CN105358946A - 用于光谱测量系统的校准的光学基准 - Google Patents

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Abstract

公开了光学基准和校准设备的实施例，所述校准设备用于使用这样的光学基准来校准或表征光谱学系统。所述光学基准可以包括对乙酰氨基酚和硫酸钡的混合物，其中对乙酰氨基酚在混合物中的质量小于BaSO4的质量。这样的光学基准可以被用在用于校准或表征光谱学系统的校准装置中。所述校准装置可以包括具有顶表面和底表面的基板基体。顶表面可以包括用于接收光学基准样本的部分。接收部分可以是粘性的。所述校准装置还可以包括薄膜，该薄膜可以附接到基板基体的顶表面以至少覆盖基板的其上正放置有光学基准的部分。在校准测量完成之后所述校准装置可以被丢弃。所述光学基准和使用该光学基准的校准设备可以被用作校准拉曼系统的波长校准基准、用于反射光谱测量或者用于荧光光谱系统中的可靠性检查的反射参考基准。

Description

用于光谱测量系统的校准的光学基准
技术领域
本发明一般地涉及一种用于光学测量装置的校准或表征并且用作用于多种强度和强度测量的参考系统的光学基准，并且更具体地，涉及一种光学基准，该光学基准用于使用这样的光学基准来校准光谱测量仪器和光谱测量系统。
背景技术
光学测量装置例如在疾病的实时检测、诊断和成像中的使用可能需要对这样的光学测量装置的定期校准和表征。光学测量系统的校准可以用基准来实现，所述基准诸如，举例来说，检定的每单位面积辐射强度基准或者其中可以使用仪器无关的发射和/或散射光谱的光谱校正的基准。这样的基准的可用性对于长期的仪器稳定性和可靠性是非常重要的。
一般来说，反射或荧光或拉曼信号的测量在生物医学应用(例如，对于分子水平上的疾病特异性变化的早期诊断的生物医学应用)中起到很大的作用。美国材料与试验协会(ASTM)已经建立了可以用于校准拉曼光谱仪的校准的一系列拉曼位移频率标准(ASTME1840)。通常，以下化合物的拉曼位移频率包括在该标准中：萘；苯；硫；甲苯；对乙酰氨基酚；苄腈；环己烷；以及聚苯乙烯。
光谱学系统(诸如拉曼光谱学系统或荧光光谱仪)可能受不良信噪比限制，不良信噪比可能阻碍光谱测量和这样的测量的可靠性，尤其是对于体内实时医疗过程。低信噪比是以下方面的结果：来自目标组织的光学信号的低强度或缺乏、高水平的背景噪声，以及探测的光学信号的不良灵敏度和特异性。
因此，为长期的系统稳定性和可靠性，需要一种可靠的、精确的且简单的用于光谱测量系统(诸如拉曼、荧光和反射光谱学系统)的校准、表征和可靠性检查的方法和设备。
发明内容
在一个方面，提供了一种用于校准光谱学探头的光学基准。用于光谱学探头的校准或表征的光学基准可以包括对乙酰氨基酚和硫酸钡的混合物。对乙酰氨基酚在混合物中的量小于硫酸钡的量。光学基准可以被用作校准拉曼系统的波长校准基准。
在另一个方面，光学基准可以被用作用于反射光谱测量或者用于荧光光谱系统中的可靠性检查的反射参考基准。
在一个方面，提供了一种用于校准或表征光谱学探头的设备。该设备可以包括具有顶表面和底表面的基板基体。顶表面可以包括用于接收光学基准样本的部分。接收部分可以是粘性的。基准样本可以包括对乙酰氨基酚和硫酸钡的混合物，其中对乙酰氨基酚的质量小于硫酸钡的质量。在校准测量完成之后校准设备可以被丢弃。校准设备还可以包括可以附接到基板基体的顶表面的薄膜。该薄膜可以被确定合适尺寸以至少覆盖基板的其上正放置有光学基准的部分。
在另一个方面，提供了一种光谱学探头。该光谱学探头可以包括安装在探头的远端的末端。末端包括照射光束和返回辐射可以通过的开口。可用后即弃的校准条可以附接到末端以覆盖末端的开口。校准条可以包括用于校准光谱学探头的光学校准基准。校准条可以是一旦光谱学探头正被校准就可移除的。
在一个方面，校准条可以是一旦光谱学探头正被校准就可用后即弃的。
在又一个方面，探头的末端可以是一旦光谱测量已经完成就可移除的和可用后即弃的。
在另一个方面，提供了一种使用光学基准来校准光谱学探头的方法。
除了上述方面和实施方案之外，进一步的方面和实施方案将通过参照附图和研究以下详细描述而变得清晰。
附图说明
在整个附图中，标号可以被重复用于指示引用的部件之间的对应关系。提供附图是为了图示说明本文中所描述的示例实施方案，而非意图限制本公开的范围。附图中的部件的大小和相对位置不一定按比例绘制。例如，各种部件的形状和角度没有按比例绘制，并且这些部件中的一些被任意地放大和定位以改进附图易读性。
图1是在1s积分时间内测量的对乙酰氨基酚的输出光谱的图解说明。
图2是在1s积分时间内测量的硫酸钡(BaSO4)的输出光谱的图解说明。
图3a-3d图示说明若干种具有对乙酰氨基酚和BaSO4的各种质量比的对乙酰氨基酚和BaSO4混合物的输出光谱。
图4是小直径基准样本的拉曼测量的曲线图。
图5是基准样本的测试样本随着时间的稳定性的拉曼测量的曲线图。
图6示意性地图示说明可以使用本发明的校准设备进行校准的光谱学系统。
图7是光谱学探头的远侧末端的实施例的侧视图。
图8a是本发明的校准设备的侧视图。
图8b是图8a的校准设备的顶视图。
图9图解式地说明基准样本被放置在三个不同的基板基体处时的拉曼信号。
图10图解式地说明在基准样本上方没有覆盖薄膜的基准样本的拉曼光谱(曲线1002)，以及在基准样本上方具有覆盖薄膜的基准样本的拉曼光谱(曲线1004)。
图11图解式地说明从基准样本测量的反射光谱(曲线1102)和荧光光谱(曲线1104)。
具体实施方式
对乙酰氨基酚是以商标TYLENOLTM销售的用于减轻疼痛或发烧的众所周知的药物的活性成分。对乙酰氨基酚是可以作为粉末购买的无毒化合物，并且根据ASTM，它可以被用作用于校准拉曼光谱仪的基准。图1图示说明在1s积分时间内测量的对乙酰氨基酚的原始光谱。可以注意到，在500-1800cm-1的区域中存在大量峰，然而，在1000cm-1周围没有强峰(参见虚线方形内所示的峰)，这对于拉曼光谱测量而言引起很大的兴趣。
申请人已经进行了若干实验，并且已经发现硫酸钡(BaSO4)的原始光谱(参见图2)在1000cm-1周围没有强峰(参见虚线方形内所示的峰)。BaSO4是具有相对稳定的化学性质的化合物，并且它是无毒的。不幸的是，BaSO4的光谱在500-1800cm-1的区域中不具有其他强峰。
已经使用若干种对乙酰氨基酚和硫酸钡的混合物进行了进一步的实验。图3a至3d图示说明若干种对乙酰氨基酚和BaSO4混合物的原始光谱(1s积分时间)的曲线图。图3a至3d中的每个中的虚线方形示出拉曼光谱测量的感兴趣区域。图3a和3b示出对乙酰氨基酚和BaSO4的各种混合物的光谱，其中对乙酰氨基酚在混合物中的质量高于BsSO4的质量。图3c示出质量比约为1:1的对乙酰氨基酚和BaSO4混合物的光谱。可以注意到，在所有这些实施例(图3a至3c)中，尽管图3c中的信号与图3a和3b中所示的信号相比具有更强的峰，接近于1000cm-1的峰仍然是相当弱的。实验已经表明，如图3d所示，其中对乙酰氨基酚在混合物中的质量小于BaSO4的质量的对乙酰氨基酚和BaSO4混合物的结果是最佳的。图3d示出具有接近于1000cm-1区域的强峰的光谱。
已经进行了更多实验来评定其中对乙酰氨基酚在混合物中的质量小于BaSO4的质量的对乙酰氨基酚和BaSO4混合物(在本文中还被称为基准混合物)用作用于校准光谱学系统的校准基准的相容性。例如，在基准混合物中对乙酰氨基酚对BaSO4的比率可以是1:2、1:3、1:4、1:5，或者对乙酰氨基酚的质量小于BaSO4的质量的任何其他合适的比率。
首先，评定基准混合物的小直径的样本是否可以提供良好的光谱信号。样本基准的大小对于与光谱学探头的远侧末端的大小匹配可以是重要的。已制备对乙酰氨基酚和BaSO4在蒸馏水中的溶液(对乙酰氨基酚的质量小于BaSO4的质量)，并且已将这样的溶液的2mm的液滴提供到铝箔。在液滴已经干燥(水蒸发)并且固体混合物牢固地沉降在铝箔上之后，测量拉曼信号。图4中图示说明了基准混合物的2mm液滴的两个样本的拉曼测量的结果。从图4的曲线图可以注意到，小直径样本可以提供良好的拉曼信号。
申请人已经进一步测试样本随着时间的稳定性以确认对乙酰氨基酚和BaSO4的基准混合物可以被用作用于光谱测量探头的校准基准。图5示出2011年8月2日制备的样本的拉曼信号。第一次拉曼测量于2011年8月5日进行，然后再次于2011年8月19日进行。在不同的两天(相隔两周)对同一个样本测量的光谱的情况中可以注意到，拉曼信号是类似的，前提条件是基准混合物可以稳定至少15天，可能甚至更长时间。
图6示意性地图示说明光谱学系统10，其中光谱仪探头12可以使用本文中前面描述的光学基准(基准混合物)来进行校准。光谱学系统10可以是拉曼光谱学系统、反射光谱学系统或荧光光谱学系统或它们的组合。光谱学系统10可以包括提供照射光的光源13。光源13可以是一个或更多个灯、发光二极管(LED)、激光器，或者适合于与光谱学系统一起使用的任何其他的光源或光源组合。光源13可以被放置在光谱学探头12的外部，并且所生成的照射光束可以被聚焦到光导14上，并且可以被传送到探头12和受检查对象。从对象返回的辐射(反射或发射的光)可以被聚焦到光导14a上，并且可以被引到探测器，诸如光谱仪15。在一种实现方式中，照射光可以被引到对象，并且返回辐射可以使用同一个光导被引到探测器15。在另一种实现方式中，光源13可以被安置在光谱学探头12内，邻近远侧末端18。来自探测器15的信号可以显示在监视器16上。
远侧末端18可以包括开口19(图7)，所述开口19可以被配置为将照射光传递到对象并且允许从对象返回的辐射被引到探测器15。远侧末端18可以是被配置为被引导与受检查对象接触的接触式末端，或者在当用非接触式光谱学探头进行光谱测量的情况中为非接触式末端。包括对乙酰氨基酚和BaSO4的基准混合物的条20可以被放置在远侧末端18上以覆盖末端的开口19。
图7是探头12的远侧末端18的侧视图，该侧视图更详细地示出末端18。末端18包括本体24与头部26。头部26可以朝向尖端28呈锥形。开口19可以形成在尖端28处。在一个实施方案中，尖端28可以具有平坦表面。开口19的直径可以略小于末端18的尖端28的直径。条20可以粘附到末端18的尖端28以覆盖开口19。
图8a和8b详细地示出条20。图8a是条20的侧视图，而图8b是条20的顶视图。该条被确定合适尺寸并且被设计以充当用于校准光谱学探头12的校准装置。条20可以具有基板基体20，所述基板基体20具有顶表面201和底表面202。基板基体200可以具有矩形、圆形或适合于被放置在远侧末端18的端28上方的任何其他形式。基板基体200还可以包括被配置为接收对乙酰氨基酚和BaSO4的基准混合物的部分203。部分203可以，其形成在基板基体200的顶表面201上的凹口，以使得当基准混合物204(图8b)的样本被放置在凹口203中时基准的顶表面可以与基板基体200的顶表面201平齐。凹口203可以防止基准混合物滑出基板基体200。基板基体200可以是铝箔、黑色铝箔、纸或者任何其他合适的材料。在一种实现方式中，用于接收基准样本204的部分203可以是粘性的以将样本固定在基体基板200上。粘性接收部分203可以防止样本204滑出基体基板200。例如，粘性带可以被用作粘性部分203。样本204可以被放在带203的黏性侧，然后带可以被放置到基板基体200上。在一种实现方式中，双面粘性带可以被用于接收部分203。在一个实施方案中，可以使用黑色纸带。这仅仅是为了图示说明的目的，在不脱离本发明的范围的情况下，接收部分203可以具有可以提供基准样本204到接收部分203上的牢固固定的任何设计。条20还可以包括可以被放在样本204上方以覆盖所述样本204的薄膜206。该薄膜可以防止基准样本干扰探头12的远侧末端18，因此污染远侧末端18，并且间接地污染受检查对象。薄膜206可以是任何合适的塑料薄膜，诸如聚乙烯基(polyvinyl)或聚乙烯(polyethylene)薄膜。薄膜206应被确定合适大小以覆盖基准样本204和/或接收部分203。条20还可以包括形成在基体200的边缘处并且从基体200延伸的粘性侧208。粘性侧208包括允许条20在远端28的侧面附接到头部26的粘合剂，诸如胶。通过将条20胶合到端28的侧面，可以防止可能污染探头的端28和/或检查对象的胶的任何残留物，因此可以避免光谱测量的任何危害。本领域技术人员将理解，任何其他的粘合剂或连接方法可以被用来将条20附接到远侧末端18，而不脱离本发明的范围。例如，粘合剂可以被放置在远侧末端18的头部26处。粘合剂应远离开口19放置以避免污染光导14、14a。通道(未示出)可以围绕开口19形成在远侧末端18的端28上。该通道可以充当防止胶到达开口19和/或光导14、14a的“胶跑出”通道。在一种实现方式中，开口19可以是窗口，诸如，举例来说，石英窗口(或者具有低拉曼和荧光背景的任何其他的材料)。
基本基体200和/或接收部分203的材料应对光学基准204的光谱具有最小的影响。例如，图9图示说明基准混合物在被放置在三个不同的基板基体处时的拉曼信号，诸如黑色铝箔(曲线902)、白色铝箔(曲线904)和黑色纸带(曲线906)。从这些曲线图可以注意到，任何测试材料都具有最小的背景噪声。测试材料中的一些可以具有一些荧光背景，但是这样的噪声是可接受的。来自样本的峰仍然可以很好地与背景区分开，并且可以提取出基准样本的拉曼光谱。
图10示出没有覆盖样本的薄膜206的基准样本204的拉曼光谱(曲线1002)，以及具有被放置在样本上方的薄膜206的同一个基准样本204的拉曼光谱(曲线1004)。从图10的曲线图可以注意到，薄膜206不影响来自基准样本204的拉曼信号。实验还表明，如果基准样本204很大和/或很厚，则可以进一步最小化来自基板基体200和/或接收部分203的荧光背景信号。
在一种操作方法中，校准条20可以附接到远侧末端18以覆盖开口19。在来自受检查对象的光谱测量开始之前，可以开启光谱学系统10(图6)，并且可以测量来自被放置在校准条20上的基准样本204的光谱以校准探头12和/或系统10或检查探头12和/或系统10的可靠性。一旦探头12和/或系统10被校准，就可以从远侧末端18移除并丢弃条20，并且可以测量来自受检查对象的光谱。在一种实现方式中，可以使用可重复使用的校准条。
校准设备(例如，校准条20)和光学基准204的实施方案也可以被用作用于反射光谱测量的反射参考基准，并且可以被用来检查荧光光谱仪的可靠性。图11示出了从被放置在校准条20上的基准204测量的反射光谱(曲线1102)和荧光光谱(曲线1104)。已经表明，校准条20可以具有在可见和近红外波长范围内接近于100％反射率的平面，因此可以适合作为反射参考基准。荧光信号(曲线1104)也足够强，所以它可以被用来检查荧光光谱学系统的可靠性。
虽然已经示出并且描述了本公开的特定部件、实施方案和应用，但是将理解，本公开的范围不限于此，因为可以在不脱离本公开的范围的情况下(尤其是按照前述教导)可以进行修改。因此，例如，在本文中所公开的任何方法或处理中，构成该方法/处理的动作或操作可以按任何合适的顺序执行，并且不一定限于任何特定的公开的顺序。在各种实施方案中，部件和组成部分可以被不同地配置或布置、被组合和/或被除去。上述各种特征和处理可以彼此独立地使用，或者可以以各种方式组合。所有可能的组合和子组合意图落在本公开的范围内。在整个本公开中提及的“一些实施方案”、“实施方案”等意指，结合该实施方案描述的特定的特征、结构、步骤、处理或特性包括在至少一个实施方案中。因此，短语“在一些实施方案中”、“在实施方案中”等在整个本公开中的出现不一定全都是指同一个实施方案，并且可以指相同的或不同的实施方案中的一个或多个。实际上，本文中所描述的新颖的方法和系统可以以各种其他的形式实施；此外，本文中所描述的实施方案的形式的各种省略、添加、替换、等同、重排和改变可以在不脱离本文中所描述的本发明的精神的情况下进行。
已经在适当的情况下描述了实施方案的各个方面和优点。要理解，所有这些方面或优点不一定都可以根据任何特定实施方案来实现。因此，例如，应认识到，各种实施方案可以以实现或优化如本文中所教导的一个优点或一组优点、但不一定实现如本文中可能教导或建议的其他方面或优点的方式实现。
本文中所使用的条件语言(诸如，除了其他条件语言之外，“可以(can)”、“可能(could)”、“可能(might)”、“可能(may)”、“等”诸如此类)除非另有明确陈述或者在所使用的上下文内另有理解，一般意图传达某些实施方案包括，而其他实施方案不包括，某些特征、部件和/或步骤，因此，这样的条件语言一般不意图暗示，特征、部件和/或步骤是一个或更多个实施方案以任何方式必需的，或者一个或更多个实施方案一定包括用于在有或没有操作者输入或提示的情况下决定这些特征、部件和/或处理包括在任何特定实施方案中或者将在任何特定实施方案中被执行的逻辑。没有一个特征或一组特征是任何特定实施方案必需的或必不可少的。术语“包含”、“包括”、“具有”等是同义的，并且被以开放式的方式包含性地使用，并且不排除附加的部件、特征、动作、操作等。另外，术语“或”是在其包含的意义上(而不是其排他的意义上)被使用的，以使得当被用来例如连接部件列表时，术语“或”意指该列表中的部件中的一个、一些或全部。
除非另有明确陈述，否则连接词语言，诸如短语“X、Y和Z中的至少一个”，一般以所使用的上下文来理解，以传达，项目、项等可以是X、Y或Z。因此，这样的连接词语言一般地不意图暗示，某些实施方案要求X中的至少一个、Y中的至少一个以及Z中的至少一个均存在。
本文中所描述的实施方案的示例计算、仿真、结果、曲线图、值和参数意图图示说明、而非限制所公开的实施方案。其他实施方案可以以不同于本文中所描述的说明性实施例的方式被配置和/或操作。实际上，本文中所描述的新颖的方法和设备可以以各种其他形式实施；此外，本文中所描述的方法和系统的形式的各种省略、替换和改变可以在不脱离本文中所公开的本发明的精神的情况下进行。

Claims (14)

1.一种用于光谱学测量装置的校准或表征的光学基准，所述基准包括：
-对乙酰氨基酚和硫酸钡的混合物，其中所述对乙酰氨基酚和所述硫酸钡在所述混合物中的比率是这样的，所述对乙酰氨基酚的质量小于所述硫酸钡的质量。
2.如权利要求1所述的光学基准，其中所述对乙酰氨基酚和所述硫酸钡的比率是1:2。
3.如权利要求1所述的光学基准，所述基准被用于拉曼光谱学系统的校准或者检查拉曼光谱学系统的可靠性中的至少一个。
4.如权利要求1所述的光学基准，所述基准被用作用于反射光谱测量的反射参考基准。
5.如权利要求1所述的光学基准，所述基准被用于荧光光谱系统中的可靠性检查。
6.一种用于校准或表征光谱测量系统的校准装置，所述装置包括：
-基板基体，所述基板基体具有顶表面和底表面，所述基体被配置为被可拆卸地放置到光谱探头的远端；以及
-接收部分，所述接收部分被定位在所述基板基体的所述顶表面处，用于接收光学基准，所述接收部分被配置为将所述光学基准固定到所述接收部分，所述接收部分被配置为当所述基体被放置到所述探头的所述远端时覆盖所述探头的所述远端，
-其中，所述光学基准包括对乙酰氨基酚和硫酸钡的混合物，其中所述对乙酰氨基酚的质量小于所述硫酸钡的质量。
7.如权利要求6所述的校准装置，还包括被确定合适大小以保护所述光学基准和所述接收部分的盖子。
8.如权利要求6所述的校准装置，其中所述基板基体包括从所述基体的边缘延伸的唇部，所述唇部被配置为被可拆卸地放置到所述远侧末端的侧壁，以使得所述接收部分覆盖所述探头的所述远端。
9.如权利要求6所述的校准装置，其中所述基板基体选自包括黑色铝箔、白色铝箔和黑色纸带的组。
10.如权利要求6所述的校准装置，其中所述装置是可重复使用的。
11.一种具有可拆卸校准装置的光谱学探头，所述探头包括：
-壳体，所述壳体具有近端、远端以及在所述近端和所述远端之间的纵轴；
-至少一个光源，所述至少一个光源用于产生照射光束；
-用于从所述至少一个光源接收所述照射束并且将所述照射束引向受检查对象的工具；
-用于从所述对象接收返回辐射并且将所述返回辐射的至少一部分引到探测器的工具；
-头部部位，所述头部部位在所述探头的所述远端，具有本体和锥形末端，形成在所述头部的所述末端处的开口用于所述照射光束和所述返回辐射通过所述开口；以及
-可拆卸校准装置，所述可拆卸校准装置附接到所述头部的所述末端以覆盖所述开口，所述校准装置包括具有对乙酰氨基酚和硫酸钡的混合物的光学基准，其中所述对乙酰氨基酚的质量小于所述硫酸钡的质量。
12.如权利要求11所述的光谱学探头，其中所述探头的所述头部是可移除的并且是可用后即弃的。
13.如权利要求11所述的光谱学探头，还包括形成在所述末端处的开槽通道，所述通道围绕所述开口延伸。
14.一种用于光谱测量系统的光谱校准或表征的方法，所述方法包括以下步骤：
-在所述光谱系统的末端处为校准装置提供包括对乙酰氨基酚和硫酸钡的混合物的光学基准；
-测量来自所述光源基准的光谱以校准或表征所述光谱系统；
-从所述光谱系统的所述末端移除所述校准装置；以及
-测量来自感兴趣对象的光谱。
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