CN105395420A - 一种植物来源化妆品防腐组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种植物来源化妆品防腐组合物及其制备方法，包括由葡萄柚籽提取物、牛至全草提取物、厚朴树皮提取物组成的防腐混合物，其特征在于：采用覆盆子果实提取物和槐花提取物对所述防腐混合物进行防腐增效。所述防腐混合物、覆盆子果实提取物、槐花提取物由脂质材料包覆，形成亚微米粒乳液，所述脂质材料由质量比为5-10：1-3：3-5：20-50的甘露糖赤藓糖醇酯、枯草菌脂肽钠、氢化溶血卵磷脂、甘油组成。本发明具有刺激性低，防腐效果好，有效成分来源于天然植物的适用于化妆品的有益效果。

Description

一种植物来源化妆品防腐组合物及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，特别涉及一种植物来源化妆品防腐组合物及其制备方法。

背景技术

化妆品中含有多种营养物质，在生产、储存和使用中极易受到微生物的污染，继而导致产品出现浑浊、沉淀、变色、变味等变质现象。若是化妆品受到致病菌污染，此类病原微生物及其代谢产物将影响身体健康。化妆品必须添加适量的防腐剂，防止产品受到微生物污染，保证化妆品的安全和卫生质量。

化妆品中的常见的致病菌包括，金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉、白色念珠菌，酵母菌等。防腐剂主要作用是抑制微生物的生长，同时还要对人体无毒性和无刺激性，化学性质不活泼，与通常化妆品配方中的成分不发生化学反应，以便保持持久和稳定防腐功效。目前化妆品中允许添加的人工合成防腐剂，其允许种类和允许添加量，均列在《化妆品卫生规范》这部现行法规中。但是人工合成的防腐剂存在安全性不好，具有一定的生物毒性，所以用量都是被限制的。

为了提高防腐剂的安全性，研究人员开始研究天然植物来源的防腐剂，并开始应用于食品领域。目前，被研究证实具有防腐功能的天然提取物种类繁多，例如，丁香提取物、薄荷提取物、艾叶提取物、生姜提取物、紫苏提取物、黄芪提取物、肉桂提取物、青蒿提取物、辣椒提取物、花椒提取物、银杏提取液、黄连提取物、绿茶提取物、桑叶提取物、迷迭香提取物、鹿蹄草提取物、柚皮提取物、牛至精油、柠檬精油、茶树精油等等。

尽管具有防腐功能的天然产物已被应用于多种对安全性要求较高的产品，例如食品等，然而在化妆品中的应用则相对较少，主要的原因在于：其一、食品保质期很短，通常仅3-6个月，开封后一次使用完，不存在重复多次接触微生物的可能，而化妆品通常保质期为3年，使用过程中，经由消费者的取用过程，会反复接触微生物，因此化妆品使用的防腐剂需要有更强的防腐性能，以及更稳定的化学稳定性，一般单组份天然植物来源抑菌成分是不合适的；其二、食品中微生物常见种类为沙门氏菌等30种，可参见SN/T2641-2010食品中常见致病菌检测，和化妆品常见菌种类不一样，因此选择的防腐剂组合是不一样的。其三，天然植物来源防腐剂大多带有一些颜色和味道，部分防腐剂具有光毒性和皮肤刺激性，用于食品来说，这些可能不是问题，但对于化妆品就会存在问题，因为防腐剂一旦影响化妆品本来的颜色或气味，则会需要添加香精或颜料克服这种影响，导致成本增加，稳定性降低，如果对皮肤有刺激作用，那么就更难以克服。其四，天然植物来源防腐剂与合成防腐剂相比，防腐效率较低，通常添加量会是合成防腐剂的十倍以上，单一使用难以达到满意效果，用量高也会增加产品成本。比如牛至全草提取物在空气中极易氧化而呈现褐色，厚朴树皮提取物具有强烈中药气味，直接添加于化妆品中，需要添加颜料和香精进行调节，导致成本增加，产品稳定性降低，需要采取一定的方法克服其本身具有的缺陷。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种刺激性低、防腐效果好、有效成分来源于天然植物的适用于化妆品的防腐剂组合物。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种植物来源化妆品防腐组合物，包括由葡萄柚籽提取物、牛至全草提取物、厚朴树皮提取物组成的防腐混合物，其特征在于：采用覆盆子果实提取物和槐花提取物对所述防腐混合物进行防腐增效。

所述防腐混合物中葡萄柚籽提取物、牛至全草提取物、厚朴树皮提取物的质量比为3-5：1-3：1-3。

所述覆盆子果实提取物与槐花提取物的质量比为1-5：1。

所述覆盆子果实提取物和槐花提取物的总质量与防腐混合物的质量比为1-3：5-10。

所述防腐混合物、覆盆子果实提取物、槐花提取物由脂质材料包覆，形成亚微米粒乳液，所述脂质材料由质量比为5-10：1-3：3-5：20-50的甘露糖赤藓糖醇酯、枯草菌脂肽钠、氢化溶血卵磷脂、甘油组成。

所述葡萄柚籽提取物的柠檬苦素含量≥80%；本发明所使用的葡萄柚籽提取物为日本SunriseChemical公司生产，其对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌有强烈抑制作用。

所述牛至全草提取物中的香芹酚的含量≥75%；本发明所采用的牛至全草提取物为美国Kemin公司生产，其对黑曲霉、白色念珠菌有强烈抑制作用。

所述厚朴树皮提取物中的厚朴酚的含量≥98%；本发明所采用的厚朴树皮提取物为德国Cosphatec公司生产，其对酵母菌有强烈抑制作用。

所述覆盆子提取物中鞣花酸含量≥90%；本发明所使用的覆盆子提取物为日本LionChemical公司生产。

所述槐花提取物中槲皮素含量≥92%；本发明所采用的槐花提取物为意大利Indena公司生产。

所述氢化溶血卵磷脂（HYDROGENATEDLYSOLECITHIN）购买自日本精化公司，来源于野生大豆，商品名为LP70H，系主乳化剂。

所述甘露糖赤藓糖醇酯（MEL）购买自日本TOYOBO公司，采用微生物发酵法制备所得，纯度≥95%，商品名为CERAMELA-HG，系助乳化剂。

所述枯草菌脂肽钠（SODIUMSURFACTIN）购买自KANEKA公司，采用发酵法制备所得，纯度≥98%，商品名为SODIUMSAFACTIN，系助乳化剂。

所述甘油（Glycerin）购买自马来西亚宝洁公司，纯度≥99.7%；。

一种植物来源化妆品防腐组合物的制备方法，其特征在于采用以下步骤：

1）按质量比1-5：1称取覆盆子果实提取物、槐花提取物，作为防腐增效混合物，混合均匀作为A相；

2）按质量比3-5：1-3：1-3称取葡萄柚籽提取物、牛至全草提取物、厚朴树皮提取物，混合均匀，作为B相；

3）按质量比5-10：1-3：3-5：20-50称取甘露糖赤藓糖醇酯、枯草菌脂肽钠、氢化溶血卵磷脂、甘油，加热至70-75℃，搅拌均匀，作为C相；

4）按质量比1-3：5-10：1-3称取A相、B相、C相混合均匀，保持70-75℃，用IKA搅拌器以1200rpm转速进行搅拌搅拌30分钟，作为D相；

5）把去离子水预先加热至70-75℃，按质量比1：1-5称取D相混合物和去离子水，使用IKA均质机，以2800rpm的转速，高速均质15分钟，作为E相；

6）将步骤5）所得E相，在1000Bar压力、70-80℃温度下，通过高压均质机，均质3次，冷却至室温，得植物来源化妆品防腐组合物。

本发明选择葡萄柚籽提取物、牛至全草提取物、厚朴树皮提取物作为防腐混合物，能较为全面地抑制化妆品中常见菌的生长；覆盆子果实提取物、槐花提取物均含植物多酚，具有很强的还原性，可有效抑制微生物的好氧呼吸，从而促进防腐混合物发挥防腐功效，起到防腐增效的作用。

为使本发明中防腐混合物和防腐增效混合物能够稳定、长期保存，同时克服其不良气味和不利颜色，本发明选择甘露糖赤藓糖醇酯、枯草菌脂肽钠、氢化溶血卵磷脂、甘油组成脂质材料，使用特定工艺，由脂质材料将葡萄柚籽提取物、牛至全草提取物、厚朴树皮提取物、覆盆子果实提取物和槐花提取物五种成分同时进行包裹，制作成为亚微米粒乳液，确保天然植物防腐剂的防腐性能，同时增强了天然植物防腐剂的稳定性和在化妆品中的适用性。

本发明采用特定形式的亚微米乳液配方包裹天然植物来源防腐剂，可有效克服天然植物防腐剂存在的颜色过深和气味不佳问题。而且采用亚微米粒乳液负载有效成分存在缓释性。本发明中采用过的脂质材料比防腐剂本身对皮肤更温和，因此经过亚微米粒乳液包裹负载后，天然植物防腐剂对皮肤刺激性明显降低。测试证明，经过亚微米乳液包裹负载后，植物来源防腐成分的保质期也得到有效延长。

本发明所制备的植物来源化妆品防腐组合物，包含葡萄柚籽提取物、牛至全草提取物、厚朴树皮提取物三种天然植物防腐成分，且利用覆盆子果实提取物、槐花提取物进行防腐增效，最后制作成亚微米粒乳液，其粒径范围为100nm-300nm。经过稳定性测试显示，本发明制备的植物来源化妆品防腐组合物，常温下保存3年，不变色、不变味，3年后经进行测定，其主要活性成分柠檬苦素、香芹酚、厚朴酚的含量仍然保持在原含量的90%以上。

本发明制备的植物来源化妆品防腐剂，添加量为5%时，按现行化妆品卫生规范中所规定的皮肤斑贴测试方法，测试结果显示其无刺激性。同时本发明制备的植物来源化妆品防腐剂，具有良好的防腐能力，当在化妆品中添加量达到并超过0.5%时，按美国药典（USP）规定的防腐剂有效性测试方法进行测试，对中国化妆品卫生规范里规定的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉、白色念珠菌，酵母菌等特征菌类，均通过防腐剂有效性测试。

为评价实施例1-5所制备的植物来源化妆品防腐剂对人体的皮肤安全性，以30名受试者为对象实施斑贴试验。选用面积不超过50mm²、深度约1mm的合格斑试器。将受试物放入斑试器小室内，用量约为0.020g，对照孔为空白对照（不置任何物质）。将加有受试物的斑试器用低致敏胶带贴敷于受试者的背部或前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。分别于去除受试物斑试器后30min（待压痕消失后）、24h和48h观察皮肤反应。按表1（皮肤不良反应分级标准表）记录反应结果。评判标准为30例受试者中出现1级皮肤不良反应的人数多于5例，或2级皮肤不良反应的人数多于2例，或出现任何1例3级或3级以上皮肤不良反应时，判定受试物对人体有皮肤不良反应。

表1

表1为皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准及实验结果，从表1可以看出，实施例1-5所制备的植物来源化妆品防腐组合物经过斑贴测试，判定其对人体皮肤无不良反应。

参照美国药典USP进行防腐功效测试，接种的微生物有Staphylococcusaureus金黄色葡萄球菌、Escherichiacoli大肠杆菌、Pseudomonasaeruginosa绿脓杆菌、Candidaalbicans白色念株菌和Aspergillusniger黑曲霉，细菌的接种浓度为9.8×10⁷CFU/g，真菌的接种浓度为1.3×10⁶CFU/g，然后在第7天，第14天，第28天分别检验每种菌的存活数量，存活数量越少，其防腐剂抗菌效果越好。评判标注为细菌(Staphylococcusaureus/Escherichiacoli/Pseudomonasaeruginosa)总数和真菌(Candidaalbicans/Aspergillusniger)从初始到14天计数的对数值减少不能小于3.0，并且到28天均不得检出。

添加0.5%的实施例1-5制备的亚微米乳液添加到基础化妆品乳液配方中进行防腐挑战测试。比较组1-7为按照实施例相同制备工艺但五种活性的成分组成不同的亚微米乳液。

表2

表2为各实验组五种活性物的成分组成。注：A为葡萄柚籽提取物；B为牛至全草提取物；C为厚朴树皮提取物；D为覆盆子果实提取物；E为槐花提取物。

表3

表3为样品防腐挑战测试结果。

从表3可以看出，添加0.5%的实施例1-5制备的亚微米乳液添加到基础化妆品乳液配方中均能通过防腐挑战测试，具有优异的防腐能力；而比较组1-3为缺少萄柚籽提取物、牛至全草提取物、厚朴树皮提取物三种植物中的一种，未能通过防腐挑战实验；实施例4和5与比较组4和5相比具有更好的防腐效果，说明缺少覆盆子果实提取物和槐花提取物的一种均不能通过防腐挑战实验。实施例1和比较组6相比，覆盆子果实提取物和槐花提取物的添加才能通过防腐挑战实验；实施例1、比较组6和比较组7三组相比较，可以看出如果没有覆盆子果实提取物和槐花提取物的存在，即时萄柚籽提取物、牛至全草提取物、厚朴树皮提取物的添加量翻倍也不能通过防腐挑战实验，说明覆盆子果实提取物和槐花提取物具有明显的防腐增效。

综上所述，本发明具有刺激性低，防腐效果好，有效成分来源于天然植物的适用于化妆品的有益效果。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。

实施例1：

一种植物来源化妆品防腐组合物的制备方法，所述方法包括以下步骤：

1）按质量比1：1称取50g覆盆子果实提取物和50g槐花提取物，将干粉混合均匀，作为增效剂项，作为A相；

2）按质量比3：1：1称取300g葡萄柚籽提取物、100g牛至全草提取物、100g厚朴树皮提取物，搅拌均匀，作为B相；

3）按质量比5：1：3：20称取17.24g甘露糖赤藓糖醇酯、3.45g枯草菌脂肽钠、10.34g氢化溶血卵磷脂、69.0g甘油，加热至70℃搅拌均匀，作为C相；

4）按质量比1：5：1称取100gA相、500gB相、100gC相，将A相，B相，C相混合，用IKA搅拌器1200rpm，保持70℃，搅拌30分钟至均匀，作为D相；

5）把去离子水预先加热至70℃，按质量比1：3称取700gD相混合物和2100g去离子水，使用IKA均质机，以2800rpm的转速，高速均质15分钟作为E相；

6）将E相混合物，在1000Bar压力、75℃温度下，通过德国APV2000高压均质机，均质3次，均质完成，冷却至室温后，得一种亚微米乳液型的植物来源化妆品防腐剂。测得其平均粒径为250nm。

实施例2：

一种植物来源化妆品防腐组合物的制备方法，所述方法包括以下步骤：

1）按质量比3：1称取150g覆盆子果实提取物和50g槐花提取物，将干粉混合均匀，作为增效剂项，作为A相；

2）按质量比3：2：2称取300g葡萄柚籽提取物、200g牛至全草提取物、200g厚朴树皮提取物，搅拌均匀，作为B相；

3）按质量比5：3：3：20称取17.24g甘露糖赤藓糖醇酯、3.45g枯草菌脂肽钠、10.34g氢化溶血卵磷脂、69.0g甘油，加热至70-75℃搅拌均匀，作为C相；

4）按质量比2：7：1称取200gA相、700gB相、100gC相，将A相，B相，C相混合，用IKA搅拌器1200rpm，保持75℃，搅拌30分钟至均匀，作为D相；

5）把去离子水预先加热至75℃，按质量比1：2称取1000gD相混合物和2000g去离子水，使用IKA均质机，以2800rpm的转速，高速均质15分钟作为E相；

6）将E相混合物，在1000Bar压力、80℃温度下，通过德国APV2000高压均质机，均质3次，均质完成，冷却至室温后，得一种亚微米乳液型的植物来源化妆品防腐剂。测得其平均粒径为350nm。

实施例3：

一种植物来源化妆品防腐组合物的制备方法，所述方法包括以下步骤：

1）按质量比4：1称取240g覆盆子果实提取物和60g槐花提取物，将干粉混合均匀，作为增效剂项，作为A相；

2）按质量比5：3：2称取250g葡萄柚籽提取物、150g牛至全草提取物、100g厚朴树皮提取物，搅拌均匀，作为B相；

3）按质量比8：2：5：30称取35.56g甘露糖赤藓糖醇酯、8.89g枯草菌脂肽钠、22.22g氢化溶血卵磷脂、133.33g甘油，加热至70-75℃搅拌均匀，作为C相；

4）按质量比3：5：2称取300gA相、500gB相、200gC相，将A相，B相，C相混合，用IKA搅拌器1200rpm，保持75℃，搅拌30分钟至均匀，作为D相；

5）把去离子水预先加热至75℃，按质量比1：1称取1000gD相混合物和1000g去离子水，使用IKA均质机，以2800rpm的转速，高速均质15分钟作为E相；

6）将E相混合物，在1000Bar压力、80℃温度下，通过德国APV2000高压均质机，均质3次，均质完成，冷却至室温后，得一种亚微米乳液型的植物来源化妆品防腐剂。测得其平均粒径为220nm。

实施例4：

一种植物来源化妆品防腐组合物的制备方法，所述方法包括以下步骤：

1）按质量比5：1称取250g覆盆子果实提取物和50g槐花提取物，将干粉混合均匀，作为增效剂项，作为A相；

2）按质量比4：3：3称取400g葡萄柚籽提取物、300g牛至全草提取物、300g厚朴树皮提取物，搅拌均匀，作为B相；

3）按质量比10：3：5：50称取44.12g甘露糖赤藓糖醇酯、13.23g枯草菌脂肽钠、22.0g氢化溶血卵磷脂、220.6g甘油，加热至70℃搅拌均匀，作为C相；

4）按质量比3：10：3称取300gA相、1000gB相、300gC相，将A相，B相，C相混合，用IKA搅拌器1200rpm，保持70℃，搅拌30分钟至均匀，作为D相；

5）把去离子水预先加热至75℃，按质量比1：5称取1600gD相混合物和8000g去离子水，使用IKA均质机，以2800rpm的转速，高速均质15分钟作为E相；

6）将E相混合物，在1000Bar压力、75℃温度下，通过德国APV2000高压均质机，均质3次，均质完成，冷却至室温后，得一种亚微米乳液型的植物来源化妆品防腐剂。测得其平均粒径为280nm。

实施例5：

一种植物来源化妆品防腐组合物的制备方法，所述方法包括以下步骤：

1）按质量比2：1称取66.67g覆盆子果实提取物和33.33g槐花提取物，将干粉混合均匀，作为增效剂项，作为A相；

2）按质量比5：2：3称取350g葡萄柚籽提取物、140g牛至全草提取物、210g厚朴树皮提取物，搅拌均匀，作为B相；

3）按质量比10：1：1：50称取112.9g甘露糖赤藓糖醇酯、11.29g枯草菌脂肽钠、11.29g氢化溶血卵磷脂、564.52g甘油，加热至75℃搅拌均匀，作为C相；

4）按质量比1：7：2称取100gA相、700gB相、200gC相，将A相，B相，C相混合，用IKA搅拌器1200rpm，保持70℃，搅拌30分钟至均匀，作为D相；

5）把去离子水预先加热至75℃，按质量比1：4称取1000gD相混合物和4000g去离子水，使用IKA均质机，以2800rpm的转速，高速均质15分钟作为E相；

6）将E相混合物，在1000Bar压力、80℃温度下，通过德国APV2000高压均质机，均质3次，均质完成，冷却至室温后，得一种亚微米乳液型的植物来源化妆品防腐剂。测得其平均粒径为230nm。

Claims (7)

1.一种植物来源化妆品防腐组合物，包括由葡萄柚籽提取物、牛至全草提取物、厚朴树皮提取物组成的防腐混合物，其特征在于：采用覆盆子果实提取物和槐花提取物对所述防腐混合物进行防腐增效。

2.根据权利要求1所述的植物来源化妆品防腐组合物，其特征在于：所述防腐混合物中葡萄柚籽提取物、牛至全草提取物、厚朴树皮提取物的质量比为3-5：1-3：1-3。

3.根据权利要求1所述的植物来源化妆品防腐组合物，其特征在于：所述覆盆子果实提取物与槐花提取物的质量比为1-5：1。

4.根据权利要求1所述的植物来源化妆品防腐组合物，其特征在于：所述覆盆子果实提取物和槐花提取物的总质量与防腐混合物的质量比为1-3：5-10。

5.根据权利要求1所述的植物来源化妆品防腐组合物，其特征在于：所述防腐混合物、覆盆子果实提取物、槐花提取物由脂质材料包覆，形成亚微米粒乳液，所述脂质材料由质量比为5-10：1-3：3-5：20-50的甘露糖赤藓糖醇酯、枯草菌脂肽钠、氢化溶血卵磷脂、甘油组成。

6.根据权利要求2或3或4或5所述的植物来源化妆品防腐组合物，其特征在于：所述葡萄柚籽提取物中柠檬苦素含量≥80%；所述牛至全草提取物中香芹酚的含量≥75%；所述厚朴树皮提取物中厚朴酚的含量≥98%；所述覆盆子提取物中鞣花酸含量≥90%；所述槐花提取物中槲皮素含量≥92%。

7.权利要求1所述植物来源化妆品防腐组合物的制备方法，其特征在于采用以下步骤：

1）按质量比1-5：1称取覆盆子果实提取物、槐花提取物，作为防腐增效混合物，混合均匀作为A相；

2）按质量比3-5：1-3：1-3称取葡萄柚籽提取物、牛至全草提取物、厚朴树皮提取物，混合均匀，作为B相；

3）按质量比5-10：1-3：3-5：20-50称取甘露糖赤藓糖醇酯、枯草菌脂肽钠、氢化溶血卵磷脂、甘油，加热至70-75℃，搅拌均匀，作为C相；

4）按质量比1-3：5-10：1-3称取A相、B相、C相混合均匀，保持70-75℃，用IKA搅拌器以1200rpm转速进行搅拌搅拌30分钟，作为D相；

5）把去离子水预先加热至70-75℃，按质量比1：1-5称取D相混合物和去离子水，使用IKA均质机，以2800rpm的转速，高速均质15分钟，作为E相；

6）将步骤5）所得E相，在1000Bar压力、70-80℃温度下，通过高压均质机，均质3次，冷却至室温，得植物来源化妆品防腐组合物。