CN105392762A - 并联反应器中制备甲醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在并联反应器中制备甲醇的方法，该方法包括以下步骤：(a)使碳氧化物和氢在第一甲醇反应器中在甲醇催化剂的存在下反应以获得含甲醇的第一流出物；(b)将未转化的合成气引入第二甲醇反应器并使该未转化的合成气在该第二甲醇反应器中在甲醇催化剂的存在下反应以获得含甲醇的第二流出物，所述第一甲醇反应器和所述第二甲醇反应器并联连接；(c)使所述第一流出物和所述第二流出物合并，以及(d)使该合并的流出物冷却，并将该合并的和冷却的流出物分离为含甲醇的液体相和未转化的合成气，第一甲醇反应器中的甲醇催化剂通过沸水间接冷却，并且在转化为第二流出物之前，所述第二甲醇反应器中的甲醇催化剂通过未转化的合成气直接或间接冷却。
Description
本发明涉及一种在并联反应器中制备甲醇的新方法。
很久以来，本领域人员已知通过使含有氢和碳氧化物的合成气催化转化来制备甲醇的方法。制备甲醇的单步法(single-stagemethod)例如描述在Ullman’sEncyclopediaofIndustrialChemistry中(第6版(1998)，“甲醇”章节，子章节5.2“合成”)。
US5,827,901描述了从含有氢和碳氧化物的合成气制备甲醇的方法，其中合成气通过提供有催化剂的第一合成反应器，然后通过也提供有用合成气冷却的催化剂的第二合成反应器。两个反应器串联连接。
另一种从含有氢和碳氧化物的合成气制备甲醇的方法描述于US2011/0178188中。合成气体通过第一水冷却的反应器，其中部分碳氧化物被催化转化为甲醇。将所得的合成气与甲醇蒸汽的混合物引导至与第一反应器串联连接的气体冷却的第二反应器，其中另一部分碳氧化物被转化为甲醇。在从合成气分离甲醇之后，气体被再循环至第一反应器。
US2011/0065966中描述了与上述方法非常类似的并且也使用串联连接的反应器的甲醇制备方法。为了达到最高的甲醇产率(即使使用老化的催化剂)，再循环合成气的部分气流被引导通过第一反应器并被直接引入到第二反应器中。
WO2011/101081A1描述了通过具有多个串行合成阶段的催化工艺制备甲醇的方法，其中基于反应温度和/或合成气中的一氧化碳浓度而测量的反应条件的苛刻度在流动方向上从第一反应阶段至最后反应阶段降低。第一反应阶段使用活性低但长期稳定性高的第一催化剂，而最后的反应阶段使用活性高但是长期稳定性低的第二催化剂。
DE4004862C2描述了使用至少两个甲醇合成反应器的甲醇合成方法，该反应器两者均为(或所有都是)多床反应器。这些反应器(其可以被布置为串联或并联)都以相同的进料流和模式供料，而在本发明中，第一反应器以新鲜合成气或新鲜合成气与再循环气体的混合物供料。该DE公布中描述的发明目的是实现改善的反应条件，尤其包括对反应器的优化，其导致反应器体积的节省。
最后，日本公布的申请号S51-131813描述了用于甲醇生产的方法，其包括首先将包含碳氧化物和氢的原料气体引入至非循环式反应器以使所述气体部分反应的步骤，以及随后将出口气体中含有的未反应气体从非循环式反应器引入至循环式反应器以使所述出口气体反应的步骤。从附图中看出该非循环式反应器和循环式反应器似乎是串联的。
在标准的甲醇合成环(methanolsynthesisloop)中，使用沸水反应器(BWR)以使新鲜合成气(来自重整器/气化器单元，以下称为补充气体)与再循环气体(即未转化的合成气)的混合物转化。
由于沸水反应器是昂贵的，人们已作出许多努力，以使甲醇设备中的反应器尺寸最小化或甚至用更便宜的反应器如气体冷却反应器(GCR)代替。
使用GCR的基本思想是利用甲醇合成热将冷的再循环气体直接加热。GCR在机械结构方面非常类似于BWR，但其可以比BWR便宜，这是由于在管和壳内的操作压力均衡。
根据本发明的新方法，GCR或多床骤冷反应器与BWR一起使用，该两种反应器在甲醇合成工艺中以并联方式使用。这种布置使得CO浓度灵活，从而能够控制在每个并联反应器中的最高温度。再循环气体不如补充气体强烈(即再循环气体具有相对低的百分比的CO)。
而本发明的另一个方面在于，其可以使设备操作员通过调整BWR进料气体的强度从设备的开始运行(SOR)阶段至运行结束(EOR)阶段均在固定的蒸汽压力下操作BWR。例如，当催化剂是新鲜的和高活性时，BWR将通过向SOR条件下的富含一氧化碳的补充气体添加更多的一氧化碳贫化的再循环气体而接收一氧化碳贫化的进料气体。在EOR，当催化剂是老化/灭活的情况下，通过限制或切断至BWR的再循环气体可以将更强烈的进料气体引入至BWR。这两种操作情形可以保证BWR产生恒定的蒸汽压力/温度比。
根据本发明的方法可以用于新的甲醇生产设备，但其也可以用于现有设备改造中以提高这种设备的产能。
更具体地，本发明涉及一种新的甲醇制备方法，所述方法包括以下步骤：
a)使碳氧化物和氢在第一甲醇反应器中在甲醇催化剂的存在下反应以获得含甲醇的第一流出物；
b)将未转化的合成气引入第二甲醇反应器，并使所述未转化的合成气在所述第二甲醇反应器中在甲醇催化剂的存在下反应以获得含甲醇的第二流出物，第一甲醇反应器和第二甲醇反应器并联连接；
c)使所述第一流出物和所述第二流出物合并，以及
d)使该合并的流出物冷却，并将该合并的和冷却的流出物分离为含甲醇的液体相和未转化的合成气。
在该方法中，第一甲醇反应器中的甲醇催化剂通过沸水间接冷却，并且在转化为第二流出物之前，所述第二甲醇反应器中的甲醇催化剂通过未转化的合成气间接冷却。
以并联连接反应器的特性特征是，两种反应器均用不含有甲醇的进料气体供料。其结果是，反应器不需要在较低温度下即230℃以下(如以串联连接的反应器中的情形一样，如US2011/0065966描述的)进行操作。此外，与在US2011/0065966中描述的其中由于温差(BWR中温度较高而GCR中温度较低)在两种反应器中必须使用不同类型的甲醇催化剂不同，在根据本发明的方法中的两种反应器中可以使用单一类型的甲醇催化剂。
该两种反应器可以接收补充气体和再循环气体流的不同部分。
在根据本发明的方法中，BWR中的碳氧化物和氢是通过新鲜合成气与部分未转化的合成气的混合物提供的。此外，在使第二反应器中的甲醇催化剂直接或间接地冷却之后将气体相与该甲醇催化剂接触。
BWR中的碳氧化物和氢是通过新鲜合成气与来自上述方法的步骤d)的气体相的混合物提供的。此外，GCR中的碳氧化物和氢是通过来自上述方法的步骤d)的气体相与新鲜合成气的混合物提供的。
参照附图进一步描述根据本发明的方法，其中
图1是优选的具有GCR的工艺布局，和
图2是可替代的工艺布局，其中GCR用多级填充床反应器代替。
根据图1中所示的工艺布局，补充气体(1)(即合成气)被分成两个流(2)和(3)。一个流(2)与预热的再循环气体的一部分(11)混合。将所得的混合物气体(4)供给至BWR(A)。
补充气体的另一部分(3)与预热的再循环气体的另一部分(12)混合。将所得的混合气体(13)供给至GCR(B)。
使来自两个反应器的流出物即(5)和(14)混合，并使所得的流(6)在冷却器(E)中冷却。将冷却的产物流(7)在气/液分离器(C)中分离成粗甲醇产物(15)和未转化的气流。
将来自分离器(C)的未转化气流分为吹扫气流(16)和冷的再循环气流(8)。吹扫一小部分再循环气体的目的是为了防止惰性气体在合成环中的积聚。
冷的再循环气流(8)通过将其通体气体压缩机(D)而加压。加压气体(9)用于除去GCR(B)中所产生的反应热。这通过间接冷却进行，并且加热的再循环气体(10)被分成分别供给至反应器(A)和(B)中的两个流(11)和(12)。
图2中示出了如上所述的工艺布局的可替代方法。在这个可替代的布局中，GCR用多级填充床反应器(F)代替。在这种情况下，通过在反应器(F)的床之间直接注入冷的再循环气体(9)的一部分来去除反应热。该冷的再循环气体的剩余部分(10)可以被分割并供给至反应器(A)和(F)的其中之一或其两者。预加热流(10)可能是必要的。图2中的布局可能类似于DE4004862C2，但本发明的布局仅包含两个反应器(不相同的)，而DE4004862C2中的那个包含多于两个的反应器，并且所有反应器均为相同类型。
在以下实施例中进一步说明本发明。更具体而言，以两个实例说明和比较了如图1的工艺布局中所进行的方法。
实施例1
在本实施例中，补充气体(其富含一氧化碳)与再循环气体的一部分(其是一氧化碳贫化的)混合，并供给到沸水反应器(BWR)。由此，BWR进料气体中的一氧化碳浓度从28摩尔％下降至19.8摩尔％。GCR只接收一氧化碳浓度为11.2摩尔％的再循环气体。
当催化剂是新鲜的且具有高活性时，这种操作情形可以应用于设备的SOR期间。
实施例2
在本实施例中，补充气体的一部分也被进料至GCR以使GCR进料气流中的一氧化碳浓度提高至21.1摩尔％，从而使BWR进料气流中的一氧化碳浓度降低至15.5摩尔％。
可替代地，可以限制或甚至切断至BWR的再循环气流以提高BWR进料气体中的一氧化碳浓度并进一步稀释GCR进料气体。在这种情况下，这种操作情形可以用于设备的EOR。
通过调整BWR和GCR之间的再循环气体的分流比，可能能够通过调整用于两个反应器的进料气体中的一氧化碳浓度而控制催化床的最高温度。
在这两个实施例中，合成环的操作压力为约90巴。在以下的表中比较两个实施例中的工艺条件。
并联BWR和GCR的两种可替代工艺的比较
实施例1
实施例2
Claims (6)
1.一种用于制备甲醇的方法，其包括以下步骤：
a)使碳氧化物和氢在第一甲醇反应器中在甲醇催化剂的存在下反应以获得含甲醇的第一流出物；
b)将未转化的合成气引入第二甲醇反应器，并使所述未转化的合成气在所述第二甲醇反应器中在甲醇催化剂的存在下反应以获得含甲醇的第二流出物，所述第一甲醇反应器和所述第二甲醇反应器并联连接；
c)使所述第一流出物和所述第二流出物合并，以及
d)使该合并的流出物冷却，并将该合并的和冷却的流出物分离为含甲醇的液体相和未转化的合成气。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述第一甲醇反应器中的甲醇催化剂通过沸水间接冷却，并且在转化为第二流出物之前，所述第二甲醇反应器中的甲醇催化剂通过未转化的合成气间接冷却。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中在该沸水和气体冷却的反应器中的所述碳氧化物和氢是通过新鲜合成气与部分未转化的合成气的混合物提供的。
4.如权利要求3所述的方法，其中在直接或间接地冷却所述第二反应器中的所述甲醇催化剂之后使气体相与所述甲醇催化剂接触。
5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其中在该沸水反应器中的碳氧化物和氢是通过新鲜合成气与来自步骤d)的气体相的混合物提供的。
6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其中在该气体冷却反应器中的碳氧化物和氢是通过来自步骤d)的气体相与新鲜合成气的混合物提供的。
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