CN105400415A - 紫外光固化涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种紫外光固化涂料及其制备方法。该紫外光固化涂料的制备方法包括如下步骤：将异佛尔酮二异氰酸酯与聚酯二元醇混合，搅拌反应得到第一反应液；于70℃～80℃，在第一反应液中加入2，2-二羟甲基丙酸，反应1～1.5小时，降温至65℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、阻聚剂和催化剂，保温反应4～5小时，接着降温至45～50℃，加入三乙胺中和反应，得到第二反应液，调节第二反应液的pH值至7～8，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体；将聚氨酯丙烯酸酯预聚体和活性多官能度单体于30～50℃混合，降温后，加入光引发剂、助剂和去离子水搅拌混合，得到紫外光固化涂料。上述方法制备的紫外光固化涂料较为环保。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，特别涉及一种紫外光固化涂料及其制备方法。
背景技术
水性涂料具有无毒、无污染、无刺激、涂膜性能优良、节省能源、生产安全等优点，响应了二十一世纪高效、节能、绿色和环保的时代主题。目前，水性涂料大多采用线性聚合物作为主要材料，线性聚合物具有许多优异的性能，但是存在固化速度慢的缺点。
将水性涂料和光固化涂料技术结合起来，可以有效利用光固化技术固化速度快的优点，得到施工方便、各项性能较优的水性紫外光固化涂料。
然而，现有的水性紫外光固化涂料因在户外阳光曝晒下，漆膜很快黄变、粉化；若在建筑上使用水性紫外光固化涂料，还会造成建筑表面裸露腐蚀，从而降低建筑物的耐久性。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够制备出较为环保的紫外光固化涂料的方法。
此外，还提供一种紫外光固化涂料。
一种紫外光固化涂料的制备方法，包括如下步骤：
在保护性气体的环境下，于70℃～80℃将异佛尔酮二异氰酸酯与聚酯二元醇混合，搅拌反应2～3小时，得到第一反应液；
于70℃～80℃，在所述第一反应液中加入2，2-二羟甲基丙酸，反应1～1.5小时，降温至65℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、阻聚剂和催化剂，保温反应4～5小时，接着降温至45～50℃，加入三乙胺中和反应，得到第二反应液，调节第二反应液的pH值至7～8，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体，其中，
所述异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔量等于所述聚酯二元醇摩尔量和所述2，2-二羟甲基丙酸的摩尔量和所述甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔量与所述季戊四醇三丙烯酸酯的摩尔量之和的1/2之和，所述三乙胺与所述2，2-二羟甲基丙酸的质量比为0.75∶1；
按照质量百分含量称取如下组分：所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体10～30％、活性多官能度单体10～20％、光引发剂1～10％、助剂0.1～3％及去离子水40～60％；
将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体和所述活性多官能度单体于30～50℃混合，降温后，加入所述光引发剂、所述助剂和所述去离子水搅拌5～10分钟，得到紫外光固化涂料。
在其中一个实施例中，所述光引发剂选自1-羟基-环己基-苯甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-苯基丙酮-1、2-羟基-2-甲基-对羟乙基醚基苯基丙酮-1、2-异丙基硫杂蒽酮、安息香双甲醚、4-(N，N-二甲氨基)苯甲酸乙酯、二苯甲酮、N，N-二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-甲基二苯甲酮及2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮-1中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述活性多官能度单体选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯及烷氧基化双酚A二(甲基)丙烯酸酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述助剂选自基材润湿剂、流平剂及消泡剂中的至少一种；所述基材润湿剂选自聚醚改性二甲基硅氧烷、聚醚改性硅氧烷、有机硅表面活性剂、有机改性聚二甲基硅氧烷中的至少一种；所述流平剂选自聚丙烯酸类、聚甲基苯基硅氧烷、有机基改性聚硅氧烷及氟系表面活性剂中的至少一种；所述消泡剂选自聚醚类消泡剂、聚醚改性硅消泡剂、氟改性有机硅类消泡剂及聚硅氧烷类消泡剂中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；其中，所述催化剂的质量为所述异佛尔酮二异氰酸酯、所述聚酯二元醇、所述2，2-二羟甲基丙酸、所述甲基丙烯酸羟乙酯和所述季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的0.1％。
在其中一个实施例中，所述阻聚剂为对甲氧基苯酚，所述阻聚剂的质量为所述甲基丙烯酸羟乙酯和所述季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的0.1～1％。
在其中一个实施例中，所述2，2-二羟甲基丙酸的质量占所述异佛尔酮二异氰酸酯、所述聚酯二元醇、所述2，2-二羟甲基丙酸、所述甲基丙烯酸羟乙酯和所述季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的3～5％。
一种由上述紫外光固化涂料的制备方法制备得到的紫外光固化涂料。
上述紫外光固化涂料的制备方法操作简单，易于工业化生产。上述紫外光固化涂料的制备方法使用水作为溶剂，使得整个生产过程中没有有机溶剂的释放，环保性能极好。
附图说明
图1为一实施方式的紫外光固化涂料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面主要结合附图及具体实施例对紫外光固化涂料及其制备方法作进一步详细的说明。
如图1所示，一实施方式的紫外光固化涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：在保护性气体的环境下，于70℃～80℃将异佛尔酮二异氰酸酯与聚酯二元醇混合，搅拌反应2～3小时，得到第一反应液。
其中，保护性气体可以为氮气或惰性气体。
步骤S120：于70℃～80℃，在第一反应液中加入2，2-二羟甲基丙酸，反应1～1.5小时，降温至65℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、阻聚剂和催化剂，保温反应4～5小时，接着降温至45～50℃，加入三乙胺中和反应，得到第二反应液，调节第二反应液的pH值至7～8，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
其中，
所述异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔量等于所述聚酯二元醇摩尔量和所述2，2-二羟甲基丙酸的摩尔量和所述甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔量与所述季戊四醇三丙烯酸酯的摩尔量之和的1/2之和；
其中，三乙胺与2，2-二羟甲基丙酸的质量比为0.75∶1。
其中，催化剂为二月桂酸二丁基锡；其中，催化剂的质量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、2，2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的0.1％。
其中，阻聚剂为对甲氧基苯酚，阻聚剂的质量为甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的0.1～1％。
其中，2，2-二羟甲基丙酸的质量占异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、所述2，2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的3～5％。
步骤S130：按照质量百分含量称取如下组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体10～30％、活性多官能度单体10～20％、光引发剂1～10％、助剂0.1～3％及去离子水40～60％。
其中，光引发剂选自1-羟基-环己基-苯甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-苯基丙酮-1、2-羟基-2-甲基-对羟乙基醚基苯基丙酮-1、2-异丙基硫杂蒽酮、安息香双甲醚、4-(N，N-二甲氨基)苯甲酸乙酯、二苯甲酮、N，N-二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-甲基二苯甲酮及2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮-1中的至少一种。
其中，活性多官能度单体选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯及烷氧基化双酚A二(甲基)丙烯酸酯中的至少一种。
其中，助剂选自基材润湿剂、流平剂及消泡剂中的至少一种；基材润湿剂选自聚醚改性二甲基硅氧烷、聚醚改性硅氧烷、有机硅表面活性剂、有机改性聚二甲基硅氧烷中的；流平剂选自聚丙烯酸类、聚甲基苯基硅氧烷、有机基改性聚硅氧烷及氟系表面活性剂中的至少一种；消泡剂选自聚醚类消泡剂、聚醚改性硅消泡剂、氟改性有机硅类消泡剂及聚硅氧烷类消泡剂中的至少一种。
步骤S140：将聚氨酯丙烯酸酯预聚体和活性多官能度单体于30～50℃混合，降温后，加入光引发剂、助剂和去离子水搅拌5～10分钟，得到紫外光固化涂料。
上述紫外光固化涂料的制备方法操作简单，易于工业化生产。上述紫外光固化涂料的制备方法使用水作为溶剂，使得整个生产过程中没有有机溶剂的释放，环保性能极好。
且上述紫外光固化涂料的制备方法在制备紫外光固化涂料时不需要任何乳化剂，就能够获得粒径小，稳定性高，成膜性、粘附性好的聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
一种由上述紫外光固化涂料的制备方法制备得到的紫外光固化涂料。由于该紫外光固化涂料采用上述制备方法制备得到，使得上述紫外光固化涂料较为环保。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的紫外光固化涂料的制备过程如下：
1、在通氮气保护条件下，向放有温度计、冷凝管、搅拌棒的四口圆反应瓶中，加入异佛尔酮二异氰酸酯，将其置于70℃中预热10分钟，将聚酯二元醇滴加到四口反应瓶中，搅拌反应2小时，得到第一反应液。
2、于70℃℃，在第一反应液中加入2，2-二羟甲基丙酸，反应1.5小时，降温至65℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、阻聚剂和催化剂，保温反应4小时，接着降温至50℃，加入三乙胺中和反应，得到第二反应液，调节第二反应液的pH值至7，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。其中，所述异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔量等于所述聚酯二元醇摩尔量和所述2，2-二羟甲基丙酸的摩尔量和所述甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔量与所述季戊四醇三丙烯酸酯的摩尔量之和的1/2之和。三乙胺与2，2-二羟甲基丙酸的质量比为0.75∶1。催化剂为二月桂酸二丁基锡；其中，催化剂的质量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、2，2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的0.1％。阻聚剂为对甲氧基苯酚，阻聚剂的质量为甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的0.1％。2，2-二羟甲基丙酸的质量占异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、所述2，2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的3％。
3、按照质量百分含量称取如下组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体10％、活性多官能度单体20％、光引发剂10％、助剂3％及去离子水57％。其中，光引发剂选自1-羟基-环己基-苯甲酮。活性多官能度单体选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。助剂选自基材润湿剂；润湿剂选聚醚改性二甲基硅氧烷；。
4、将聚氨酯丙烯酸酯预聚体和活性多官能度单体于50℃混合，降温后，加入光引发剂、助剂和去离子水搅拌10分钟，得到紫外光固化涂料。
实施例2
本实施例的紫外光固化涂料的制备过程如下：
1、在通氮气保护条件下，向放有温度计、冷凝管、搅拌棒的四口圆反应瓶中，加入异佛尔酮二异氰酸酯，将其置于80℃中预热10分钟，将聚酯二元醇滴加到四口反应瓶中，搅拌反应2小时，得到第一反应液。
2、于80℃，在第一反应液中加入2，2-二羟甲基丙酸，反应1.5小时，降温至65℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、阻聚剂和催化剂，保温反应5小时，接着降温至50℃，加入三乙胺中和反应，得到第二反应液，调节第二反应液的pH值至8，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。其中，所述异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔量等于所述聚酯二元醇摩尔量和所述2，2-二羟甲基丙酸的摩尔量和所述甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔量与所述季戊四醇三丙烯酸酯的摩尔量之和的1/2之和。三乙胺与2，2-二羟甲基丙酸的质量比为0.75∶1。催化剂为二月桂酸二丁基锡；其中，催化剂的质量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、2，2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的0.1％。阻聚剂为对甲氧基苯酚，阻聚剂的质量为甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的1％。2，2-二羟甲基丙酸的质量占异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、所述2，2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的4.5％。
3、按照质量百分含量称取如下组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体30％、活性多官能度单体15％、光引发剂10％、助剂3％及去离子水42％。其中，光引发剂选自2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦。活性多官能度单体选自二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯。助剂选自流平剂；流平剂选自聚丙烯酸类。
4、将聚氨酯丙烯酸酯预聚体和活性多官能度单体于50℃混合，降温后，加入光引发剂、助剂和去离子水搅拌10分钟，得到紫外光固化涂料。
实施例3
本实施例的紫外光固化涂料的制备过程如下：
1、在通氮气保护条件下，向放有温度计、冷凝管、搅拌棒的四口圆反应瓶中，加入异佛尔酮二异氰酸酯，将其置于75℃中预热10分钟，将聚酯二元醇滴加到四口反应瓶中，搅拌反应2.5小时，得到第一反应液。
2、于75℃，在第一反应液中加入2，2-二羟甲基丙酸，反应1.2小时，降温至65℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、阻聚剂和催化剂，保温反应4.5小时，接着降温至45℃，加入三乙胺中和反应，得到第二反应液，调节第二反应液的pH值至7.5，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。其中，所述异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔量等于所述聚酯二元醇摩尔量和所述2，2-二羟甲基丙酸的摩尔量和所述甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔量与所述季戊四醇三丙烯酸酯的摩尔量之和的1/2之和。三乙胺与2，2-二羟甲基丙酸的质量比为0.75∶1。催化剂为二月桂酸二丁基锡；其中，催化剂的质量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、2，2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的0.1％。阻聚剂为对甲氧基苯酚，阻聚剂的质量为甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的0.5％。2，2-二羟甲基丙酸的质量占异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、所述2，2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的4％。
3、按照质量百分含量称取如下组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体20％、活性多官能度单体15％、光引发剂5％、助剂1％及去离子水58％。其中，光引发剂选自2-羟基-2-甲基-苯基丙酮-1、。活性多官能度单体选自烷氧基化双酚A二(甲基)丙烯酸酯。助剂选自消泡剂选自聚醚类消泡剂。
4、将聚氨酯丙烯酸酯预聚体和活性多官能度单体于40℃混合，降温后，加入光引发剂、助剂和去离子水搅拌8分钟，得到紫外光固化涂料。
实施例4
本实施例的紫外光固化涂料的制备过程如下：
1、在通氮气保护条件下，向放有温度计、冷凝管、搅拌棒的四口圆反应瓶中，加入异佛尔酮二异氰酸酯，将其置于70℃中预热10分钟，将聚酯二元醇滴加到四口反应瓶中，搅拌反应3小时，得到第一反应液。
2、于80℃，在第一反应液中加入2，2-二羟甲基丙酸，反应1小时，降温至65℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、阻聚剂和催化剂，保温反应5小时，接着降温至50℃，加入三乙胺中和反应，得到第二反应液，调节第二反应液的pH值至8，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。其中，所述异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔量等于所述聚酯二元醇摩尔量和所述2，2-二羟甲基丙酸的摩尔量和所述甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔量与所述季戊四醇三丙烯酸酯的摩尔量之和的1/2之和。三乙胺与2，2-二羟甲基丙酸的质量比为0.75∶1。催化剂为二月桂酸二丁基锡；其中，催化剂的质量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、2，2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的0.1％。阻聚剂为对甲氧基苯酚，阻聚剂的质量为甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的0.5％。2，2-二羟甲基丙酸的质量占异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、所述2，2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的5％。
3、按照质量百分含量称取如下组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体30％、活性多官能度单体20％、光引发剂5％、助剂0.1％及去离子水44.9％。其中，光引发剂选自2-羟基-2-甲基-对羟乙基醚基苯基丙酮-1。活性多官能度单体选自烷氧基化双酚A二(甲基)丙烯酸酯。助剂选自基材润湿剂；基材润湿剂选自有机硅表面活性剂。
4、将聚氨酯丙烯酸酯预聚体和活性多官能度单体于30℃混合，降温后，加入光引发剂、助剂和去离子水搅拌10分钟，得到紫外光固化涂料。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在保护性气体的环境下，于70℃～80℃将异佛尔酮二异氰酸酯与聚酯二元醇混合，搅拌反应2～3小时，得到第一反应液；
于70℃～80℃，在所述第一反应液中加入2，2-二羟甲基丙酸，反应1～1.5小时，降温至65℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、阻聚剂和催化剂，保温反应4～5小时，接着降温至45～50℃，加入三乙胺中和反应，得到第二反应液，调节第二反应液的pH值至7～8，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体，其中，所述异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔量等于所述聚酯二元醇摩尔量和所述2，2-二羟甲基丙酸的摩尔量和所述甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔量与所述季戊四醇三丙烯酸酯的摩尔量之和的1/2之和，所述三乙胺与所述2，2-二羟甲基丙酸的质量比为0.75∶1；
按照质量百分含量称取如下组分：所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体10～30％、活性多官能度单体10～20％、光引发剂1～10％、助剂0.1～3％及去离子水40～60％；
将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体和所述活性多官能度单体于30～50℃混合，降温后，加入所述光引发剂、所述助剂和所述去离子水搅拌5～10分钟，得到紫外光固化涂料。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，所述光引发剂选自1-羟基-环己基-苯甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-苯基丙酮-1、2-羟基-2-甲基-对羟乙基醚基苯基丙酮-1、2-异丙基硫杂蒽酮、安息香双甲醚、4-(N，N-二甲氨基)苯甲酸乙酯、二苯甲酮、N，N-二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-甲基二苯甲酮及2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮-1中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，所述活性多官能度单体选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯及烷氧基化双酚A二(甲基)丙烯酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，所述助剂选自基材润湿剂、流平剂及消泡剂中的至少一种；所述润湿剂选自聚醚改性二甲基硅氧烷、有机硅表面活性剂、聚醚改性硅氧烷、有机改性聚二甲基硅氧烷中的至少一种；所述流平剂选自聚丙烯酸类、聚甲基苯基硅氧烷、有机基改性聚硅氧烷及氟系表面活性剂中的至少一种；所述消泡剂选自聚醚类消泡剂、聚醚改性硅消泡剂、氟改性有机硅类消泡剂及聚硅氧烷类消泡剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；其中，所述催化剂的质量为所述异佛尔酮二异氰酸酯、所述聚酯二元醇、所述2，2-二羟甲基丙酸、所述甲基丙烯酸羟乙酯和所述季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的0.1％。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为对甲氧基苯酚，所述阻聚剂的质量为所述甲基丙烯酸羟乙酯和所述季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的0.1～1％。
7.根据权利要求1所述的紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，所述2，2-二羟甲基丙酸的质量占所述异佛尔酮二异氰酸酯、所述聚酯二元醇、所述2，2-二羟甲基丙酸、所述甲基丙烯酸羟乙酯和所述季戊四醇三丙烯酸酯的质量之和的3～5％。
8.一种如权利要求1～7任意一项所述的紫外光固化涂料的制备方法制备得到的紫外光固化涂料。
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