CN105401237B - 一种径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛(POM)纤维。本发明所述纤维，每根单根纤维径向具有多个平行连通孔，孔的数量为2‑12个；每根单根纤维中，孔的总面积占纤维总截面积的15%‑60%，相邻孔间距为纤维半径的4%‑25%。本发明所述径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛(POM)纤维加入混凝土后，在火灾条件下特别是火灾早期可以较好地形成水蒸汽压力释放通道，从而提高纤维增强水泥基复合材料的耐火防爆能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛纤维及其制备方法。
背景技术
混凝土结构的防火性能研究己表明，与普通混凝土相比，高性能混凝土的抗火性能较低。当其遭遇火灾或高温时，常常会发生爆裂，其特征是伴随着爆炸声，混凝土裂成大小不一的碎块，但爆裂前却没有任何预兆。此外，高性能混凝土在高温下或高温后的承载力损失程度也高于普通混凝土。
高性能混凝土具有低水灰比、良好的密实性及较低的渗透性，其火灾等高温下的爆裂特性与其低渗透性密切相关。高温下，混凝土中的水蒸气从混凝土内部孔隙中逸出时受阻，导致混凝土基体内部蒸汽压逐渐上升，并产生膨胀应力。当环境温度继续升高，混凝土内的蒸汽压也继续升高，混凝土内部的膨胀应力也在增大，直到混凝土结构发生爆裂，这是目前研究者们公认的爆裂发生的主要原因的蒸汽压原理；另外一个理论是热应力原理，是指火灾高温在混凝土内部引起了温度梯度，伴随温度梯度而产生的热应力最终引发了爆裂。
为解决高温爆裂，主要应从以下两方面着手:
(1)增大混凝土基体孔隙，在蒸汽压力达到临界值时让其通过孔隙全部或部分释放，这对内部结构不太密实的普通混凝土来说，难度不大，但对水灰比较低的高性能混凝土而言，难以实现。
(2)建立蒸汽压力释放通道。合成纤维熔点相对较低，混凝土中加入合成纤维后，当温度达到合成纤维熔点时，混凝土一般还处于自蒸发阶段，内部压力还不大，合成纤维熔融并分解形成众多孔道。同时由于合成纤维分散的均匀性及纤维直径微细、数量巨大的特征，使得混凝土内部孔结构发生了变化，孔隙的连通性加强，为混凝土内部水分的分解蒸发提供了通道，也就缓解了混凝土内部压力，从而可降低爆裂发生的可能。
聚甲醛(POM)纤维作为合成纤维的一种，具有优异的力学性能、耐碱性、耐候性、耐摩擦等性能，是实现水泥基复合材料抗裂增韧、耐火防爆的关键工程纤维之一。
柳献等人(柳献,袁勇,叶光.聚丙烯纤维高温阻裂机理[J].同济大学学报：自然科学版,2007,35(7):959-964.)对聚丙烯纤维混凝土的高温阻断机理进行了深入研究，结果表明掺入聚丙烯纤维可以很好的提高混凝土高温防爆裂能力。
郝晓玉(郝晓玉.聚丙烯纤维高强混凝土高温后的微观特性及其抗压性能研究[D].太原理工大学,2012.)对高强混凝土的微观结构进行了定性和定量分析，研究高温对混凝土孔隙率及孔径分布的影响。
宁艳红(宁艳红.聚丙烯纤维混凝土受高温作用后的渗透性能[D].北京交通大学,2009.)认为升温速率影响了其渗透性，随升温速率的提高而增大。当聚丙烯纤维掺量相同时，聚丙烯纤维熔化会增大纤维高性能混凝土的渗透系数，并且随聚丙烯纤维体积掺量的增大时变得更加显著。同时，含湿量是导致高性能混凝土发生爆裂的主要因素。
从文献概述可以看出，现有研究多集中于纤维对混凝土高温后性能影响规律的研究，而其机理及针对性的纤维产品开发相对缺乏。上述常规纤维的耐火防爆效果还有待提高。特别是应用现有的合成类纤维(如聚丙烯纤维)，难以在火灾早期建立蒸汽压释放通道！
发明内容
针对现有高性能混凝土在发生火灾时时常爆裂的问题，本发明提供一种径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛纤维(POM)，在火灾早期建立蒸汽压释放通道，从而维持高性能混凝土在发生火灾时的稳定性。
本发明所述径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛纤维，单根纤维径向具有多个平行连通孔，孔的数量为2-12个；每根纤维中，孔的总面积占纤维总截面积的15％-60％，相邻孔间距为纤维半径的4％-25％。
本发明所述径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛纤维，使用海岛复合纺丝工艺，其制备方法包括下述步骤：
(1)将聚甲醛与聚乳酸分别干燥至含水率50ppm以下，经海岛型复合纺丝机制备出海岛型复合纤维；其中聚甲醛为海组份，聚乳酸为岛组份，岛的数量由海岛型复合纺丝机的复合纺丝组件的设置决定，两者比例为由每根纤维中孔的总面积占纤维总截面积百分数决定；
(2)前述步骤所得海岛型复合纤维经后道牵伸热定型后，短切得到短复合纤维；再将短复合纤维置于碱液或溶剂中，搅拌2min～150min，将短复合纤维中的岛组份除去，洗涤，于80℃～100℃条件下将洗涤后的纤维干燥至恒重，即可得到所述径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛纤维；
所述碱液的主要成分为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或任意比例混合，pH 值不低于11；所述溶剂为二甲基甲酰胺或二氯甲烷。
所述二甲基甲酰胺溶剂的温度控制在100℃～120℃。
所述二氯甲烷溶剂的温度控制在20℃～30℃。
所述的聚甲醛原料熔融指数范围为6.0～15.0g/10min。
在高分子材料行业，熔融指数是一个可以直观表征并反映材料性能的重要指标。测试方法见GB/T 3682-2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定。
所述的聚乳酸原料重均分子量为20～33万。
所述海岛型复合纺丝工艺中，复合纺丝温度185℃～195℃，料斗及甬道区通氮气保护，前纺收卷速度为180～350m/min。后道牵伸温度控制在80～150℃，牵伸总倍数为3～12倍。
所述洗涤为自来水洗涤。
所述径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛纤维具有下述优点：(1)适当的孔间距保障纤维本身的力学性能，不影响非火灾条件下的抗裂增韧效果的发挥。 (2)建立火灾早期蒸汽压释放通道，避免火灾早期混凝土结构承载力的过快下降。(3)早期依靠纤维内孔隙及纤维-基体之间的间隙来释放蒸汽压，温度持续升高后，依靠纤维熔融体积减小及分解后残留孔洞持续释放蒸汽压。
附图说明：
图1：径向连通孔型聚甲醛纤维耐火防爆示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
对比例
将熔指为9.0g/10min的聚甲醛(购自中海石油天野化工股份有限公司)干燥至含水率为30ppm。经纺丝机制备出初生纤维，纺丝温度设定为192℃。前纺收卷速度为260m/min，牵伸温度与倍数分别为140℃、7.8倍。获得的普通POM纤维作为对比样，标记为对比样品1。
实施例1
将熔指为9.0g/10min的聚甲醛(购自中海石油天野化工股份有限公司)与重均分子量为30万的聚乳酸(购自深圳市博立生物材料有限公司，其余同)分别干燥至含水率为30ppm。经复合纺丝机制备出海岛型复合纺丝，纺丝温度设定为192 ℃，其中聚甲醛为海组份，聚乳酸为岛组份，岛的数量为6个。前纺收卷速度为 260m/min，牵伸温度与倍数分别为140℃、7.8倍。集束短切为15mm的短纤维，将纤维置于90℃pH值为12.5的氢氧化钠水溶液中，适当搅拌120min，将复合纤维中的岛组份除去。洗涤并于100℃条件下干燥至恒重即可得到径向连通孔型聚甲醛纤维；成品丝的孔总面积占纤维总截面积的60％，相邻孔间距为纤维半径的12％。标记为实施例样品1。
实施例2
将熔指为15.0g/10min的聚甲醛(购自上海蓝星聚甲醛有限公司)与重均分子量为25万的聚乳酸分别干燥至含水率为45ppm。经复合纺丝机制备出海岛型复合纺丝，纺丝温度设定为195℃，其中聚甲醛为海组份，聚乳酸为岛组份，岛的数量为2个。前纺收卷速度为200m/min，牵伸温度与倍数分别为150℃、3.0倍。集束短切为12mm的短纤维，将纤维置于100℃pH值为11的氢氧化钾水溶液中，适当搅拌60min，将复合纤维中的岛组份除去。洗涤并于80℃条件下干燥至恒重即可得到径向连通孔型聚甲醛纤维；成品丝的孔总面积占纤维总截面积的15％，相邻孔间距为纤维半径的25％。标记为实施例样品2。
实施例3
将熔指为6.0g/10min的聚甲醛(购自云南云天化股份有限公司)与重均分子量为20万的聚乳酸分别干燥至含水率为50ppm。经复合纺丝机制备出海岛型复合纺丝，纺丝温度设定为188℃，其中聚甲醛为海组份，聚乳酸为岛组份，岛的数量为12个。前纺收卷速度为180m/min，牵伸温度与倍数分别为80℃、4.5倍。集束短切为19mm的短纤维，将纤维置于110℃二甲基甲酰胺中，适当搅拌10min，将复合纤维中的岛组份除去。洗涤并于95℃条件下干燥至恒重即可得到径向连通孔型聚甲醛纤维；成品丝的孔总面积占纤维总截面积的50％，相邻孔间距为纤维半径的9％。标记为实施例样品3。
实施例4
将熔指为13.0g/10min的聚甲醛(购自上海蓝星聚甲醛有限公司)与重均分子量为33万的聚乳酸分别干燥至含水率为35ppm。经复合纺丝机制备出海岛型复合纺丝，纺丝温度设定为195℃，其中聚甲醛为海组份，聚乳酸为岛组份，岛的数量为9个。前纺收卷速度为350m/min，牵伸温度与倍数分别为150℃、12.0倍。集束短切为19mm的短纤维，将纤维置于30℃二氯甲烷中，适当搅拌70min，将复合纤维中的岛组份除去。洗涤并于100℃条件下干燥至恒重即可得到径向连通孔型聚甲醛纤维；成品丝的孔总面积占纤维总截面积的36％，相邻孔间距为纤维半径的18％。标记为实施例样品4。
实施例5
将熔指为9.0g/10min的聚甲醛(购自中海石油天野化工股份有限公司)与重均分子量为24万的聚乳酸分别干燥至含水率为40ppm。经复合纺丝机制备出海岛型复合纺丝，纺丝温度设定为185℃，其中聚甲醛为海组份，聚乳酸为岛组份，岛的数量为4个。前纺收卷速度为270m/min，牵伸温度与倍数分别为145℃、6.4 倍。集束短切为15mm的短纤维，将纤维置于20℃二氯甲烷中，适当搅拌10min，将复合纤维中的岛组份除去。洗涤并于80℃条件下干燥至恒重即可得到径向连通孔型聚甲醛纤维；成品丝的孔总面积占纤维总截面积的28％，相邻孔间距为纤维半径的15％。标记为实施例样品5。
应用实施例
为了验证其效果，将上述系列纤维加入到混凝土中去，进行了耐火实验。选用表1中的配合比，试验参照《建筑构件耐火试验方法》GB/T 9978.1-2008中ISO 834升温曲线(T-T0＝345lg(8t+1))，t—升温时间；T—t时刻的炉内温度，℃； T0—炉内初始温度，采用马弗炉进行高温试验，升温至目标温度(800℃)且恒温2h。以使时间内部温度趋于均匀，冷却方式采用炉内自然冷却。记录爆裂时间并检测800℃时的抗压强度的剩余率，表2为各组纤维混凝土在火灾条件下的测试数据。
表1 C80混凝土试配配合比(kg/m3)
| 水泥 | 矿粉 | 粉煤灰 | 砂 | 石子 | 水 | 减水剂 | 纤维 |
| 400 | 60 | 80 | 696 | 1037 | 140 | 2.0％ | 1.4 |
表2 各组纤维混凝土的耐火防爆效果
| 组别 | 爆裂时间(min) | 抗压强度剩余率(％) |
| 空白(未加纤维) | 32.4 | 11.4 |
| 对比例样品1 | 67.9 | 22.1 |
| 实施例样品1 | 未爆裂 | 33.5 |
| 实施例样品2 | 未爆裂 | 32.9 |
| 实施例样品3 | 未爆裂 | 36.1 |
| 实施例样品4 | 未爆裂 | 34.8 |
| 实施例样品5 | 未爆裂 | 30.7 |
实验结果表明，从爆裂时间看，添加了普通的POM显著延长了爆裂时间，而系列径向连通孔型聚甲醛纤维使试件未出现爆裂。从抗压强度保持率看，POM纤维均能显著提高强度剩余率，而径向连通孔型聚甲醛纤维效果更为显著。这表明本发明提供的POM纤维具有良好的耐火防爆裂效果。
Claims (7)
1.一种径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛纤维，其特征在于：每根单根纤维径向具有多个平行连通孔，孔的数量为2-12个；每根单根纤维中，孔的总面积占纤维总截面积的15％-60％，相邻孔间距为纤维半径的4％-25％；
所述径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛纤维的制备方法，使用海岛复合纺丝工艺，其制备方法包括下述步骤：
(1)将聚甲醛与聚乳酸分别干燥至含水率50ppm以下，经海岛型复合纺丝机制备出海岛型复合纤维；其中聚甲醛为海组份，聚乳酸为岛组份，岛的数量由海岛型复合纺丝机的复合纺丝组件的设置决定，两者比例为由每根纤维中孔的总面积占纤维总截面积百分数决定；
(2)前述步骤所得海岛型复合纤维经后道牵伸热定型后，短切得到短复合纤维；再将短复合纤维置于碱液或溶剂中，搅拌2min～150min，将短复合纤维中的岛组份除去，洗涤，于80℃～100℃条件下将洗涤后的纤维干燥至恒重，即可得到所述径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛纤维；
所述碱液的主要成分为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或任意比例混合，pH值不低于11；所述溶剂为二甲基甲酰胺或二氯甲烷。
2.根据权利要求1所述径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛纤维，其特征在于：所述的聚甲醛原料熔融指数范围为6.0～15.0g/10min。
3.根据权利要求1所述径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛纤维，其特征在于：所述的聚乳酸原料数均分子量为20～33万。
4.根据权利要求1所述径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛纤维，其特征在于：所述二甲基甲酰胺溶剂的温度控制在100℃～120℃。
5.根据权利要求1所述径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛纤维，其特征在于：所述二氯甲烷溶剂的温度控制在20℃～30℃。
6.根据权利要求1所述径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛纤维，其特征在于：所述海岛型复合纺丝工艺中，复合纺丝温度185℃～195℃，料斗及甬道区通氮气保护，前纺收卷速度为180～350m/min ， 后道牵伸温度控制在80～150℃，牵伸总倍数为3～12倍。
7.根据权利要求1所述径向连通孔型混凝土用耐火防爆聚甲醛纤维，其特征在于：所述洗涤为自来水洗涤。
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