CN105367731A - 一种聚氨酯弹性体抛光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能聚合物材料及制备方法技术领域,本发明主要解决了现有聚氨酯抛光材料存在品质差、制备工艺难以控制、生产成本高和易污染环境的技术问题。本发明通过半预聚法制备聚氨酯弹性体抛光材料,并通过加入少量端羟基聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物对抛光材料进行改性,分为A、B两组分。将A、B两组分加入到混合反应器中,快速搅拌10~15s,然后迅速浇入圆柱状金属钢模具中发泡,待物料发泡上升至模具高度的三分之二位置时,将模具顶盖盖好并固定牢固,放入100℃烘箱中硫化成型8小时,冷却后即得聚氨酯弹性体抛光材料,可依据厚度要求在车床上用车刀切片。本发明具有品质好、制备工艺易控制、生产成本低和不污染环境的优点。
Description
技术领域
本发明属于功能聚合物材料及制备方法技术领域,具体涉及一种聚氨酯弹性体抛光材料及其制备方法。
背景技术
表面抛光技术是光学加工过程中的一项重要环节。上世纪七十年代采用老式抛光方法,即用有一定粗糙程度的呢布抛光眼镜片,用柏油膜或混合膜抛光光学镜片,用红粉抛光平面镜片。这些抛光方法有抛光时间长、抛光效率低、抛光材料寿命短、操作复杂且及易产生污染的缺点。而目前采用一种在聚氨酯基体中加入磨料成型后切片作为抛光材料使用。这种聚氨酯抛光材料主要应用于对光学镜片的抛光,包括对天文望远镜头、高分辨率光学镜头、照相机镜头、摄像机镜头及人们日常生活的眼镜片、手机屏等抛光。聚氨酯抛光片质量的好坏、硬度大小直接影响所加工镜片的精度、光洁度、光圈稳定性、表面质量和抛光效率,不同磨耗度的玻璃需要选择不同硬度的聚氨酯抛光材料。
目前国内外制备聚氨酯抛光片主要采用“一步法”和“两步法”。一步法即将各种原料一次性加入,接着高速搅拌数秒钟,然后注入磨具即行发泡成型。这种方法操作简单,设备投资少。但在制备过程中放热严重,会出现局部过热发生烧芯现象,致使抛光材料性质变脆,抛光片泡孔分布差异较大,工艺重复性较差,反应难以控制。二步法即预聚体法,首先将异氰酸酯和聚醚多元醇先制成预聚体,接着在预聚体中加入扩链剂、发泡剂、催化剂、填料,然后高速搅拌混合,迅速注入磨具内发泡、固化成型。该法与一步法相比,减少和避免了集中放热反应,使反应历程和操作容易控制。缺点是预聚体的粘度相对较高,不利于计量、物料输送、磨料均匀混合及发泡,严重时会出现局部硬度不均匀,影响所加工镜片的精度,该法设备投资相对较大。无论是采用“一步法”还是“两步法”,原料主要采用的是聚醚多元醇、二异氰酸酯和二元胺扩链剂、辅助加入发泡剂,催化剂等,并通过它们之间的比例大小调节获得到不同性能的产品。
公开号为CN101961854A公开了“多功能抛光垫”的制造方法,该工艺通过把聚醚多元醇混合物、多胺或多胺混合物、发泡剂、催化剂和甲苯二异氰酸酯混合一步制备,属于一步法。该多功能抛光片主要适用于包含铜、电解质、阻挡层和钨中的至少一种图案的半导体基材进行抛光,能提高铜的去除速率,但不会相应增加缺陷度。
公开号为CN103304768A公开了“聚氨酯泡沫片材的制造方法、聚氨酯泡沫片材及皮革样片状物”,该方法合成工序中通过使包含含有数均分子量400~3000的聚氧亚烷基二醇,数均分子量3000~8000的聚氧亚烷基三醇和甲苯二异氰酸酯化合物的三醇混合物反应,在醋酸乙酯、甲苯、二甲苯、环己烷等有机溶剂中合成末端异氰酸酯基的含有率为3~5%的部分交联预聚体,然后将催化剂与部分交联预聚物进行混合,在平滑的脱模纸上、湿气气氛中进行加热混合固化,形成泡沫层,从脱模纸上剥离即得到聚氨酯树脂抛光片。该工艺操做简单、材料泡孔均匀、强度高,但厚度均匀性难以控制,对后续的抛光精度有影响,另外在制备过程中使用有机溶剂,会对环境造污染。
公开号为CN133333313A公开了“一种聚氨酯抛光材料的制备方法”,将二异氰酸酯和聚醚多元醇在反应釜中加热,并搅拌使其快速反应6~8分钟,温度60~65℃,制成粘度1600~1800cp.s/25℃的含有端基异氰酸酯基的预聚体;然后在上述的预聚体中加入扩链剂高速混合搅拌2~3分钟,温度在85~90℃,制成粘度2600~3000cp.s/25℃的氨基甲酸酯液体;最后在上述液体中加入填料、水和添加剂,保持温度110~115℃,然后高速搅拌10~25秒,再将物料快速倒入发泡模具中,放入烘箱115~120℃加热16小时以上,该工艺过程采用快速“三步法”即快速预聚、快速扩链、快速发泡。该工艺可以更好控制反应热、所制得的抛光片抛光良品率高,但该法工艺在加入扩链剂后,于85~90℃下反应速度较快,过程难以控制。
发明内容
本发明的目的是解决现有聚氨酯抛光材料存在品质差、制备工艺难以控制、生产成本高和易污染环境的技术问题,提供一种聚氨酯弹性体抛光材料及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种聚氨酯弹性体抛光材料,它是由组分A和组分B按照1:1的重量比制成,
所述组分A是由以下质量份配比的原料制成:
TDI型聚氨酯预聚体94~98份
PAPI型聚氨酯预聚体4~1份
磨料2~1份;
所述组分B是由以下质量份配比的原料制成:
一种制备所述聚氨酯弹性体抛光材料的方法,包括以下步骤:
1)组分A的制备:将质量份为94~98份TDI型聚氨酯预聚体、质量份为4~1份PAPI型聚氨酯预聚体和质量份为2~1份磨料置于混合器中,常温下搅拌混合均匀,充氮气密封保存,即得组分A;
2)组分B的制备:将质量份为12~10份3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷加热融化,把质量份为20~33份聚氧化丙烯二元醇N220、质量份为18~16份聚氧化丙烯二元醇N210、质量份为5~2份聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物、质量份为3~2份1,4-丁二醇和质量份为4~3份3-氯-3′-乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷加入融化好的3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷中,搅拌均匀,再加入质量份为0.5~0.2份水、质量份为0.4~0.2份催化剂和质量份为0.3~0.1份硅油,最后加入质量份为36.8~33.5份磨料混合均匀,用研磨机研磨均匀即得组分B;
3)聚氨酯弹性体抛光材料的制备:将组分A和组分B按照1:1的重量比加入到混合反应器中,快速搅拌10~15s,然后将组分A和组分B的混合物迅速浇入金属钢模具中进行发泡,待物料发泡上升至模具高度的三分之二位置时,将模具顶盖盖好并固定,然后将模具放入烘箱中,在100℃的温度下硫化成型8h,冷却后即得聚氨酯弹性体抛光材料。依据厚度要求在车床上用车刀切片,得聚氨酯弹性体抛光片。
所述组分A和组分B中的磨料为粒径≤10μm的氧化锆微粉或氧化铈微粉。
所述聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物是由以下方法制得:首先将质量份为17.4份甲苯二异氰酸酯和质量份为13份甲基丙烯酸羟乙酯置于反应釜中加热搅拌,待温度升至70℃时,反应40min,再升温至80℃,反应2~3h;然后降温至50℃,向反应釜中加入质量份为35.4份聚氧化丙烯三元醇,升温至70℃,反应40min,进一步升温至80℃,反应2~3h;最后再降温至50℃,向反应釜中加入偶氮二异丁腈,再向反应釜中加入质量份为42份苯乙烯,升温至75℃,反应4h,所述偶氮二异丁腈的加入量为苯乙烯质量的0.3%,冷却后即得到聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物。
所述催化剂为金属复合催化剂与N,N-二甲基环己胺以任意比的混合物,或金属复合催化剂与五甲基三乙烯二胺以任意比的混合物。
所述TDI型聚氨酯预聚体是由以下方法制得:将质量份为64.01份的平均相对分子质量为1000的聚氧化丙烯二元醇N210加入反应器中,在温度为120℃和真空度为0.08Mpa的条件下脱水2h,脱水完成后,向脱水后的聚氧化丙烯二元醇N210中加入质量份为35.99份的T-80甲苯二异氰酸酯并搅拌均匀,在80℃的温度下反应2h,反应完成后脱泡至透亮,即得TDI型聚氨酯预聚体,充氮气保存。
所述PAPI型聚氨酯预聚体是由以下方法制得:将质量份为28.82份的平均相对分子质量为1000的聚氧化丙烯二元醇N210加入反应器中,在温度为120℃下和真空度为0.08Mpa的条件下脱水2h,脱水完成后,向脱水后的聚氧化丙烯二元醇N210中加入质量份为71.18份的PAPI异氰酸酯并搅拌均匀,在80℃的温度下反应2h,反应完成后脱泡至透亮,即得PAPI型聚氨酯预聚体,充氮气保存。
本发明采用以上技术方案,与背景技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明在制备过程中,加入少量端羟基聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物,聚苯乙烯具有无嗅、无味、无毒、质硬、尺寸稳定性好、表面硬度大等特点,以硬单体的形式与聚醚多元醇共聚并加入到聚氨酯弹性体体系中,在成型过程中和聚氨酯分子进行化学共混,两者相互协同形成具有一定网状结构的复合聚氨酯弹性体抛光材料,可对抛光材料的硬度和耐磨性、回弹性做到明显的改善,并延长抛光片的使用寿命;
2、本发明采用半预聚法进行聚氨酯弹性体抛光片的生产,减少了集中放热,操作稳定性好,能很好地满足生产操作时间,使填料充分分散,形成的泡孔分布均匀,生产重复性高;
3、本发明混合浇注和发泡成型均在常温下进行,能耗低,而且生产过程中不使用任何有机溶剂,避免了有机溶剂对操作人员的身体健康造成伤害,同时避免了溶剂挥发到空气当中对环境造成污染,为绿色环保、清洁生产;
4、采用本发明所制备的抛光片具有孔径大小不等的各种微孔,且分布均匀,最大直径≤2.5mm,这些微孔在抛光过程中能使抛光液处于旋转和流动状态,也可使大粒径的抛光粉得到沉积而不划伤镜片,也不易变形,减少修边次数,极大的满足了光学加工行业高精度、高光洁度的抛光要求。
对本发明制备的聚氨酯弹性体抛光材料切片后参照相关测试方法进行各项力学性能测试,结果见表1。
表1.聚氨酯弹性体抛光材料力学性能
通过上表可知,本发明制备的聚氨酯弹性体抛光材料的各项力学强度优良。
具体实施方式
实施例1
本实施例中的一种聚氨酯弹性体抛光材料,它是由组分A和组分B按照1:1的重量比制成,
所述组分A是由以下质量份配比的原料制成:
TDI型聚氨酯预聚体94份
PAPI型聚氨酯预聚体4份
粒径≤10μm的氧化铈微粉2份;
所述组分B是由以下质量份配比的原料制成:
一种制备本实施例所述的聚氨酯弹性体抛光材料的方法,包括以下步骤:
1)组分A的制备:将质量份为94份TDI型聚氨酯预聚体、质量份为4份PAPI型聚氨酯预聚体和质量份为2份粒径≤10μm的氧化铈微粉置于混合器中,常温下搅拌混合均匀,充氮气密封保存,即得组分A;
2)组分B的制备:将质量份为12份3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷加热融化,把质量份为20份聚氧化丙烯二元醇N220、质量份为18份聚氧化丙烯二元醇N210、质量份为5份聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物、质量份为3份1,4-丁二醇和质量份为4份3-氯-3′-乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷加入融化好的3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷中,搅拌均匀,再加入质量份为0.5份水、质量份为0.2份N,N-二甲基环己胺、质量份为0.2份NEL-1180金属复合催化剂和质量份为0.3份JSY-2000硅油,最后加入质量份为36.8份粒径≤10μm的氧化铈微粉混合均匀,用研磨机研磨均匀即得组分B;
3)聚氨酯弹性体抛光材料的制备:将组分A和组分B按照1:1的重量比加入到混合反应器中,快速搅拌10s,然后将组分A和组分B的混合物迅速浇入金属钢模具中进行发泡,待物料发泡上升至模具高度的三分之二位置时,将模具顶盖盖好并固定,然后将模具放入烘箱中,在100℃的温度下硫化成型8h,冷却后即得聚氨酯弹性体抛光材料。
浇注物料时控制硫化完成后密度≤0.47g/cm3,依据厚度要求在车床上用车刀切片,得聚氨酯弹性体抛光片。
所述NEL-1180金属复合催化剂为禾木新材料(上海)有限公司生产。
所述TDI型聚氨酯预聚体是由以下方法制得:将质量份为64.01份的平均相对分子质量为1000的聚氧化丙烯二元醇N210加入反应器中,在温度为120℃和真空度为0.08Mpa的条件下脱水2h,脱水完成后,向脱水后的聚氧化丙烯二元醇N210中加入质量份为35.99份的T-80甲苯二异氰酸酯并搅拌均匀,在80℃的温度下反应2h,反应完成后脱泡至透亮,即得TDI型聚氨酯预聚体,充氮气保存。
所述PAPI型聚氨酯预聚体是由以下方法制得:将质量份为28.82份的平均相对分子质量为1000的聚氧化丙烯二元醇N210加入反应器中,在温度为120℃下和真空度为0.08Mpa的条件下脱水2h,脱水完成后,向脱水后的聚氧化丙烯二元醇N210中加入质量份为71.18份的PAPI异氰酸酯并搅拌均匀,在80℃的温度下反应2h,反应完成后脱泡至透亮,即得PAPI型聚氨酯预聚体,充氮气保存。
所述聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物是由以下方法制得:首先将质量份为17.4份的甲苯二异氰酸酯和质量份为13份的甲基丙烯酸羟乙酯置于反应釜中加热搅拌,待温度升至70℃时,反应40min,再升温至80℃,反应2h;然后降温至50℃,向反应釜中加入质量份为35.4份的聚氧化丙烯三元醇,升温至70℃,反应40min,进一步升温至80℃,反应2h;最后再降温至50℃,向反应釜中加入偶氮二异丁腈,再向反应釜中加入质量份为42份的苯乙烯,升温至75℃,反应4h,所述偶氮二异丁腈的加入量为苯乙烯质量的0.3%,冷却后即得到聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物。
聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物的合成反应式如下:
实施例2
本实施例中的一种聚氨酯弹性体抛光材料,它是由组分A和组分B按照1:1的重量比制成,
所述组分A是由以下质量份配比的原料制成:
TDI型聚氨酯预聚体98份
PAPI型聚氨酯预聚体1份
粒径≤10μm的氧化锆微粉1份;
所述组分B是由以下质量份配比的原料制成:
一种制备本实施例所述聚氨酯弹性体抛光材料的方法,包括以下步骤:
1)组分A的制备:将质量份为98份TDI型聚氨酯预聚体、质量份为1份PAPI型聚氨酯预聚体和质量份为1份粒径≤10μm的氧化锆微粉置于混合器中,常温下搅拌混合均匀,充氮气密封保存,即得组分A;
2)组分B的制备:将质量份为10份3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷加热融化,把质量份为33份聚氧化丙烯二元醇N220、质量份为16份聚氧化丙烯二元醇N210、质量份为2份聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物、质量份为2份1,4-丁二醇和质量份为3份3-氯-3′-乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷加入融化好的3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷中,搅拌均匀,再加入质量份为0.2份水、质量份为0.15份五甲基三乙烯二胺、质量份为0.05份NEL-1180金属复合催化剂和质量份为0.1份JSY-2000硅油,最后加入质量份为33.5份粒径≤10μm的氧化锆微粉混合均匀,用研磨机研磨均匀即得组分B;
3)聚氨酯弹性体抛光材料的制备:将组分A和组分B按照1:1的重量比加入到混合反应器中,快速搅拌15s,然后将组分A和组分B的混合物迅速浇入金属钢模具中进行发泡,待物料发泡上升至模具高度的三分之二位置时,将模具顶盖盖好并固定,然后将模具放入烘箱中,在100℃的温度下硫化成型8h,冷却后即得聚氨酯弹性体抛光材料。
浇注物料时控制硫化完成后密度≤0.58g/cm3,依据厚度要求在车床上用车刀切片,得聚氨酯弹性体抛光片。
所述聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物是由以下方法制得:首先将质量份为17.4份甲苯二异氰酸酯和质量份为13份甲基丙烯酸羟乙酯置于反应釜中加热搅拌,待温度升至70℃时,反应40min,再升温至80℃,反应3h;然后降温至50℃,向反应釜中加入质量份为35.4份聚氧化丙烯三元醇,升温至70℃,反应40min,进一步升温至80℃,反应3h;最后再降温至50℃,向反应釜中加入偶氮二异丁腈,再向反应釜中加入质量份为42份苯乙烯,升温至75℃,反应4h,所述偶氮二异丁腈的加入量为苯乙烯质量的0.3%,冷却后即得到聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物。
本实施例中的TDI型聚氨酯预聚体和PAPI型聚氨酯预聚体的制备方法与实施例1中的相同。
实施例3
本实施例中的一种聚氨酯弹性体抛光材料,它是由组分A和组分B按照1:1的重量比制成,
所述组分A是由以下质量份配比的原料制成:
TDI型聚氨酯预聚体96份
PAPI型聚氨酯预聚体3份
粒径≤10μm的氧化锆微粉1份;
所述组分B是由以下质量份配比的原料制成:
一种制备本实施例所述聚氨酯弹性体抛光材料的方法,包括以下步骤:
1)组分A的制备:将质量份为96份TDI型聚氨酯预聚体、质量份为3份PAPI型聚氨酯预聚体和质量份为1份粒径≤10μm的氧化锆微粉置于混合器中,常温下搅拌混合均匀,充氮气密封保存,即得组分A;
2)组分B的制备:将质量份为11份3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷加热融化,把质量份为28份聚氧化丙烯二元醇N220、质量份为17份聚氧化丙烯二元醇N210、质量份为3份聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物、质量份为2份1,4-丁二醇和质量份为3.5份3-氯-3′-乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷加入融化好的3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷中,搅拌均匀,再加入质量份为0.3份水、质量份为0.2份N,N-二甲基环己胺、质量份为0.1份NEL-1180金属复合催化剂和质量份为0.2份JSY-2000硅油,最后加入质量份为34.7份粒径≤10μm的氧化锆微粉混合均匀,用研磨机研磨均匀即得组分B;
3)聚氨酯弹性体抛光材料的制备:将组分A和组分B按照1:1的重量比加入到混合反应器中,快速搅拌13s,然后将组分A和组分B的混合物迅速浇入金属钢模具中进行发泡,待物料发泡上升至模具高度的三分之二位置时,将模具顶盖盖好并固定,然后将模具放入烘箱中,在100℃的温度下硫化成型8h,冷却后即得聚氨酯弹性体抛光材料。
浇注物料时控制硫化完成后密度≤0.58g/cm3,依据厚度要求在车床上用车刀切片,得聚氨酯弹性体抛光片。
所述聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物是由以下方法制得:首先将质量份为17.4份甲苯二异氰酸酯和质量份为13份甲基丙烯酸羟乙酯置于反应釜中加热搅拌,待温度升至70℃时,反应40min,再升温至80℃,反应2.5h;然后降温至50℃,向反应釜中加入质量份为35.4份聚氧化丙烯三元醇,升温至70℃,反应40min,进一步升温至80℃,反应2.5h;最后再降温至50℃,向反应釜中加入偶氮二异丁腈,再向反应釜中加入质量份为42份苯乙烯,升温至75℃,反应4h,所述偶氮二异丁腈的加入量为苯乙烯质量的0.3%,冷却后即得到聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物。
本实施例中的TDI型聚氨酯预聚体和PAPI型聚氨酯预聚体的制备方法与实施例1中的相同。
实施例4
本实施例中的一种聚氨酯弹性体抛光材料,它是由组分A和组分B按照1:1的重量比制成,
所述组分A是由以下质量份配比的原料制成:
TDI型聚氨酯预聚体95份
PAPI型聚氨酯预聚体3份
粒径≤10μm的氧化铈微粉2份;
所述组分B是由以下质量份配比的原料制成:
一种制备本实施例所述聚氨酯弹性体抛光材料的方法,包括以下步骤:
1)组分A的制备:将质量份为95份TDI型聚氨酯预聚体、质量份为3份PAPI型聚氨酯预聚体和质量份为2份粒径≤10μm的氧化铈微粉置于混合器中,常温下搅拌混合均匀,充氮气密封保存,即得组分A;
2)组分B的制备:将质量份为10份3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷加热融化,把质量份为30份聚氧化丙烯二元醇N220、质量份为17份聚氧化丙烯二元醇N210、质量份为2.5份聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物、质量份为2份1,4-丁二醇和质量份为4份3-氯-3′-乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷加入融化好的3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷中,搅拌均匀,再加入质量份为0.4份水、质量份为0.3份五甲基三乙烯二胺、质量份为0.1份NEL-1180金属复合催化剂和质量份为0.2份JSY-2000硅油,最后加入质量份为33.5份粒径≤10μm的氧化铈微粉混合均匀,用研磨机研磨均匀即得组分B;
3)聚氨酯弹性体抛光材料的制备:将组分A和组分B按照1:1的重量比加入到混合反应器中,快速搅拌12s,然后将组分A和组分B的混合物迅速浇入金属钢模具中进行发泡,待物料发泡上升至模具高度的三分之二位置时,将模具顶盖盖好并固定,然后将模具放入烘箱中,在100℃的温度下硫化成型8h,冷却后即得聚氨酯弹性体抛光材料。
浇注物料时控制硫化完成后密度≤0.47g/cm3,依据厚度要求在车床上用车刀切片,得聚氨酯弹性体抛光片。
所述聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物是由以下方法制得:首先将质量份为17.4份甲苯二异氰酸酯和质量份为13份甲基丙烯酸羟乙酯置于反应釜中加热搅拌,待温度升至70℃时,反应40min,再升温至80℃,反应3h;然后降温至50℃,向反应釜中加入质量份为35.4份聚氧化丙烯三元醇,升温至70℃,反应40min,进一步升温至80℃,反应3h;最后再降温至50℃,向反应釜中加入偶氮二异丁腈,再向反应釜中加入质量份为42份苯乙烯,升温至75℃,反应4h,所述偶氮二异丁腈的加入量为苯乙烯质量的0.3%,冷却后即得到聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物。
本实施例中的TDI型聚氨酯预聚体和PAPI型聚氨酯预聚体的制备方法与实施例1中的相同。
实施例5
本实施例中的一种聚氨酯弹性体抛光材料,它是由组分A和组分B按照1:1的重量比制成,
所述组分A是由以下质量份配比的原料制成:
TDI型聚氨酯预聚体96份
PAPI型聚氨酯预聚体2份
粒径≤10μm的氧化锆微粉2份;
所述组分B是由以下质量份配比的原料制成:
一种制备本实施例所述聚氨酯弹性体抛光材料的方法,包括以下步骤:
1)组分A的制备:将质量份为96份TDI型聚氨酯预聚体、质量份为2份PAPI型聚氨酯预聚体和质量份为2份粒径≤10μm的氧化锆微粉置于混合器中,常温下搅拌混合均匀,充氮气密封保存,即得组分A;
2)组分B的制备:将质量份为11份3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷加热融化,把质量份为28份聚氧化丙烯二元醇N220、质量份为17份聚氧化丙烯二元醇N210、质量份为3.5份聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物、质量份为2.5份1,4-丁二醇和质量份为3.5份3-氯-3′-乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷加入融化好的3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷中,搅拌均匀,再加入质量份为0.3份水、质量份为0.3份N,N-二甲基环己胺、质量份为0.1份NEL-1180金属复合催化剂和质量份为0.1份JSY-2000硅油,最后加入质量份为33.7份粒径≤10μm的氧化锆微粉混合均匀,用研磨机研磨均匀即得组分B;
3)聚氨酯弹性体抛光材料的制备:将组分A和组分B按照1:1的重量比加入到混合反应器中,快速搅拌13s,然后将组分A和组分B的混合物迅速浇入金属钢模具中进行发泡,待物料发泡上升至模具高度的三分之二位置时,将模具顶盖盖好并固定,然后将模具放入烘箱中,在100℃的温度下硫化成型8h,冷却后即得聚氨酯弹性体抛光材料。
浇注物料时控制硫化完成后密度≤0.58g/cm3,依据厚度要求在车床上用车刀切片,得聚氨酯弹性体抛光片。
所述聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物是由以下方法制得:首先将质量份为17.4份甲苯二异氰酸酯和质量份为13份甲基丙烯酸羟乙酯置于反应釜中加热搅拌,待温度升至70℃时,反应40min,再升温至80℃,反应3h;然后降温至50℃,向反应釜中加入质量份为35.4份聚氧化丙烯三元醇,升温至70℃,反应40min,进一步升温至80℃,反应3h;最后再降温至50℃,向反应釜中加入偶氮二异丁腈,再向反应釜中加入质量份为42份苯乙烯,升温至75℃,反应4h,所述偶氮二异丁腈的加入量为苯乙烯质量的0.3%,冷却后即得到聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物。
本实施例中的TDI型聚氨酯预聚体和PAPI型聚氨酯预聚体的制备方法与实施例1中的相同。
实施例6
本实施例中的一种聚氨酯弹性体抛光材料,它是由组分A和组分B按照1:1的重量比制成,
所述组分A是由以下质量份配比的原料制成:
TDI型聚氨酯预聚体97份
PAPI型聚氨酯预聚体2份
粒径≤10μm的氧化铈微粉1份;
所述组分B是由以下质量份配比的原料制成:
一种制备本实施例所述聚氨酯弹性体抛光材料的方法,包括以下步骤:
1)组分A的制备:将质量份为97份TDI型聚氨酯预聚体、质量份为2份PAPI型聚氨酯预聚体和质量份为1份粒径≤10μm的氧化铈微粉置于混合器中,常温下搅拌混合均匀,充氮气密封保存,即得组分A;
2)组分B的制备:将质量份为12份3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷加热融化,把质量份为24份聚氧化丙烯二元醇N220、质量份为18份聚氧化丙烯二元醇N210、质量份为4份聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物、质量份为2.5份1,4-丁二醇和质量份为4份3-氯-3′-乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷加入融化好的3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷中,搅拌均匀,再加入质量份为0.5份水、质量份为0.2份五甲基三乙烯二胺、质量份为0.1份NEL-1180金属复合催化剂和质量份为0.2份JSY-2000硅油,最后加入质量份为34.5份粒径≤10μm的氧化铈微粉混合均匀,用研磨机研磨均匀即得组分B;
3)聚氨酯弹性体抛光材料的制备:将组分A和组分B按照1:1的重量比加入到混合反应器中,快速搅拌14s,然后将组分A和组分B的混合物迅速浇入金属钢模具中进行发泡,待物料发泡上升至模具高度的三分之二位置时,将模具顶盖盖好并固定,然后将模具放入烘箱中,在100℃的温度下硫化成型8h,冷却后即得聚氨酯弹性体抛光材料。
浇注物料时控制硫化完成后密度≤0.47g/cm3,依据厚度要求在车床上用车刀切片,得聚氨酯弹性体抛光片。
所述聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物是由以下方法制得:首先将质量份为17.4份甲苯二异氰酸酯和质量份为13份甲基丙烯酸羟乙酯置于反应釜中加热搅拌,待温度升至70℃时,反应40min,再升温至80℃,反应3h;然后降温至50℃,向反应釜中加入质量份为35.4份聚氧化丙烯三元醇,升温至70℃,反应40min,进一步升温至80℃,反应3h;最后再降温至50℃,向反应釜中加入偶氮二异丁腈,再向反应釜中加入质量份为42份苯乙烯,升温至75℃,反应4h,所述偶氮二异丁腈的加入量为苯乙烯质量的0.3%,冷却后即得到聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物。
Claims (8)
1.一种聚氨酯弹性体抛光材料,其特征在于:它是由组分A和组分B按照1:1的重量比制成,
所述组分A是由以下质量份配比的原料制成:
TDI型聚氨酯预聚体94~98份
PAPI型聚氨酯预聚体4~1份
磨料2~1份;
所述组分B是由以下质量份配比的原料制成:
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯弹性体抛光材料,其特征在于:所述组分A和组分B中的磨料为粒径≤10μm的氧化锆微粉或氧化铈微粉。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯弹性体抛光材料,其特征在于:所述聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物是由以下方法制得:首先将质量份为17.4份甲苯二异氰酸酯和质量份为13份甲基丙烯酸羟乙酯置于反应釜中加热搅拌,待温度升至70℃时,反应40min,再升温至80℃,反应2~3h;然后降温至50℃,向反应釜中加入质量份为35.4份聚氧化丙烯三元醇,升温至70℃,反应40min,进一步升温至80℃,反应2~3h;最后再降温至50℃,向反应釜中加入偶氮二异丁腈,再向反应釜中加入质量份为42份苯乙烯,升温至75℃,反应4h,所述偶氮二异丁腈的加入量为苯乙烯质量的0.3%,冷却后即得到聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物。
4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯弹性体抛光材料,其特征在于:所述催化剂为金属复合催化剂与N,N-二甲基环己胺以任意比的混合物,或金属复合催化剂与五甲基三乙烯二胺以任意比的混合物。
5.一种制备权利要求1所述聚氨酯弹性体抛光材料的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)组分A的制备:将质量份为94~98份TDI型聚氨酯预聚体、质量份为4~1份PAPI型聚氨酯预聚体和质量份为2~1份磨料置于混合器中,常温下搅拌混合均匀,即得组分A,充氮气密封保存;
2)组分B的制备:将质量份为12~10份3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷加热融化,把质量份为20~33份聚氧化丙烯二元醇N220、质量份为18~16份聚氧化丙烯二元醇N210、质量份为5~2份聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物、质量份为3~2份1,4-丁二醇和质量份为4~3份3-氯-3′-乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷加入融化好的3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷中,搅拌均匀,再加入质量份为0.5~0.2份水、质量份为0.4~0.2份催化剂和质量份为0.3~0.1份硅油,最后加入质量份为36.8~33.5份磨料混合均匀,用研磨机研磨均匀即得组分B;
3)聚氨酯弹性体抛光材料的制备:将组分A和组分B按照1:1的重量比加入到混合反应器中,快速搅拌10~15s,然后将组分A和组分B的混合物迅速浇入金属钢模具中进行发泡,待物料发泡上升至模具高度的三分之二位置时,将模具顶盖盖好并固定,然后将模具放入烘箱中,在100℃的温度下硫化成型8h,冷却后即得聚氨酯弹性体抛光材料。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述组分A和组分B的制备过程中所使用的磨料为粒径≤10μm的氧化锆微粉或氧化铈微粉。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物是由以下方法制得:首先将质量份为17.4份甲苯二异氰酸酯和质量份为13份甲基丙烯酸羟乙酯置于反应釜中加热搅拌,待温度升至70℃时,反应40min,再升温至80℃,反应2~3h;然后降温至50℃,向反应釜中加入质量份为35.4份聚氧化丙烯三元醇,升温至70℃,反应40min,进一步升温至80℃,反应2~3h;最后再降温至50℃,向反应釜中加入偶氮二异丁腈,再向反应釜中加入质量份为42份苯乙烯,升温至75℃,反应4h,所述偶氮二异丁腈的加入量为苯乙烯质量的0.3%,冷却后即得到聚醚多元醇接枝苯乙烯共聚物。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述催化剂为金属复合催化剂与N,N-二甲基环己胺以任意比的混合物,或金属复合催化剂与五甲基三乙烯二胺以任意比的混合物。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107099253A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-08-29 | 台山市远鹏研磨科技有限公司 | 一种纳米金刚石抛光皮及其制备方法 |
CN108659713A (zh) * | 2018-05-07 | 2018-10-16 | 安徽索亚装饰材料有限公司 | 一种皮雕装饰板的抛光材料的制备方法 |
CN109369876A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-02-22 | 耿佃勇 | 防弹衣用聚氨酯料 |
CN109824854A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-05-31 | 湖北鼎汇微电子材料有限公司 | 一种抛光垫 |
CN114560989A (zh) * | 2022-02-14 | 2022-05-31 | 赢聚化学技术研发(南京)有限公司 | 一种基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫及其制备方法 |
CN117024701A (zh) * | 2023-08-14 | 2023-11-10 | 旭川化学(苏州)有限公司 | 一种聚氨酯发泡抛光材料及其制备方法和应用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4342840A (en) * | 1979-12-25 | 1982-08-03 | Asahi Glass Company, Ltd. | Process for producing polymer polyol |
CN101228216A (zh) * | 2005-07-20 | 2008-07-23 | 株式会社Skc | 包含具有聚氨酯基体的互渗液化烯类单体网状物的抛光垫 |
CN102504522A (zh) * | 2011-10-27 | 2012-06-20 | 山东东大一诺威聚氨酯有限公司 | 用于生产抛光轮的聚氨酯弹性体组合物 |
CN102532509A (zh) * | 2010-12-20 | 2012-07-04 | 上海抚佳精细化工有限公司 | 一种聚合物多元醇分散稳定剂的制备方法 |
-
2015
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4342840A (en) * | 1979-12-25 | 1982-08-03 | Asahi Glass Company, Ltd. | Process for producing polymer polyol |
CN101228216A (zh) * | 2005-07-20 | 2008-07-23 | 株式会社Skc | 包含具有聚氨酯基体的互渗液化烯类单体网状物的抛光垫 |
CN102532509A (zh) * | 2010-12-20 | 2012-07-04 | 上海抚佳精细化工有限公司 | 一种聚合物多元醇分散稳定剂的制备方法 |
CN102504522A (zh) * | 2011-10-27 | 2012-06-20 | 山东东大一诺威聚氨酯有限公司 | 用于生产抛光轮的聚氨酯弹性体组合物 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107099253A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-08-29 | 台山市远鹏研磨科技有限公司 | 一种纳米金刚石抛光皮及其制备方法 |
CN108659713A (zh) * | 2018-05-07 | 2018-10-16 | 安徽索亚装饰材料有限公司 | 一种皮雕装饰板的抛光材料的制备方法 |
CN109369876A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-02-22 | 耿佃勇 | 防弹衣用聚氨酯料 |
CN109824854A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-05-31 | 湖北鼎汇微电子材料有限公司 | 一种抛光垫 |
CN114560989A (zh) * | 2022-02-14 | 2022-05-31 | 赢聚化学技术研发(南京)有限公司 | 一种基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫及其制备方法 |
CN117024701A (zh) * | 2023-08-14 | 2023-11-10 | 旭川化学(苏州)有限公司 | 一种聚氨酯发泡抛光材料及其制备方法和应用 |
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