CN105396624B - 微孔陶瓷催化剂载体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微孔陶瓷催化剂载体及其制备方法，以质量百分数计，原料组成如下：低质铝矾土70％‑85％，添加剂10％‑25％、分散剂0.5‑1.5％。本发明微孔陶瓷催化剂载体及其制备方法，微孔陶粒，解决催化剂载体普适性低的问题。陶粒粒度低，大规模数量下可变形性强，适应多种实验、生产反应位置。成本低。
Description
技术领域
本发明属于催化剂领域，具体涉及一种微孔陶瓷催化剂载体及其制备方法。
背景技术
催化剂/酶的固定化技术是使酶催化得到更广泛且有效利用的一个重要手段.它需要以下3方面的工作来完成：(1)原酶的提取和纯化；(2)载体的制备；(3)酶的固定化.目前酶的提纯技术和固定化方法的研究已相对发展，固定化酶的成功多是依靠载体的性能设计合成性能优异且可控的载体，特别是寻找廉价、快速的合成方法，以及对载体的孔结构进行调节，对孔表面进行功能化修饰。但在实际使用过程中，载体的普适性太差，专业设计研发周期过长，严重影响了实验向大规模生产的快速转化。
微孔陶瓷是一种功能性结构陶瓷，陶瓷体内部或表面含有大量的孔径为微米级或亚微米级的开口或闭口微孔。这种多孔的固体表面特性，使其具有很大的内表面，即很大的表面能，从而具有强烈的吸附能力，且以物理吸附为主，脱落再生容易；同时其化学稳定性高，除氢酸，浓碱外，对所有介质均具有优良的耐腐蚀性，不与其发生化学反应，不会造成一次污染；热稳定好，不会产生外形变化和孔径变形，在-50℃-500℃均可使用；并且其主要原料为贫瘠黏土、废矿渣以及电厂粉煤灰、玻璃厂下脚料等，可广泛应用于各种气体/液体的过滤及固定化催化剂载体，和适应性载体。
陶粒，又名膨胀粘土、火炼石等，是一种质轻有蜂窝状结构的材料，经高温固相烧结烧制而成。其轻身、耐用、透水及隔热特性意味着它有多元化的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种微孔陶瓷催化剂载体及其制备方法，微孔陶粒，解决催化剂载体普适性低的问题。陶粒粒度低，大规模数量下可变形性强，适应多种实验、生产反应位置。成本低。
本发明所述的一种微孔陶瓷催化剂载体，以质量百分数计，原料组成如下：
低质铝矾土70％-85％，添加剂10％-25％、分散剂0.5-1.5％。
添加剂淀粉、糊精、聚乙烯醇或羧甲基纤维素中的一种或多种。
低质铝矾土中铝质量含量在25％-45％之间。
分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶或脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或多种。
所述的微孔陶瓷催化剂载体的制备方法，步骤如下
(1)将低质铝矾土进行低于900℃的轻烧，将其球磨细化至200-300目，加入质量分数在10％-25％的添加剂和0.5-1.5％的分散剂后混合均匀得混合料；
(2)将质量分数80-90％的均匀混合料加入造粒机造粒，再加入17％-21％水分，加入质量分数为10-20％的干混合料粉抛光得到半成品；
(3)将半成品烘干至水分在5％-9％，筛分至2mm-5mm，获得目标粒径；
(4)陶粒煅烧后升温至1200℃-1400℃保温60-120min。
步骤(2)中造粒过程中，调整转速至2500-5000rpm/min高速成核后，在1000-2000rpm/min低速长大成形，在500-1000rpm/min下进行抛光。
步骤(4)中升温速率为3℃-10℃/min。
步骤(4)中关键温度为400℃-800℃。
添加剂同时具有粘性结合剂和成孔剂的作用。
微孔陶瓷催化剂载体的制备方法：
(1)将Al含量在20％-45％之间低质铝矾土进行低于900℃的轻烧，将其球磨细化至200-300目，占混合料质量百分比78％-90％,加入混合料质量分数在10％-20％的添加剂和0.5-1.5％的分散剂后，混合均匀得混合料；
(2)将质量分数80％-90％的均匀混合料加入爱立许立式造粒机造粒，加入17％-21％水分，调整转子转速，2500-5000rpm/min下高速成核，1000-2000rpm/min下低速长大成形，在500-1000rpm/min下进行抛光，加入质量分数为10％-20％的混合物干粉抛光保证圆球度。
(3)半成品烘干，控制水分在5％-9％，使用2mm-5mm501厂筛网筛分，获得目标粒径。
(4)陶粒煅烧，500℃-800℃，升温速率为2℃-10℃/min；1200℃-1400℃保温。
实验检测:
⑴烧成陶粒检测，体积密度0.4-0.8g/cm3；强度，40MPa压力试验，破碎率＜10％；孔隙率＞40％，普适于固，液催化剂；-50℃-600℃保温加热120min，无变形。
⑵陶粒形体组装检测，将陶粒进行袋状、箱状，板状组装，压力碰撞检测无脱落、碎片及粉末产生，固定于反应釜中，反应前后检测无污染。
结合实际生产需要，进行组装，例如袋状组装，板状组装，柱形组装及各种不规则形体组装，适应多种实验、生产反应位置。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明成本低廉，以低于市场标准Al含量的铝矾土为原料，工艺过程简单。产品密度小，强度大，抗压，化学性质稳定，普适性强，无污染，可多种形状组装，适应复杂的反应设计。解决了劣质矿产资源的使用难题。可推广性强，自页岩气革命以来，多家厂家进入了陶粒生产行业，同质化竞争严重，市场利润率极低。解决催化剂载体普适性低的问题。陶粒粒度低，大规模数量下可变形性强，适应多种实验、生产反应位置。成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
配方：质量分数78％、300目的低质铝矾土700℃轻烧料，轻烧后成分及其质量分数如表1。
表1质铝矾土轻烧后成分
| 成分 | SiO2(％) | Al2O3(％) | Fe2O3(％) | TiO2(％) | CaO(％) | MgO(％) | K2O(％) | Na2O(％) | 烧失物(％) |
| 含量 | 50.14 | 44.31 | 2.84 | 1.19 | 0.35 | 0.22 | 0.25 | 0.10 | 0.60 |
添加剂，质量分数21.1％，纯度>99％水溶性淀粉。
分散剂，质量分数0.9％聚丙烯酸钠。
工艺：
(1)将低质铝矾土进行700℃的轻烧，将其球磨细化至300目，加入质量分数在21.1％的添加剂和0.9％分散剂混合均匀得混合料；
(2)将80％混合料加入至加入爱立许立式造粒机中造粒，加入雾化水21％，在5000rpm/min下运行10min成核；在2000rpm/min下运行45min长大成形；在1000rpm/min下抛光40min，加入质量分数为20％的干混合料粉，调整形貌。
(3)将陶粒半成品进行烘干，105℃下进行45min烘干，控制水分小于7％，筛网进行筛分至2mm‐5mm。
(4)将陶粒进行煅烧，升温曲线如下：
0‐400℃，升温速度5℃/min；400℃‐700℃，升温速度2℃/min；700‐1350℃，升温速度5℃/min，1350℃，保温120min
检测产品：体积密度0.57g/cm3，40Mpa破碎率8.71％，吸水率45.79％，筛分粉末0.011％。
实施例2
配方：质量分数84％、250目的低质铝矾土800℃轻烧料，轻烧后成分如表2。
表2质铝矾土轻烧后成分
添加剂，质量分数15％。纯度>99％水溶性淀粉。
分散剂，质量分数1.0％聚丙烯酸钠。
工艺：
(1)将低质铝矾土进行800℃的轻烧，将其球磨细化至250目，加入质量分数在15％的添加剂和1.0％分散剂混合均匀得混合料；
(2)将84％混合料加入至爱立许立式造粒机中造粒，加入雾化水18％，在2500rpm/min下运行15min成核；在1000rpm/min下运行50min长大成形；在500rpm/min下抛光30min，加入质量分数为16％的干混合料粉，调整形貌。
(3)将陶粒半成品进行烘干，105℃下进行45min烘干，控制水分小于7％，筛网进行筛分至2mm‐5mm。
(4)将陶粒进行煅烧，升温曲线
0‐400℃，升温速度6℃/min；400℃‐700℃，升温速度3℃/min；700‐1350℃，升温速度7℃/min；1300℃，保温90min
检测产品：体积密度0.64g/cm3，40Mpa破碎率9.03％，吸水率42.97％，筛分粉末0.009％。
实施例3
配方：质量分数87％、200目的低质铝矾土900℃轻烧料，轻烧后成分如表3。
表3质铝矾土轻烧后成分
添加剂，质量分数12％。纯度>99％水溶性淀粉。
分散剂，质量分数1.0％聚丙烯酸钠。
工艺：
(1)将低质铝矾土进行900℃的轻烧，将其球磨细化至200目，加入质量分数在12％的添加剂和1.0％分散剂混合均匀得混合料；
(2)将90％混合料加入至爱立许立式造粒机中造粒，加入雾化水17％，在5000rpm/min下运行20min成核；在2500rpm/min下运行60min长大成形；在1000rpm/min下抛光25min，加入质量分数为10％的干混合料粉，调整形貌。
(3)将陶粒半成品进行烘干，105℃下进行45min烘干，控制水分小于7％，筛网进行筛分至2mm‐5mm。
(4)将陶粒进行煅烧，升温曲线
0‐400℃，升温速度5℃/min；400℃‐700℃，升温速度4℃/min；700‐1350℃，升温速度9℃/min；1250℃，保温60min
检测产品：体积密度0.72g/cm3，40Mpa破碎率9.41％，吸水率41.59％，筛分粉末0.007％。
Claims (5)
1.一种微孔陶瓷催化剂载体，其特征在于，以质量百分数计，原料组成如下：
低质铝矾土70%-85%，添加剂10%-25%、分散剂0.5-1.5%；
低质铝矾土中铝质量含量在25%-45%之间；
添加剂为 淀粉、糊精、聚乙烯醇或羧甲基纤维素中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的微孔陶瓷催化剂载体，其特征在于，分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶或脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或多种。
3.一种权利要求1所述的微孔陶瓷催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将低质铝矾土进行低于900℃的轻烧，将其球磨细化至200-300目，加入质量分数在10%-25%的添加剂和0.5-1.5%的分散剂后混合均匀得混合料；
（2）将质量分数80-90%的均匀混合料加入造粒机造粒，再加入17%-21%水分，加入质量分数为10-20%的干混合料粉抛光得到半成品；
（3）将半成品烘干至水分在5%-9%，筛分至2mm-5mm，获得目标粒径；
（4）陶粒煅烧后升温至1200℃-1400℃保温60-120min；
步骤（4）中升温速率为3℃-10℃/min。
4.根据权利要求3所述的微孔陶瓷催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤（2）中造粒过程中，调整转速至2500-5000rpm/min高速成核后，在1000-2000rpm/min低速长大成形，在500-1000rpm/min下进行抛光。
5.根据权利要求3所述的微孔陶瓷催化剂载体的制备方法，其特征在于，添加剂同时具有粘性结合剂和成孔剂的作用。
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