CN105388434A - 一种基于图像分析测定磁性纳米材料磁矩参数的方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种基于图像分析测定磁性纳米材料磁矩参数的方法及其装置，将定量的磁性纳米液滴滴入密封的装有有机液体的样品管中，之后将样品管竖直放入竖直梯度磁场中并录像记录下磁性纳米液滴运动的轨迹，通过数字图像处理得到考虑重力影响的磁性纳米液滴的运动速度曲线与加速度曲线，从而计算得到磁性纳米液滴的磁矩曲线。本发明设计了新的磁场，使得计算更加简单。且本发明在计算时考虑重力的影响，测量结果也更加精确。

Description

一种基于图像分析测定磁性纳米材料磁矩参数的方法及其装置

技术领域

本发明涉及一种新的基于图像处理结合动力学分析从而进行磁性纳米材料磁矩测量的方法及其装置。

背景技术

近年来，磁性纳米材料作为一种特殊的磁性材料，以其磁学性质而广泛应用于生物医学研究中。它的尺寸范围可从几纳米到几百纳米，并且与某些生物体拥有相似的尺寸，比如细胞(10-100μm)，病毒(20-450μm)，蛋白(5-50μm)，所以，将磁性纳米粒子表面进行特异性修饰后，可以靶向的与对应的微生物体结合，能够达到治疗诊断的目的。另外，由于磁性纳米材料具有磁性，能够通过外加磁场控制它的运动，它已被应用于肿瘤细胞的药物靶向治疗。再次，基于磁性纳米颗粒在交变磁场的作用下会产生磁热效应，可以将其用于磁热治疗，磁热疗作为化疗和放疗的辅助疗法，可通过适当升温提高对肿瘤细胞的杀伤率，所以磁性纳米粒子在肿瘤的早期诊断与治疗中具有重要的应用价值。磁性微纳材料已在生命科学以及生物医学的发展中展现出广泛的应用前景，因而对其磁学性质的测定尤为重要。

磁性纳米粒子广泛应用于各个领域，磁性粒子的磁学性质在应用中起到了重要的作用，成为制备磁性纳米粒子的重要参数。目前，实验中用于测量测性纳米粒子磁学性质的方法主要有：磁天平法、振动样品磁强计(VSM)法、磁光克尔效应法、超导量子干涉磁强计(SQUID)法。这些方法能够测量的磁学参数有很多，比如磁化强度、磁化率、磁滞回线、磁化曲线、剩余磁化强度、矫顽力等。而磁矩是磁性材料最基本的磁学参数，很多磁强计测量原理就是先测出样品的磁矩，再转换为其他参数。材料所受磁矩与体积之比可以得到磁化强度，能够反映材料被磁化程度。通过测量磁性纳米材料磁化强度与磁场之间的关系，可以得到磁化曲线。磁场从正向最大值逐渐减小，再反向增大至最大值，然后逆向重复前两步骤，可以得到材料的磁滞回线。它包含了材料的剩余磁化强度、矫顽力等磁性参数。综上，测量磁性纳米材料的磁矩对于研究其磁学性质具有重要意义。

磁性纳米材料在医学上的应用都是基于磁性纳米颗粒的集体磁学性质，而不是单一粒子的性质，所以研究磁性纳米粒子的集体磁学性质尤为重要。在一般情况下，通常是将磁性材料的集体磁矩看作是单位磁性材料磁矩的矢量和，所以在标定材料的磁矩时，是将定量的测性材料磁矩换算成单位质量或体积的材料磁矩。在现今的科学研究中，主要应用振动样品磁强计(VSM)和磁天平方法来标定磁性纳米颗粒的磁学参数，同样，这两种方法均是取定量材料测量磁矩再换算成单位质量或体积的磁矩。然而，VSM方法中样品处于不断振动的状态，会破坏磁性纳米粒子之间的磁偶极作用，使得测量值小于真实值。并且在测量样品时会选择已测量样品作为标定，测量具有一定的局限性。目前对于测量处于运动状态下的磁性纳米颗粒胶体液滴集体磁学性质的研究还较少。

本发明提出一种结合数字图像处理的方法，由磁性颗粒在梯度磁场作用下的运动理论为基础，考虑磁性纳米粒子间的磁偶极作用，通过图像记录磁性纳米颗粒胶体液滴在磁场下的运动，得到液滴在运动过程中速度与加速度的变化，计算磁性纳米颗粒胶体液滴总磁矩的变化，从而反映磁性纳米材料的磁学参数。现有技术中横向测量需要保证样品管中的有机溶液密度和待测磁性纳米材料密度一样，才能使磁性纳米材料悬浮在样品管中央，不受到管壁的摩擦力，对于密度不同的磁性纳米材料需要调配密度不同的有机溶液，不便于测量，也容易产生误差。

发明内容

技术问题：本发明的目的在于提出一种基于图像处理结合动力学分析从而进行磁性纳米材料磁矩测量的方法及其装置。通过研究磁性粒子在梯度磁场作用下的运动，探究磁性粒子的磁矩大小的变化，以此作为评价磁性粒子性质的方法。磁性粒子在磁场下的受力与它的磁矩大小有关，通过记录磁性粒子在磁场作用下的运动过程，经过图像处理计算出粒子的速度与加速度变化，从而得到磁性粒子的受力的变化，最终用所受磁力大小计算出粒子的磁矩大小。

本发明的技术方案如下：

一种基于图像分析测定磁性纳米材料磁矩参数的方法，将定量的磁性纳米液滴滴入密封的装有有机液体的样品管中，之后将样品管竖直放入竖直梯度磁场中并录像记录下磁性纳米液滴运动的轨迹，通过数字图像处理得到考虑重力影响的磁性纳米液滴的运动速度曲线与加速度曲线，从而计算得到磁性纳米液滴的磁矩曲线。

所述数字图像处理包括如下步骤：

(1)读取录像的视频文件第一帧的图像；

(2)判断图像中是否有运动的磁性纳米液滴；如果是，提取磁性纳米液滴的轮廓，计算并记录该轮廓的几何中心坐标并转入步骤(3)；否则直接转入步骤(3)；

(3)判断当前图像是否最后一帧图像，如果是，根据记录的所有运动的磁性纳米液滴的坐标，计算出磁性纳米液滴的运动轨迹并转入步骤(4)；否则读取下一帧图像并返回步骤(2)；

(4)根据运动轨迹计算得到磁性纳米液滴运动的速度曲线和加速度曲线，并据此计算磁矩曲线。

所述判断图像中是否有运动的磁性纳米液滴包括如下步骤：

(1)取视频文件的第一帧图像作为背景图像，其后每一帧图像均与背景图像相减，将得到的所有小于0的像素点值置为0，计算并记录每一帧图像与背景图像相减得到的所有像素点值的和；

(2)根据步骤(1)记录的每一帧图像与背景图像相减得到的所有像素点值的和，计算出这个和的平均值作为判断是否有运动的磁性纳米液滴的阈值；

(3)将当前图像与背景图像相减，将所有小于0的像素点值置为0，计算所有像素点值的和，并与步骤(2)得到的阈值相比，若大于阈值，则当前图像中有运动的磁性纳米液滴；若小于，则当前图像中无运动的磁性纳米液滴。

所述磁性纳米液滴的磁矩为

${\stackrel{\→}{M}}_V=V_m\·\stackrel{\→}{M}=(m_p\frac{d{\stackrel{\→}{v}}_p}{dt}+3{\mathrm{\π\ηd}}_p{\stackrel{\→}{v}}_p-\frac{4}{3}{{\mathrm{\πd}}_p}^3{\mathrm{\ρ}}_w\stackrel{\→}{g})/({\mathrm{\μ}}_0\▿\stackrel{\→}{H})$

其中，m_p为磁性纳米液滴的质量；v_p为磁性纳米液滴的运动速度；η为有机液体的粘滞系数；d_p为磁性纳米液滴的直径；μ₀＝4π×10^-7N/A²为磁性常数；M为磁性纳米液滴的磁化强度；H为磁场强度。

所述梯度磁场的磁场大小和磁场梯度由ANSYS软件模拟得到。

所述梯度磁场在后半段变化均匀且梯度较大，使磁性纳米液滴在该磁场影响下的运动速度变化较大。

所述定量的磁性纳米液滴为1μl～5μl。

所述有机液体为液体石蜡，密度与磁性纳米液滴相同。

一种基于图像分析测定磁性纳米材料磁矩参数的装置，包括用于产生竖直方向梯度磁场的电磁铁、供磁性纳米液滴运动的样品管、用于录像的CCD相机以及用于数字图像处理的电脑；

所述电磁铁具有空气隙，所述电磁铁通电之后在所述空气隙内产生竖直方向的梯度磁场；所述磁性纳米液滴放置在所述样品管内；所述样品管内装有与磁性纳米液滴互不相溶的有机溶液，并密封固定在所述电磁铁的空气隙中；所述电脑与所述CCD相机连接。

所述电磁铁的磁芯形状U型；所述U型磁芯两端相对；一端为平面截面，另一端为尖端截面。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：本发明基于动力学与图像处理技术的新方法能够测量磁性纳米颗粒胶体液滴在运动过程中的磁矩变化，更符合生物医学应用的场景。这种方法所需仪器简易，降低了成本，操作简单，得出结果的速度快，针对磁性纳米溶液的测量，相比于现有的磁强计，它具有有一定的优势。同时本方法所测量的磁学参数与其磁热效应的相关性高，说明本发明在反映磁性材料集体磁学性质的优越性，这是现有的一些测量方法所不能达到的。

另外，本发明就之前的方法相比将横向测量改为了垂直测量，则可以用统一的有机溶液如石蜡，保证磁性纳米材料在运动的过程中不受到管壁的影响；同时设计了新的磁场，磁性纳米液滴在该磁场影响下的运动速度变化较大，由于本发明的计算方法在粘滞阻力的计算上做了一定简化，在磁力较大的情况下可以忽略粘滞阻力计算误差带来的总体误差；同时线性变化的磁场可以使磁性纳米液滴受到的磁力为一个线性变化的曲线，比起不规律的磁场，减少了计算的复杂程度，这样的计算结果也更加精确。而且垂直测量考虑了重力的影响，测量结果也更加精确。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图。

图2为本发明中磁场磁芯的形状尺寸图。

图3为本发明中磁场的磁感应强度分布图和曲线图。

图4为本发明中的磁矩计算流程图。

图5为本发明中判断当前图像中是否有运动液滴的方法流程图。

图6为本发明中判断是否有运动液滴的阈值的计算方法流程图。

图7为本发明中磁矩计算结果有效区域示意图。

图中：1、U型铁氧体磁芯，2、线圈，3、电源，4、样品管，5、液体石蜡溶液，6、待测样品液球，7、CCD相机，8、摄像机支架，9、数据线，10、电脑。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明。

如图1所示，本发明包括产生梯度磁场的电磁铁，供磁性液滴运动的样品管，影像采集和图像处理模块三个部分。所述电磁铁模块主要目的是产生梯度磁场，电磁铁部分包括U形铁氧体磁芯1，线圈2，电源3。U形铁氧体磁芯1一端为平整的截面，一端为尖端截面，靠近尖端截面的磁感应强度更大。具体线圈匝数，电流大小以及铁氧体形状尺寸可以通过ANSYS软件事先模拟，确定较为合适的数值，然后开始制作。考虑到磁场梯度较大且变化规律有利于后续的测量及计算等方面原因，最终确定了磁芯形状。该磁场在后半段变化均匀且梯度较大，如图3所示约为136mT/mm，这样设计的磁场有两方面好处：1.磁性纳米液滴在该磁场影响下的运动速度变化较大，磁力是第一影响力，由于本发明的计算方法在粘滞阻力的计算上做了一定简化，在磁力较大的情况下可以忽略粘滞阻力计算误差带来的总体误差；2.线性变化的磁场可以使磁性纳米液滴受到的磁力为一个线性变化的曲线，比起不规律的磁场，减少了计算的复杂程度。综合以上两点，该磁场利于后续计算处理。磁场制作完成之后，可以打开电源，使用高斯计测量实际空气隙中的磁场，与模拟磁场对比修正。实际测量中所采用的铁氧体具体形状和磁感应强度分布如图2图3所示。

影像采集模块包括摄像机以及固定支架，将摄影机调节好位置并固定好。在本发明中摄像机为CCD相机7。样品管4中填充的液体为液体石蜡溶液，在本发明中，有机溶液也可以是液体石蜡及二氯甲烷的混合溶液，按一定比例调节至与磁性纳米液滴密度相同，放入样品槽内密封好。图像处理模块为在电脑10上安装的MATLAB上编写的处理程序，包括图像识别，液滴轨迹追踪，加速度计算以及最终的磁矩计算四个部分。电脑10通过数据线9与CCD相机7连接。

将微量的磁性纳米颗粒胶体(2ul)滴入装满石蜡的样品管4中，磁性纳米胶体液滴会在水张力的作用下形成圆球形，同时受到表面张力的影响停留于液体表面。外加梯度磁场后，液滴会在磁力的作用下摆脱表面张力的束缚沿着磁场增大的方向运动。

磁性纳米颗粒胶体液滴在外磁场，重力，粘滞阻力三种力的作用下运动，在竖直方向受到四个力的作用，重力G，浮力F_b，Stokes阻力F_s，以及磁力F_m，则胶体液滴的运动方程为：

$m_p\frac{d{\stackrel{\→}{v}}_p}{d\stackrel{\→}{t}}={\stackrel{\→}{F}}_m+{\stackrel{\→}{F}}_s+\stackrel{\→}{G}+{\stackrel{\→}{F}}_b---\left(1\right)$

式中，m_p为胶体液滴的质量；v_p为液滴的运动速度。重力G为：

$\stackrel{\→}{G}=m_p\stackrel{\→}{g}=\frac{4}{3}{{\mathrm{\πd}}_p}^3{\mathrm{\ρ}}_w\stackrel{\→}{g}---\left(2\right)$

式中g＝9.8m/s²为重力加速度；d_p为胶体液滴的直径。浮力F_b为：

${\stackrel{\→}{F}}_b=\frac{4}{3}{{\mathrm{\πd}}_p}^3{\mathrm{\ρ}}_p\stackrel{\→}{g}---\left(3\right)$

式中ρ_p为石蜡的密度。Stokes阻力为：

${\stackrel{\→}{F}}_s=-3{\mathrm{\π\ηd}}_p{\stackrel{\→}{v}}_p---\left(4\right)$

式中，η为有机液体的粘滞系数。磁力F_m为：

${\stackrel{\→}{F}}_m={\mathrm{\μ}}_0{V}_m(\stackrel{\→}{M}\×\▿){\stackrel{\→}{H}}_a---\left(5\right)$

式中，μ₀＝4π×10^-7N/A²为磁性常数；M为磁性胶体液滴的磁化强度；H为磁场强度。根据公式(1)可以推导出液滴的总磁矩为：

${\stackrel{\→}{M}}_V=V_m\·\stackrel{\→}{M}=\[m_p\frac{d{\stackrel{\→}{v}}_p}{dt}+3{\mathrm{\π\ηd}}_p{\stackrel{\→}{v}}_p-\frac{4}{3}{{\mathrm{\πd}}_p}^3({\mathrm{\ρ}}_w-{\mathrm{\ρ}}_p)\stackrel{\→}{g}\]/({\mathrm{\μ}}_0\▿\stackrel{\→}{H})---\left(6\right)$

因此在测得样品的运动速度和加速度之后，就能算的样品对应的磁矩。

在实际测试过程中，事先将石蜡导入样品管4中，再通过微量进样器将待测样品放入溶液中，固定在U型铁氧体磁芯1的空气隙中间。打开CCD相机7以及电脑10，将CCD相机通过数据线9连接到电脑10上，通过电脑10上显示的拍摄画面，调节CCD相机摄像头位置以及角度。调节好之后通过支架固定。开始测量之后，首先开启拍摄按钮，然后打开电磁铁电源，待待测样品运动到样品管4另一端时，停止拍摄，同时关掉电源3。

所述图像处理，数据计算部分是在电脑上通过MATLAB软件计算完成。所述处理程序流程图如图4所示，具体流程为一帧一帧读取视频，判断每一帧图像里有无液滴，以及液滴的位置，然后得到液滴运动的速度和加速度，从而算出磁矩。图5为具体的判断图像中是否有液滴的算法流程，取第一帧图像作为原始图像，取每一帧图像减去原始图像，得到液滴位置。图6为判断是否有液滴的阈值算法流程。通过着几个部分的MATLAB计算则可求得液滴运动过程中的磁矩变化。

得到完整的磁矩变化曲线后，结合加速度曲线，磁感应强度变化曲线和接近底部的流体运动损耗三方面因素订出测量参考价值最高的有效区域。加速度曲线在5mm之后变化逐步规律，说明磁性纳米液滴在这之后的运动受到起始放入样品的扰动影响较小了；磁感应强度曲线在6mm处变化较大，说明磁场在此处开始急剧变化，综上两点考虑有效区域的起始距离为6mm。通过查阅流体运动相关文献，可以得知磁性纳米液滴在运动到样品管底部的时候受到较大的反冲力，而该反冲力是我们在计算中忽略的，因此受反冲力较大的末尾部分误差也较大，在实际计算中不能参考。通过以上分析最终确定的有效区域为6mm到7mm。(如图7所示)。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于图像分析测定磁性纳米材料磁矩参数的方法，其特征在于，将定量的磁性纳米液滴滴入密封的装有有机液体的样品管中，之后将样品管竖直放入竖直梯度磁场中并录像记录下磁性纳米液滴运动的轨迹，通过数字图像处理得到考虑重力影响的磁性纳米液滴的运动速度曲线与加速度曲线，从而计算得到磁性纳米液滴的磁矩曲线。

2.根据权利要求1所述的基于图像分析测定磁性纳米材料磁矩参数的方法，其特征在于，所述数字图像处理包括如下步骤：

(1)读取录像的视频文件第一帧的图像；

(2)判断图像中是否有运动的磁性纳米液滴；如果是，提取磁性纳米液滴的轮廓，计算并记录该轮廓的几何中心坐标并转入步骤(3)；否则直接转入步骤(3)；

(3)判断当前图像是否最后一帧图像，如果是，根据记录的所有运动的磁性纳米液滴的坐标，计算出磁性纳米液滴的运动轨迹并转入步骤(4)；否则读取下一帧图像并返回步骤(2)；

(4)根据运动轨迹计算得到磁性纳米液滴运动的速度曲线和加速度曲线，并据此计算磁矩曲线。

3.根据权利要求2所述的基于图像分析测定磁性纳米材料磁矩参数的方法，其特征在于，所述判断图像中是否有运动的磁性纳米液滴包括如下步骤：

(1)取视频文件的第一帧图像作为背景图像，其后每一帧图像均与背景图像相减，将得到的所有小于0的像素点值置为0，计算并记录每一帧图像与背景图像相减得到的所有像素点值的和；

(2)根据步骤(1)记录的每一帧图像与背景图像相减得到的所有像素点值的和，计算出这个和的平均值作为判断是否有运动的磁性纳米液滴的阈值；

(3)将当前图像与背景图像相减，将所有小于0的像素点值置为0，计算所有像素点值的和，并与步骤(2)得到的阈值相比，若大于阈值，则当前图像中有运动的磁性纳米液滴；若小于，则当前图像中无运动的磁性纳米液滴。

4.根据权利要求1所述的基于图像分析测定磁性纳米材料磁矩参数的方法，其特征在于，所述磁性纳米液滴的磁矩为

${\stackrel{\→}{M}}_V=V_m\·\stackrel{\→}{M}=(m_p\frac{d{\stackrel{\→}{v}}_p}{dt}+3{\mathrm{\π\ηd}}_p{\stackrel{\→}{v}}_p-\frac{4}{3}{{\mathrm{\πd}}_p}^3{\mathrm{\ρ}}_w\stackrel{\→}{g})/({\mathrm{\μ}}_0\▿\stackrel{\→}{H})$

其中，m_p为磁性纳米液滴的质量；v_p为磁性纳米液滴的运动速度；η为有机液体的粘滞系数；d_p为磁性纳米液滴的直径；μ₀＝4π×10^-7N/A²为磁性常数；M为磁性纳米液滴的磁化强度；H为磁场强度。

5.根据权利要求1所述的基于图像分析测定磁性纳米材料磁矩参数的方法，其特征在于，所述梯度磁场的磁场大小和磁场梯度由ANSYS软件模拟得到。

6.根据权利要求1所述的基于图像分析测定磁性纳米材料磁矩参数的方法，其特征在于，所述梯度磁场在后半段变化均匀且梯度较大，使磁性纳米液滴在该磁场影响下的运动速度变化较大。

7.根据权利要求1所述的基于图像分析测定磁性纳米材料磁矩参数的方法，其特征在于，所述定量的磁性纳米液滴为1μl～5μl。

8.根据权利要求1所述的基于图像分析测定磁性纳米材料磁矩参数的方法，其特征在于，所述有机液体为液体石蜡，密度与磁性纳米液滴相同。

9.一种实施权利要求1所述的基于图像分析测定磁性纳米材料磁矩参数的方法的装置，其特征在于，包括用于产生竖直方向梯度磁场的电磁铁、供磁性纳米液滴运动的样品管(4)、用于录像的CCD相机(7)以及用于数字图像处理的电脑(10)；

所述电磁铁具有空气隙，所述电磁铁通电之后在所述空气隙内产生竖直方向的梯度磁场；所述磁性纳米液滴放置在所述样品管(4)内；所述样品管(4)内装有与磁性纳米液滴互不相溶的有机溶液，并密封固定在所述电磁铁的空气隙中；所述电脑(10)与所述CCD相机(7)连接。

10.根据权利要求9所述的基于图像分析测定磁性纳米材料磁矩参数的装置，其特征在于，所述电磁铁的磁芯形状U型；所述U型磁芯两端相对；一端为平面截面，另一端为尖端截面。