测离子迁移谱仪下带电离子位置。
为此，本发明提供一种离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪办法，包括以下技术步骤：使用具有发光特性的离子作为离子迁移谱仪下示踪离子的离子样品替代步骤；通过不影响其发光特性的电离方法作用于示踪离子使其达到可在离子迁移谱仪作用下复现原始离子运动轨迹条件的标准，并将可示踪离子送入待测离子迁移谱仪的电离进样(离子加工)步骤；在示踪离子的运动横截面处采用不影响(用非导电性材料)离子迁移谱仪的离子收集显影平板收集离子的收集步骤；通过光学手段使离子显影平板上收集的发光示踪离子产生发光得到该横截面离子分布情况的显影步骤。
所述离子迁移谱仪指利用离子漂移时间的差别来进行离子的分离和判定的微量物质检测仪器。
所述离子替代步骤中的发光特性指该物质具有受激发吸收能量而跃迁至激发态(非稳定态)在返回到基态的过程中，以光的形式放出能量的特性。
所述电离进样(离子加工)步骤中作用于示踪离子的不影响其发光特性的电离方法包括待测截面是待分析垂直于离子运动方向的离子迁移管切面。使其达到可在规定离子迁移谱仪环境作用下复现原始离子运动轨迹条件的标准。所述收集步骤中示踪离子的待测截面可以是待分析垂直于离子运动方向的离子迁移管切面；具体测定位置可根据需求确定。
所述富集步骤的离子显影平板包括离子显影平板指不影响离子迁移谱仪电场分布具有特殊形状设计的板材，包括微孔纸板，微孔玻璃板，微孔橡胶板；
所述显影步骤光学手段指采用符合示踪离子激发波长的激发光照射显影平板上收集的示踪离子使其发射发光光子。在显影平板表面得到发光位置图。
本发明提出采用发光示踪方式与离子迁移谱仪下的带电离子运动相结合，能够更直观和实际的掌握带电离子在离子迁移谱仪下的位置分布。
附图说明
图1是本发明具体实施方式得到的离子迁移谱仪结构图；
图2A、2B、2C是本发明具体实施方式得到的离子迁移谱仪横截面离子分布图；其中图2A是显影图，图2B是XY平面分布图，是XYZ三轴图。图2C中X,Y轴为位置轴，单位为像素大小，Z轴和灰度对应接收粒子数量
具体实施方式
下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。
发光示踪是一种可用于生物探针，污水处理，重金属示踪，酸碱度检测等的表征手段和显示方法，通过在被测物上标记发光染料，用特定波段光源照射样品，从而使被发光标记的样品发出不同于激发波段的发光以显出被标记物样品。但它用于离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪还有诸多技术问题需要解决。下面实施例对此进行详细说明。
实施例1
图1是本发明具体实施方式得到的离子迁移谱仪结构图，其中1为电喷雾离子源，2为迁移管，3为离子收集显影平板。
本实施例包括如下步骤：
(1)选择具有发光特性的RHODAMINE6G(上海晶纯生化科技股份有限公司)作为漂移离子在离子迁移谱仪漂移管横截面分布的示踪离子。RHODAMINE6G是可溶于水和甲醇等水相溶剂的一种呈黄绿色发光的染料。电喷雾离子迁移谱仪是通过施加高压电场使液态样品变成气态的带电离子，后进入存在均匀电场的漂移区，以离子通过漂移区的时间进行离子分离定性的一种检测手段。其漂移区在分离样品过程中起到了关键性作用，因此在验证带电离子在离子迁移谱仪仪中的传输效率时，迫切的需要采用一种简单实用的方法，在不引入外加干扰的情况下检测离子传输横截面分布情况和离子运动轨迹。
(2)配置浓度为5μM的RHODAMINE6G的甲醇(上海晶纯生化科技股份有限公司)溶液。使用进样注射器(Hamilton1700系列)装载浓度为5μM的RHODAMINE6G甲醇溶液。在进样注射器前端采用PEEK材料双通串联内径为75μm毛细管并附加高于离子迁移谱仪漂移区最高电压6000V电压。高电势RHODAMINE6G甲醇溶液在进样注射器串联的毛细管尖端以5μL/min为进样速率形成电喷雾，进入离子迁移谱仪的漂移管。
(3)用经过表面甲醇和等离子清洗的载玻片，收集材料长宽分别为60*20mm，厚度为4mm，用胶带将收集材料固定在需要探测离子分布的漂移管横截面上40s后从离子迁移谱仪的漂移管取出，在收集材料放置于漂移管时间内保持示踪离子在离子迁移谱仪的漂移管内正常通过且被收集材料捕获，取放过程不碰触到周围环境。
(4)采用波长为532nm泵浦激光作为激发光源，经过凸透镜扩束达到直径为50mm圆形均匀光斑。取出捕获到示踪离子的收集材料，放置于光斑下。利用CCD相机配合560nm波长的长波通滤光片得到富集在收集纸片上的发光离子呈现的光斑分布相片，即可复现出离子在该界面的分布情况。
图2A、2B、2C是本发明具体实施方式得到的离子迁移谱仪横截面离子分布图；其中图2A是显影图，图2B是XY平面分布图，图2C是XYZ三轴图。
需要说明的是，示踪离子也可以采用其他具有荧光或磷光特性的离子，对其电荷、质量并无要求，只要取迁移率相似的粒子替代，统计上讨论其运动轨迹宏观横截面不会发生变化。
上述实施例中采用电喷雾电离源，但也可采用基质辅助激光解析电离源等软电离方式，以及紫外灯电离源和化学电离。
离子收集显影平板如果发生离子反射，散射等会影响测量结果，因此需要选择可以固定离子，避免离子漫反射的显影平板，实验过程中，采用载玻片可以得到离子轨迹界面的固定影像且随着接收时间图案的形状发生变化。
所述富集(收集)步骤的离子显影平板包括离子显影平板指不影响离子迁移谱仪电场分布具有特殊形状，如：贴合离子迁移谱管径的圆形，方形，丝网。
由于粒子带电量通常很小，一般在短暂的时间内不会有明显的影响示踪样品离子的收集。但一旦接收平板携带正电荷，粒子将不会在其表面富集，因此应避免接收平板携带正电荷。在本实施例实际过程中，随时间增加其富集程度增加，说明接收平板表面并没有正电荷形成。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪办法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、离子样品替代：选择具有发光特性的离子样品，使其作为离子迁移谱仪的示踪离子样品；
S2、电离进样：通过不影响示踪样品发光特性的电离方法作用于示踪离子使使示踪样品离子化，使其达到可在离子迁移谱仪作用下复现原始离子运动轨迹条件的标准，并将可示踪离子送入待测离子迁移谱仪中的迁移管中进行迁移；
S3、收集：在待测截面处放置不影响离子迁移谱仪的离子收集显影平板，捕获通过迁移管迁移至该截面位置的示踪样品离子；
S4、显影：取出离子收集显影平板，对其进行显影处理，使离子收集显影平板上收集的样品离子发光，根据光强分布得到样品离子位置分布。
2.根据权利要求1所述的离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪方法，其特征在于，步骤S1的发光特性是指物质受激发吸收能量而跃迁至激发态在返回到基态的过程中，以光的形式放出能量。
3.根据权利要求2所述的离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪方法，其特征在于，发光特性为激光诱导荧光。
4.根据权利要求1所述的离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪方法，其特征在于，步骤S2的作用于示踪离子的不影响其发光特性的柔和电离方法包括电喷雾电离源、紫外灯电离源、基质辅助激光解析电离源和化学电离。
5.根据权利要求1所述的离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪方法，其特征在于，步骤S3的待测截面是待分析垂直于离子运动方向的离子迁移谱漂移管横截面。
6.根据权利要求1所述的离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪方法，其特征在于，步骤S3的离子显影平板指不影响离子迁移谱仪电场分布的板材，包括纸板、玻璃板、橡胶板。
7.根据权利要求1所述的离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪方法，其特征在于，步骤S4的显影手段指采用符合示踪离子激发波长的激发光照射显影平板上收集的示踪离子使其发射发光光子，在显影平板表面得到发光位置图。
8.根据权利要求1所述的离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪方法，其特征在于，步骤S3中的离子收集显影平板采用非导电材料。
9.根据权利要求1所述的离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪方法，其特征在于，步骤S3中的离子收集显影平板选择可以固定离子，避免离子漫反射的显影平板，其形状为圆形，方形或丝网。
10.根据权利要求1所述的离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪方法，其特征在于，步骤S1中所述离子样品具有荧光或磷光特性。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017101285A1 (zh) * 2015-12-15 2017-06-22 清华大学深圳研究生院 离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪办法
CN112485208A (zh) * 2020-11-20 2021-03-12 国网四川省电力公司电力科学研究院 一种电场下溶液离子迁移的检测方法及系统

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4352674A (en) * 1980-01-08 1982-10-05 Compagnie Francaise Des Petroles Method of tracing a well drilling mud
US20140319343A1 (en) * 2013-04-24 2014-10-30 Chris Pawlowicz Circuit tracing using a focused ion beam
CN203929711U (zh) * 2014-03-21 2014-11-05 东华理工大学 一种表面解吸常压化学电离源的离子迁移谱装置
WO2015179709A1 (en) * 2014-05-22 2015-11-26 Benner W Henry Instruments for measuring ion size distribution and concentration

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19805569C1 (de) * 1998-02-12 1999-10-07 Bruker Saxonia Analytik Gmbh Verfahren zur Detektion von Substanzspuren mit lösungsmittelunterstützter Dosierung und Ionen-Mobilitätsspektrometer zur Durchführung des Verfahrens
ITMI20010930A1 (it) * 2001-05-07 2002-11-07 Getters Spa Metodo per la misura della concentrazione di idrogeno e metano in azoto mediante spetroscopia di mobilita' ionica
US6987262B2 (en) * 2002-02-08 2006-01-17 Ionalytics Corporation FAIMS apparatus and method for detecting trace amounts of a vapour in a carrier gas
US20090218481A1 (en) * 2004-10-07 2009-09-03 Dewalch Norman Binz High-Speed Molecular Analyzer System and Method
WO2008008826A2 (en) * 2006-07-11 2008-01-17 Excellims Corporation Methods and apparatus for the ion mobility based separation and collection of molecules
GB201208843D0 (en) * 2012-05-18 2012-07-04 Fasmatech Science And Technology Llc Improvements in and relating to mass or size measurement of ions
RU2503083C1 (ru) * 2012-05-22 2013-12-27 Закрытое акционерное общество "Инновационный центр "Бирюч" (ЗАО "ИЦ "Бирюч") Дифференциальный спектрометр ионной подвижности
CN105403614B (zh) * 2015-12-15 2018-01-16 清华大学深圳研究生院 离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪办法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4352674A (en) * 1980-01-08 1982-10-05 Compagnie Francaise Des Petroles Method of tracing a well drilling mud
US20140319343A1 (en) * 2013-04-24 2014-10-30 Chris Pawlowicz Circuit tracing using a focused ion beam
CN203929711U (zh) * 2014-03-21 2014-11-05 东华理工大学 一种表面解吸常压化学电离源的离子迁移谱装置
WO2015179709A1 (en) * 2014-05-22 2015-11-26 Benner W Henry Instruments for measuring ion size distribution and concentration

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017101285A1 (zh) * 2015-12-15 2017-06-22 清华大学深圳研究生院 离子迁移谱仪中运动离子分布的示踪办法
US10161904B2 (en) 2015-12-15 2018-12-25 Graduate School At Shenzhen, Tsinghua University Method for tracing distribution of moving ions in ion mobility spectrometer
CN112485208A (zh) * 2020-11-20 2021-03-12 国网四川省电力公司电力科学研究院 一种电场下溶液离子迁移的检测方法及系统
CN112485208B (zh) * 2020-11-20 2023-09-05 国网四川省电力公司电力科学研究院 一种电场下溶液离子迁移的检测方法及系统

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