CN105367998A

CN105367998A - 一种3d打印材料的制备方法

Info

Publication number: CN105367998A
Application number: CN201510809985.7A
Authority: CN
Inventors: 王荣
Original assignee: Suzhou Guangyunda Optoelectronics Technology Co Ltd
Current assignee: Suzhou Guangyunda Optoelectronics Technology Co Ltd
Priority date: 2015-11-20
Filing date: 2015-11-20
Publication date: 2016-03-02

Abstract

本发明公开了一种3D打印材料的制备方法，其通过在乙醇溶液中加入缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、纳米氮化硅陶瓷粉末进行搅拌混合，通过过滤器过滤、通过干燥箱干燥后获取纳米氮化硅混合物，在搅拌机中依次加入纳米氮化硅混合物、环氧树脂、均苯四甲酸酐、丙酮，充分搅拌混合后放入到双螺杆挤出机中进行混炼并挤出造粒，在液氮冷却的条件下进行粉碎，最终获取的纳米氮化硅复合粉末作为3D打印材料颗粒可达到纳米级，粒径小、分散均匀性好，不需要喷洒粘接剂就可以在激光烧结设备下直接快速成型，成型制件的精度高，强度高，耐久性好。本方法制作工艺简单、对设备要求低、有利于3D打印技术的产业化推广。

Description

一种3D打印材料的制备方法

技术领域：

本发明属于3D打印技术领域，具体是涉及一种3D打印材料的制备方法。

背景技术：

3D打印，即快速成型技术的一种，它是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。3D打印通常是采用数字技术材料打印机来实现的。常在模具制造、工业设计等领域被用于制造模型，后逐渐用于一些产品的直接制造，已经有使用这种技术打印而成的零部件。3D激光烧结是一项分层加工制造技术，这项技术的前提是物件的三维数据可用，而后三维的描述被转化为一整套切片，每个切片描述了确定高度的零件横截面，激光烧结机器通过把这些切片一层一层的累积起来，从而得到所要求的物件，在每一层，激光能量被用于将粉末熔化。借助于扫描装置，激光能量被“打印”到粉末层上，这样就产生了一个固化的层，该层随后成为完工物件的一部分，下一层又在第一层上面继续被加工，一直到整个加工过程完成。

3D打印材料是3D打印技术发展的重要物质基础，目前，3D打印材料主要包括工程塑料、光敏树脂、橡胶类材料、金属材料和陶瓷材料等，氮化硅陶瓷具有高强度、高硬度、耐高温、低密度、耐腐蚀等优异特性，在石油、化工、微电子、航空航天、汽车等行业有着广泛的应用，现有的用于激光烧结的氮化硅陶瓷制备方法需要将陶瓷粉与胶粘剂粉末等在三维运动混合机、高速混合机或其他混合设备中进行混合，获取的粉末粒径差距大，在运输及铺粉过程中容易产生偏聚现象，获取的打印材料精度和强度都比较低、耐久性差，影响快速成型材料或成型制件的质量，不利于3D打印技术的产业化推广。

发明内容：

为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中用于激光烧结的氮化硅陶瓷制备方法获取的粉末粒径差距大，在运输及铺粉过程中容易产生偏聚现象，获取的打印材料精度和强度都比较低、耐久性差，影响快速成型材料或成型制件的质量，从而提出一种3D打印材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种3D打印材料的制备方法，包括如下步骤：

S1：在乙醇溶液中依次加入缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、纳米氮化硅陶瓷粉末进行搅拌混合，其中，所述乙醇的质量百分比为35％～50％，所述缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量百分比为18％～25％，所述纳米氮化硅陶瓷粉末的质量百分比为30％～40％；

S2：将步骤S1中混合后的溶液依次进行过滤器过滤分离、恒温干燥箱干燥后获取纳米氮化硅混合物；

S3：在搅拌机中依次加入步骤S2中的纳米氮化硅混合物、环氧树脂、均苯四甲酸酐、丙酮，充分搅拌混合后获取第二混合物，所述纳米氮化硅混合物的质量百分比为80％～90％，所述环氧树脂的质量百分比为3％～9％，所述均苯四甲酸酐的质量百分比为0.5％～1％，所述丙酮的质量百分比为5％～12％；

S4：将步骤S3中获取的第二混合物放入到双螺杆挤出机中，在一定温度下进行混炼并挤出造粒，获得纳米氮化硅复合颗粒；

S5：将步骤S4中的纳米氮化硅复合颗粒在液氮冷却的条件下进行粉碎，获得纳米氮化硅复合粉末。

作为上述技术方案的优选，所述步骤S1中所述纳米氮化硅陶瓷粉末的粒径为0.1～0.4μm。

作为上述技术方案的优选，所述步骤S5中所述纳米氮化硅复合粉末的粒径为0.1～0.6μm。

作为上述技术方案的优选，所述步骤S1中所述乙醇溶液中乙醇与水的比例为1:0.5～1.5。

作为上述技术方案的优选，所述步骤S3中所述环氧树脂选取环氧值在0.2～0.5之间的固体环氧树脂。

作为上述技术方案的优选，所述步骤S3中：在所述搅拌机中还加入颜色添加剂，所述颜色添加剂的质量百分比为0.1％～3％。

作为上述技术方案的优选，所述步骤S4中的温度范围为200～300℃。

本发明的有益效果在于：其通过在乙醇溶液中加入缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、纳米氮化硅陶瓷粉末进行搅拌混合，通过过滤器过滤、通过干燥箱干燥后获取纳米氮化硅混合物，在搅拌机中依次加入纳米氮化硅混合物、环氧树脂、均苯四甲酸酐、丙酮，充分搅拌混合后放入到双螺杆挤出机中进行混炼并挤出造粒，在液氮冷却的条件下进行粉碎，最终获取的纳米氮化硅复合粉末作为3D打印材料颗粒可达到纳米级，粒径小、分散均匀性好，不需要喷洒粘接剂就可以在激光烧结设备下直接快速成型，成型制件的精度高，强度高，耐久性好。本方法制作工艺简单、对设备要求低、有利于3D打印技术的产业化推广。

附图说明：

以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。其中：

图1为本发明一个实施例的一种3D打印材料的制备方法流程图。

具体实施方式：

实施例1

如图1所示，本发明的一种3D打印材料的制备方法，包括如下步骤：

S1：在乙醇溶液中依次加入缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、纳米氮化硅陶瓷粉末进行搅拌混合，搅拌时保持50℃恒温，其中，所述乙醇的质量百分比为35％，所述缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量百分比为25％，所述纳米氮化硅陶瓷粉末的质量百分比为40％。所述纳米氮化硅陶瓷粉末的粒径为0.1～0.4μm。所述乙醇溶液中乙醇与水的比例为1:1.5。

S2：将步骤S1中混合后的溶液依次进行过滤器过滤分离、恒温干燥箱干燥后获取纳米氮化硅混合物。所述恒温干燥箱先采用80℃恒温干燥1h，再采用120℃恒温干燥5h。

S3：在搅拌机中依次加入步骤S2中的纳米氮化硅混合物、环氧树脂、均苯四甲酸酐、丙酮，充分搅拌混合后获取第二混合物，所述纳米氮化硅混合物的质量百分比为80％，所述环氧树脂的质量百分比为9％，所述均苯四甲酸酐的质量百分比为0.5％，所述丙酮的质量百分比为9.5％。所述环氧树脂选取环氧值为0.2的固体环氧树脂。在所述搅拌机中还加入颜色添加剂，所述颜色添加剂采用人造颜色添加剂，所述颜色添加剂的质量百分比为1％。

S4：将步骤S3中获取的第二混合物放入到双螺杆挤出机中，在一定温度下进行混炼并挤出造粒，获得纳米氮化硅复合颗粒。所述步骤S4中的温度为200℃。

S5：将步骤S4中的纳米氮化硅复合颗粒在液氮冷却的条件下进行粉碎，获得纳米氮化硅复合粉末。最终获取的所述纳米氮化硅复合粉末的粒径为0.1～0.6μm。

本实施例所述的一种3D打印材料的制备方法，其通过在乙醇溶液中加入缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、纳米氮化硅陶瓷粉末进行搅拌混合，通过过滤器过滤、通过干燥箱干燥后获取纳米氮化硅混合物，在搅拌机中依次加入纳米氮化硅混合物、环氧树脂、均苯四甲酸酐、丙酮，充分搅拌混合后放入到双螺杆挤出机中进行混炼并挤出造粒，在液氮冷却的条件下进行粉碎，最终获取的纳米氮化硅复合粉末作为3D打印材料颗粒可达到纳米级，粒径小、分散均匀性好，不需要喷洒粘接剂就可以在激光烧结设备下直接快速成型，成型制件的精度高，强度高，耐久性好。本方法制作工艺简单、对设备要求低、有利于3D打印技术的产业化推广。

实施例2

本实施例与实施例1不同之处如下：

S1：在乙醇溶液中依次加入缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、纳米氮化硅陶瓷粉末进行搅拌混合，搅拌时保持60℃恒温，其中，所述乙醇的质量百分比为50％，所述缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量百分比为18％，所述纳米氮化硅陶瓷粉末的质量百分比为32％。所述纳米氮化硅陶瓷粉末的粒径为0.1～0.4μm。所述乙醇溶液中乙醇与水的比例为1:0.5。

S3：在搅拌机中依次加入步骤S2中的纳米氮化硅混合物、环氧树脂、均苯四甲酸酐、丙酮，充分搅拌混合后获取第二混合物，所述纳米氮化硅混合物的质量百分比为90％，所述环氧树脂的质量百分比为3％，所述均苯四甲酸酐的质量百分比为1％，所述丙酮的质量百分比为5％。所述环氧树脂选取环氧值为0.5的固体环氧树脂。在所述搅拌机中还加入颜色添加剂，所述颜色添加剂的质量百分比为1％。

实施例3

本实施例与实施例1不同之处如下：

S1：在乙醇溶液中依次加入缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、纳米氮化硅陶瓷粉末进行搅拌混合，搅拌时保持55℃恒温，其中，所述乙醇的质量百分比为50％，所述缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量百分比为20％，所述纳米氮化硅陶瓷粉末的质量百分比为30％。所述纳米氮化硅陶瓷粉末的粒径为0.1～0.4μm。所述乙醇溶液中乙醇与水的比例为1:1。

S3：在搅拌机中依次加入步骤S2中的纳米氮化硅混合物、环氧树脂、均苯四甲酸酐、丙酮，充分搅拌混合后获取第二混合物，所述纳米氮化硅混合物的质量百分比为81％，所述环氧树脂的质量百分比为3％，所述均苯四甲酸酐的质量百分比为1％，所述丙酮的质量百分比为12％。所述环氧树脂选取环氧值为0.3的固体环氧树脂。在所述搅拌机中还加入颜色添加剂，所述颜色添加剂的质量百分比为3％。

实施例4

本实施例与实施例1不同之处如下：

S1：在乙醇溶液中依次加入缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、纳米氮化硅陶瓷粉末进行搅拌混合，搅拌时保持50℃恒温，其中，所述乙醇的质量百分比为45％，所述缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量百分比为20％，所述纳米氮化硅陶瓷粉末的质量百分比为35％。所述乙醇溶液中乙醇与水的比例为1:1.5。

S3：在搅拌机中依次加入步骤S2中的纳米氮化硅混合物、环氧树脂、均苯四甲酸酐、丙酮，充分搅拌混合后获取第二混合物，所述纳米氮化硅混合物的质量百分比为84％，所述环氧树脂的质量百分比为3％，所述均苯四甲酸酐的质量百分比为0.5％，所述丙酮的质量百分比为12％。所述环氧树脂选取环氧值为0.5的固体环氧树脂。在所述搅拌机中还加入颜色添加剂，所述颜色添加剂的质量百分比为0.5％。

实施例5

本实施例与实施例1不同之处如下：

S1：在乙醇溶液中依次加入缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、纳米氮化硅陶瓷粉末进行搅拌混合，搅拌时保持60℃恒温，其中，所述乙醇的质量百分比为40％，所述缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量百分比为20％，所述纳米氮化硅陶瓷粉末的质量百分比为40％。所述纳米氮化硅陶瓷粉末的粒径为0.1～0.4μm。所述乙醇溶液中乙醇与水的比例为1:1。

S3：在搅拌机中依次加入步骤S2中的纳米氮化硅混合物、环氧树脂、均苯四甲酸酐、丙酮，充分搅拌混合后获取第二混合物，所述纳米氮化硅混合物的质量百分比为82％，所述环氧树脂的质量百分比为6％，所述均苯四甲酸酐的质量百分比为1％，所述丙酮的质量百分比为8％。所述环氧树脂选取环氧值为0.2的固体环氧树脂。在所述搅拌机中还加入颜色添加剂，所述颜色添加剂的质量百分比为3％。

实施例6

本实施例与实施例1不同之处如下：

S1：在乙醇溶液中依次加入缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、纳米氮化硅陶瓷粉末进行搅拌混合，其中，所述乙醇的质量百分比为48％，所述缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量百分比为22％，所述纳米氮化硅陶瓷粉末的质量百分比为30％。所述纳米氮化硅陶瓷粉末的粒径为0.1～0.4μm。所述乙醇溶液中乙醇与水的比例为1:0.5。

S3：在搅拌机中依次加入步骤S2中的纳米氮化硅混合物、环氧树脂、均苯四甲酸酐、丙酮，充分搅拌混合后获取第二混合物，所述纳米氮化硅混合物的质量百分比为82％，所述环氧树脂的质量百分比为6％，所述均苯四甲酸酐的质量百分比为0.5％，所述丙酮的质量百分比为10％。所述环氧树脂选取环氧值为0.4的固体环氧树脂。在所述搅拌机中还加入颜色添加剂，所述颜色添加剂的质量百分比为1.5％。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims

1.一种3D打印材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种3D打印材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中：所述纳米氮化硅陶瓷粉末的粒径为0.1～0.4μm。

3.根据权利要求1所述的一种3D打印材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中：所述纳米氮化硅复合粉末的粒径为0.1～0.6μm。

4.根据权利要求1所述的一种3D打印材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中：所述乙醇溶液中乙醇与水的比例为1:0.5～1.5。

5.根据权利要求1所述的一种3D打印材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中：所述环氧树脂选取环氧值在0.2～0.5之间的固体环氧树脂。

6.根据权利要求1所述的一种3D打印材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中：在所述搅拌机中还加入颜色添加剂，所述颜色添加剂的质量百分比为0.1％～3％。

7.根据权利要求1所述的一种3D打印材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中：所述温度的范围为200～300℃。