CN105385022A - 聚丙烯树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种聚丙烯树脂组合物，其可利用聚丙烯树脂组合物的比重低的特性，来降低最终产品的重量，同时确保组分所需的基本特性，且可以利用根据温度变化的低线性热膨胀系数(CLTE)，而容易地用于汽车的内装件或外装件。所述聚丙烯树脂组合物包括：40-97％重量的高结晶聚丙烯树脂，其具有利用C13-NMR测定的大于96％的全同立构五元组分数；1-40％重量的橡胶组分；1-10％重量的晶须；和1至10％重量的细滑石，其具有0.8克/cm3或更低的表观密度和3μm或更小的平均粒径。

Description

聚丙烯树脂组合物
(交叉申请的相关引用)
本申请要求于2014年8月26日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2014-0111526的优先权及其所有权益，在此通过引用而并入其全部内容。
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯树脂组合物，更具体地，涉及一种聚丙烯树脂组合物，其可以利用聚丙烯树脂组合物的比重低的特性，来降低最终产品的重量，同时确保组分所需的基本特性，且可以利用根据温度变化的低线性热膨胀系数(CLTE)，而容易地用于汽车的内装件或外装件。
背景技术
在汽车行业中，出于提高燃料消耗率的目的，通过生产环保、轻质材料，正在不断地加速新材料的开发。鉴于新材料的加速开发，在汽车用的塑料材料之中具有相对低比重的最常用的聚丙烯复合材料，以及轻质的产品已经受到严重的关切。在这方面，对开发聚丙烯作为聚丙烯复合材料的起始材料的努力正在不断进行，而带来了在作为附带材料的各种有机/无机填料在功能上的显著增强，这带来了高品质的聚丙烯复合材料的发展。因此，正在积极地尝试实现使用具有低比重并且展示与传统材料性能相似的性能的聚丙烯树脂材料的轻质汽车。尤其是，这对于开发具有低比重和低线性热膨胀系数(CLTE)(所述低线性热膨胀系数引起尺寸随温度变化而发生微小变化)性能的材料来说是重要因素，所述材料将用于外装件、保险杠、侧成型件(sidemolding)、装饰件(garnish)、侧梁成型件(sidesillmolding)，这些是对环境温度变化敏感的组件。针对汽车用聚丙烯复合材料的研究主要着眼于在实现最终产品的重量的轻质，同时保持组件在使用中的基本特性，这有助于确保组件功能性和提高燃油效率。通常所用的聚丙烯树脂组合物基本上包括：聚丙烯的三种组分作为基本组分；有机/无机填料，用于根据用途而增强物理性质；以及用于改善抗冲击性的弹性体。一个优选的聚丙烯树脂组合物可以通过根据组件的用途或特性来调整组合物的量或通过将组合物的组分与组分的特性相匹配而得到。
作为用于汽车的内装件或外装件的每个组件的模量和耐冲击性的性质是平衡的，具有复杂的产品结构并且由含有已调整含量的橡胶组分和无机填料组成的各种树脂组合物用于汽车内装件或外装件。因此，由于许多种聚丙烯树脂组合物用于汽车内装件或外装件，因此组件成型条件或模制技术已成为与改善生产率相联系的重要问题。此外，用于每个产品的汽车内装件或外装件的聚丙烯树脂组合物往往是复杂的和多样化的。特别地，由于汽车外装件需要设计成具有在审美上令人愉悦的外观，因此对于具有良好的尺寸稳定性的材料的需求日益迫切。
发明内容
本发明提供一种聚丙烯树脂组合物，其可应用于各种汽车外装件，包括保险杠、侧成型件、装饰件、侧梁成型件等，并且还可以应用于内装件，包括仪表板等，从而通过对包括无机填料和橡胶组分的添加剂的量进行优化来提供用于确保组件所需刚性并且具备高耐冲击性的低线性热膨胀系数低(CLTE)和低比重的优异特性。
本发明的上述和其它目的将在以下的优选实施例的说明中描述或从中显而易见。
根据本发明的一个方面，提供了一种聚丙烯树脂组合物，包括：40-97％重量的高结晶聚丙烯树脂，其具有利用C13-NMR(C13核磁共振)测定的大于96％的全同立构五元组分数；1-40％重量的橡胶组分；1-10％重量的晶须(whisker)；和1至10％重量的细滑石，其具有0.8克/cm3或更低的表观密度和3μm或更小的平均粒径。
高结晶聚丙烯树脂可以具有5或更大的多分散指数(PI，polydispersityindex)。
高结晶聚丙烯树脂可以具有根据ASTMD1238并在2.16kg的载荷下在230℃测量的1-110g/10min的熔体指数(meltindex)，并且可以包括选自等规聚丙烯(isotacticpolypropylene)、丙烯-乙烯共聚物、丙烯-1-丁烯共聚物、丙烯-1-己烯共聚物、以及丙烯-4甲基-1-戊烯共聚物中的一种、它们的丙烯共聚物、无规共聚物、或它们的组合。
橡胶组分可以包括乙烯-辛二烯、乙烯-丁二烯、或它们的组合。
晶须可以具有20或更大的纵横比(aspectratio)，5至100μm的范围的平均长度，以及5μm或更小的平均直径。
可以添加成核剂以加强聚丙烯树脂组合物的刚性。
聚丙烯树脂组合物还可以包括基于所述聚丙烯树脂组合物的总重量计的、1-10％重量的着色剂。
如上所述，根据本发明的聚丙烯树脂组合物具有比重低和CTLE低的优异特性，因此可以获得尺寸稳定性，同时在刚性和耐冲击性方面表现出组件的平衡的物理性质。此外，根据本发明的聚丙烯树脂组合物表现出高模塑性和改善的外观，而有利地用于汽车内装或外装件。
此外，根据本发明，为了开发用于汽车外装件的、具有低比重和低CTLE的聚丙烯树脂组合物，使用了具有机械性质的高结晶性聚丙烯作为基本出发材料，具有相对低的比重和高纵横比的晶须或具有改善刚性的细滑石(而不是传统上使用的滑石)被用于基于通用产品制造工艺来提供基本特性，以及被优化调整量(optimallyadjustedamount)的橡胶组分用于提供外装件所需的改善的抗冲击性。
进而，由于聚丙烯具有相对较宽的分子量分布，因此在加工区域中展现出归因于剪切应力的有利的粘度降低特性，据此提供了最终产品的美观外观和优良的加工性。
具体实施方式
本发明基本上针对一种聚丙烯树脂，其具有高结晶度和相对宽的可控分子量分布，以提供在成型性和刚性方面的优良的特性，通过加入具有高纵横比的少量晶须和具有超微细颗粒的少量细滑石来进一步确保增大的刚性，并通过添加橡胶组分来补偿最终的耐冲击性，由此得到满足最终组件要求的树脂组合物。
在本发明中使用的聚丙烯树脂是高度结晶的聚丙烯树脂，优选具有高全同立构指数的聚丙烯树脂，更优选包括高结晶嵌段共聚物的聚丙烯树脂。例如，根据本发明的聚丙烯树脂组合物包括40至97％重量的高结晶聚丙烯树脂，上述高结晶聚丙烯树脂具有利用C13-NMR测得的大于基于聚丙烯树脂组合物的总重量计的96％的全同立构五元组分数。如果高结晶聚丙烯树脂的量小于40％重量，那么整体聚丙烯特性可能变得恶化，从而难以发挥适当的功能。另一方面，如果高结晶聚丙烯树脂的量大于或等于97％重量，所含其他元素含量不足，那么使得组分性能可能会不期望地降低。
高结晶性聚丙烯树脂优选具有5或更大的多分散指数(PI)。如果PI小于5，那么高结晶聚丙烯树脂可能会具有相对窄的分子量分布，并且即使具有大绝对值的分子量的聚合物增加，成型性也会随着具有类似分子量的聚合物的数量的增加而恶化。特别地，在模具中的流动性降低，使得外观因流痕(flowmark)的产生而易于恶化。
高结晶聚丙烯树脂具有根据ASTMD1238、在230℃、2.16kg负载下测得的1至110g/10min的熔融指数，并且包括少量其它类型的α烯烃和丙烯共聚物，所述少量其它类型的α烯烃和丙烯共聚物包括全同立构聚丙烯、丙烯-乙烯共聚单体、丙烯-1-丁烯共聚物、丙烯-1-己烯共聚物、以及丙烯-4甲基-1-戊烯共聚物、无规共聚物、或它们的组合。
根据本发明的聚丙烯树脂组合物包括橡胶组分，以实现刚性和冲击强度的平衡。橡胶组分优选包括选自无定形乙烯α-烯烃共聚物和苯乙烯系热塑性弹性体中的一种，从而实现合适的流动性和改善的冲击强度，例如在低温下的耐冲击性。
在无定形α-烯烃共聚物中，丙烯、丁烷-1、戊烯-1、己烷-1、辛烷-1、4-甲基戊烯-1、或庚烯-1可以用作α烯烃成分。此外，苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯(SEBS)共聚物主要用作苯乙烯系热塑性弹性体。
在本发明中使用的橡胶组分可以包括，例如，乙烯-辛烯共聚物和乙烯-丁烯共聚物的橡胶组分，以及可以使用基于所述组合物总重量的1-40％重量的量的橡胶组分。如果橡胶组分的量小于1％重量，那么基于该橡胶组分的缓冲效果是微不足道的，这是不希望的。另一方面，如果该橡胶组分的量大于40％重量，则延展性增强，使得组件的刚性不够，这是不希望的。
为了提供更平衡的物理强度，例如弯曲强度或冲击强度，根据本发明的聚丙烯树脂组合物包括1-10％重量的晶须。该晶须具有20或更大的纵横比，以及纵横比越高，则基于取向效应的聚丙烯树脂组合物的刚性越大，使得即使为少量也易于满足组件的需求。如果晶须的纵横比为20或以下，那么刚性的改善相对于在传统技术中广泛使用的无机填料(例如滑石)的可微分性下降。另外，晶须优选具有范围为5-100μm的平均长度，特别地，平均直径为5μm或更小。如果晶须的长度小于5μm且平均直径大于5μm，则基于纵横比效应而难以期望刚性的改善。因此，选择具有合适的纵横比的无机填料是很重要的。
从刚性补偿效应的观点出发，根据本发明的聚丙烯树脂组合物包括细滑石。细滑石优选具有0.8g/cm3或更小的表观密度和3.0μm或更小的平均粒径。具有小的纵横比的精细滑石的绝对尺寸在改善刚性方面具有影响力。因此，如果表观密度超过0.8g/cm3，则比表面积增大，使得在刚性改善方面存在限制。即使平均粒径超过3.0μm，聚合物中的无机与有机材料之间的界面面积也减小，从而降低了有机材料的整体刚性改善的效果。
除了上述组分外，额外加入的着色剂可以包括无机颜料和有机颜料。无机颜料的示例可以包括铝屑(aluminumflake)、铝粉、铝箔(aluminumfoil)、锌粉、青铜粉(bronzepowder)、珍珠云母、钛白、氧化锌、硫化锌、铬黄、钡黄、群青蓝、钴蓝、钴绿、碳黑等。有机颜料的示例可以包括Watchug红、永固红(permanentred)、钯红、甲苯胺红、联苯胺黄、酞菁绿(phthapocyaninegreen)等。
除了上述成分外，在本发明的聚丙烯树脂组合物中还可以包括在本领域中常用的各种添加剂。例如，只要实现本发明的目的，可以以适当的范围添加长期热稳定剂、耐候性稳定剂、防静电剂、润滑剂(lubricant)、增滑剂(slippingagent)、成核剂、阻燃剂等。
在下文中，利用以下示例进一步地详细描述本发明。然而，以下提供这些示例绝非限制本发明的范围。
基本上，在本发明中使用基于标准测试的样品。通过注射成型来制备样品。通过将具有32mm(L/D，40:1)直径的样品组分添加到SM普拉特克制造的混炼挤出机(kneadingextruder)中，然后经过初步混炼(preliminarykneading)，来制备树脂组合物。然后，考虑到因水吸收而造成的物理性质的劣化，将所得组合物在烘箱中在90℃下干燥3小时。在示例和比较示例中，使用注射成型机(日本东京制造的商品名为Si180-Ⅲ、夹紧力为180吨)将组合物进行注射成型。
使用由日本东京制造的注射成型机，从进料斗到喷嘴为180℃、200℃、200℃、210℃和210℃的注射温度处，以及在60-100帕的注射压力下进行注射成型，制备样本用于测试从所述组合物生成的模制品的外观和物理性质。
表1、表2和表3中给出了示例和比较示例的材料的组分和特性。表1示出了作为高结晶性树脂组合物的基础树脂的、具有宽可控分子量分布的聚丙烯的特性，表2示出了橡胶组分的特性，而表3示出了所使用的无机填料的样本尺寸。进一步，通过使用同向旋转双螺杆挤出机对结合了组分的树脂组合物进行造粒，并注塑成型，以提供用于测量包括重量和CLTE的物理性质的注射成型样品。此外，所得的树脂组合物通过挤出造粒，然后在90℃下干燥3小时，以防止引入水，然后注射成型以制备试样。在室温下保持48小时或更长后，对所制备的试验样品的线性热膨胀系数进行测量。
表1
表2
表3
*细滑石:表观密度＝0.55g/cm3
**晶须:纵横比＝30
从样品项目产生的树脂组合物的物理性质的评价结果、线性热膨胀系数和外观性能表示在表4和表5中。
表4
示例项目 比较示例1 比较示例2 比较示例3 比较示例4 示例1 示例2
PP H-1 - - 10 - 10 10
PP H-2 - - - 10 - -
PP B-1 27 30 17 15 - -
PP B-2 37 32 35 35 29 29
PP B-3 - - - - 28 28
PP B-4 - - - - - -
表5
*流痕产生率：将具有宽度约2.5cm、厚度约2cm的螺旋样品注射成型，在相同的温度和压力条件下测量样品的总流动长度，用下列公式计算所产生的流痕长度(在2.5毫米宽度的中心，以1mm间距进行标记)和流痕产生率：
流痕产生率＝(所产生的流痕长度/总流动长度)×100(％)
表6
示例项目 比较示例1 比较示例2 比较示例3 比较示例4 示例3 示例4
PP - - 10 - 20 10
PP - - - 10 - -
PP 27 30 17 15 - -
PP 37 32 35 35 - 10
PP B-3 - - - - 47 37
PP B-4 - - - - - 10
表7
*在示例4中，填料-2通过侧加料投入挤出机。
如表5和表6所示，如用于传统的汽车外饰件的产品的对比示例1-4那样，树脂所固有的局限性在于，它应具有1.0以上的密度、7-8的CLTE、以及60％以上的流痕产生率作为评价外观的指标，以获得要用作涂覆材料的、模量与冲击强度之间的平衡的性质。与此相反，如表5所示，示例1和2中制备的树脂的每个的密度降低了5％以上，并具有更低的CLTE，同时表现出在CLTETD方面的明显的改善，这表明尺寸稳定性显著增加。此外，作为用于评估外观的指标的流痕产生率降低到一半以下，由此允许树脂用作非涂料材料以及涂料材料，也可以用于汽车内装件。考虑在实际注射成型期间的良好的流动性，可以预期这种树脂具有比在密度差更为减小的重量。
如表6和表7所示，与示例1和示例2相比，示例3和示例4中，进一步促进刚性的改善，并且进一步降低CLTE，从而改善了刚性，同时确保了产品的尺寸稳定性。也就是说，降低比重以能够减轻重量，同时确保产品的尺寸稳定性，以及刚度特性也得到了改善，这在组件处理效率方面是有利的。因此，当用根据本发明的材料替代在外装件中所使用的传统材料时，有助于产品的处理，模制产品后的尺寸稳定性得以确保，并且能够获得在质量方面具有平衡的特性的产品，所述特性包括耐冲击性、外观、以及其他组件特性。
虽然参考了示例性的实施例已经具体说明和描述了本发明，但是那些本领域普通技术人员将理解的是，可以在不脱离由所附权利要求限定的本发明的精神和范围的情况下可以对形式和细节做出各种改变。因此可期望的是，本实施例在所有方面都应理解为是说明性的而不是限制性的，参照所附权利要求而非前述说明书来指出本发明的范围。

Claims (7)

1.一种聚丙烯树脂组合物，包括：
40-97％重量的高结晶聚丙烯树脂，其具有利用C13-NMR测定的大于96％的全同立构五元组分数；
1-40％重量的橡胶组分；
1-10％重量的晶须；和
1至10％重量的细滑石，其具有0.8克/cm3或更低的表观密度和3μm或更小的平均粒径。
2.如权利要求1所述的聚丙烯树脂组合物，其中，高结晶聚丙烯树脂具有5或更大的多分散指数PI。
3.如权利要求1所述的聚丙烯树脂组合物，其中，高结晶聚丙烯树脂具有根据ASTMD1238并在2.16kg的载荷下在230℃测量的1-110g/10min的熔体指数，并且包括选自等规聚丙烯、丙烯-乙烯共聚物、丙烯-1-丁烯共聚物、丙烯-1-己烯共聚物、以及丙烯-4甲基-1-戊烯共聚物中的一种、它们的丙烯共聚物、无规共聚物、或它们的组合。
4.如权利要求1所述的聚丙烯树脂组合物，其中，橡胶组分包括乙烯-辛二烯、乙烯-丁二烯、或它们的组合。
5.如权利要求1所述的聚丙烯树脂组合物，其中，晶须具有20或更大的纵横比，5至100μm的范围的平均长度，以及5μm或更小的平均直径。
6.如权利要求1所述的聚丙烯树脂组合物，其中，添加有成核剂以加强聚丙烯树脂组合物的刚性。
7.如权利要求1所述的聚丙烯树脂组合物，可进一步包括基于聚丙烯树脂组合物的总重量计的、1-10％重量的着色剂。
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