CN105394352A - 2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物在制备动物饲料添加剂中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物在制备动物饲料添加剂中的应用。本发明借助β-环糊精包合物将2-羟基苯甲酸包裹住形成2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物，有望将水杨酸以低成本的优势开发成为新型、安全、副作用少的畜禽用饲料添加剂，用于促进动物的生长，在畜禽饲养业具有广泛的应用前景。
Description
技术领域：
本发明属于饲料添加剂领域，具体涉及一种2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物在制备动物饲料添加剂中的应用，尤其是在制备动物生长促进剂的应用。
背景技术：
2-羟基苯甲酸也叫水杨酸，从柳树皮提取物水杨苷中分离得到的化合物，在皮肤科常用于治疗各种慢性皮肤病，在兽药领域一直作为抗真菌剂使用。由于水杨酸能与机体组织中的蛋白发生反应及其本身酸性较强，通过口服途径给药对胃肠道粘膜具有很强的刺激性甚至引发溃疡损伤粘膜，因此对水杨酸的结构和剂型改造一直是科学界关注的重点。
发明内容：
本发明的目的是提供2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物在制备动物饲料添加剂中的应用。
本发明通过试验发现，在稳定性考察试验中，取2-羟基苯甲酸和2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物适量置于干净的称量瓶中，摊成薄层，分别至于60℃的恒温箱内放置10天后测试纯度，结果表明2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物可以明显的提高2-羟基苯甲酸的稳定性。测试2-羟基苯甲酸-β-环糊精对受试动物进食的影响情况，不曾出现胃肠道方面的不良反应，在正常的采食情况下并未出现影响采食量的案例。然后在肉猪饲料、肉鸡饲料和肉鸭饲料中添加不同剂量的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物，再分别饲喂肉猪、肉鸡和肉鸭，试验结果显示不同剂量的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物较对照组均能提高试验猪、试验鸡和试验鸭的增重，并对料肉比有不同程度的改善。由此说明，2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物具有促生长作用，能作为饲料添加剂使用，特别是作为动物生长促进剂使用。
因此，本发明提供无味、无刺激性、稳定、高效的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物在制备动物饲料添加剂中的应用，尤其是在制备动物生长促进剂中的应用。
所述的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物指的是2-羟基苯甲酸的β-环糊精包合物，优选是将2-羟基苯甲酸与β-环糊精按照投料比为1：1～1：5物质的量之比，可通过饱和水溶液法、研磨法、冷冻干燥法或喷雾干燥法得到白色的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物。
在另一试验方案中，2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物是通过经口灌服的方式用于动物。
在另一试验方案中，2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物是通过与饲料混合的方式给与动物。
在另一试验方案中，2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物是通过饮水方式给与动物。
本发明通过制剂学的方法将2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物和(或)与其他可药用的赋形剂、载体、抗氧化剂、稀释剂、抗结块剂、溶媒或它们的组合等按照相应的制剂工艺将包合物制备成饲用的口服制剂，包括预混剂、口服液、散剂、颗粒剂、混悬剂、乳剂、片剂、饮水剂和丸剂。如所述饲用口服制剂是片剂的制备方法，所述方法包括将2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物、稀释剂、粘合剂、崩解剂进行混合，过筛，加入粘合剂溶液制软材，过筛干燥，整粒，加入润滑剂，总混，压片，包衣。
在另一试验方案中，上述的2-羟基苯甲酸β-环糊精包合物或含有2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物的饲用组合物以饲料添加剂的形式经口服用的方法用于家禽、家畜、水产养殖动物以及人工饲养和合法捕获的其他动物的保健和促生长，具有明显的促进动物生长的效果，提高动物的生产性能。
上述的经饲料给与的口服制剂是指在饲料加工、制作、使用过程中添加的少量或微量的上述含有2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物的饲用组合物所得的预混合饲料、浓缩饲料、配合饲料、精料补充饲料等饲料形式。
所述的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物经饮水方式给与动物的方式是指将2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物制备成饮水剂直接给与动物或者将含有2-羟基苯甲酸-β-环糊精的包合物的饲用组合物溶解于动物的饮用水中给与动物使用。
所述的经口灌服是指将2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物或其饲用组合物制备水剂、混悬剂、乳剂等可流动形式借助工具将其经食管送入胃部。
本发明提供了2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物在制备动物饲料添加剂中的应用，其动物涉及各生长阶段的家禽、家畜及人工饲养和合法捕获的其他动物如雏鸡、小鸭、鹅、乳猪、小黄狗、犊牛、肉牛、奶牛、羊、狐、豹或宠物狗等，促生长作用明显。
所述的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物，其添加剂量以2-羟基苯甲酸计为10～400ppm。
本发明借助β-环糊精包合物将2-羟基苯甲酸包裹住形成2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物，有望将水杨酸以低成本的优势开发成为新型、安全、副作用少的畜禽用饲料添加剂，用于促进动物的生长，在畜禽饲养业具有广泛的应用前景。
具体实施方式：
为了描述本发明，以下列出了实施例。但需要理解，本发明不限于这些实施例，只是提供实践本发明的方法。
实施例12-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物的制备
在研钵中依次加入β-环糊精5.68g(5.00mmol)和2-羟基苯甲酸0.69g(5.00mmol)，进而加水20mL和体积分数95％乙醇水溶液5mL，快速研磨1.0h，将研磨液减压抽滤，滤饼用水洗涤(5mL×3)，40℃真空干燥过夜，得到白色固体产物(2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物)4.00g，产率64.6％。
实施例22-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物的制备
在研钵中依次加入β-环糊精28.4g(25.00mmol)和2-羟基苯甲酸0.69g(5.00mmol)，进而加水80mL和体积分数95％乙醇水溶液20mL，快速研磨1.0h，将研磨液减压抽滤，滤饼用水洗涤(10mL×3)，40℃真空干燥过夜，得到白色固体产物(2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物)21.2g，产率72.8％。
实施例32-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物的稳定性研究
分别将2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物和2-羟基苯甲酸置于称量瓶中，在60℃条件下放置10天，于第0天、第5天和第10天取样，按纯度分析条件测试纯度，结果表明2-羟基苯甲酸在温度60℃下于第5天和第10天纯度都发生了较大的变化，而2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物则纯度保持稳定(表1)。
表12-羟基苯甲酸及其包合物的高温处理后纯度分析
| 测试样品 | 0天/％ | 5天/％ | 10天/％ |
| 2-羟基苯甲酸 | 98.70 | 76.32 | 60.34 |
| 实施例1制备的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物 | 99.10 | 99.07 | 99.06 |
| 实施例1制备的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物 | 99.30 | 99.28 | 99.19 |
实施例42-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物对猪饲料适口性的影响
100头105日龄体重相近的杜长大三元杂健康肉猪如表2分成10个试验组，每组10头猪。每组在饲料中分别添加如表2所示的不同形式的2-羟基苯甲酸和剂量，其中包合物1和包合物2分别代表实施例1制备的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物和实施例2制备的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物。所有试验猪试验前12h同步禁食，12h后各组试验猪分别自由采食含有不同剂量的受试样品的饲料，观察30-60分钟，直至试验猪不再采食时，统计不同试验组的饲料消耗量，评价在饲料中添加不同形式的2-羟基苯甲酸对猪采食量的影响。以未添加任何形式的2-羟基苯甲酸仅单纯的饲料作为对照组。结果表明，在饲料中添加不同形式的2-羟基苯甲酸后，2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物组试验猪的采食量不受影响；而2-羟基苯甲酸组试验猪的采食量均显著降低，其中添加200ppm的2-羟基苯甲酸试验组试验猪均表现出拒食(表2)。
表22-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物对猪饲料食口性的影响的试验分组
实施例5不同剂量的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物对猪生产性能的影响
140头体重相近的65日龄杜大长三元杂瘦肉型小猪随机分为7组，每组20头。按表3每组饲料中添加不同剂量的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物(实施例1制备的)。试验期间自由采食和饮水，试验期共28天。试验结果显示不同对剂量的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物较对照组均能提高试验猪的增重，并对料肉比有不同程度的改善，试验分组及结果见表3。
表3不同剂量2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物对肉猪生产性能影响试验研究
实施例6不同剂量的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物对肉鸡生产性能的影响
480只1日龄快大黄羽肉鸡按80只/组，分6组，在同一基础日粮中，加入不同剂量的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物(实施例1制备的)，试验期间自由采食及饮水、连续饲喂30天，统计生产性能及成活率(该次试验在经过球虫消毒过的饲养笼中进行，保证无球虫感染)。试验结果显示不同剂量的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物较对照组均能提高试验鸡的增重，并对料肉比有不同程度的改善，试验分组及结果见表4。
表4不同剂量的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物对肉鸡生产性能影响试验研究
实施例7不同剂量的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物对肉鸭生产性能的影响
1100只20日龄樱桃谷肉鸭随机分为11组，每组100只。按表5每组基础日粮添加不同剂量的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物(实施例2制备的)。试验期自由采食和饮水，试验期共28天。试验结果显示不同剂量的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物较对照组均能提高试验鸭的增重，并对料肉比有不同程度的改善，试验分组及结果见表5。
表5不同剂量的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物对肉鸭生产性能影响试验研究
| 组别 | 试验数量(只) | 剂量(ppm) | 平均日增重(g) | 料肉比 |
| 1 | 100 | 0 | 58.2 | 1.987 |
| 2 | 100 | 10 | 58.9 | 1.963 |
| 3 | 100 | 20 | 61.1 | 1.893 |
| 4 | 100 | 50 | 78.8 | 1.468 |
| 5 | 100 | 100 | 78.9 | 1.466 |
| 6 | 100 | 200 | 78.9 | 1.466 |
Claims (8)
1.2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物在制备动物饲料添加剂中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的动物饲料添加剂是动物生长促进剂。
3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物是将2-羟基苯甲酸与β-环糊精按照投料比为1：1～1：5物质的量之比，可通过饱和水溶液法、研磨法、冷冻干燥法或喷雾干燥法得到2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物。
4.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述的动物为各个生长阶段的家禽、家畜或人工饲养和合法捕获的其他动物。
5.根据权利要求1或2的应用，其特征在于，所述的动物饲料添加剂是口服制剂。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述的口服制剂包括2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物，以及药学上可接受的赋形剂、载体、抗氧化剂、抗结块剂、溶媒或它们的组合。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述的口服制剂为预混剂、口服液、散剂、颗粒剂、混悬剂、乳剂、片剂、饮水剂或丸剂。
8.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述的2-羟基苯甲酸-β-环糊精包合物，其添加剂量，以2-羟基苯甲酸计为10-400ppm。
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