CN105385248A - 一种壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的制备方法，包括以下步骤：(1)将钛源和乙醇加入到分散容器中进行分散，接着加入氨水，再加入壳聚糖，进行分散，待氨气完全挥发后离心，取沉淀物，并干燥待用；(2)在分散容器中依次添加水、双氧水，并将步骤(1)中制得的沉淀物按等份分2次加入，进行分散；再添加氨水，之后进行反应，待氨气完全挥发，调节pH至3-10,即得壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料。该发明克服了现有技术中所制备的壳聚糖/二氧化钛复合材料无法直接应用于外墙罩面的缺点，具有能够适用于并能直接用于外墙罩面进行施工的优点。

Description

一种壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的制备方法，应用在涂料领域里。
背景技术
在紫外吸收范围内，二氧化钛具有光催化活性，其原理是二氧化钛被光辐射时将有一个电子从价带激发到导带，同时在价带中产生一个空穴，这样产生的空穴是良好的氧化剂，多数光催化剂都是利用了空穴的氧化能力，而迁移到光催化剂表面的电子是良好的还原剂。将光催化剂使用在涂料中，利用其氧化还原能力，可降解空气中的污染有机气体。
尽管光催化二氧化钛TiO2具有反应条件温和、降解完全、无二次污染等优点，但在应用领域内仍有较大的有待改善的空间。如，普通光催化二氧化钛在紫外光激发后将产生电子和空穴的分离，但其中绝大部分的光生电子在迁移至催化剂表面前都和空穴重新复合，吸收的紫外光能量则以热量或荧光的方式损失掉，因此导致二氧化钛的光催化效率低下。
壳聚糖是从虾壳蟹壳中提取的一种天然高分子的多糖化合物，具有良好的成膜性，结构是由氨基葡萄糖单元通过β-1,4-糖苷键连接而成的线性天然高分子化合物,其分子中具有大量的-NH2、-OH等功能基团,对极性气体分子具有很强的吸附作用。将壳聚糖负载到光催化二氧化钛上所得到的壳聚糖负载光催化二氧化钛，既具有壳聚糖的强吸附力、优异成膜性和优越抗菌性，同时还具有二氧化钛的紫外光催化降解能力，可以制备出一款以降解污染气体为主、其他功能为辅的新型光催化涂料。
现有技术中虽然也有壳聚糖/二氧化钛复合材料，如200710168966.6和200610081112.X，但其存在着以下问题：1.对壳聚糖的溶解方式采用酸溶解，将所制备的壳聚糖/二氧化钛复合材料用作罩面因是酸性的，所以会破坏原先漆面，因此不适用于罩面；2.其所制备的壳聚糖/二氧化钛复合材料均为固体，而不是溶液，无法直接直接应用于漆面；3.产物主要用于有机污染物、病原体和微生物的去除和降解，即工业废水的治理和饮用水的深度净化。
因此提供一种能直接应用于外墙罩面的壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的制备方法己成为当务之亟。
发明内容
本发明提供一种壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的制备方法，其克服了现有技术中所制备的壳聚糖/二氧化钛复合材料无法直接应用于外墙罩面的缺点，具有能够适用于并能直接用于外墙罩面进行施工的优点。
本发明的技术方案如下：
一种壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的制备方法，其包括以下步骤：以下均为重量份，
(1)将10-15份钛源和55-65份乙醇加入到分散容器中，在350-550rpm的转速下分散8-12min，接着在350-550rpm的转速下，加入14-18份氨水，再加入10-12份壳聚糖，之后调整转速至800-1200rpm，分散25-35min，待氨气完全挥发后离心，取沉淀物，并干燥待用；
(2)调整转速至350-550rpm，在分散容器中依次添加47-53份水、28-38份双氧水，并将9-11份步骤(1)中制得的沉淀物按分2次以上加入，之后分散0.5-1.5h；再添加6-8份氨水，之后在30-50℃下于350-550rpm的转速下反应0.5-1.5h，待氨气完全挥发，调节pH至3-10,即得壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料；
其中，所述钛源为四氯化钛或者钛酸四丁酯，壳聚糖为亲水改性壳聚糖。
一般来说，壳聚糖是基本不溶于水的，故本申请采用原料为是改性后亲水性优异的壳聚糖，其能够直接溶解于水溶液中，且表面存在大量的氨基和羟基，其与钛源形成二氧化钛过程中所产生的羟基通过氨基-羟基、羟基-羟基间的氢键作用实现了使壳聚糖通过物理吸附负载到二氧化钛上，而在化学结构上并没有发生变化。因此，本申请的工艺中取代了现有制备工艺中对壳聚糖的溶解采用酸溶解的方式，能够使用温和的方式，本申请所制备的壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料可以直接用于漆面，而不会对漆面造成破会。同时由于所制备的壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料为液体状，因此可以直接涂抹于漆面作为罩面涂层，其使用较现有工艺所制备的固态的光催化二氧化钛使用更加方便、快捷，更加适用于有机污染空气的降解。
所述壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的制备方法，其包括以下步骤：以下均为重量份，
(1)将13份钛源和60份乙醇加入到分散容器中，在450rpm的转速下分散10min，接着在450rpm的转速下，加入16份氨水，再加入11份壳聚糖，之后调整转速至1000rpm，分散30min，待氨气完全挥发后离心，取沉淀物，并干燥待用；
(2)调整转速至450rpm，在分散容器中依次添加50份水、33份双氧水，并将10份步骤(1)中制得的沉淀物按分2次以上加入，之后分散1h；再添加7份氨水，之后在45℃下于550rpm的转速下反应1h，待氨气完全挥发，调节pH至3,即得壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料。
该优选的壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的制备方法中，钛源、壳聚糖、各种助溶剂和反应剂的优选配比以及制备工艺中的优选参数，使得其制备出的壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料不仅具有优于其他壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的对有机污染气体的吸附力，同时也使得其具有更佳的催化能力，对有机污染气体的降解的效率更高。
所述步骤(2)中将步骤(1)得到的沉淀物等份分2次加入。
所述壳聚糖为壳聚糖季氨盐。亲水改性壳聚糖中的壳聚糖季铵盐具有良好的抗菌性、成膜性、阳离子吸附性、吸湿保湿性、絮凝性、抗静电性等性能，其抗菌性能比一般壳聚糖和其他壳聚糖改性物要优越许多。因此，以壳聚糖季铵盐为原料所制备的壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料具有更优的性能。
与现有技术相比，本发明申请具有以下优点：
1)不会造成漆面的破坏，可以直接用于罩面涂层使用；
2)终产物为溶液，可以直接涂抹于漆面作为罩面涂层，使用方便快捷；
3)比起固体状的壳聚糖/二氧化钛复合物更加适用于有机污染气体的降解。
具体实施方式
下面结合各实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
原料来源：
水：普通自来水；
乙醇：75％工业酒精；
四氯化钛、钛酸四丁酯：阿拉丁生产，分析纯；
壳聚糖：季氨化壳聚糖；
氨水：西陇化工股份有限公司生产，分析纯；
双氧水：西陇化工股份有限公司生产，分析纯，含量为30％。
实施例1
本发明所述的一种壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的制备方法，其包括以下步骤：以下均为重量份，
(1)将13份四氯化钛和60份乙醇加入到分散容器中，在450rpm的转速下分散10min，接着在450rpm的转速下，加入16份氨水，再加入11份壳聚糖季氨盐，之后调整转速至1000rpm，分散30min，待氨气完全挥发后离心，取沉淀物，并干燥待用；
(2)调整转速至450rpm，在分散容器中依次添加50份水、33份双氧水，并将10份步骤(1)中制得的沉淀物按等份分2次加入，之后分散1h；再添加7份氨水，之后在45℃下于550rpm的转速下反应1h，待氨气完全挥发，调节pH至6,即得壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料。
实施例2
本发明所述的一种壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的制备方法，其包括以下步骤：以下均为重量份，
(1)将15份钛酸四丁酯和55份乙醇加入到分散容器中，在350rpm的转速下分散8min，接着在350rpm的转速下，加入18份氨水，再加入10份亲水改性壳聚糖，之后调整转速至1200rpm，分散25min，待氨气完全挥发后离心，取沉淀物，并干燥待用；
(2)调整转速至350rpm，在分散容器中依次添加53份水、28份双氧水，并将11份步骤(1)中制得的沉淀物按分3次加入，之后分散0.5h；再添加8份氨水，之后在30℃下于350rpm的转速下反应1.5h，待氨气完全挥发，调节pH至3,即得壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料。
实施例3
本发明所述的一种壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的制备方法，其包括以下步骤：以下均为重量份，
(1)将10份四氯化钛和65份乙醇加入到分散容器中，在550rpm的转速下分散12min，接着在550rpm的转速下，加入14份氨水，再加入12份亲水改性壳聚糖，之后调整转速至800rpm，分散35min，待氨气完全挥发后离心，取沉淀物，并干燥待用；
(2)调整转速至550rpm，在分散容器中依次添加47份水、38份双氧水，并将9份步骤(1)中制得的沉淀物按分4次加入，之后分散1.5h；再添加6份氨水，之后在50℃下于450rpm的转速下反应0.5h，待氨气完全挥发，调节pH至10,即得壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料。
依据本申请的制备方法所制备的壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的使用方法如下：
在2500cm2的普通外墙面漆上喷涂约50g壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料，养护7d，得到光催化二氧化钛罩面涂层。该外墙面漆可以采用白色弹性乳胶漆。
实验数据
1.针对本申请所制备的壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料所测得的一氧化氮、二氧化氮和二氧化硫的降解速率数据如下所示：
气体降解的测试方法：在定制的密闭反应箱中进行，反应箱体积为500L，内置紫外灯源为254nm×15w×2(波长×功率×数量)，并装有风扇(型号LS-F95、输出功率4w)以促进反应气体的流通。
具体测试步骤如下：
(1)将面积相同(0.25㎡)的空白水泥板和涂有光催化膜层水泥板分别置于两个相同的反应箱中；
(2)开启流通风扇，密封反应设备；
(3)盖上遮光布，注入定量的实验气体，待体系稳定5分钟；
(4)开紫外灯，每隔1min记录实验气体示数，待实验气体浓度衰减至不变,停止记录；
(5)重复测试五次，求取平均值。
(6)光催化膜层催化效率计算。具体计算公式如下：
光催化降解速率(μg/(㎡.d))：
V u = Δg u s . t × ( M / 22.4 ) × [ 273 / ( 273 + T ) ] × [ P / 101325 ] × V
式中：
Δgu——光催化膜层催化降解污染气体的数值(即起始体系气体数值减去空白对照实验中气体消耗值，ppb)；
s——涂层面积，㎡；
t——时间，天(d)；
M——NO或NO2或SO2分子量；
V——反应箱体积，m3；
T——实验温度，℃；
P——大气压力，pa。
注：其中㎡是cm2等值换算，d是min等值换算。
表1——具有降解污染气体的壳聚糖负载光催化纳米二氧化钛罩面涂料的各实施例测得的一氧化氮、二氧化氮和二氧化硫的降解速率的实验数据
从表1可以明显看出，本申请的实施例1-3均具有降解一氧化氮、二氧化氮和二氧化硫的作用，其中实施例1的效果最佳。降解作用效率不仅取决于产物溶液中的钛含量和壳聚糖含量，还决定于双氧水投入量和溶液pH。当H2O2量增加，相应的·OH量增加，降解气体的速度加快。但当H2O2过量时，H2O2会消耗·OH，并与·OH生成氧化能力较·OH小的·OOH，使降解有机气体的速度变慢。因为有机气体先与溶解氧生成基态电荷转移复合物，在光的作用下，这种基态转移复合物变成激发态，它在弱酸性环境中易离解成R·和O·自由基，因而提高其光催化速率。另外，酸性条件下光催化降解有机气体的性能明显高于碱性条件但是在涂层应用中，强酸性罩面容易破坏原始基材，导致涂层发白等弊病，因此选择较为中性的pH较为适合。实施例1中个原料及pH值的比例及搭配较为合适，因此，其对有机污染气体的降解效率较高。
2.接触角对比数据
表2--最优方案实施例1的样板与空白涂层样板的接触角数据对比
样品名 原接触角/° 紫外光照接触角/°
实施例1样板 14 7
空白涂层样板 72 72
注：紫外光照接触角测试方式为样板施工完毕后，恒温恒湿房防护7d，紫外光照24h后，测试接触角。
从表2可以看出，光催化罩面的实施例1样板接触角较低，光照后接触角较原来的降低了7°，这与光催化材料二氧化钛表现的亲水性有关，且二氧化钛在紫外光照后会明显的提高亲水性，说明二氧化钛光催化性能活跃；而空白涂层样板则表现为非亲水性，即使紫外光照仍基本保持原状，无任何光催化活性，不具备降解有机气体的功能。
3.降解率对比数据
表3--最优方案实施例1的样板与空白涂层样板降解率对比
样品名 N0降解率/％ N02降解率/％ S02降解率/％
实施例1样板 85 73 90
空白样板 33 30 42
从表3可以看出，具有光催化罩面的最优方案实施例1的样板具有明显的降解有机污染气体的功能。
综上所述，本发明所制备的罩面涂料不仅能够在一定光源条件下催化降解有机气体，而且涂层有很强的吸附有机污染气体的功能，具有先吸附后催化的双重功能，有效提高了降解效率。
本发明所述的壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的制备方法并不只仅仅局限于上述实施例，凡是依据本发明原理的任何改进或替换，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤，以下均为重量份，
(1)将10-15份钛源和55-65份乙醇加入到分散容器中，在350-550rpm的转速下分散8-12min，接着在350-550rpm的转速下，加入14-18份氨水，再加入10-12份壳聚糖，之后调整转速至800-1200rpm，分散25-35min，待氨气完全挥发后离心，取沉淀物，并干燥待用；
(2)调整转速至350-550rpm，在分散容器中依次添加47-53份水、28-38份双氧水，并将9-11份步骤(1)中制得的沉淀物按分2次以上加入，之后分散0.5-1.5h；再添加6-8份氨水，之后在30-50℃下于350-550rpm的转速下反应0.5-1.5h，待氨气完全挥发，调节pH至3-10,即得壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料；
其中，所述钛源为四氯化钛或者钛酸四丁酯，壳聚糖为亲水改性壳聚糖。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤，以下均为重量份，
(1)将13份钛源和60份乙醇加入到分散容器中，在450rpm的转速下分散10min，接着在450rpm的转速下，加入16份氨水，再加入11份壳聚糖，之后调整转速至1000rpm，分散30min，待氨气完全挥发后离心，取沉淀物，并干燥待用；
(2)调整转速至450rpm，在分散容器中依次添加50份水、33份双氧水，并将10份步骤(1)中制得的沉淀物按分2次以上加入，之后分散1h；再添加7份氨水，之后在45℃下于550rpm的转速下反应1h，待氨气完全挥发，调节pH至3,即得壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中将步骤(1)得到的沉淀物等份分2次加入。
4.根据权利要求1-3任一所述的壳聚糖负载二氧化钛罩面涂料的制备方法，其特征在于：壳聚糖为壳聚糖季氨盐。
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