CN105399125A - 一种利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法 - Google Patents

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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/68—Aluminium compounds containing sulfur
    • C01F7/74—Sulfates
    • C01F7/76—Double salts, i.e. compounds containing, besides aluminium and sulfate ions, only other cations, e.g. alums
    • C01F7/762—Ammonium or alkali metal aluminium sulfates

Abstract

本发明公开了一种利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法，属于废水处理及无机盐制备技术领域。本发明是利用高岭土选矿废水与高岭土多次循环，使溶解在其中的硫酸铝达到饱和，再与硫酸铵进行反应，两次结晶制得纯度达到99.85%以上的铵明矾。本发明可有效处理高岭土选矿废水，使高岭土选矿废水中的铝元素得到充分利用，达到节能减排、变废为宝的目的。

Description

一种利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法
技术领域
本发明涉及废水处理及无机盐制备技术领域，具体涉及一种利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法。
背景技术
中国高岭土分布广泛，遍布北方和南方区域，但又相对集中，南方的高岭土储量较多，例如广东、福建、江西、江苏等地。在进行高岭土选矿过程中会产生选矿废水，高岭土选矿废水pH值一般在3左右，并且含有高浓度的SO4 2-、Al3+。国内对高岭土选矿废水的处理大都是简单加碱进行pH值中和，很多小加工厂甚至不处理直接将选矿废水排放，对环境造成了极大的破坏；有些规模较大的高岭土企业，迫于政府压力进行了选矿废水处理，但是没有专业化人员去研究和设计，造成选矿废水处理成本居高不下，使得处理过后的水只能排放，不能做到循环利用或是对其中有效资源回收利用，造成了水资源和Al3+等有效物质极大浪费，将高岭土选矿废水加以处理回收利用Al3+制备铵明矾的文献至今未见报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法，以解决现有高岭土选矿废水处理方式导致铝元素极大浪费的问题。本发明可有效处理高岭土选矿废水，使高岭土选矿废水中的铝元素得到充分利用，达到节能减排、变废为宝的目的。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法，包括以下步骤：
S1：采用高岭土选矿废水与高岭土混合，使高岭土的三氧化二铝溶解于高岭土选矿废水中，再将增加硫酸铝浓度的高岭土选矿废水循环与新增加的高岭土混合，以这样的工艺步骤循环操作，直至溶解在高岭土选矿废水的硫酸铝达到饱和；
S2：将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的高岭土选矿废水经控制温度和pH值后加入硫酸铵反应生成铵明矾；
S3：将步骤S2反应生成的铵明矾溶液除去杂质，所得清液冷却结晶，所得结晶压滤得到滤饼粗铵明矾；
S4：将步骤S3制得的粗铵明矾投入水中，搅拌使粗铵明矾完全溶解后再次除去杂质，所得清液再次冷却结晶，所得结晶压滤得到铵明矾；
S5：将步骤S4制得的铵明矾进一步除去水分，即制得纯净的铵明矾。
优选地，步骤S1中高岭土的三氧化二铝溶解于高岭土选矿废水的温度为90-94℃，增加硫酸铝浓度的高岭土选矿废水循环与新增加的高岭土混合循环操作步骤为2-5次，
优选地，步骤S2中硫酸铝达到饱和的高岭土选矿废水控制的温度为86-88℃，pH值为3.3-3.5。
优选地，步骤S2中，加入硫酸铵时，所述硫酸铵的量为使铵明矾中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.01-1.04:1:2.01-2.06。
优选地，步骤S3和S4中清液冷却结晶的温度≤12℃。
优选地，步骤S3和S4中压滤的压力为0.9-1.0MPa，铵明矾压至含水率≤40%。
优选地，步骤S4中加水量为粗铵明矾的重量1.1-1.3倍。
优选地，步骤S5中除去水分是在离心机处理下进行的，离心机的转速为4000-5000r/min，铵明矾除去水分至含水率≤0.9%。
本发明具有以下有益效果：
（1）与用工业原料生产的铵明矾及现有技术生产的铵明矾相比，本发明的生产成本更低；
（2）本发明制备的铵明矾不仅纯度高，达到99.85%以上，而且质量稳定；
（3）本发明可有效回收利用高岭土选矿废水中铝元素，且高岭土选矿废水中不增加新的元素，达到综合利用、节能减排的目的。
附图说明
图1为本发明利用高岭土选矿废水制备铵明矾的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
一种利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法，包括以下步骤：
S1：采用高岭土选矿废水在温度为90℃下与高岭土混合，使高岭土的三氧化二铝溶解于高岭土选矿废水中，再将增加硫酸铝浓度的高岭土选矿废水循环与新增加的高岭土混合，使溶解在高岭土选矿废水的硫酸铝达到饱和；
S2：将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的高岭土选矿废水经控制温度为86℃，pH值为3.3下加入硫酸铵，所加硫酸铵的量为使铵明矾中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.01:1:2.02，反应生成铵明矾；
S3：将步骤S2反应生成的铵明矾溶液除去杂质，所得清液在温度为12℃下冷却结晶，所得结晶在压力为0.9MPa下压滤得到含水率为40%的滤饼粗铵明矾；
S4：将步骤S3制得的粗铵明矾投入水中，所加水量为粗铵明矾的重量1.1倍，在温度为86℃下搅拌使粗铵明矾完全溶解后再次除去杂质，所得清液在温度为12℃下再次冷却结晶，所得结晶压滤得到含水率为40%的铵明矾；
S5：将步骤S4制得的铵明矾在离心机的转速为5000r/min下进一步除去水分，直至铵明矾含水率为0.9%为止，即制得纯净的铵明矾。
实施例2
一种利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法，包括以下步骤：
S1：采用高岭土选矿废水在温度为94℃下与高岭土混合，使高岭土的三氧化二铝溶解于高岭土选矿废水中，再将增加硫酸铝浓度的高岭土选矿废水循环与新增加的高岭土混合，以这样的工艺步骤循环操作5次，直至溶解在高岭土选矿废水的硫酸铝达到饱和；
S2：将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的高岭土选矿废水经控制温度为88℃，pH值为3.4下加入硫酸铵，所加硫酸铵的量为使铵明矾中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.02:1:2.01，反应生成铵明矾；
S3：将步骤S2反应生成的铵明矾溶液除去杂质，所得清液在温度为10℃下冷却结晶，所得结晶在压力为1.0MPa下压滤得到含水率为36%的滤饼粗铵明矾；
S4：将步骤S3制得的粗铵明矾投入水中，所加水量为粗铵明矾的重量1.3倍，在温度为88℃下搅拌使粗铵明矾完全溶解后再次除去杂质，所得清液在温度为10℃下再次冷却结晶，所得结晶压滤得到含水率为35%的铵明矾；
S5：将步骤S4制得的铵明矾在离心机的转速为4000r/min下进一步除去水分，直至铵明矾含水率为0.8%为止，即制得纯净的铵明矾。
实施例3
一种利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法，包括以下步骤：
S1：采用高岭土选矿废水在温度为92℃下与高岭土混合，使高岭土的三氧化二铝溶解于高岭土选矿废水中，再将增加硫酸铝浓度的高岭土选矿废水循环与新增加的高岭土混合，以这样的工艺步骤循环操作3次，直至溶解在高岭土选矿废水的硫酸铝达到饱和；
S2：将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的高岭土选矿废水经控制温度为87℃，pH值为3.5下加入硫酸铵，所加硫酸铵的量为使铵明矾中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.04:1:2.06，反应生成铵明矾；
S3：将步骤S2反应生成的铵明矾溶液除去杂质，所得清液在温度为8℃下冷却结晶，所得结晶在压力为0.9MPa下压滤得到含水率为30%的滤饼粗铵明矾；
S4：将步骤S3制得的粗铵明矾投入水中，所加水量为粗铵明矾的重量1.2倍，在温度为87℃下搅拌使粗铵明矾完全溶解后再次除去杂质，所得清液在温度为10℃下再次冷却结晶，所得结晶压滤得到含水率为32%的铵明矾；
S5：将步骤S4制得的铵明矾在离心机的转速为4500r/min下进一步除去水分，直至铵明矾含水率为0.7%为止，即制得纯净的铵明矾。
实施例4
一种利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法，包括以下步骤：
S1：采用高岭土选矿废水在温度为93℃下与高岭土混合，使高岭土的三氧化二铝溶解于高岭土选矿废水中，再将增加硫酸铝浓度的高岭土选矿废水循环与新增加的高岭土混合，以这样的工艺步骤循环操作4次，直至溶解在高岭土选矿废水的硫酸铝达到饱和；
S2：将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的高岭土选矿废水经控制温度为88℃，pH值为3.3下加入硫酸铵，所加硫酸铵的量为使铵明矾中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.03:1:2.05，反应生成铵明矾；
S3：将步骤S2反应生成的铵明矾溶液除去杂质，所得清液在温度为12℃下冷却结晶，所得结晶在压力为.0MPa下压滤得到含水率为40%的滤饼粗铵明矾；
S4：将步骤S3制得的粗铵明矾投入水中，所加水量为粗铵明矾的重量1.3倍，在温度为86℃下搅拌使粗铵明矾完全溶解后再次除去杂质，所得清液在温度为10℃下再次冷却结晶，所得结晶压滤得到含水率为36%的铵明矾；
S5：将步骤S4制得的铵明矾在离心机的转速为5000r/min下进一步除去水分，直至铵明矾含水率为0.9%为止，即制得纯净的铵明矾。
实施例5
一种利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法，包括以下步骤：
S1：采用高岭土选矿废水在温度为92℃下与高岭土混合，使高岭土的三氧化二铝溶解于高岭土选矿废水中，再将增加硫酸铝浓度的高岭土选矿废水循环与新增加的高岭土混合，以这样的工艺步骤循环操作4次，直至溶解在高岭土选矿废水的硫酸铝达到饱和；
S2：将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的高岭土选矿废水经控制温度为88℃，pH值为3.5下加入硫酸铵，所加硫酸铵的量为使铵明矾中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.04:1:2.05，反应生成铵明矾；
S3：将步骤S2反应生成的铵明矾溶液除去杂质，所得清液在温度为10℃下冷却结晶，所得结晶在压力为0.9MPa下压滤得到含水率为35%的滤饼粗铵明矾；
S4：将步骤S3制得的粗铵明矾投入水中，所加水量为粗铵明矾的重量1.3倍，在温度为86℃下搅拌使粗铵明矾完全溶解后再次除去杂质，所得清液在温度为12℃下再次冷却结晶，所得结晶压滤得到含水率为30%的铵明矾；
S5：将步骤S4制得的铵明矾在离心机的转速为4000r/min下进一步除去水分，直至铵明矾含水率为0.8%为止，即制得纯净的铵明矾。
实施例6
一种利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法，包括以下步骤：
S1：采用高岭土选矿废水在温度为94℃下与高岭土混合，使高岭土的三氧化二铝溶解于高岭土选矿废水中，再将增加硫酸铝浓度的高岭土选矿废水循环与新增加的高岭土混合，以这样的工艺步骤循环操作5次，直至溶解在高岭土选矿废水的硫酸铝达到饱和；
S2：将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的高岭土选矿废水经控制温度为86℃，pH值为3.5下加入硫酸铵，所加硫酸铵的量为使铵明矾中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.03:1:2.03，反应生成铵明矾；
S3：将步骤S2反应生成的铵明矾溶液除去杂质，所得清液在温度为12℃下冷却结晶，所得结晶在压力为1.0MPa下压滤得到含水率为40%的滤饼粗铵明矾；
S4：将步骤S3制得的粗铵明矾投入水中，所加水量为粗铵明矾的重量1.2倍，在温度为88℃下搅拌使粗铵明矾完全溶解后再次除去杂质，所得清液在温度为12℃下再次冷却结晶，所得结晶压滤得到含水率为40%的铵明矾；
S5：将步骤S4制得的铵明矾在离心机的转速为5000r/min下进一步除去水分，直至铵明矾含水率为0.9%为止，即制得纯净的铵明矾。
对实施例中铵明矾纯度（干基计）进行测量，测量方法采用食品添加剂铵明矾国标标准进行，分析结果见下表。
实施例 铵明矾纯度（%） 铵明矾纯度（%） 铵明矾纯度（%） 铵明矾纯度（%） 铵明矾纯度（%） 铵明矾纯度（%）
1 99.85
2 99.87
3 99.91
4 99.89
5 99.92
6 99.88
由上表可知，本发明利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法所得的铵明矾纯度（干基计）达到99.85%以上，可见本发明制得的铵明矾不仅纯度高且稳定。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (8)

1.一种利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：采用高岭土选矿废水与高岭土混合，使高岭土的三氧化二铝溶解于高岭土选矿废水中，再将增加硫酸铝浓度的高岭土选矿废水循环与新增加的高岭土混合，以这样的工艺步骤循环操作，直至溶解在高岭土选矿废水的硫酸铝达到饱和；
S2：将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的高岭土选矿废水经控制温度和pH值后加入硫酸铵反应生成铵明矾；
S3：将步骤S2反应生成的铵明矾溶液除去杂质，所得清液冷却结晶，所得结晶压滤得到滤饼粗铵明矾；
S4：将步骤S3制得的粗铵明矾投入水中，搅拌使粗铵明矾完全溶解后再次除去杂质，所得清液再次冷却结晶，所得结晶压滤得到铵明矾；
S5：将步骤S4制得的铵明矾进一步除去水分，即制得纯净的铵明矾。
2.根据权利要求1所述的利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法，其特征在于，步骤S1中高岭土的三氧化二铝溶解于高岭土选矿废水的温度为90-94℃，增加硫酸铝浓度的高岭土选矿废水循环与新增加的高岭土混合循环操作步骤为2-5次。
3.根据权利要求1所述的利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法，其特征在于，步骤S2中硫酸铝达到饱和的高岭土选矿废水控制的温度为86-88℃，pH值为3.3-3.5。
4.根据权利要求1所述的利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法，其特征在于，步骤S2中，加入硫酸铵时，所述硫酸铵的量为使铵明矾中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.01-1.04:1:2.01-2.06。
5.根据权利要求1所述的利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法，其特征在于，步骤S3和S4中清液冷却结晶的温度≤12℃。
6.根据权利要求1所述的利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法，其特征在于，步骤S3和S4中压滤的压力为0.9-1.0MPa，铵明矾压至含水率≤40%。
7.根据权利要求1所述的利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法，其特征在于，步骤S4中加水量为粗铵明矾的重量1.1-1.3倍。
8.根据权利要求1所述的利用高岭土选矿废水制备铵明矾的方法，其特征在于，步骤S5中除去水分是在离心机处理下进行的，离心机的转速为4000-5000r/min，铵明矾除去水分至含水率≤0.9%。
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