CN105381622A - 一种连续减压蒸馏装置及利用该装置精制支链脂肪酰氯的方法 - Google Patents

一种连续减压蒸馏装置及利用该装置精制支链脂肪酰氯的方法 Download PDF

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Abstract

一种连续减压蒸馏装置及利用该装置精制支链脂肪酰氯的方法，涉及一种减压蒸馏装置及利用该装置精制支链脂肪酰氯的方法。是要解决现有提纯方法中支链脂肪酰氯长时间受热会歧化分解，收率低的问题。连续减压蒸馏装置与传统减压蒸馏装置的区别是在传统减压蒸馏装置的三口瓶上方设置滴液漏斗。方法：一、在三口瓶中加入支链脂肪酰氯粗品，同时在滴液漏斗中加满支链脂肪酰氯粗品；二、加热至三口瓶中的液体沸腾同时有馏分流出时，打开旋塞，调整支链脂肪酰氯的滴加速度与馏分的流出速度一致；三、当接液瓶的液体接收量达到一定体积，停止滴加支链脂肪酰氯，待无馏出液时，除真空，停止蒸馏，得到液体即为支链脂肪酰氯。本发明用于精制支链脂肪酰氯。

Description

一种连续减压蒸馏装置及利用该装置精制支链脂肪酰氯的方法
技术领域
本发明涉及一种减压蒸馏装置及利用该装置精制的方法。
背景技术
支链脂肪酸是一种用途广泛的精细化工产品，是油脂化工的基础原料，以支链脂肪酸为原料衍生的下游产品，因其熔点、沸点、表面张力等性质与直链脂肪酸衍生物有显著差异，能有效弥补直链脂肪酸衍生物的性质缺陷，因此在纺织、食品、医药、日用化工、石油化工、橡塑、采矿、交通运输、铸造、金属加工、油墨、涂料等各种行业有着巨大应用前景。
支链脂肪酰氯是制备支链脂肪酸衍生物的最重要中间体，其制备方法与直链脂肪酰氯基本相同，均是以无机酰氯如SOCl2、PCl3做氯化试剂，在一定温度下反应生成脂肪酰氯，减压蒸除过量的SOCl2、PCl3，得到酰氯粗品，由于粗品的颜色是棕黑色，如直接使用，会严重影响下游产品的质量。所以，不论是直链脂肪酰氯还是支链脂肪酰氯都要进行精制提纯才能使用。目前，酰氯的精制方法均采用减压蒸馏的方式，直链脂肪酰氯收率能够达到80％～90％，但支链脂肪酰氯长时间受热，会产生严重的歧化分解现象，导致其收率仅有30％左右。正是由于支链脂肪酰氯的收率偏低，致使其下游产品价格较直链脂肪酸高出数倍。
发明内容
本发明是要解决现有提纯方法中支链脂肪酰氯长时间受热会歧化分解，收率低的问题，提供一种连续减压蒸馏装置及利用该装置精制支链脂肪酰氯的方法。
本发明连续减压蒸馏装置与传统减压蒸馏装置的区别是在传统减压蒸馏装置的三口瓶上方设置滴液漏斗。三口瓶的中间瓶口连接有滴液漏斗，滴液漏斗与三口瓶的瓶口连接处密封，滴液漏斗的滴液口连接有毛细管，且毛细管穿过三口瓶的瓶口伸入到三口瓶中。
利用上述连续减压蒸馏装置精制支链脂肪酰氯的方法，按以下步骤进行：
一、在三口瓶中加入5～10mL棕黑色支链脂肪酰氯粗品，同时在滴液漏斗中加满棕黑色支链脂肪酰氯粗品；
二、在真空条件下，加热至三口瓶中的液体开始沸腾同时有馏分流出时，缓慢打开滴液漏斗的旋塞，调整支链脂肪酰氯的滴加速度与馏分的流出速度一致，待滴液漏斗的支链脂肪酰氯液位低至5～10mm时，补加支链脂肪酰氯；
三、当接液瓶的液体接收量达到瓶体积的2/3～4/5时，停止滴加支链脂肪酰氯，待无馏出液时，除真空，停止蒸馏，得到无色或淡黄色液体，即为支链脂肪酰氯。
所述支链脂肪酰氯粗品的制备方法：取支链脂肪酸，加入无机酰氯，120～140℃下反应4～5h，减压旋蒸除去过量的无机酰氯，得支链脂肪酰氯粗品。所述支链脂肪酸为C18～C7的支链脂肪羧酸，例如异硬脂酸、异软脂酸、异壬酸、异辛酸、异庚酸等。
本发明方法与减压蒸馏的主要区别是滴加酰氯与减压蒸出酰氯是同时进行的，另外从滴液漏斗滴入三口瓶中的酰氯能迅速蒸出。
本发明的有益效果如下：
1、使用连续减压蒸馏的方式精制支链脂肪酰氯，替代传统减压蒸馏的方式，能明显提高支链脂肪酰氯的收率。使用减压蒸馏的方式精制支链脂肪酰氯，收率仅有30％左右，而使用本发明方法，收率可以提高到95％～99％。
2、本发明的另一个优点是采用边滴加边蒸馏的方法，整个过程是连续的，而不是间歇的，使用一个较小体积的蒸馏装置，可以精制出数倍于蒸馏体积的产品。
3、由于蒸馏装置中支链脂肪酰氯的量一直维持在5～10mL，体系所需的热量较少，有效地节约了能源。
4、由于支链脂肪酰氯在受热瞬间即被减压蒸出，避免了歧化分解现象，使整个精制过程几乎无副产物。
附图说明
图1为本发明连续减压蒸馏装置的结构示意图；
图2为实施例一制备的异硬脂酰氯的红外光谱图；
图3为实施例三制备的异壬酸酰氯的红外光谱图；
图4为实施例五制备的异辛酸酰氯的红外光谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式连续减压蒸馏装置与传统减压蒸馏装置的区别是在传统减压蒸馏装置的三口瓶上方设置滴液漏斗，具体为三口瓶的中间瓶口连接有滴液漏斗，滴液漏斗与三口瓶的瓶口连接处密封，滴液漏斗的滴液口连接有毛细管，且毛细管穿过三口瓶的瓶口伸入到三口瓶中。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：与滴液漏斗相连接的毛细管直径为0.5～1.0mm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式利用连续减压蒸馏装置精制支链脂肪酰氯的方法，按以下步骤进行：
一、在三口瓶中加入5～10mL棕黑色支链脂肪酰氯粗品，同时在滴液漏斗中加满棕黑色支链脂肪酰氯粗品；
二、在真空条件下，加热至三口瓶中的液体开始沸腾同时有馏分流出时，缓慢打开滴液漏斗的旋塞，调整支链脂肪酰氯的滴加速度与馏分的流出速度一致，待滴液漏斗的支链脂肪酰氯液位低至5～10mm时，补加支链脂肪酰氯；
三、当接液瓶的液体接收量达到瓶体积的2/3～4/5时，停止滴加支链脂肪酰氯，待无馏出液时，除真空，停止蒸馏，得到无色或淡黄色液体，即为支链脂肪酰氯。
本实施方式采用连续减压蒸馏的方式，大大提高了支链脂肪酰氯的收率。实验结果表明，采用边滴加边减压蒸馏的方法，能够高效减少酰氯的受热时间，避免其发生歧化分解，从而使酰氯的收率达到95％～99％。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：所述支链脂肪酰氯粗品的制备方法：取支链脂肪酸，加入无机酰氯，120～140℃下反应4～5h，减压旋蒸除去过量的无机酰氯，得支链脂肪酰氯粗品；所述支链脂肪酸为C18～C7的支链脂肪羧酸。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四不同的是：步骤二中真空度为5～30Pa。其它与具体实施方式三或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至四之一不同的是：步骤二中真空度为15～20Pa。其它与具体实施方式三至四之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三至六之一不同的是：步骤二中三口瓶底的温度范围是150～280℃。其它与具体实施方式三至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三至六之一不同的是：步骤二中三口瓶底的温度范围是200～230℃。其它与具体实施方式三至六之一相同。
为验证本发明的有益效果进行以下试验：
实施例一：
取284g(1mol)异硬脂酸，加入142g(1.2mol)SOCl2，130℃下反应4h，减压旋蒸除去过量的SOCl2，得棕黑色异硬脂酰氯粗品。
按图1组装连续减压精馏装置，其中1为滴液漏斗、2为第一温度计、3为第二温度计、4为三口瓶毛细管、5为真空泵连接口、6为冷凝水进口、7为冷凝水出口、8为滴液漏斗毛细管、9为三口瓶(100mL)、10为圆底瓶(接液瓶)，
在三口瓶9中加入5～10mL异硬脂酰氯粗品，同时，在150mL滴液漏斗1中加满异硬脂酰氯粗品，真空条件下，加热至三口瓶9中的液体开始沸腾同时有馏分流出时，缓慢打开滴液漏斗1的旋塞，调整异硬脂酰氯的滴加速度与馏分的流出速度基本一致，待滴液漏斗1的异硬脂酰氯液位低至5～10mm时，补加异硬脂酰氯，粗品全部蒸出后，停止加热，待无馏出液时，除真空，停止蒸馏。
本实施例得无色异硬脂酰氯296g，收率为98％。
红外光谱(KBr涂膜法)(如图2所示)：2925,2854,1801,1463,1404,1377,953,723,680cm-1。由以上数据可知，产物结构正确，为异硬脂酰氯。
实施例二：所有实验条件和处理方法与实施例一相同，只是异硬脂酸的加入量改为1000g，SOCl2的加入量改为370g。
本实施例得无色异硬脂酰氯1057g，收率为99.5％。
实施例三：所有实验条件和处理方法与实施例一相同，只是将1mol异硬脂酸改为1mol异壬酸。
本实施例得无色异壬酸酰氯175g，收率为99.4％。红外光谱(KBr涂膜法)(如图3所示)：2959,2908,2870,1801,1478,1468,1396,1366,987,724cm-1。由以上数据可知，产物结构正确，为异壬酸酰氯。
实施例四：所有实验条件和处理方法与实施例三相同，只是将1mol异壬酸改为10mol(1580g)异壬酸，将SOCl2的加入量改为12mol(1420g)。
本实施例得无色异壬酸酰氯1749g，收率为99.37％。
实施例五：所有实验条件和处理方法与实施例一相同，只是将1mol异硬脂酸改为1mol异辛酸。
本实施例得无色异辛酸酰氯160g，收率为98.7％，红外光谱(KBr涂膜法)(如图4所示)：2963,2935,2875,2863,1796,1460,1384,1143,966,914,805,783cm-1。由以上数据可知，产物结构正确，为异辛酸酰氯。
实施例六：所有实验条件和处理方法与实施例五相同，只是将1mol异辛酸改为20mol(2880g)异辛酸，将SOCl2的加入量改为24mol(2830g)。
本实施例得无色异辛酸酰氯3159g，收率为97.5％。

Claims (8)

1.一种连续减压蒸馏装置，其特征在于该装置在减压蒸馏装置三口瓶的中间瓶口连接有滴液漏斗，滴液漏斗与三口瓶的瓶口连接处密封，滴液漏斗的滴液口连接有毛细管，且毛细管穿过三口瓶的瓶口伸入到三口瓶中。
2.根据权利要求1所述的一种连续减压蒸馏装置，其特征在于与滴液漏斗相连接的毛细管直径为0.5～1.0mm。
3.利用权利要求1所述的装置精制支链脂肪酰氯的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、在三口瓶中加入5～10mL棕黑色支链脂肪酰氯粗品，同时在滴液漏斗中加满棕黑色支链脂肪酰氯粗品；
二、在真空条件下，加热至三口瓶中的液体开始沸腾同时有馏分流出时，打开滴液漏斗的旋塞，调整支链脂肪酰氯的滴加速度与馏分的流出速度一致，待滴液漏斗的支链脂肪酰氯液位低至5～10mm时，补加支链脂肪酰氯；
三、当接液瓶的液体接收量达到瓶体积的2/3～4/5时，停止滴加支链脂肪酰氯，待无馏出液时，除真空，停止蒸馏，得到无色或淡黄色液体，即为支链脂肪酰氯。
4.根据权利要求3所述的精制支链脂肪酰氯的方法，其特征在于所述支链脂肪酰氯粗品的制备方法：取支链脂肪酸，加入无机酰氯，120～140℃下反应4～5h，减压旋蒸除去过量的无机酰氯，得支链脂肪酰氯粗品；所述支链脂肪酸为C18～C7的支链脂肪羧酸。
5.根据权利要求3所述的精制支链脂肪酰氯的方法，其特征在于步骤二中真空度为5～30Pa。
6.根据权利要求3所述的精制支链脂肪酰氯的方法，其特征在于步骤二中真空度为15～20Pa。
7.根据权利要求3所述的精制支链脂肪酰氯的方法，其特征在于步骤二中三口瓶底的温度范围是150～280℃。
8.根据权利要求3所述的精制支链脂肪酰氯的方法，其特征在于步骤二中三口瓶底的温度范围是200～230℃。
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