CN105369288B - 优化的电解用含阴离子交换树脂过渡层的膜电极的制备方法 - Google Patents

优化的电解用含阴离子交换树脂过渡层的膜电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种优化的电解用含阴离子交换树脂过渡层的膜电极制备方法。该膜电极组件包含阴离子交换树脂过渡层、催化层、阴极气体扩散层、阳极气体扩散层、阴离子交换膜的特定组合。将本发明制备的膜电极组件用作碱性固体聚合物电解质(AEM)水电解池时具有较好的性能。本发明在可再生燃料电池(RFC)、光电催化、电解氢气发生器装置中有广泛的利用价值。

Description

优化的电解用含阴离子交换树脂过渡层的膜电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种优化的电解用含阴离子交换树脂过渡层的膜电极的制备方法，该膜电极组件包含阴离子交换膜、阴离子交换树脂过渡层、阴/阳极催化层、阴/阳极气体扩散层的特定组合。可应用于AEM水电解、RFC或各种电解装置中。
背景技术
近年来，固体聚合物电解质(SPE)水电解技术因其高效、零排放、结构紧凑、环境友好，产物纯度高等优点，成为了制氢领域的研究热点，而且其产物高纯度的氧也已用于航天、医疗、分析等领域。然而价格昂贵是制约SPE水电解技术进一步商业化应用的主要原因，因此围绕如何降低成本，提高电解效率是各国研究人员的工作重点。借鉴SPE水电解池的设计，基于零间隙电解槽概念，AEM水电解技术也随之出现。
在这种电解池的结构中，两极与阴离子交换膜的表面密切接触，从而降低了两极之间的电压降。将传统碱性液体水电解与SPE水电解的优点结合起来，有望发展更加廉价高效的固体电解质水电解电解池(AEMWE)，与液体碱性水电解及质子交换膜水电解技术相比，将具有更为广阔的应用前景。分析碱性固体电解质水电解(AEMWE)的电解过程，在水电解池中，电子通过外电路传递到阴极，水在阴极得到电子并析出氢气与氢氧根离子。氢氧根离子通过AEM膜，在阳极失去电子生成氧气和水。膜电极组件是电解反应的发生场所，是电解池的核心部分。其组成包括：为电化学反应发生的催化层，导水、导氢氧根离子的固体聚合物膜(AEM)以及传递水与气体的扩散层。其中，催化层由催化剂和树脂组成。膜电极组件是电解池的核心，直接影响到电解效率、电解能耗、电解成本以及电解池的寿命。
AEMWE水电解池的膜电极制备可以采用气体扩散电极(GDE，gas diffusionelectrode)工艺，将催化剂直接涂覆于扩散层上，也可以采用催化剂覆膜电极(CCM，catalyst coated membrane)电极工艺，通过热压法，电化学沉积法，喷涂等方法，将催化剂制备在AEM膜上。采用CCM法制得的膜电极组件由于催化层与阴离子交换膜之间接触更为紧密，因而具有阻抗小的特点，在本发明中我们就采取CCM法来制备膜电极。
发明内容
本发明涉及一种优化的电解用含阴离子交换树脂过渡层的膜电极的制备方法。该膜电极组件是阴离子交换膜、阴离子交换树脂过渡层、阴/阳极催化层、阴/阳极气体扩散层的特定组合。将本发明制备的膜电极组件用作碱性固体聚合物电解质(AEM)水电解池时具有较好的性能。本发明在可再生燃料电池(RFC)、光电催化、电解氢气发生器装置中有广泛的利用价值。
一种新型的膜电极组件，其基本制备步骤如下：
(1)首先将一定量的催化剂与阴离子交换树脂按照5:1～7:1的质量比混合在一定量的乙醇、异丙醇或正丙醇中，催化剂与乙醇、异丙醇或正丙醇的质量比为1:10～1:40，将混合好的浆料超声混合10～30min。将一定量的阴离子交换树脂与乙醇、异丙醇或正丙醇按照1:10～1:80的比例混合后超声10～30min。
(2)将上述制备的阴离子交换树脂的乙醇、异丙醇或正丙醇溶液喷涂于阴离子交换膜的两侧，再将(1)中混合好的催化剂浆料喷涂在膜的两侧，上述喷涂操作均在热台上进行，热台温度维持恒定在45～65℃。
(3)用两片中空环形封闭材料将(2)中制得的涂覆有催化层的阴离子交换膜夹住，在阴极侧封闭材料放好与封闭材料内框等大的碳纸气体扩散层，在阳极相应区域安放一片符合封闭材料内框大小的聚四氟乙烯薄片。将膜电极用两片大块聚四氟乙烯薄膜夹住，放置于两片金属钛夹板之间，置于45～70℃的油压机之中热压60～90s，热压之后取下钢板、四氟片，在阳极侧放置与阳极侧封闭材料内框等大的阳极扩散层，初步制得膜电极组件。
所述催化剂为负载或未负载在载体上的催化剂，所述催化剂担载量为0.5～3.0mg/cm2。
其催化剂选自Pt、Pd、Ru、Rh、Ir或者Ni、Co、Mo的负载型或未负载的纯金属纳米颗粒中的一种以上。
催化剂与阴离子交换树脂的质量比为5:1～7:1，催化剂与乙醇/异丙醇/正丙醇的质量比为1:20～1:50。
除去气体扩散层之外的膜电极为“七层”夹层结构，包括阴离子交换膜、分别置于膜两侧的阴/阳极树脂过渡层、阴/极催化层、阴/阳极气体扩散层，如图1所示。
所述喷涂方法所用喷枪的气源为氮气、氩气等惰性气体，喷涂操作进行时的减压阀压强控制在0.05～0.2MPa；
所述的膜电极“七层”夹层结构，其阴离子交换膜、阴离子交换树脂特征在于：选用的阴离子交换膜及树脂都是以季胺基为官能团的阴离子交换膜、阴离子交换树脂；其过渡层的特征在于：阴离子过渡层的担载量为0.075～0.6mg/cm2；其阴/阳极气体扩散层的特征在于：所选用的阴极气体扩散层为厚度0.2～0.3mm的增水化处理的碳纸,阳极为厚度0.7～0.8mm的镀铂多孔钛板。
所述油压过程所使用的压强为0.1～0.5MPa，热压温度为45～75℃，热压时间为60～90s。
所述膜电极应用于RFC、光电催化、APE水电解池或碱性水电解氢气发生器中。
本发明较好的实施条件是：
1、与SPE水电解技术中的质子传导速率相比，氢氧根在MEA中的传输速率较慢，将阴离子交换树脂覆于阴离子交换膜上能够增加催化层与阴离子交换膜之间的氢氧根传输通道，从而提高电解池的性能。
2、MEA在经过优化的热压条件下经过热压能够更加平整，完成MEA电极一体化的制作。
3、MEA在经过优化的催化层比例下(催化剂与树脂的比例5:1～7:1)能够达到较好的电解池性能。
本发明的优点：
1、采用一体化电极(MEA)结构，与传统碱性液体电解质水电解槽相比降低了电解池的欧姆降损失，提高了电解池的工作效率。并且产气不含碱蒸汽，无需净化。
本发明方法简单易控，经济合理，产物制备效率高。
附图说明
图1.一种优化的电解用含阴离子交换树脂过渡层的膜电极的结构图。
图2.实际运行电解池结构示意图。
图3.以浓度为1wt.％的KHCO3溶液为电解液的AEM水电解池的极化曲线，阳极催化剂担载量1.5mg/cm2，催化层中催化剂与树脂质量比为4:1，膜两侧的树脂层的担载量为0.6mg/cm2，阴极70wt.％Pt/C，Pt担载量0.7mg/cm2，膜，电极面积5cm2，测试温度50℃。
图4.以去离子水为电解液的AEM水电解池的极化曲线，阳极催化剂担载量1.5mg/cm2，催化层中催化剂与树脂质量比为4:1，膜两侧的树脂层的担载量为0.6mg/cm2，阴极70wt.％Pt/C，Pt担载量0.7mg/cm2，膜，电极面积5cm2，测试温度50℃。
图5.以浓度为1wt.％的KHCO3溶液为电解液的AEM水电解池的极化曲线，阳极催化剂担载量1.5mg/cm2，催化层中催化剂与树脂质量比为5:1，膜两侧的树脂层的担载量为0.6mg/cm2，阴极70wt.％Pt/C，Pt担载量0.7mg/cm2，膜，电极面积5cm2，测试温度50℃。
图6.以浓度为1wt.％的KHCO3溶液为电解液的AEM水电解池的极化曲线，阳极催化剂担载量1.5mg/cm2，催化层中催化剂与树脂质量比为5:1，膜两侧无树脂过渡层，阴极70wt.％Pt/C，Pt担载量0.7mg/cm2， 膜，电极面积5cm2，测试温度50℃。
具体实施方式
实施例1
(1)催化剂浆料的制备：首先称取93mg Ir黑、62mg 70wt.％的Pt/C，再按照催化剂与阴离子交换树脂(AS-4)按照4:1的质量比混合在一定量的乙醇、异丙醇或正丙醇中，催化剂与乙醇、异丙醇或正丙醇的质量比为1:40，将混合好的浆料超声混合20min。再根据膜电极面积按照0.6mg/cm2的担载量称取阴离子交换树脂，与乙醇/异丙醇/正丙醇按照1:40的比例混合后超声15min。
(2)催化剂浆料的喷涂：将(1)中所制备的的阴离子交换树脂的乙醇、异丙醇或正丙醇溶液喷涂于阴离子交换膜(A201)的两侧，再将实例1中超声均匀的催化剂浆料喷涂在膜的两侧，上述喷涂操作均在热台上进行，热台温度维持恒定在60℃。
(3)割取封闭材料：所述封闭材料共分两片，阴极侧的封闭材料内框长3.0cm，宽2.5cm，阳极侧封闭材料内框长2.5cm，宽2.0cm，封闭材料内框大小不同是为了避免在油压机上进行热压时封闭材料内框边缘产生过大的剪切应力将膜撕裂。
(4)膜电极组件的压制：封闭材料将(2)中制得的喷涂有催化层的阴离子交换膜边缘夹住，在阴极封闭材料中空内框放置与内框等大的碳纸作为阴极气体扩散层，在阳极相应区域安放一片符合封闭材料内框大小的聚四氟乙烯薄片。将膜电极用聚四氟乙烯薄膜夹住，放置于两片金属钛夹板之间，置于60℃的油压机之中热压90s，热压完毕取下钢板、聚四氟薄片，在MEA阳极侧放置多孔钛板作为阳极扩散层，初步制得膜电极组件，MEA的最终结构如图1所示。
本发明对膜电极组件在实际电解池中进行了考察，装置结构如图2所示：在全电池中，采用镀铂多孔钛板作为阳极气体扩散层，浓度为1wt.％的KHCO3溶液作为电解液，电解液以60ml/min的流量由阳极通入电解池，电解池运行温度为50℃，相关测试结果如图3所示。通过对膜电极组件各部件材料，以及催化层各步骤各组分配比的探索，得到较好的电解池的整体性能，使电解池的电解电压降低到1.954V@500mA/cm2。
实施例2
采取与实施例1相同的膜电极制备过程，将电解池的电解液由浓度为1wt.％的KHCO3溶液替换为去离子水，并组装全电池进行测试，相关测试结果如图4所示。
实施例3
在实验过程中发现催化层中树脂的含量会影响电解池的整体性能，通过对MEA制备过程中各不同组分配比的调节，当催化层中催化剂与树脂(AS-4)的质量比为5:1时，电解池性能有所提升。图5为在与实例2相同测试条件下的全电池稳态极化曲线。此时该电解池的电解电压降低到了1.931V@500mA/cm2。
实施例4
在实验过程中发现在膜电极两侧喷涂的树脂过渡层对电解池的整体性能有较大影响，当催化层中催化剂与树脂(AS-4)的质量比为5:1，膜两侧无树脂过渡层时，电解池性能明显下降。图6为在与实例2相同测试条件下的全电池稳态极化曲线。此时该电解池的电解电压降低到了1.99V@500mA/cm2。

Claims (10)

1.优化的电解用含阴离子交换树脂过渡层的膜电极的制备方法，其特征在于：所述膜电极为“七层”的夹层结构，包括阴极气体扩散层、阴离子交换膜、分别覆于膜两侧的阴/阳极树脂过渡层、阴极催化层和阳极催化层，以及阳极气体扩散层；所述膜电极的制备遵循以下步骤：
(1)将阴离子交换树脂与乙醇、异丙醇或正丙醇按照质量比1:5～1:8的比例混合，超声分散20～40min，分别喷涂于阴离子交换膜的两侧，在膜两侧获得阴/阳极树脂过渡层；
(2)将阴/阳极催化剂、阴离子交换树脂与乙醇、异丙醇或正丙醇混合，超声分散20～40min，制得均匀混合的阴/阳极催化剂浆料；将所述催化剂浆料分别喷涂于步骤(1)中制得的含树脂过渡层的膜两侧，制得含阴离子交换树脂过渡层的催化剂覆膜电极；
(3)用中空的、环形的两片封闭材料将步骤(2)中制得的催化剂覆膜电极的四周边缘夹住，使步骤(2)中制得的催化剂覆膜电极处于两片封闭材料之间，且催化剂覆膜电极的四周边缘均被两片封闭材料夹持固定，并在封闭材料阴极催化层一侧的中空部位的阴极催化层上放置碳纸气体扩散层，碳纸气体扩散层与封闭材料的中空环形区域面积等大且规格一致；在封闭材料阳极催化层一侧的中空部位的阳极催化层上放置一片与封闭材料中空区域等大且规格一致的聚四氟乙烯薄片；
将被两片封闭材料夹持的催化剂覆膜电极用两片聚四氟乙烯薄膜夹住，使两片封闭材料及它们中的催化剂覆膜电极处于两片聚四氟乙烯薄膜之间，并将夹住催化剂覆膜电极的两片聚四氟乙烯薄膜放置于两片金属夹板之间；将金属钛夹板置于40～100℃的油压机之中热压0.5～5min；热压完毕后取下金属夹板、聚四氟乙烯薄片，在封闭材料阳极催化层一侧的中空部位的阳极催化层上放置与封闭材料中空区域等大且规格一致的多孔钛板，即可获得膜电极组件；阳极气体扩散层为厚度0.7～0.8mm的镀铂多孔钛板。
2.按照权利要求1所述的膜电极制备方法，其特征在于：制备的膜电极分为“七层”夹层结构，包括阴离子交换膜、分别覆于膜两侧的阴/阳极树脂过渡层、阴/阳极催化层，以及位于膜两侧的阴/阳极气体扩散层。
3.按照权利要求1所述的膜电极制备方法，其特征在于：步骤(1)与(2)所述的喷涂操作均在热台上进行，热台温度维持恒定在40～80℃。
4.按照权利要求1所述的膜电极制备方法，其特征在于：步骤(2)所述阴/阳极催化剂选自贵金属Pt、Pd、Ru、Rh、Ir或非贵金属Ni、Co、Mo中的一种或二种以上的负载型或未负载的纯金属纳米颗粒中的一种或二种以上，所述催化剂担载量为0.5～3.0mg/cm2。
5.按照权利要求1所述的膜电极制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述催化剂与阴离子交换树脂的质量比为5:1～7:1，此时电极性能最优；催化剂与乙醇/异丙醇/正丙醇的质量比为1:20～1:50。
6.按照权利要求1所述的膜电极制备方法，其特征在于：
选用的封闭材料是聚酯框、橡胶框密封材料；
选用的阴离子交换膜是以季胺基为官能团的阴离子交换膜；
选用的阴离子交换树脂是以季胺基为官能团的阴离子交换树脂；
作为阴/阳极树脂过渡层：阴离子交换树脂于过渡层的担载量为0.075～0.6mg/cm2；
所选用的阴极气体扩散层为厚度0.2～0.3mm的憎水化处理的碳纸。
7.按照权利要求1所述的膜电极制备方法，其特征在于：步骤(3)所述热压过程使用的压强为0.1～0.5MPa，热压温度为45～75℃，热压时间为60～90s。
8.按照权利要求1所述的膜电极制备方法，其特征在于：步骤(1)和(2)所述喷涂操作所用喷枪气源为惰性气体，喷涂压强控制在0.05～0.2MPa。
9.按照权利要求8所述的膜电极制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气。
10.按照权利要求1-9任一所述的膜电极制备方法，其特征在于：制备得到的所述膜电极可应用于RFC、光电催化、APE水电解池或碱性水电解氢气发生器中。
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