CN105400018A - 具有阵列结构表面的微孔吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有阵列结构表面的微孔吸波材料及其制备方法，属于吸波材料的制备领域。该微孔吸波材料是将吸收剂、橡胶和与之相匹配的发泡剂及各种助剂按一定比例混合后分别使用密炼机和开炼机混炼均匀，在150-160℃条件下放入具有锥形阵列结构表面的模具中硫化并同时发泡得到微米级闭孔同时具有阵列表面的片状发泡吸波材料。本发明制备的微孔吸波材料由于表面周期阵列结构的存在，因此有一面呈现出非平面状态，厚度最大值1.8mm，最小值1.0-1.3mm左右，面密度小于1.5kg/m2，材料在特定波段具有较好的吸波性能，同时兼具良好的耐温性和力学性能，耐温可达到150℃以上，拉伸强度平均值大于6.5MPa。制备的微孔吸波材料的面密度可以控制在1.5kg/m2以内。

Description

具有阵列结构表面的微孔吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于吸波材料的制备领域，具体涉及一种具有阵列结构表面的微孔吸波材料及其制备方法。
背景技术
传统的贴片型吸波材料一般是采用胶粘剂与吸收剂(一般为磁性材料)混合辊压而成的橡胶片状吸波材料，通过选择不同的基材，优化配方设计，使其性能满足不同用户的需求。其力学性能可通过选择不同的基材进行设计确定。贴片型材料具有均匀性好、工艺可控性强、材料性能(特别是电性能)稳定、施工工艺简单等优点。但目前的贴片型材料普遍存在面密度过高的缺点，厚度0.6mm左右的贴片面密度大多已经超过3.0kg/m2；强度一般在4MPa左右，耐温性能一般低于100℃，无法满足飞行器等装备的力学性能等要求。基于此，试图寻找一种具有较低面密度同时可以兼具拉伸强度和耐温性能的微孔吸波材料。
发明内容
本发明要解决现有的制备方法得到的吸波材料面密度较大、力学性能低和耐温性能不好等方面的技术问题，提供一种具有阵列结构表面的、进一步降低材料的面密度且有一定柔性的具有阵列结构表面的微孔吸波材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
一种具有阵列结构表面的微孔吸波材料，该微孔吸波材料是由橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂和塑化剂组分组成，其重量百分比为100：5：2：2：1.5：2：1：5-15：15-25。
一种具有阵列结构表面的微孔吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂和塑化剂按重量百分比100：5：2：2：1.5：2：1：5-15：15-25混合，吸收剂的加入量占不含发泡剂的其他材料总量的30-40％，所述发泡剂在形成最终产品后无残留，先使用机械搅拌后加入密炼机中处理，初步将材料混合均匀；
步骤二：将从密炼机中取出的混合物冷却至50℃以内在开炼机上进一步以包辊工艺进行多次开炼，直至得到均一稳定的原料；
步骤三：模具尺寸180×180mm2或300×300mm2，加入与模具相同材质的垫板，将模腔底板到四角锥最底部垂直高度调整至1.8mm，将步骤二得到的原料裁切成合适的质量和尺寸后放入模具内，平板硫化机温度稳定在150-160℃，硫化并同时发泡30min；
步骤四：硫化后裁去多余边料，得到平面型且有一定柔性的具有阵列结构表面的微孔吸波材料。
优选的是，步骤一中所述橡胶为丁腈橡胶220或氢化丁腈橡胶。
优选的是，步骤一中所述防老剂为N，N-二丁基二硫代氨基甲酸镍(NBC)、2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体(RD)和N-异丙基-N'-苯基对苯二胺(4010NA)中的一种或两种。
优选的是，步骤一中所述流动助剂为颗粒状脂肪酸、脂肪酸衍生物ZC-56或颗粒状硬脂酸异戊四醇D-821。
优选的是，步骤一中所述促进剂为N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CZ)或2-硫醇基苯并噻唑(MBT)。
优选的是，步骤一中所述发泡剂为偶氮二甲酰胺(AC)、改性偶氮二甲酰胺(ACPW)或N，N'-二甲基五次甲基四胺，所述发泡剂的添加量为橡胶总重的5-15％。
优选的是，步骤一中所述塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二乙酯中的一种或两种。
优选的是，步骤三中所述模具表面具有的阵列结构为外凸四角锥，单元角锥的尺寸可根据需要对抗探测的雷达波段波长而改变，一般选取为四分之一波长的整数关系。
优选的是，步骤一中所述吸收剂为微米级导电炭黑。
本发明具有以下的有益效果：
本发明提供的具有阵列结构表面的微孔吸波材料是经过结构优化设计在材料表面制备出具有一定尺寸的内凹四角锥形阵列结构，进一步增加了材料对入射电磁波的多次震荡衰减和散射，进而提高材料对微波的衰减性能，同时经过微孔发泡技术处理还可以显著降低材料的面密度，达到在较低面密度条件下即可具有较好吸波性能的目的。
本发明提供的具有阵列结构表面的微孔吸波材料的制备方法，该方法是将吸收剂、橡胶和与之相匹配的发泡剂及各种助剂按一定比例混合后分别使用密炼机和开炼机混炼均匀，在150-160℃条件下放入具有锥形阵列结构表面的模具中硫化并同时发泡得到微米级闭孔同时具有阵列表面的片状发泡吸波材料。本发明制备的微孔吸波材料由于表面周期阵列结构的存在，因此有一面呈现出非平面状态，厚度最大值1.8mm，最小值1.0-1.3mm左右，面密度进一步降低，且由于阵列表面的存在而使整体吸波性能基本保持不变，该微孔吸波材料的面密度可以控制在1.5kg/m2以内，材料在特定波段具有较好的吸波性能，同时兼具良好的耐温性和力学性能，耐温可达到150℃以上，拉伸强度平均值大于6.5MPa。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为具有四角锥阵列结构表面的模具示意图。
图2为实施例1和2制备的微孔吸波材料的RCS测试结果图。
具体实施方式
本发明提供具有阵列结构表面的微孔吸波材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一：将橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂和塑化剂按重量百分比100：5：2：2：1.5：2：1：5-15：15-25混合，吸收剂的加入量占不含发泡剂的其他材料总量的30-40％(默认发泡剂在形成最终产品后无残留)，物理方法搅拌均匀加入密炼机中密炼处理至初步混合均匀；
步骤二：将从密炼机中取出的混合物冷却至50℃以内在开炼机上进一步以包辊工艺进行多次开炼，直至得到均一稳定的原料；
步骤三：平板硫化机温度150-160℃，模具尺寸180×180mm2或300×300mm2，调整模腔底板到四角锥最底部垂直高度为1.8mm，将步骤二所得原料裁切成合适的质量与尺寸放入模具内平板硫化机硫化并同时发泡，时间为30min；
步骤四：硫化后裁去多余边料，得到柔性具有阵列结构表面且面密度小于1.5kg/m2的片状微孔吸波材料。
优选的是，步骤一中所述橡胶为丁腈橡胶220或氢化丁腈橡胶；所述防老剂为N，N-二丁基二硫代氨基甲酸镍(NBC)、2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体(RD)和N-异丙基-N'-苯基对苯二胺(4010NA)中的一种或两种；所述流动助剂为颗粒状脂肪酸、脂肪酸衍生物ZC-56或颗粒状硬脂酸异戊四醇D-821；所述促进剂为N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CZ)或2-硫醇基苯并噻唑(MBT)；所述发泡剂为偶氮二甲酰胺(AC)、改性偶氮二甲酰胺(ACPW)或N，N'-二甲基五次甲基四胺，所述发泡剂的添加量为橡胶总重的5-15％；所述塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二乙酯中的一种或两种；所述吸收剂为微米级导电炭黑。
优选的是，步骤三中、模具表面具有的阵列结构，根据对应使用波段本方法中模具表面的阵列结构为外凸四角锥，单元角锥的尺寸可根据需要对抗探测的雷达波段波长而改变，一般选取为四分之一波长的整数关系。
本发明步骤一的各种橡胶助剂与发泡剂、塑化剂等添加顺序有一定的要求，硫磺和促进剂要在最后加入，防止温度过高产生提前的硫化。密炼过程温度要控制在85℃以内，防止其中一些助剂在高温下有效成分被破坏。氧化锌加入量按重量百分比优选为5％、硬脂酸加入量优选为2％、防老剂加入量优选为2％、流动助剂加入量优选为1.5％、硫磺加入量优选为2％、促进剂加入量优选为1％、发泡剂加入量优选为5-15％、塑化剂加入量优选为15-25％，吸收剂的加入量优选为占不含发泡剂的其他材料总量的30-40％。
本发明步骤二中所述的橡胶开炼工艺由于配胶量的原因，按照传统炼胶工艺并不能使其充分混炼均匀，因此，优选增加混炼次数的方法对橡胶与各种助剂进行混合。
本发明步骤三中硫化步骤为：将步骤二得到的原料用对应的模具在150-160℃平板硫化机上硫化并发泡30min。
实施例1
将橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂和塑化剂按重量百分比100：5：2：2：1.5：2：1：5：15混合，吸收剂的加入量占不含发泡剂的其他材料总量的30％，加入密炼机中密炼初步混合均匀；
将密炼得到的混合物开炼机开炼得到均一稳定的原料，在平板硫化机温度150℃条件下硫化，将58.0g原料裁切成合适尺寸放入180×180mm2模具，调整模腔底板到四角锥最底部垂直高度为1.8mm，硫化发泡时间为30min，得到具有内凹四角锥阵列结构表面的微孔吸波材料。具有四角锥阵列结构表面的模具如图1所述。材料的平板反射率如图2(a)所示。
实施例2
将橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂和塑化剂按重量百分比100：5：2：2：1.5：2：1：15：25混合，吸收剂的加入量占不含发泡剂的其他材料总量的40％，加入密炼机中密炼初步混合均匀；
将密炼得到的混合物开炼机开炼得到均一稳定的原料，在平板硫化机温度160℃条件下进行硫化，将145.0g原料裁切成合适尺寸放入300×300mm2模具内，调整模腔底板到四角锥最底部垂直高度为1.8mm，硫化发泡时间为30min，得到具有内凹四角锥阵列结构表面的微孔吸波材料。将具有阵列结构的表面填充改性环氧树脂至成为平面(选用柔性较好的改性环氧树脂)，可以得到上下表面均为平整的片状吸波材料，由于环氧树脂内不含吸收剂，因此材料的面密度增加较少，在尽可能低面密度条件下获得正反均为平面的吸波材料贴片，但使用时必须将具有阵列结构表面的一面向上达到阵列结构对雷达波多次震荡衰减及散射的作用。材料的平板反射率如图2(b)所示。
上述实施例中所述橡胶可以为丁腈橡胶220或氢化丁腈橡胶；所述防老剂为N，N-二丁基二硫代氨基甲酸镍(NBC)、2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体(RD)和N-异丙基-N'-苯基对苯二胺(4010NA)中的一种或两种；所述流动助剂为颗粒状脂肪酸、脂肪酸衍生物ZC-56或颗粒状硬脂酸异戊四醇D-821；所述促进剂为N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CZ)或2-硫醇基苯并噻唑(MBT)；所述发泡剂为偶氮二甲酰胺(AC)、改性偶氮二甲酰胺(ACPW)或N，N'-二甲基五次甲基四胺，所述发泡剂的添加量为橡胶总重的5-15％；所述塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二乙酯中的一种或两种；所述吸收剂为微米级导电炭黑。这里不再一一分别例举。
将实施例1-2得到的微孔吸波材料裁切成180×180mm2的标准样片后，RCS测试使用设备为安捷伦矢量网络分析仪PNA-X系列的N-5244A，测试方法为弓形法，针对8-12GHz频段进行测试。力学性能测试设备为深圳三思纵横科技股份有限公司的SUNS电子万能试验机，测试使用GB/T528-1998硫化橡胶拉伸方法。哑铃样品宽度6mm，有效距离25mm。随机抽取6个哑铃样品测试结果拉伸强度平均值8.36MPa，断裂伸长率227.46％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种具有阵列结构表面的微孔吸波材料，其特征在于，该微孔吸波材料是由橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂和塑化剂组分组成，其重量百分比为100：5：2：2：1.5：2：1：5-15：15-25。
2.根据权利要求1所述的具有阵列结构表面的微孔吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂和塑化剂按重量百分比100：5：2：2：1.5：2：1：5-15：15-25混合，吸收剂的加入量占不含发泡剂的其他材料总量的30-40％，所述发泡剂在形成最终产品后无残留，先使用机械搅拌后加入密炼机中处理，初步将材料混合均匀；
步骤二：将从密炼机中取出的混合物冷却至50℃以内在开炼机上进一步以包辊工艺进行多次开炼，直至得到均一稳定的原料；
步骤三：模具尺寸180×180mm2或300×300mm2，加入与模具相同材质的垫板，将模腔底板到四角锥最底部垂直高度调整至1.8mm，将步骤二得到的原料裁切成合适的质量和尺寸后放入模具内，平板硫化机温度稳定在150-160℃，硫化并同时发泡30min；
步骤四：硫化后裁去多余边料，得到平面型且有一定柔性的具有阵列结构表面的微孔吸波材料。
3.根据权利要求2所述的具有阵列结构表面的微孔吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述橡胶为丁腈橡胶220或氢化丁腈橡胶。
4.根据权利要求2所述的具有阵列结构表面的微孔吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述防老剂为N，N-二丁基二硫代氨基甲酸镍(NBC)、2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体(RD)和N-异丙基-N'-苯基对苯二胺(4010NA)中的一种或两种。
5.根据权利要求2所述的具有阵列结构表面的微孔吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述流动助剂为颗粒状脂肪酸、脂肪酸衍生物ZC-56或颗粒状硬脂酸异戊四醇D-821。
6.根据权利要求2所述的具有阵列结构表面的微孔吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述促进剂为N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CZ)或2-硫醇基苯并噻唑(MBT)。
7.根据权利要求2所述的具有阵列结构表面的微孔吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述发泡剂为偶氮二甲酰胺(AC)、改性偶氮二甲酰胺(ACPW)或N，N'-二甲基五次甲基四胺，所述发泡剂的添加量为橡胶总重的5-15％。
8.根据权利要求2所述的具有阵列结构表面的微孔吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二乙酯中的一种或两种。
9.根据权利要求2-8任意一项所述的具有阵列结构表面的微孔吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述模具表面具有的阵列结构为外凸四角锥，单元角锥的尺寸可根据需要对抗探测的雷达波段波长而改变，一般选取为四分之一波长的整数关系。
10.根据权利要求9所述的具有阵列结构表面的微孔吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述吸收剂为微米级导电炭黑。
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