CN105372147A - 含硼推进剂一次燃烧产物中bn含量测定方法 - Google Patents

含硼推进剂一次燃烧产物中bn含量测定方法 Download PDF

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胡伟
赵志刚
张园园
肖金武
张先瑞
陈涛
马新刚
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Abstract

一种含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法，按下述步骤进行：1）消解处理样品：准确称取样品，采用硝酸和硫酸混合酸与样品混合，煮沸回流50min后冷却至室温，过滤，将滤渣烘干，准确称量滤渣。2）计算含硼推进剂一次燃烧产物中BN百分含量：即计算烘干后滤渣质量占称取样品质量的百分比。其中，步骤1）中的样品由含硼推进剂一次燃烧产物研磨过筛后得到。本发明的有益效果是：在制备处理样品过程中，采用硝酸和硫酸混合样品时，可以将BN与炭黑、B4C等难溶物质分离，方法目标明确，选择性强，测定过程比较简单，可操作性强。

Description

含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法
技术领域
本发明涉及一种航天燃料燃烧产物分析方法，具体是一种含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法。
背景技术
中国期刊“推进技术”1996年第17卷第1期“含金属固体推进剂燃烧残渣成分分析”，该文献给出了含硼推进剂燃烧残渣成分分析流程，测定BN和B4C等难溶物时，采用碳酸钠进行碱熔，不能区别BN和B4C。
中国期刊“固体火箭技术”2003年第26卷第1期“减少含硼推进剂残渣中氮化硼含量的研究”，该文献采用氧弹法进行硼粉点火实验，采用元素分析仪检测硼粉点火燃烧残渣中的氮元素，从而计算BN含量。该文献中的研究对象是硼粉燃烧产物中的BN，并不是含硼推进剂燃烧产物中的BN，而且，由于BN的高稳定性，元素分析仪并不能准确检测燃烧残渣中的氮元素。
中国期刊“固体火箭技术”2006年第29卷第3期“硼粉的包覆及含包覆硼推进剂燃烧残渣成分分析”，该文献采用化学分析法对含包覆硼推进剂的燃烧残渣成分进行了分析，但并未给出BN的具体分析方法。
上述公开文献反映了含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定的技术现状，其存在的技术缺陷是：选择性差；研究对象不尽相同，方法普适性差；测定过程复杂繁琐；具体实施方法不详。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法。
本发明的技术方案是：按下述步骤进行：
1）消解处理样品：准确称取样品，采用硝酸和硫酸混合酸与样品混合，煮沸回流50min后冷却至室温，过滤，将滤渣烘干，准确称量滤渣；
2）计算含硼推进剂一次燃烧产物中BN百分含量：即计算烘干后滤渣质量占称取样品质量的百分比。
所述步骤1）中，样品质量在0.3000-0.5000g；样品和滤渣称量时均需精确至0.0001g。
所述步骤1）中，硝酸和硫酸混合的体积比为1：3。
所述步骤1）中的过滤为采用溶剂过滤膜过滤。
所述步骤1）中，烘干滤渣时，将滤渣置于真空烘箱，在55℃烘5小时以上。
所述步骤1）中的样品由含硼推进剂一次燃烧产物研磨、过筛后得到。
本发明的有益效果是：在制备处理样品过程中，采用硝酸和硫酸混合样品时，可以将BN与炭黑、B4C等难溶物质分离，方法目标明确，选择性强，测定过程比较简单，可操作性强。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
下述实例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，根据实际需要对不脱离本发明精神和范围的任何修改或局部替换，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
本发明包含以下步骤：
1）称取约3g含硼推进剂一次燃烧产物，在研钵中研磨约3min，过1250目筛，得到制备好的样品。
2）消解处理样品：称取0.3000-0.5000g样品，与10ml硝酸+硫酸混酸（硝酸和硫酸体积比1:3）共混，煮沸回流50min后冷却至室温，采用溶剂过滤膜过滤残渣，将残渣置于真空烘箱，在55℃下烘5小时以上至恒重。准确称量残渣重量（精确至0.0001g）。
3）按下式计算含硼推进剂一次燃烧产物中BN百分含量：
其中：
W：BN含量；
m 0 ：初始称取样品质量，g；
m 1 ：烘干后滤渣质量，g。

Claims (6)

1.一种含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法，其特征在于：按下述步骤进行：
1）消解处理样品：准确称取样品，采用硝酸和硫酸混合酸与样品混合，煮沸回流50min后冷却至室温，过滤，将滤渣烘干，准确称量滤渣；
2）计算含硼推进剂一次燃烧产物中BN百分含量：即计算烘干后滤渣质量占称取样品质量的百分比。
2.根据权利要求1所述的含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法，其特征在于：所述步骤1）中，样品质量在0.3000-0.5000g；样品和滤渣称量时均需精确至0.0001g。
3.根据权利要求1所述的含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法，其特征在于：所述步骤1）中，硝酸和硫酸混合的体积比为1：3。
4.根据权利要求1所述的含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法，其特征在于：所述步骤1）中的过滤为采用溶剂过滤膜过滤。
5.根据权利要求1所述的含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法，其特征在于：所述步骤1）中，烘干滤渣时，将滤渣置于真空烘箱，在55℃烘5小时以上。
6.根据权利要求1所述的含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法，其特征在于：所述步骤1）中的样品由含硼推进剂一次燃烧产物研磨得到。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1995009825A1 (de) * 1993-10-06 1995-04-13 Nigu Chemie Gmbh Gasgeneratortreibstoff
CN102539623A (zh) * 2011-12-26 2012-07-04 西北工业大学 一种含硼富燃推进剂燃烧残渣精确定量分析方法
CN103454269A (zh) * 2013-08-31 2013-12-18 西北工业大学 实际燃烧条件下含硼富燃料推进剂燃烧成气率确定方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1995009825A1 (de) * 1993-10-06 1995-04-13 Nigu Chemie Gmbh Gasgeneratortreibstoff
CN102539623A (zh) * 2011-12-26 2012-07-04 西北工业大学 一种含硼富燃推进剂燃烧残渣精确定量分析方法
CN103454269A (zh) * 2013-08-31 2013-12-18 西北工业大学 实际燃烧条件下含硼富燃料推进剂燃烧成气率确定方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
化工部科学技术研究总院编: "《精细化工品种手册》", 31 October 1986, 辽宁科学技术出版社 *
吴婉娥 等: "滴定法测定含硼富燃推进剂燃烧残渣中总硼含量", 《理化检验（化学分册）》 *
吴婉娥 等: "镁铝金属粉对含硼富燃推进剂燃烧性能及硼氧化效率的影响", 《含能材料》 *
吴婉娥等: "含硼富染料推进剂燃烧残渣中总硼含量分析", 《中国宇航学会固体火箭推进第22届年会论文集（推进剂分册）》 *
萨姆松诺夫 等: "《难熔化合物分析》", 28 February 1965 *

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