CN105390177A - 一种柔性透明导电膜及其制备方法 - Google Patents

一种柔性透明导电膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种柔性透明导电膜及其制备方法，包括柔性透明基板和附着在所述柔性透明基板上的石墨烯复合导电层，所述石墨烯复合导电层由二氧化硅纳米线、导电高分子聚合物与石墨烯复合而成。本发明采用的二氧化硅纳米线在成膜时更易形成网状结构或者三维结构，该结构与石墨烯复合可有效降低电阻，提高导电率；同时二氧化硅纳米线的添加也在一定程度上提高透明导电膜的强度。导电高分子材料与石墨烯作为导电层，一定程度上即可减少石墨烯的用量，降低成本；另外导电高分子分散于整个复合膜，石墨烯紧密堆积的问题可得到有效克服。因此，本发明制备的柔性透明导电膜具有柔性好、透光性高、方块电阻低的特点。

Description

一种柔性透明导电膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及透明导电膜技术领域，尤其涉及一种柔性透明导电膜及其制备方法。
背景技术
透明导电薄膜在可见光区有较高的透光率，并且具有优良的导电性，是一种重要的光电功能薄膜，广泛应用于平板显示、太阳能电池、有机发光二极管、触摸屏等光电器件中。随着性能的提高以及低成本、柔性化等方面的提高，光电元件对于透明导电膜的性能有了更高的要求。目前，市场上应用最广泛的是铟锡氧化物(ITO)，ITO具有较高的透光率和较低的电阻，这使得它在光电方面得到了很大的应用。但是，铟在地球上的含量少，价格高，且有毒，并且ITO薄膜较脆，在受力弯曲时电阻增大，无法满足柔性显示技术的发展要求，因此，传统的ITO不能满足低成本柔性化的需求。
目前的透明导电薄膜种类较多，包括氧化物半导体膜(TCO)、金属膜、金属复合膜、高分子膜及纳米碳管膜(CNT)，石墨稀膜(Graphene)、金属线膜等。其中，石墨烯具有优异的力学、热学、电学和光学性能，应用前景非常广阔。
然而，因为石墨烯材料在宏量制备和应用中依然存在很多问题，比如化学氧化法(NanoLetters，8(1)：323-327.)制备的石墨烯材料会引入很多缺陷，严重影响石墨烯基透明导电膜性能的提升。化学气相沉积法(Science，324(5932)：1312-1314.)固然能得到结构比较完整的石墨烯材料，但其复杂的制备工艺限制了在实际中的应用。因此，将石墨烯材料与目前应用广泛的聚合物或金属氧化物透明导电材料相结合有望成为解决以上所述问题的有效途径之一。
申请号为201010587396.6的中国专利文献报道了一种透明导电膜，该透明导电膜包括透明基底层和附着在该基底层上的导电层，该导电层含有石墨烯和金属氧化物，所述导电层的方块电阻为0.1-5000Ω/sq，所述导电层在可见光区域的透光率为60-95％。然而，基于石墨烯和金属氧化物的透明导电膜与单纯的金属氧化物透明导电膜相比，透光性和导电性亦下降，难以满足实际生产需要。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种柔性透明导电膜及其制备方法，该柔性透明导电膜具有柔性好、透光性高、方块电阻低的特点。
有鉴于此，本发明提供了一种柔性透明导电膜，包括柔性透明基板和附着在所述柔性透明基板上的石墨烯复合导电层，所述石墨烯复合导电层由二氧化硅纳米线、导电高分子聚合物与石墨烯复合而成。
优选的，所述柔性透明基板为聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯和聚酰亚胺中的一种。
优选的，所述导电高分子聚合物为聚硅氧烷改性聚苯胺或聚噻吩-富勒烯-聚乳酸三嵌段共聚物。
优选的，所述石墨烯复合导电层的膜厚为100nm-300nm。
优选的，透光性为80-98％，方块电阻≤85Ω/sq。
相应的，本发明还提供一种柔性透明导电膜的制备方法，包括以下步骤：将石墨烯、导电高分子聚合物和二氧化硅纳米线添加至乙醇水溶液中，超声分散，得到分散液；将所述分散液滴加在柔性透明基板上，旋涂，在90-100℃干燥10-15min，然后在150-170℃干燥5-10min，重复以上步骤，得到柔性透明导电膜。
优选的，所述导电高分子聚合物为聚硅氧烷改性聚苯胺或聚噻吩-富勒烯-聚乳酸三嵌段共聚物。
优选的，所述石墨烯、纳米导电高分子和二氧化硅纳米线的重量比为45-75：20-45：5-10。
优选的，所述柔性透明基板为聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯和聚酰亚胺中的一种。
优选的，制备的柔性透明导电膜的透光性为80-98％，方块电阻≤85Ω/sq。
本发明提供了一种柔性透明导电膜及其制备方法，包括柔性透明基板和附着在所述柔性透明基板上的石墨烯复合导电层，所述石墨烯复合导电层由二氧化硅纳米线、导电高分子聚合物与石墨烯复合而成。与现有技术相比，本发明采用的二氧化硅纳米线在成膜时更易形成网状结构或者三维结构，该结构与石墨烯复合可有效降低电阻，提高导电率；同时二氧化硅纳米线的添加也在一定程度上提高透明导电膜的强度。导电高分子材料与石墨烯作为导电层，一定程度上即可减少石墨烯的用量，降低成本；另外导电高分子分散于整个膜层，石墨烯紧密堆积的问题可得到有效克服。因此，本发明制备的柔性透明导电膜具有柔性好、透光性高、方块电阻低的特点。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种柔性透明导电膜，包括柔性透明基板和附着在所述柔性透明基板上的石墨烯复合导电层，所述石墨烯复合导电层由二氧化硅纳米线、导电高分子聚合物与石墨烯复合而成。
作为优选方案，所述柔性透明基板为聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)和聚酰亚胺(PI)中的一种。
其中，聚对苯二甲酸乙二酯别称为聚对苯二甲酸乙二醇酯，简称PET，由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得。聚对苯二甲酸乙二醇酯属结晶型饱和聚酯，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽。在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，长期使用温度可达120℃，电绝缘性优良，甚至在高温高频下，其电性能仍较好，但耐电晕性较差，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。
聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)是一种乳白色、从半透明到不透明的结晶型热塑性聚合物，是一种结晶、线型饱和聚酯，也是一种综合性能优良的工程塑料。聚对苯二甲酸丁二酯树脂无味、无毒；有优良的强韧性、耐疲劳性、耐磨性，摩擦系数小，尺寸稳定性好，但对缺口敏感性大；能缓慢燃烧，电性能好，耐电弧性好，但体积电阻、高频介电损耗大；耐热水、酸和油类，但不耐强酸、强碱及苯酚类化合物；熔料黏度低，成型性好，但收缩率大。
聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物，其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一，耐高温达400℃以上，长期使用温度范围-200～300℃，无明显熔点，高绝缘性能，103赫下介电常数4.0，介电损耗仅0.004～0.007，属F至H级绝缘材料。根据重复单元的化学结构，聚酰亚胺可以分为脂肪族、半芳香族和芳香族聚酰亚胺三种。根据热性质，可分为热塑性和热固性聚酰亚胺。
作为优选方案，所述导电高分子聚合物为聚硅氧烷改性聚苯胺或聚噻吩-富勒烯-聚乳酸三嵌段共聚物。
其中，本发明选用聚硅氧烷改性聚苯胺，其具有聚苯胺的高导电率的同时，集成了聚硅氧烷的突出耐热性和支化聚硅氧烷的良好溶解性，因此具有优于未改性的聚苯胺的耐热性和溶解性。聚硅氧烷的存在赋予改性聚苯胺具有大量的活性反应基团数量上增倍，使其与本发明另一原料二氧化硅纳米线更易形成化学上结构的交联，在一定程度上提高透明导电膜的强度及耐磨性。
本发明选用聚噻吩-富勒烯-聚乳酸三嵌段共聚物，与纯聚噻吩相比，聚噻吩-富勒烯-聚乳酸三嵌段共聚物溶液和薄膜存在明显的光致电荷转移现象，且具有较高的光敏性、相容性和热稳定性，并具有优良的溶解性能、成膜性能和光电性能。
基于石墨烯、二氧化硅纳米线和导电高分子聚合物的透明导电膜与单纯的石墨烯基透明导电膜相比，抗弯折性能、透光性和导电性均得到有效提高，可以满足实际生产需要。
作为优选方案，所述柔性透明导电膜中，石墨烯复合导电层的膜厚为100nm-300nm，透光性为80-98％，方块电阻≤85Ω/sq。
相应的，本发明还提供一种柔性透明导电膜的制备方法，包括以下步骤：将石墨烯、导电高分子聚合物和二氧化硅纳米线添加至乙醇水溶液中，超声分散，得到分散液；将所述分散液滴加在柔性透明基板上，旋涂，在90-100℃干燥10-15min，然后在150-170℃干燥5-10min，重复以上步骤，得到柔性透明导电膜。
作为优选方案，所述导电高分子聚合物为聚硅氧烷改性聚苯胺或聚噻吩-富勒烯-聚乳酸三嵌段共聚物。所述柔性透明基板为聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯和聚酰亚胺中的一种。
所述石墨烯、纳米导电高分子和二氧化硅纳米线的重量比优选为45-75：20-45：5-10，更优选为50-70：25-40：6-10，更优选为55-65：30-35：7-9。
从以上方案可以看出，本发明采用的二氧化硅纳米线在成膜时更易形成网状结构或者三维结构，该结构与石墨烯复合可有效降低电阻，提高导电率；同时二氧化硅纳米线的添加也提高透明导电膜的强度。导电高分子材料与石墨烯作为导电层，可减少石墨烯的用量，降低成本；另外导电高分子分散于整个膜层，石墨烯紧密堆积的问题可得到有效克服。因此，本发明制备的柔性透明导电膜具有柔性好、透光性高、方块电阻低的特点。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明下述实施例中所使用的石墨烯来自于苏州优锆纳米材料有限公司。
本发明下述实施例中所使用的聚硅氧烷改性聚苯胺来自于重庆市固特化工新材料技术有限公司。
本发明下述实施例中所使用的聚噻吩-富勒烯-聚乳酸三嵌段共聚物来自于湖北兴恒康化工科技有限公司。
本发明下述实施例中所使用的二氧化硅纳米线来自于上海依夫实业有限公司
实施例1
(1)将石墨烯(以下简称为GO)、聚硅氧烷改性聚苯胺(以下简称为NCP)和二氧化硅纳米线(以下简称为SI)按质量比例为20：75：5添加到乙醇水溶液中，超声分散处理，得到均匀的复合分散液；
(2)将NCP/GO/SI复合分散液滴加在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)上，使用旋涂仪旋涂，在90℃干燥10min，然后在150℃干燥5min，重复以上步骤5次，即旋涂5层，得到柔性透明导电膜。
实施例2
(1)将石墨烯(以下简称为GO)、聚硅氧烷改性聚苯胺(以下简称为NCP)和二氧化硅纳米线(以下简称为SI)按质量比例为30：65：5添加到乙醇水溶液中，超声分散处理，得到均匀的复合分散液；
(2)将NCP/GO/SI复合分散液滴加在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)上，使用旋涂仪旋涂，在100℃干燥10min，然后在170℃干燥5min，重复以上步骤8次，即旋涂8层，得到柔性透明导电膜。
实施例3
(1)将石墨烯(以下简称为GO)、聚硅氧烷改性聚苯胺(以下简称为NCP)和二氧化硅纳米线(以下简称为SI)按质量比例为20：75：5添加到乙醇水溶液中，超声分散处理，得到均匀的复合分散液；
(2)将NCP/GO/SI复合分散液滴加在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)上，使用旋涂仪旋涂，在90℃干燥10min，然后在150℃干燥5min，重复以上步骤10次，即旋涂10层，得到柔性透明导电膜。
实施例4
(1)将石墨烯(以下简称为GO)、聚噻吩-富勒烯-聚乳酸三嵌段共聚物(以下简称为NCP)和二氧化硅纳米线(以下简称为SI)按质量比例为45：45：10添加到乙醇水溶液中，超声分散处理，得到均匀的复合分散液；
(2)将NCP/GO/SI复合分散液滴加在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)上，使用旋涂仪旋涂，在100℃干燥10min，然后在170℃干燥5min，重复以上步骤8次，即旋涂8层，得到柔性透明导电膜。
对本发明实施例制备的柔性透明导电膜的性能进行测试，结果如表1所示。
表1本发明实施例制备的柔性透明导电膜的性能进行测试结果
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
导电层厚度(nm) 120 170 200 240
透光率(％) 97 92 90 86
方块电阻(Ω/sq) 83 80 78 82
铅笔硬度 4H 4H 4H 4H
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种柔性透明导电膜，其特征在于，包括柔性透明基板和附着在所述柔性透明基板上的石墨烯复合导电层，所述石墨烯复合导电层由二氧化硅纳米线、导电高分子聚合物与石墨烯复合而成。
2.根据权利要求1所述的柔性透明导电膜，其特征在于，所述柔性透明基板为聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯和聚酰亚胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的柔性透明导电膜，其特征在于，所述导电高分子聚合物为聚硅氧烷改性聚苯胺或聚噻吩-富勒烯-聚乳酸三嵌段共聚物。
4.根据权利要求1所述的柔性透明导电膜，其特征在于，所述石墨烯复合导电层的膜厚为100nm-300nm。
5.根据权利要求1所述的柔性透明导电膜，其特征在于，透光性为80-98％，方块电阻≤85Ω/sq。
6.一种柔性透明导电膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石墨烯、导电高分子聚合物和二氧化硅纳米线添加至乙醇水溶液中，超声分散，得到分散液；
将所述分散液滴加在柔性透明基板上，旋涂，在90-100℃干燥10-15min，然后在150-170℃干燥5-10min，重复以上步骤，得到柔性透明导电膜。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述导电高分子聚合物为聚硅氧烷改性聚苯胺或聚噻吩-富勒烯-聚乳酸三嵌段共聚物。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯、纳米导电高分子和二氧化硅纳米线的重量比为45-75：20-45：5-10。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述柔性透明基板为聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯和聚酰亚胺中的一种。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，制备的柔性透明导电膜的透光性为80-98％，方块电阻≤85Ω/sq。
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