CN105367712A - 一种复合水凝胶及其制备方法 - Google Patents

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肖健
张宏宇
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Abstract

本发明公开一种复合水凝胶及其制备方法,本发明利用聚乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,2-羟基-4′-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮作为引发剂,用[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(SBMA)和聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PEG)作为单体光引发交联合成水凝胶。该水凝胶通过调控不同比例的SBMA和PEG单体的浓度,得到具有不同网络结构的水凝胶,从而为后期载药或者组织工程修复提供更合适的环境(湿润度,透气性,低炎症反应等)。其制备方法简单,所用的SBMA与PEG均为蛋白质不吸附材料易于长期保存和长途运输。

Description

一种复合水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合水凝胶及其制备方法,更具体地说,涉及聚乙二醇甲基丙烯酸酯(即PEG)和[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(即SBMA)的复合水凝胶及其制备方法。
背景技术
皮肤创伤后,主要影响伤口愈合是炎症反应期和肉芽形成期,所以保持伤口的清洁度可以有效的防止伤口的炎症反应。因此一种良好的创面敷料不但可以提供一个有利于创面愈合的环境,还需要起到皮肤屏障的作用。现在临床应用的主要敷料包括一些传统辅料,如纱布;生物敷料,如羊膜、尸体皮等。传统敷料纱布的缺点是无法保持创面湿润的环境,当纱布被浸透时,病原体易通过,从而造成伤口的二次感染,而且,创面的肉芽组织易长入敷料的网眼中,换药时会引起疼痛;生物敷料的生物膜纤维容易脱落,造成异物反应,生物膜的获得途径也比较麻烦,且价格昂贵,并不适用于临床的推广使用。
水凝胶是以水为主体,亲水性极强(含水量通常大于50%)而又不会溶解于水并具有特种交联网络的高分子聚合物材料。通常水凝胶通过化学或者物理交联的作用形成一定的物理化学结构从而在水中不会被溶解,而只能溶胀到一定的程度并保持其特定的形状。一般来说,这些水凝胶具备良好的湿润性,透氧性以及生物相容性,减少不良炎症反应的发生进而促进创面的愈合,因此水凝胶经常作为一种生物医用材料并得到广泛的应用,尤其是在创面修复方面。但是,现阶段临床应用的水凝胶辅料在创面的方面不能同时具备这些优秀的特质,比如羧甲基纤维素水凝胶敷料吸收组织渗出液后容易与伤口粘连,更换敷料时容易带来二次损伤。甲壳素/壳聚糖水凝胶敷料由于其结构限制性导致其吸水能力只有达到自身重量的4倍,在应用于创面时不能很好的吸收组织渗液。海藻酸盐,明胶水凝胶敷料等虽然都有很好的吸收能力(其饱和含水率达到95%),但是由于水凝胶的不抗菌性,导致水凝胶敷料保存麻烦且存在由于自身吸附蛋白而引起伤口感染的风险。因此,一种抗菌,高含水率,透气性好的新型水凝胶辅料将更加适合临床创面方面的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有网络结构,柔软度好、且又具有良好的抗菌效果的可以用于创面修复材料的复合水凝胶。
为了实现上述目的,本发明公开了一种复合水凝胶,其特征在于:由聚乙二醇甲基丙烯酸酯、[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵和交联剂聚乙二醇二甲基丙烯酸酯通过自由基聚合方式得到,所述聚乙二醇甲基丙烯酸酯平均分子量为475,所述交联剂分子的链段两端有碳碳双键,分子链中间为聚乙二醇单元,所述交联剂的数均分子量Mn为330-20000。
本发明的另一个目的在于提供一种所述用于创面修复材料的复合水凝胶的制备方法。
为了实现上述目的,本发明公开了一种所述复合水凝胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将聚乙二醇甲基丙烯酸酯和[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵单体充分溶解于去离子水中,所述聚乙二醇甲基丙烯酸酯:[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵摩尔比为1:0.25~1:8,总单体溶解浓度为0.5-2.0g/ml,然后加入交联剂,充分溶解混合,所述交联剂的含量为聚合单体总质量的0.1%-1%,最后加入引发剂完全溶解并进行交联反应,所述引发剂的含量是聚合单体总质量的0.1%-1%,将得到的水凝胶置于去离子水中1-5天以去除聚合中多余的单体、引发剂和交联剂。
本发明的有益效果是:本发明选取PEG和SBMA两种单体进行复合交联,由于其不同的亲水性和投料比,在引发剂的作用下,会导致不同的三维网络结构的形成,使含水率最高可达97%左右,而SBMA本身作为一种抗非特异性蛋白吸附材料,具有良好的抗菌性质,最终使所制备的PEG/SBMA复合水凝胶既拥有良好的抗非特异性蛋白的吸附的效果,而且比单纯的PEG水凝胶有更好的柔软度以及很好的孔隙度,因此将会在生物医用材料方面如创面抗菌敷料,人造支架涂料,药物缓释载体方面会有更广的用途。同时本发明提供的合成原料(PEG和SBMA)都可以通过商业购买并非常经济,水凝胶的合成方面也简单方便,使得本发明材料能够被广泛使用和大规模生产制备。
下面将结合具体实施例对本发明做进一步阐述。
附图说明
图1为本发明的不同比例复合水凝胶含水率柱状图;
图2为本发明的不同比例复合水凝胶失水曲线图(60°C烘箱);
图3为本发明复合水凝胶(PEG:SBMA1:4,PEG)在剪切形变0.1%到100%,剪切频率为10rad/s,温度为25℃,得到储能模量G’与损耗模量G’’曲线图;
图4为本发明PEG:SBMA1:4复合水凝胶的扫描电镜图;
图5为本发明PEG:SBMA1:1复合水凝胶的扫描电镜图;
图6为本发明PEG:SBMA4:1复合水凝胶的扫描电镜图;
图7为PEG水凝胶的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明复合水凝胶由聚乙二醇甲基丙烯酸酯、[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵和交联剂通过自由基聚合方式得到,所述聚乙二醇甲基丙烯酸酯平均分子量为475,所述交联剂分子的链段两端有碳碳双键,分子链中间为聚乙二醇单元,即(CH2CH2O)n为其主链结构,所述交联剂的数均分子量Mn为330-2000。
具体优选实施例如下:
实例1:在室温(优选25℃)条件下,取0.2g[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(SBMA)H2C=C(CH3)CO2CH2CH2N(CH3)2(CH2)3SO3和1.2mlPEG单体,加入1mL去离子水,混合均匀,然后加入1.4uL交联剂聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(PEGDMA)和7.5mg光引发剂Irgacure2959,所述交联剂的数均分子量Mn为330,均匀混合后,得到澄清混合溶液。随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的溶液注入密闭模具,紫外灯照射10min,引发自由基聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA4:1;随后,将模具和水凝胶一同放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡5天。
实例2:在室温(优选25℃)条件下,取0.3gSBMA和1.1mlPEG单体,加入1mL去离子水,混合均匀,然后加入1.4uL交联剂PEGDMA和7.5mg光引发剂Irgacure2959,所述交联剂的数均分子量Mn为550,均匀混合后,得到澄清混合溶液;随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的溶液注入密闭模具,紫外灯照射20min,引发自由基聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA2:1;随后,将模具和水凝胶一同放入去离子水中,前两天每3小时换水一次,后面每天换水两次,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡5天。
实例3:在室温(优选25℃)条件下,取0.5gSBMA和0.9mlPEG单体,加入1mL去离子水,混合均匀,然后加入1.4uL交联剂PEGDMA和7.5mg光引发剂Irgacure2959,均匀混合后,所述交联剂的数均分子量Mn为2000,得到澄清混合溶液;随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的溶液注入密闭模具,紫外灯照射40min,引发自由基聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA1:1;随后,将模具和水凝胶一同放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡5天。
实例4:在室温(优选25℃)条件下,取0.8gSBMA和0.6mlPEG单体,加入1mL去离子水,混合均匀,然后加入1.4uL交联剂PEGDMA和7.5mg光引发剂Irgacure2959,所述交联剂的数均分子量Mn为750,均匀混合后,得到澄清混合溶液;随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的溶液注入密闭模具,紫外灯照射60min,引发自由基聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA1:2;随后,将模具和水凝胶一同放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡5天。
实例5:在室温(优选25℃)条件下,取1.0gSBMA和0.4mlPEG单体,加入1mL去离子水,混合均匀,然后加入1.4uL交联剂PEGDMA和7.5mg光引发剂Irgacure2959,所述交联剂的数均分子量Mn为10000,均匀混合后,得到澄清混合溶液;随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的溶液注入密闭模具,紫外灯照射30min,引发自由基聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA1:4;随后,将模具和水凝胶一同放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡5天。
实例6:在室温(优选25℃)条件下,取1.1gSBMA和0.3mlPEG单体,加入1mL去离子水,混合均匀,然后加入1.4uL交联剂PEGDMA和7.5mg光引发剂Irgacure2959,所述交联剂的数均分子量Mn为20000,均匀混合后,得到澄清混合溶液;随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的溶液注入密闭模具,紫外灯照射10min,引发自由基聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA1:6;随后,将模具和水凝胶一同放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡5天。
实例7:在室温(优选25℃)条件下,取1.2gSBMA和0.2mlPEG单体,加入1mL去离子水,混合均匀,然后加入1.4uL交联剂PEGDMA和7.5mg光引发剂Irgacure2959,所述交联剂的数均分子量Mn为550,均匀混合后,得到澄清混合溶液;随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的溶液注入密闭模具,紫外灯照射10min,引发自由基聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA1:8;随后,将模具和水凝胶一同放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡5天。
实例8:在室温(优选25℃)条件下,取1.0gSBMA和0.4mlPEG单体,加入2.8mL去离子水,混合均匀,然后加入1.4uL交联剂PEGDMA和7.5mg光引发剂Irgacure2959,所述交联剂的数均分子量Mn为550,均匀混合后,得到澄清混合溶液;随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的溶液注入密闭模具,紫外灯照射30min,引发自由基聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA1:4;随后,将模具和水凝胶一同放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡5天。
实例9:在室温(优选25℃)条件下,取1.0gSBMA和0.4mlPEG单体,加入0.7mL去离子水,混合均匀,然后加入1.4uL交联剂PEGDMA和7.5mg光引发剂Irgacure2959,所述交联剂的数均分子量Mn为6000,均匀混合后,得到澄清混合溶液;随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的溶液注入密闭模具,紫外灯照射30min,引发自由基聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA1:4;随后,将模具和水凝胶一同放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡5天。
实例10:在室温(优选25℃)条件下,取1.0gSBMA和0.4mlPEG单体,加入1mL去离子水,混合均匀,然后加入14uL交联剂PEGDMA和7.5mg光引发剂Irgacure2959,所述交联剂的数均分子量Mn为550,均匀混合后,得到澄清混合溶液;随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的溶液注入密闭模具,紫外灯照射30min,引发自由基聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA1:4;随后,将模具和水凝胶一同放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡2天。
实例11:在室温(优选25℃)条件下,取1.0gSBMA和0.4mlPEG单体,加入1mL去离子水,混合均匀,然后加入7uL交联剂PEGDMA和7.5mg光引发剂Irgacure2959,所述交联剂的数均分子量Mn为10000,均匀混合后,得到澄清混合溶液;随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的溶液注入密闭模具,紫外灯照射30min,引发自由基聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA1:4;随后,将模具和水凝胶一同放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡4天。
实例12:在室温(优选25℃)条件下,取1.0gSBMA和0.4mlPEG单体,加入1mL去离子水,混合均匀,然后加入1.4uL交联剂PEGDMA和14mg光引发剂Irgacure2959,所述交联剂的数均分子量Mn为550,均匀混合后,得到澄清混合溶液;随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的溶液注入密闭模具,紫外灯照射30min,引发自由基聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA1:4;随后,将模具和水凝胶一同放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡5天。
实例13:在室温(优选25℃)条件下,取1.0gSBMA和0.4mlPEG单体,加入1mL去离子水,混合均匀,然后加入1.4uL交联剂PEGDMA和1.4mg光引发剂Irgacure2959,所述交联剂的数均分子量Mn为2000,均匀混合后,得到澄清混合溶液;随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的溶液注入密闭模具,紫外灯照射30min,引发自由基聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA1:4;随后,将模具和水凝胶一同放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡5天。
实例14:以氮气除去设备中的氧,在室温(优选25℃)条件下,取1.0gSBMA和0.4mlPEG单体,加入1mL去离子水,所述交联剂的数均分子量Mn为330,混合均匀,然后加入1.4uL交联剂PEGDMA和7.5mg偶氮二异丁腈,均匀混合后,得到澄清混合溶液,随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的混合溶液在室温下引发自由基,反应30分钟,聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA1:4;随后,将制得的水凝胶放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡5天。
实例15:为了避免氧气阻碍双键的加成反应,以氮气除去设备中的氧,在室温(优选25℃)条件下,取1.1gSBMA和0.3mlPEG单体,加入1mL去离子水,混合均匀,然后加入1.4uL交联剂PEGDMA和7.5mg偶氮二异庚腈,所述交联剂的数均分子量Mn为750均匀混合后,得到澄清混合溶液,随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的混合溶液在室温下引发自由基,反应50分钟,聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA1:6,随后,将制得的水凝胶放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡5天。
实例16:以氮气除去设备中的氧,在室温(优选25℃)条件下,取1.2gSBMA和0.2mlPEG单体,加入1mL去离子水,混合均匀,然后加入1.4uL交联剂PEGDMA和7.5mg偶氮二异丁酸二甲酯,所述交联剂的数均分子量Mn为750均匀混合后,得到澄清混合溶液;随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的混合溶液在室温下引发自由基,反应40分钟,聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA1:8,随后,将制得的水凝胶放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡5天。
实例17:以氮气除去设备中的氧,在室温(优选25℃)条件下,取0.2g[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(SBMA)H2C=C(CH3)CO2CH2CH2N(CH3)2(CH2)3SO3和1.2mlPEG单体,加入1mL去离子水,混合均匀,然后加入1.4uL交联剂PEGDMA和过氧化二酰,所述交联剂的数均分子量Mn为20000,均匀混合后,得到澄清混合溶液,随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的混合溶液在室温下引发自由基,反应60分钟,聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA4:1;随后,将制得的水凝胶放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡5天。
实例18:以氮气除去设备中的氧,在室温(优选25℃)条件下,取0.3gSBMA和1.1mlPEG单体,加入1mL去离子水,混合均匀,然后加入1.4uL交联剂PEGDMA和7.5mg过硫酸盐,所述交联剂的数均分子量Mn为750,均匀混合后,得到澄清混合溶液;随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的混合溶液在室温下引发自由基,反应45分钟,聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA2:1;随后,将制得的水凝胶放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡5天。
实例19:以氮气除去设备中的氧,在室温(优选25℃)条件下,取0.5gSBMA和0.9mlPEG单体,加入1mL去离子水,混合均匀,然后加入1.4uL交联剂PEGDMA和7.5mg过氧化苯甲酰,所述交联剂的数均分子量Mn为550,均匀混合后,得到澄清混合溶液;随后,将含SBMA、PEG、交联剂和引发剂的混合溶液在室温下引发自由基,反应35分钟,聚合制备得到水凝胶PEG:SBMA1:1;随后,将模具和水凝胶一同放入去离子水中,每隔3h换一次水,记录脱胶时间,脱胶后用去离子水反复冲洗并浸泡5天。
SBMA/PEG复合水凝胶材料特征的评估
记录脱胶时间
将紫外光照后得到的水凝胶室温下浸泡在去离子水中,记录下不同的水凝胶不同的脱胶时间。
含水量
将充分溶胀后的水凝胶取一小部分用于测含水量,用微量分析天平测出溶胀后水凝胶的重量(WS),样品经过预冷后放入真空冷冻干燥机中冻干24h,取出样品后称出水凝胶冻干后的重量为(Wd),水凝胶的含水量用该公式计算:
本发明复合水凝胶含水量如图1所示,从图中可以看出加入SBMA的复合SBMA:PEG复合物含水率均可以达到95%以上,证明此复合水凝胶具有优秀的湿润性,有利于作为创面修复的敷料。
失水率曲线
将充分溶胀后的水凝胶取一小部分用于测含水量,用微量分析天平测出溶胀后水凝胶的重量Ws,将样品放置在60℃烘箱中,于不同的时间点称出水凝胶的重量分别为W’,不同时间点的失水率为(WS-W’)/WS
本发明复合水凝胶失水率如图2所示,从图中可以看出加入了SBMA的复合水凝胶,表现出了不同的失水行为,表明复合的水凝胶可能会形成不同的物理化学结构进而导致不同的失水表现。
损耗模量与储能模量的流变性能
在室温25℃下,将饱和溶胀好的水凝胶置于TA-AR-G2,用25mm,2.008°的锥形板对水凝胶进行剪切。设置剪切形变0.1%到100%,剪切频率为10rad/s,温度为25℃,得到储能模量G’与损耗模量G’’。
本发明复合水凝胶损耗模量与储能模量的流变如图3所示,从图中可以看出复合SBMA:PEG4:1比PEG有更低的损耗模量和储能模量,以及PEG在后期破碎了,而复合的并没有破碎,说明复合SBMA后的PEG水凝胶在创面修复上会表现出更优秀的肌肤接触感和更优秀的柔韧性。
电子扫描电镜
样品预冷后用真空冷冻干燥机冻干,将冻干的样品经过表面喷金处理在扫描电镜下观察凝胶表面结构。
本发明复合水凝胶的网络结构如图4所示,从图中可以看出对比PEG单一的水凝胶,复合SBMA后的水凝胶会表现出一些网状不均匀结构,尤其是复合的SBMA:PEG4:1具有最为规则的空间网状结构。
下表为不同比例水凝胶样品各项性能参数表
应理解上述实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (12)

1.一种复合水凝胶,其特征在于:由聚乙二醇甲基丙烯酸酯、[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵和交联剂聚乙二醇二甲基丙烯酸酯通过自由基聚合方式得到,所述聚乙二醇甲基丙烯酸酯平均分子量为475,所述交联剂分子的链段两端有碳碳双键,分子链中间为聚乙二醇单元,所述交联剂的数均分子量Mn为330-20000。
2.一种根据权利要求1所述复合水凝胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将聚乙二醇甲基丙烯酸酯和[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵单体充分溶解于去离子水中,所述聚乙二醇甲基丙烯酸酯:[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵摩尔比为1:0.25~1:8,总单体溶解浓度为0.5-2.0g/ml,然后加入交联剂,充分溶解混合,所述交联剂的含量为聚合单体总质量的0.1%-1%,最后加入引发剂完全溶解并进行交联反应,所述引发剂的含量是聚合单体总质量的0.1%-1%,将得到的水凝胶置于去离子水中1-5天以去除聚合中多余的单体、引发剂和交联剂。
3.根据权利要求2所述复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述引发剂为热引发剂,利用惰性气体排除反应体系中的氧气,避免氧气阻碍双键的加成反应,在室温下引发自由基聚合反应30-60min。
4.根据权利要求3所述复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮类热引发剂。
5.根据权利要求4所述复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的任一种。
6.根据权利要求2所述复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述引发剂为过氧化物类热引发剂。
7.根据权利要求6所述复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述引发剂为过氧化二酰、过硫酸盐、过氧化苯甲酰中的任一种。
8.根据权利要求2所述复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述引发剂为光引发剂2-羟基-4′-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮,在波长为362nm的紫外光照射下引发自由基聚合反应,进行紫外光聚合10至60min。
9.根据权利要求2所述复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述聚乙二醇甲基丙烯酸酯:[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵单体的摩尔比为1:2或1:4或1:6。
10.根据权利要求2所述复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述得到的水凝胶置于去离子水中,前两天每3小时换水一次,后面三天每天换水两次。
11.根据权利要求2所述复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述交联剂的含量为聚合单体总质量的0.1%--0.5%。
12.根据权利要求2所述复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述引发剂的含量为聚合单体总质量的0.5%--1%。
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Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107778496A (zh) * 2016-08-26 2018-03-09 天津大学 掺杂有聚苯胺的高强导电水凝胶及其制备方法和应用
CN108159023A (zh) * 2017-12-22 2018-06-15 杭州高斯博医疗用品有限公司 一种冷敷用水凝胶贴的制备方法及产品
WO2019085363A1 (zh) * 2017-10-30 2019-05-09 广州新诚生物科技有限公司 一种水凝胶及其应用
CN111154037A (zh) * 2019-12-27 2020-05-15 浙江大学 多功能海藻酸钠-P(SBMA-co-AAm)离子导电水凝胶及其制备方法
CN112029037A (zh) * 2020-08-18 2020-12-04 浙江工业大学 一种高强度可降解的抗菌水凝胶及其制备方法
CN113144279A (zh) * 2021-03-23 2021-07-23 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种用于糖尿病足伤口敷料的复合水凝胶、其制备方法以及应用
CN113413483A (zh) * 2021-08-20 2021-09-21 四川大学 一种粘附-非粘附一体化水凝胶及其制备方法和在伤口修复中的应用
CN113441116A (zh) * 2021-06-25 2021-09-28 苏州浩微生物医疗科技有限公司 一种水凝胶微球、制备方法及其应用
CN113788910A (zh) * 2021-09-29 2021-12-14 浙江中医药大学 基于珍珠质粘土聚合物的两性离子水凝胶及其制备方法
CN114874399A (zh) * 2022-04-27 2022-08-09 北京交通大学 一种复合水凝胶及其制备方法和应用
CN115209926A (zh) * 2020-03-25 2022-10-18 学校法人福冈大学 用于眼内膜剥离术的制剂

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5256751A (en) * 1993-02-08 1993-10-26 Vistakon, Inc. Ophthalmic lens polymer incorporating acyclic monomer
CN104693347A (zh) * 2015-03-27 2015-06-10 厦门大学 金属离子交联的含两性离子结构纳米凝胶及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5256751A (en) * 1993-02-08 1993-10-26 Vistakon, Inc. Ophthalmic lens polymer incorporating acyclic monomer
CN104693347A (zh) * 2015-03-27 2015-06-10 厦门大学 金属离子交联的含两性离子结构纳米凝胶及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴疆: ""抗蛋白质非特异性吸附材料内在机理和特性的研究"", 《中国博士学位论文全文数据库(电子期刊)》 *

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107778496A (zh) * 2016-08-26 2018-03-09 天津大学 掺杂有聚苯胺的高强导电水凝胶及其制备方法和应用
WO2019085363A1 (zh) * 2017-10-30 2019-05-09 广州新诚生物科技有限公司 一种水凝胶及其应用
CN108159023A (zh) * 2017-12-22 2018-06-15 杭州高斯博医疗用品有限公司 一种冷敷用水凝胶贴的制备方法及产品
CN111154037A (zh) * 2019-12-27 2020-05-15 浙江大学 多功能海藻酸钠-P(SBMA-co-AAm)离子导电水凝胶及其制备方法
CN111154037B (zh) * 2019-12-27 2021-04-30 浙江大学 多功能海藻酸钠-P(SBMA-co-AAm)离子导电水凝胶及其制备方法
CN115209926A (zh) * 2020-03-25 2022-10-18 学校法人福冈大学 用于眼内膜剥离术的制剂
CN115209926B (zh) * 2020-03-25 2024-05-14 学校法人福冈大学 用于眼内膜剥离术的制剂
CN112029037A (zh) * 2020-08-18 2020-12-04 浙江工业大学 一种高强度可降解的抗菌水凝胶及其制备方法
CN113144279A (zh) * 2021-03-23 2021-07-23 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种用于糖尿病足伤口敷料的复合水凝胶、其制备方法以及应用
CN113441116A (zh) * 2021-06-25 2021-09-28 苏州浩微生物医疗科技有限公司 一种水凝胶微球、制备方法及其应用
CN113441116B (zh) * 2021-06-25 2023-05-16 苏州浩微生物医疗科技有限公司 一种水凝胶微球、制备方法及其应用
CN113413483A (zh) * 2021-08-20 2021-09-21 四川大学 一种粘附-非粘附一体化水凝胶及其制备方法和在伤口修复中的应用
CN113788910A (zh) * 2021-09-29 2021-12-14 浙江中医药大学 基于珍珠质粘土聚合物的两性离子水凝胶及其制备方法
CN114874399A (zh) * 2022-04-27 2022-08-09 北京交通大学 一种复合水凝胶及其制备方法和应用
CN114874399B (zh) * 2022-04-27 2023-02-24 北京交通大学 一种复合水凝胶及其制备方法和应用

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