CN105385081A - 一种改性石墨烯为填料的聚乙烯醇泡沫材料的制备方法 - Google Patents

一种改性石墨烯为填料的聚乙烯醇泡沫材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性石墨烯为填料的聚乙烯醇泡沫材料的制备方法，属于多孔材料领域。本发明先制备出氧化石墨烯，在碱水中进行超声分散而形成稳定的胶状悬浮液，与明胶、糊精和交联剂混合后加入聚乙烯醇，石墨烯与聚乙烯醇之间表现出了良好的相容性，相互之间能产生氢键作用，并使聚乙烯醇分子链形成物理交联点，大大改善了聚乙烯醇聚合物的机械强度和韧性，而且发挥石墨烯优异的性能，可以提高聚乙烯醇材料热力学性能。

Description

一种改性石墨烯为填料的聚乙烯醇泡沫材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种改性石墨烯为填料的聚乙烯醇泡沫材料的制备方法，属于多孔材料领域。
背景技术
聚乙烯泡沫塑料的主要性质和应用领域。聚乙烯泡沫塑料有着优良的两次加工性能，可用一般机械进行切断、切削、锯、刨、铁、钉，对发泡倍率较低的结构泡沫塑料来讲完全适用。聚乙烯泡沫塑料还可与其它材料进行层合，以弥补表面强度和刚性较弱、压缩硬度较差的不足，或达到美化表面的目的。聚乙烯泡沫塑料，由于多数是闭孔结构，导热率低，隔热性好，交联聚乙烯泡沫塑料的耐候性好，老化和变质情况少，吸湿性低，隔音效果好，化学稳定性好，若是连续挤出成型的发泡片材，则更使施工方便，工期缩短，造价降低。住房、厂房中应用聚乙烯泡沫塑料，能冬暖夏凉，减少噪音，因此是比较合适的建筑材料。
随着材料密度下降，泡沫塑料的燃烧速度加快，火灾危险性更大。聚乙烯泡沫塑料十分易燃的，虽然燃烧时发烟量不大，也不产生除一氧化碳以外的有毒气体，
但是，对聚乙烯泡沫塑料进行阻燃仍然是十分必要的。
同时，石墨烯拥有超高的比表面积，相互之间极易团聚，很难均匀分散在溶剂和介质中，这导致石墨烯的应用受到很大的限制。因此，找到有效制备可分散性石墨烯材料的方法是解决石墨烯应用的一个重要方向。石墨烯与聚乙烯醇之间表现出了良好的相容性，相互之间能产生氢键作用，并使聚乙烯醇分子链形成物理交联点，大大改善了聚乙烯醇聚合物的机械性能。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前聚乙烯泡沫塑料的表面强度和刚性较弱、压缩硬度较差，而且石墨烯拥有超高的比表面积，相互之间极易团聚，很难均匀分散在溶剂和介质中的问题，提供了一种改性石墨烯为填料的聚乙烯醇泡沫材料的制备方法，本发明先制备出氧化石墨烯，在碱水中进行超声分散而形成稳定的胶状悬浮液，与明胶、糊精和交联剂混合后加入聚乙烯醇，石墨烯与聚乙烯醇之间表现出了良好的相容性，相互之间能产生氢键作用，并使聚乙烯醇分子链形成物理交联点，大大改善了聚乙烯醇聚合物的机械强度和韧性，而且发挥石墨烯优异的性能，可以提高聚乙烯醇材料热力学性能。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）分别取10～15g的石墨粉，5～7g过硫酸钾，5～7g五氧化二磷放入1000mL的圆底烧瓶中，再向瓶中加入40～60mL质量分数98%硫酸，将烧瓶放入水浴中，在75～85℃温度下进行搅拌反应4～5h；
（2）上述反应结束后再转移至冰浴中，控制温度在0～5℃，向烧瓶中加入5～7g硝酸钠、150～200mL质量分数98%硫酸，搅拌的条件下缓慢加入20～25g高锰酸钾，继续搅拌2～3h，控制温度为0～20℃，反应结束后再移入水浴中，升高温度至30～40℃，保持此温度下向瓶中加入250～300mL蒸馏水，并搅拌反应30～40min，反应后升高温度至95～100℃并搅拌20～25min，搅拌结束后，将反应液倒入烧杯中，向烧杯中加入200～260mL蒸馏水和30～40mL质量分数30%双氧水，搅拌10min后过滤，将滤渣用浓度为1.0mol/L盐酸洗涤3～5次，再用蒸馏水洗涤滤液至中性，最后将固体在45～55℃烘箱中干燥即得氧化石墨烯；
（3）取8～10g上述氧化石墨烯用超声波处理20～30min，处理后按固液比1:5加入蒸馏水，并向悬浮液中滴加5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为10～12，再用超声分散仪分散8～15min，向分散均匀的悬浮液中，用氨水调节pH值为8～9，得黄褐色粘稠物，后再称取10～20g的明胶和5～8g的糊精加入其中，加热至60～70℃下搅拌20～30min，并加入3～5mL环氧氯丙烷交联剂，混合搅拌20～30min得粘稠物；
（4）取30～50g聚乙烯醇，按体积比1:2向其中加入水进行混合，将其放入水浴中，设置温度为85～90℃，搅拌至聚乙烯醇充分溶解，之后降温至65～70℃，向其中加入上述粘稠液，再加入0.1～0.3g氢氧化钠催化剂、3～4g十二烷基硫酸钠发泡剂，1～2g三乙胺固化剂，放入磁力搅拌器中在650～750r/min的转速下进行搅拌30～40s，搅拌后快速将混合物倒入模具中，在65～70℃下起泡固化即可。
本发明制得的泡沫材料的拉伸强度达50.2～52.4MPa，断裂伸长率达450～520%,比原来的聚乙烯醇材料分别提高了80～100%、35～42%，材料的（玻璃化转变温度）Tg达到了1.5～2.1℃，相较于聚乙烯醇材料提高了17.5～19.2℃；导热率是0.41～0.52W·m-1·K-1。
本发明的有益效果是：
（1）本发明石墨烯与聚乙烯醇之间表现出了良好的相容性，相互之间能产生氢键作用，并使聚乙烯醇分子链形成物理交联点，大大改善了聚乙烯醇聚合物的机械性能；
（2）本发明发挥石墨烯优异的性能，可以提高聚乙烯醇材料的热力学性能。
具体实施方式
分别取10～15g的石墨粉，5～7g过硫酸钾，5～7g五氧化二磷放入1000mL的圆底烧瓶中，再向瓶中加入40～60mL质量分数98%硫酸，将烧瓶放入水浴中，在75～85℃温度下进行搅拌反应4～5h；反应结束后再转移至冰浴中，控制温度在0～5℃，向烧瓶中加入5～7g硝酸钠、150～200mL质量分数98%硫酸，搅拌的条件下缓慢加入20～25g高锰酸钾，继续搅拌2～3h，控制温度为0～20℃，反应结束后再移入水浴中，升高温度至30～40℃，保持此温度下向瓶中加入250～300mL蒸馏水，并搅拌反应30～40min，反应后升高温度至95～100℃并搅拌20～25min，搅拌结束后，将反应液倒入烧杯中，向烧杯中加入200～260mL蒸馏水和30～40mL质量分数30%双氧水，搅拌10min后过滤，将滤渣用浓度为1.0mol/L盐酸洗涤3～5次，再用蒸馏水洗涤滤液至中性，最后将固体在45～55℃烘箱中干燥即得氧化石墨烯；取8～10g氧化石墨烯用超声波处理20～30min，处理后按固液比1:5加入蒸馏水，并向悬浮液中滴加5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为10～12，再用超声分散仪分散8～15min，向分散均匀的悬浮液中，用氨水调节pH值为8～9，得黄褐色粘稠物，后再称取10～20g的明胶和5～8g的糊精加入其中，加热至60～70℃下搅拌20～30min，并加入3～5mL环氧氯丙烷交联剂，混合搅拌20～30min得粘稠物；取30～50g聚乙烯醇，按体积比1:2向其中加入水进行混合，将其放入水浴中，设置温度为85～90℃，搅拌至聚乙烯醇充分溶解，之后降温至65～70℃，向其中加入上述粘稠液，再加入0.1～0.3g氢氧化钠催化剂、3～4g十二烷基硫酸钠发泡剂，1～2g三乙胺固化剂，放入磁力搅拌器中在650～750r/min的转速下进行搅拌30～40s，搅拌后快速将混合物倒入模具中，在65～70℃下起泡固化即可。
实例1
分别取10g的石墨粉，5g过硫酸钾，5g五氧化二磷放入1000mL的圆底烧瓶中，再向瓶中加入40mL质量分数98%硫酸，将烧瓶放入水浴中，在75℃温度下进行搅拌反应4h；反应结束后再转移至冰浴中，控制温度在0℃，向烧瓶中加入5g硝酸钠、150mL质量分数98%硫酸，搅拌的条件下缓慢加入20g高锰酸钾，继续搅拌2h，控制温度为0℃，反应结束后再移入水浴中，升高温度至30℃，保持此温度下向瓶中加入250mL蒸馏水，并搅拌反应30min，反应后升高温度至95℃并搅拌20min，搅拌结束后，将反应液倒入烧杯中，向烧杯中加入200mL蒸馏水和30mL质量分数30%双氧水，搅拌10min后过滤，将滤渣用浓度为1.0mol/L盐酸洗涤3次，再用蒸馏水洗涤滤液至中性，最后将固体在45℃烘箱中干燥即得氧化石墨烯；取8g氧化石墨烯用超声波处理20min，处理后按固液比1:5加入蒸馏水，并向悬浮液中滴加5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为10，再用超声分散仪分散8min，向分散均匀的悬浮液中，用氨水调节pH值为8，得黄褐色粘稠物，后再称取10g的明胶和5g的糊精加入其中，加热至60℃下搅拌20min，并加入3mL环氧氯丙烷交联剂，混合搅拌20min得粘稠物；取30g聚乙烯醇，按体积比1:2向其中加入水进行混合，将其放入水浴中，设置温度为85℃，搅拌至聚乙烯醇充分溶解，之后降温至65℃，向其中加入上述粘稠液，再加入0.1g氢氧化钠催化剂、3g十二烷基硫酸钠发泡剂，1g三乙胺固化剂，放入磁力搅拌器中在650r/min的转速下进行搅拌30s，搅拌后快速将混合物倒入模具中，在65℃下起泡固化即可。
本发明制得的泡沫材料的拉伸强度达50.2MPa，断裂伸长率达450%，比原来的聚乙烯醇材料分别提高了80%，35%，材料的（玻璃化转变温度）Tg达到了1.5℃，相较于聚乙烯醇材料提高了17.5℃；导热率是0.41W·m-1·K-1。
实例2
分别取13g的石墨粉，6g过硫酸钾，6g五氧化二磷放入1000mL的圆底烧瓶中，再向瓶中加入50mL质量分数98%硫酸，将烧瓶放入水浴中，在80℃温度下进行搅拌反应4.5h；反应结束后再转移至冰浴中，控制温度在3℃，向烧瓶中加入6g硝酸钠、175mL质量分数98%硫酸，搅拌的条件下缓慢加入23g高锰酸钾，继续搅拌2.5h，控制温度为10℃，反应结束后再移入水浴中，升高温度至35℃，保持此温度下向瓶中加入275mL蒸馏水，并搅拌反应35min，反应后升高温度至91℃并搅拌23min，搅拌结束后，将反应液倒入烧杯中，向烧杯中加入230mL蒸馏水和35mL质量分数30%双氧水，搅拌10min后过滤，将滤渣用浓度为1.0mol/L盐酸洗涤4次，再用蒸馏水洗涤滤液至中性，最后将固体在50℃烘箱中干燥即得氧化石墨烯；取9g氧化石墨烯用超声波处理25min，处理后按固液比1:5加入蒸馏水，并向悬浮液中滴加5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为11，再用超声分散仪分散12min，向分散均匀的悬浮液中，用氨水调节pH值为8.5，得黄褐色粘稠物，后再称取15g的明胶和7g的糊精加入其中，加热至65℃下搅拌25min，并加入4mL环氧氯丙烷交联剂，混合搅拌25min得粘稠物；取40g聚乙烯醇，按体积比1:2向其中加入水进行混合，将其放入水浴中，设置温度为88℃，搅拌至聚乙烯醇充分溶解，之后降温至67℃，向其中加入上述粘稠液，再加入0.2g氢氧化钠催化剂、3.5g十二烷基硫酸钠发泡剂，1.5g三乙胺固化剂，放入磁力搅拌器中在700r/min的转速下进行搅拌35s，搅拌后快速将混合物倒入模具中，在67℃下起泡固化即可。
本发明制得的泡沫材料的拉伸强度达51.6MPa，断裂伸长率达475%,比原来的聚乙烯醇材料分别提高了90%、39%，材料的（玻璃化转变温度）Tg达到了1.9℃，相较于聚乙烯醇材料提高了18.2℃；导热率是0.45W·m-1·K-1。
实例3
分别取15g的石墨粉，7g过硫酸钾，7g五氧化二磷放入1000mL的圆底烧瓶中，再向瓶中加入60mL质量分数98%硫酸，将烧瓶放入水浴中，在85℃温度下进行搅拌反应5h；反应结束后再转移至冰浴中，控制温度在5℃，向烧瓶中加入7g硝酸钠、200mL质量分数98%硫酸，搅拌的条件下缓慢加入25g高锰酸钾，继续搅拌3h，控制温度为20℃，反应结束后再移入水浴中，升高温度至40℃，保持此温度下向瓶中加入300mL蒸馏水，并搅拌反应40min，反应后升高温度至100℃并搅拌25min，搅拌结束后，将反应液倒入烧杯中，向烧杯中加入260mL蒸馏水和40mL质量分数30%双氧水，搅拌10min后过滤，将滤渣用浓度为1.0mol/L盐酸洗涤5次，再用蒸馏水洗涤滤液至中性，最后将固体在55℃烘箱中干燥即得氧化石墨烯；取10g氧化石墨烯用超声波处理30min，处理后按固液比1:5加入蒸馏水，并向悬浮液中滴加5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为12，再用超声分散仪分散15min，向分散均匀的悬浮液中，用氨水调节pH值为9，得黄褐色粘稠物，后再称取20g的明胶和8g的糊精加入其中，加热至70℃下搅拌30min，并加入5mL环氧氯丙烷交联剂，混合搅拌30min得粘稠物；取50g聚乙烯醇，按体积比1:2向其中加入水进行混合，将其放入水浴中，设置温度为90℃，搅拌至聚乙烯醇充分溶解，之后降温至70℃，向其中加入上述粘稠液，再加入0.3g氢氧化钠催化剂、4g十二烷基硫酸钠发泡剂，2g三乙胺固化剂，放入磁力搅拌器中在750r/min的转速下进行搅拌40s，搅拌后快速将混合物倒入模具中，在70℃下起泡固化即可。
本发明制得的泡沫材料的拉伸强度达52.4MPa，断裂伸长率达520%,比原来的聚乙烯醇材料分别提高了100%、42%，材料的（玻璃化转变温度）Tg达到了2.1℃，相较于聚乙烯醇材料提高了19.2℃；导热率是0.52W·m-1·K-1。

Claims (1)

1.一种改性石墨烯为填料的聚乙烯醇泡沫材料的制备方法，其特征在于具体制备方法为：
（1）分别取10～15g的石墨粉，5～7g过硫酸钾，5～7g五氧化二磷放入1000mL的圆底烧瓶中，再向瓶中加入40～60mL质量分数98%硫酸，将烧瓶放入水浴中，在75～85℃温度下进行搅拌反应4～5h；
（2）上述反应结束后再转移至冰浴中，控制温度在0～5℃，向烧瓶中加入5～7g硝酸钠、150～200mL质量分数98%硫酸，搅拌的条件下缓慢加入20～25g高锰酸钾，继续搅拌2～3h，控制温度为0～20℃，反应结束后再移入水浴中，升高温度至30～40℃，保持此温度下向瓶中加入250～300mL蒸馏水，并搅拌反应30～40min，反应后升高温度至95～100℃并搅拌20～25min，搅拌结束后，将反应液倒入烧杯中，向烧杯中加入200～260mL蒸馏水和30～40mL质量分数30%双氧水，搅拌10min后过滤，将滤渣用浓度为1.0mol/L盐酸洗涤3～5次，再用蒸馏水洗涤滤液至中性，最后将固体在45～55℃烘箱中干燥即得氧化石墨烯；
（3）取8～10g上述氧化石墨烯用超声波处理20～30min，处理后按固液比1:5加入蒸馏水，并向悬浮液中滴加5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为10～12，再用超声分散仪分散8～15min，向分散均匀的悬浮液中，用氨水调节pH值为8～9，得黄褐色粘稠物，后再称取10～20g的明胶和5～8g的糊精加入其中，加热至60～70℃下搅拌20～30min，并加入3～5mL环氧氯丙烷交联剂，混合搅拌20～30min得粘稠物；
（4）取30～50g聚乙烯醇，按体积比1:2向其中加入水进行混合，将其放入水浴中，设置温度为85～90℃，搅拌至聚乙烯醇充分溶解，之后降温至65～70℃，向其中加入上述粘稠液，再加入0.1～0.3g氢氧化钠催化剂、3～4g十二烷基硫酸钠发泡剂，1～2g三乙胺固化剂，放入磁力搅拌器中在650～750r/min的转速下进行搅拌30～40s，搅拌后快速将混合物倒入模具中，在65～70℃下起泡固化即可。
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