CN105358936A - 一种测量材料层厚度的方法以及一种相关的电镀方法和测量装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种借助于光源(121)测量层(2)的厚度(d)的方法，该光源利用光束(121A)照射该层，该光源由具有调制频率fm的正弦控制信号(11)来控制，这样该光束呈现出在所述调制频率上被正弦调制的光功率(21)，所述测量方法包括：利用检测器设备(130)确定该光功率和该控制信号之间的校正相移利用该光束对该层进行加热；利用该检测器设备检测该层所辐射的热通量(131A)的正弦分量(31)；计算该辐射的热通量的正弦分量与该光束的光功率之间的相移同时考虑该校正相移；并且根据所述相移确定所述材料层的厚度。

Description

一种测量材料层厚度的方法以及一种相关的电镀方法和测量装置
技术领域
本发明总体上涉及计量学领域。
更具体地，本发明涉及一种利用发射器设备发射光束以便加热材料层这种方式来测量所述材料层的厚度的方法。
本发明发现电镀金属基底的方法中的一个特别有利的应用，该方法用于确定沉积在金属基底上的锌层的厚度。
本发明还提供用于确定材料层的厚度的测量装置。
背景技术
文献EP 0233120和US 2002/031164披露了利用光束发射器设备测量材料层的厚度的方法，该光束发射器发射光束以便加热所述材料层。
上述这两个文献中描述的测量方法提出了仅能够以相对的方式来确定材料层的厚度的缺点。
利用那种类型的方法，必须依靠具有已知厚度的层的参考样本以便测量任何样本上材料层的厚度。
除了精度普遍较低以外，这些方法常常执行复杂。
其他方法能够对材料层的厚度以绝对的方式进行测量，在这个意义上它们不需要任何参考样本。
因此，文献“进行光谱和材料性能的空间映射的光热辐射技术(Photothermal radiometry for spatial mapping of spectral and materialsproperties”(Nordal和Kandstad，Scanned Image Microscopy，AcademicPress，伦敦，1980年)披露了用于测量材料层的厚度的光热辐射技术。
这些光热辐射技术是基于利用红外检测器来测量材料层的表面温度中的变化，通过强光源(例如激光源)发射的强激光束在一个加热点上对材料层进行局部加热，该红外检测器测量材料层所辐射的热通量。
由材料层所辐射的热通量通常强度低且有非常多的噪声，因此测量的信噪比不佳。
使用同步检测方法也是众所周知的，在该方法中使用具有光功率的光束，在已知的调制频率上对该光功率进行正弦调制。
对光束的光功率进行调制使得该光源发射的光束所加热的材料层的温度也被调制。
由于材料层的表面上的温度变化，那么光热检测器传送的测量信号还呈现振荡现象，该信号代表局部加热点的材料层所辐射的热通量。
在一种同步检测方法中，还使用锁相放大器(或“锁定放大器”)进行模拟滤波。
该放大器接受作为输入的未滤波的信号，该信号是光热检测器传送的所述测量信号乘以代表光束的已调制光功率的“光”信号的积，并且在它的输出上它传送一个信号，该信号代表光束的调制频率上的测量信号的正弦分量与光信号之间的相移。例如，在文献US 4513384中使用了这种放大器。
那么从这种相移的值(例如参见“利用激光束偏转的热波检测和薄膜厚度测量(Thermal-wave detection and thin-film thickness measurementswith laser beam deflection)”，Applied Optics，Vol.22，No.20，pp.3169-3176，10月15日，1983年)和从材料层的一组热物理特性(例如它的导电性和它的热扩散性、它的光束的光吸收系数、或甚至它的热变电阻)计算出材料层的厚度是可能的。
然而，利用锁相放大器来使用同步检测需要在一个长测量时间上进行测量，以便算出未滤波信号的平均值，从而提高信噪比。
还已知文献“用于托卡马克壁的表面层表征的相位锁定激光主动高温测量术(Phase lock-in laser active pyrometry for surface layercharacterization of tokamaks walls)”((Melyukov等人，10th InternationalConference on Quantitative Infrared Thermography，7月27-30日，2010年，魁北克))，该文献披露了一种测量材料层厚度的方法，方式为：
-通过光电二极管测量已调制的光功率；
-通过高温计测量辐射的热通量；并且
-通过同步检测和锁相放大器，基于两个先前测量值来实时地确定测量信号与光信号之间的相移。
不幸的是，利用两个不同检测器的这种测量方法对于确定辐射的热通量的正弦分量与调制的光功率之间的相移的精度较低。
而且，这种方法的测量时间长。
最后，当材料层上的“热”辐射大量热通量时它不适于进行测量，这些热通量会带来破坏激光器和检测器的风险，例如材料层出现大于或等于150摄氏度(℃)的温度。
发明内容
为了弥补现有技术的上述缺点，本发明提出了一种测量厚度的方法，该方法兼具精确、快速，并且适合于当材料层的温度高时在“热”的情况进行厚度测量。
更具体地，本发明提供了一种利用发射器设备发射光束来测量材料层的厚度的方法，该发射器设备由具有调制频率fm和控制相位的正弦控制信号电控制，这样所述光束呈现出在所述调制频率fm上被正弦调制的光功率，所述测量方法包括：
-用于校正所述发射器设备的校正步骤，该校正步骤包括使用光热检测器设备针对所述调制频率fm来确定所述调制的光功率(21)与所述控制信号之间的校正相移
-加热步骤，该加热步骤用于通过利用所述光束照射所述材料层来加热所述材料层；
-检测步骤，该检测步骤用于利用所述光热检测器设备来检测所述加热的层所辐射的热通量的正弦分量；
-计算步骤，该计算步骤用于针对该控制信号的所述调制频率fm来计算该辐射的热通量的所述正弦分量与该光束的所述调制的光功率之间的相移同时考虑在所述校正步骤中预先确定的所述校正相移以及
-确定步骤，该确定步骤用于根据该辐射的热通量的所述正弦分量与该光束的所述调制的光功率之间的所述相移来确定所述材料层的厚度(d)。
因此，通过本发明，精确且快速地确定材料层的厚度是可能的。
由于有利用该检测步骤中使用的相同光热检测器设备来执行的先前的校正步骤，所以该光束的调制的光功率与控制该设备发射光束的控制信号之间的相移得到校正，从而提高了确定该辐射的热通量和该调制的光功率之间的相移的精度。
材料层的厚度的后续测量的精度和速度因此也得到提高。
这种确定厚度的精度和速度上的改进有可能以完全安全的方式在“热”的情况下进行测量，并且该精度比得上已有的“冷”测量方法的精度。不幸的是，这种“冷”测量方法在有可能测量层的厚度之前需要等待层温度返回到小于或等于50℃的温度。
在本发明的测量方法的一个具体实施方式中：
-在该检测步骤中，所述光热检测器设备传送代表所述辐射的热通量的测量信号；
-在所述检测步骤之后和在所述计算步骤之前提供数字滤波步骤，在该数字滤波步骤中对所述测量信号进行滤波以便：
-从所述测量信号提取正弦分量，在该控制信号的所述调制频率fm上对该正弦分量进行调制；并且
-确定所述测量信号的所述正弦分量的测量相位并且
-在该计算步骤中，针对该控制信号的所述调制频率fm，从以下参数计算该辐射的热通量的所述正弦分量与该光束的所述调制的光功率之间的所述相移
-该测量信号的所述正弦分量与所述控制信号之间的测量相移即
-在所述校正步骤中预先确定的校正相移
因此本发明的测量方法有可能获得良好的信噪比，无需使用同步检测。
在此示例中对该测量信号进行数字滤波，从而使得测量能够快速执行。
根据本发明的测量方法的非限定性并且有利的其他特性如下：
-针对该控制信号的另一个调制频率f’m重复所述校正步骤之前的步骤，该另一个调制频率不同于所述先前使用的调制频率fm；在该计算步骤中，针对于所述另一个调制频率f’m，还计算该辐射的热通量的所述另一个调制频率f’m上的所述正弦分量与所述另一个调制频率f’m上的该光束的所述调制的光功率之间的另一个相移并且在该确定步骤中，还根据所述另一个计算的相移来确定所述材料层的厚度；
-针对该控制信号的所述另一个调制频率f’m来重复所述加热和检测步骤与针对该控制信号的所述调制频率fm的所述检测步骤之后执行的步骤并行地执行；并且
-在该确定步骤中：调整参数用于根据该控制信号的调制频率fm来匹配曲线，该曲线代表该辐射的热通量的所述正弦分量与该光束的所述调制的光功率之间的理论相移同时考虑针对不同调制频率fm和f’m计算的相移并且将所述材料层的厚度确定为用于该匹配的代表性曲线的所述调整参数之一。
本发明的一个特别有利的应用在于使用根据本发明的一种测量方法来测量沉积在金属基底上的锌层的厚度，例如在电镀方法中。
因此，本发明还提供了一种用于电镀金属基底的电镀方法，该方法包括以下连续的步骤：
-制备所述金属基底的沉积表面；
-将所述金属基底浸入在熔融锌浴中；
-从该熔融锌浴中提出所述金属基底，该金属基底的所述沉积表面被覆盖在锌层中；并且
-利用根据本发明的测量方法确定所述金属基底上沉积的所述锌层的厚度。
根据本发明的电镀方法的非限定性并且有利的其他特性如下：
-在离开该浴时确定所述锌层的厚度，同时所述锌层呈现出位于150℃至480℃范围内的温度；
-在离开该浴时测量的所述锌层的厚度与期望的阈值厚度相比较，并且当所述测量厚度小于所述阈值厚度时，将所述金属基底重新浸入在该熔融锌浴中；以及
-对于电镀一系列金属基底而言，用于在该系列的所述基底之一上沉积该锌层的沉积参数根据在这些预先电镀的基底的至少一个基底上的该锌层的厚度来适配，该厚度是在离开该浴时测量的。
最后，本发明还提供了一种用于确定材料层的厚度的测量装置，该装置包括：
-电控制设备，该电控制设备被适配成用于传送具有调制频率fm和控制相位的正弦控制信号；
-用于发射光束的发射器设备，该发射器设备由所述电控制设备电控制，这样所述光束呈现出在该控制信号的所述调制频率fm上被正弦调制的光功率；
-光热检测器设备，该光热检测器设备被适配成用于检测所述光束加热的所述材料层所辐射的热通量并传送测量信号，该测量信号代表所述材料层辐射的所述热通量；
-数字滤波器设备，该数字滤波器设备被适配成用于从所述测量信号提取在该控制信号的所述调制频率fm上调制的正弦分量，以便确定所述测量信号的所述正弦分量的测量相位以及
-计算设备，该计算设备被适配成用于针对该控制信号的所述调制频率fm从以下参数计算所述辐射的热通量的正弦分量与该光束的所述调制的光功率之间的相移
-该测量信号的所述正弦分量与所述控制信号之间的测量相移即
-该光束的所述调制的光功率与所述控制信号之间的校正相移该校正相移利用该光热检测器设备来确定；并且还
根据所述辐射的热通量的所述正弦分量与该光束的所述调制的光功率之间的相移来确定所述材料层的厚度。
根据本发明的测量装置的非限定性并且有利的其他特性如下：
-用于发射光束的发射器设备包括激光二极管或激光器，并且该电控制设备包括电流发生器；
-该测量装置进一步包括借助于光纤的光纤束连接至所述发射器设备的远程测量头，所述远程测量头被适配成用于聚集所述辐射的热通量；并且
-该光热检测设备包括位于所述远程测量头中的光热检测器，所述光热检测器聚集所述辐射的热通量以便借助于光纤的所述光纤束来传送它。
附图说明
参考展示非限定性示例的附图所给出的以下说明清晰地表明本发明包含什么以及可以如何将它应用于实践。
在附图中：
-图1是第一实施例中的测量装置的示意图；
-图2是第二实施例中的测量装置的示意图；
-图3是展示本发明的测量方法的流程图；
-图4绘出了多条曲线，这些曲线展示了控制信号、调制的光功率、以及辐射的热通量的正弦分量；并且
-图5展示了随着调制频率变化的辐射的热通量的正弦分量与光束的调制光功率之间的相移的理论曲线，并且该曲线是在调整测量参数后获得的。
具体实施方式
首先，应当观察到在不同图示中所示的不同实施例中完全相同或相似的元件是利用相同的参考符号来引用的并且不会在每种情况下都进行描述。
在图1和图2中，可以看到存在用于测量材料层2的厚度的测量装置100、200的两个实施例。
测量装置100、200的这两个实施例不同之处仅在于测量装置200包括远程测量头251(参见图2)，该远程测量头能够在更接近材料层2时进行厚度测量，同时使得测量装置200的其他元件继续进一步测量此材料层2。可以看出这种配置对于在“热”的情况下测量材料层2是尤其有利的。
在图1和图2所示的两个实施例中，材料层2覆盖基底1。
在一个变化形式中，对材料层本身执行本发明的测量材料层的厚度的方法，该层的形式为薄板或薄膜。术语“薄板”或“薄膜”在本文用于指呈现为一定厚度的镀板或镀膜，该厚度远小于其长度和其宽度。
在本文详细描述的示例中，材料层2例如由锌层构成，锌层沉积在由钢制成的金属基底1上。
如图1和图2所示，测量装置100、200还具有由控制设备110电控制的发射器设备120、220。
这些电控制设备110传送控制信号111A。
在此示例中电控制设备110包括连接至低频电流发生器111的电源112(参见图1和图2)。在此示例中，低频电流发生器111是低频正弦电压源和将正弦电压变化转换为电流变化的电流调节器。
因此，根据频率设定点，电流发生器111产生随着时间被调制的幅度电流，以安培表示(符号A)。
更为具体地，在此示例中，电流发生器111产生随时间t变化的调制频率为fm的正弦电流。
由电流发生器111产生的正弦电流形成控制信号，该控制信号由电控制设备110传送。
在通用的方式中，这种控制信号(以下写为icom(t))还可以采用下面的形式写出：其中i0和分别代表控制信号的以安培(A)表示的控制振幅和以弧度(rad)表示的控制相位。
图4展示了曲线11的示例，该曲线表示针对1000赫兹(Hz)上的调制频率fm随时间变化的控制信号，控制振幅等于1A并且控制相位等于0rad。
发射器设备120、220包括光源121，在此示例中是激光二极管。
在此示例中使用的激光二极管是在等于1064纳米(nm)的发射波长λL上发射光的二极管，并且该二极管呈现的最大光功率Pmax等于20瓦特(W)。
在一个变化形式中，发射器设备的光源可以例如由激光器构成，例如气体激光器、固体激光器、或掺铒光纤激光器。
在控制设备110的控制下，激光二极管以发射波长λL发射光束121A。
有利地，根据组成层2的材料的性质来选择发射波长λL，这样来自光源121的光束121A被层2最佳地吸收，以便以最佳方式对它进行加热。
在图1和图2所示的两个实施例中，激光二极管是由电流发生器111直接控制电流的，该电流发生器传送控制信号111A。
在这种方式的控制下，激光二极管发射的光束121A呈现出在控制信号111A的调制频率fm上随着时间t被正弦调制的光功率Popt(t)，以瓦特(W)表示。
通常，光源121发射的光束121A的光功率Popt(t)可以采用以下方式写出：其中P0和分别代表以瓦特表示的最大调制光功率和以弧度(rad)表示的光束121A的相位。光束121A的这种相位以下被称为“光相位”。
在图4中，参考号为21的曲线代表随时间t变化的光束121A的调制的光功率Popt(t)的示例。
在图4中，可以看出代表调制的光功率Popt(t)的曲线21和代表控制信号icom(t)的曲线11在调制频率fm上呈现出相互之间的时间偏移。
在下文，概况性地使用参考曲线11和21分别指代控制信号和调制的光功率。
这种时间偏移是因为光源121的响应时间，在电流发生器111的电控制下，光源不会瞬间响应控制信号111A来发射光束121A。
换言之，在调制频率fm上的调制光功率Popt(t)和控制信号icom(t)相对彼此相位偏移了：这两个物理量给出了彼此之间的相移
该相移等于调制的光功率21的光相位与控制信号11的控制相位之间的差(参见图4)，即：
从以下描述中可以看出，当在本发明的测量方法的校正步骤中在调制频率fm上确定校正相移时，这种校正相移是光束121A的调制的光功率Popt与控制信号11之间的相移的函数。
发射器设备120、220被适配成用于利用光束121A照射材料层2，该光束在加热点2A上入射到层2(参见图1和图2)。
这具有在加热点2A及其周围加热材料层2的效果，因而光束121A被吸收并加热了层2。
由于这种加热，加热点2A上的层2的温度发生变化，然后局部加热的层2通过热辐射在三维空间中的所有方向上发射辐射的热通量131A(参见图1和图2)。
以瓦特(W)表示的这种辐射的热通量131A与层2(具体而言是加热点2A)所达到的局部温度有关。
在通用的方式中，假定局部温度已达到，辐射的热通量131A在波长的红外波段发射。
由于调制了光束121A的光功率21，被层2吸收的光功率的一部分也随时间变化，这样该层2在加热点2A的局部加热同样随时间振荡。
结果，在加热点2A上材料层2的温度也呈现为随时间振荡。
因此，层2辐射的热通量131A随时间发生变化。通过测量这种辐射的热通量131A上的变化，测量装置100、200能够确定材料层2的厚度。
为此，如图1和图2的实施例所示，测量装置100、200包括检测器设备130、230，这些检测器设备被适配成用于检测光束121A加热的层2所辐射的热通量131A。
具体而言，在此示例中，检测器设备130、230包括用于聚集层2所辐射的热通量131A的红外光热检测器131。
例如这种红外光热检测器131可以是红外单检测器，如硒化铅传感器、由锑化铟制成的冷却电荷注入设备(CID)型传感器、或冷却碲镉汞传感器。
光热检测器131产生模拟电信号131B(参见图1和图2)，该电信号是光束121A照射的层2的局部加热点2A所辐射的热通量131A的函数。
检测器装置130、230还包括模数转换器133，模拟信号131B施加到该模数转换器。
然后模数转换器133传送测量信号133A(参见图1和图2)，该测量信号是数字信号并且代表层2所辐射的热通量131A。
如图1和图2中所示，测量装置100、200还包括电子和计算机单元140，以下以首字母缩略词ECU称之。
这种ECU 140首先包括数字滤波器设备141，在检测器设备130、230的模数转换器133进行数字化时该数字滤波器设备将测量信号133A作为输入来接收。
如以上解释的，层2所辐射的热通量131A呈现与材料层2的温度变化相关的振荡，该材料吸收具有光功率21(随时间变化进行调制)的光束121A(参见图4)。
图4展示了曲线31的示例，该曲线表示随时间变化的辐射的热通量131A的正弦分量。
测量信号133A是层2所辐射的热通量131A的函数，该测量信号还包括在调制频率fm上调制的正弦分量。
测量信号133A的这种正弦分量是相对于曲线11(代表控制信号)偏移的相位。术语“测量相位”用于指代测量信号133A的这个正弦分量的相位。
由于测量信号133A代表光检测器131检测的材料层2所辐射的热通量131A，这种测量相位是对应于辐射的热通量131A的正弦分量31的“热”相位加上光检测器131和采集链的电子设备的内相的总和，即：
在下文，参考号31A通常用于指代测量信号133A的正弦分量。
ECU 140的数字滤波器设备141被编程为用于在控制信号11的调制频率fm上从测量信号133A提取正弦分量31A并确定该正弦分量31A的测量相位
更确切地说，在此示例中数字滤波器设备141执行以下常规操作：
i)计算测量信号133A的傅里叶变换；并且
ii)在傅里叶域中，通过应用带通滤波器提取测量信号133A的正弦分量31A，该带通滤波器非常窄并且非常具有选择性，例如在调制频率fm附近具有10Hz的宽度。
在一个变化形式中，测量相位的确定方式可以是，在以上操作ii)之后计算滤波的测量信号的傅里叶变换的傅里叶逆变换，然后通过比较它和控制信号11直接确定测量相位。
在另一个变化形式中，数字滤波器设备计算测量值与控制信号之间的互相关，也称为互协方差，从而有可能在傅里叶域中提取这两个信号之间的相似峰。这种相似峰以复数表示，并且它的辐角是这两个信号之间的相移。
ECU 140还具有计算设备142，该计算设备将正弦分量31A的实部和虚部分开以确定测量相位
更确切地说，计算设备142将测量信号133A的正弦分量31A的傅里叶变换的傅里叶逆变换的实部和虚部分开，假定上述的傅里叶变换是复函数。
此后，针对控制信号11的调制频率fm，计算设备142计算辐射的热通量131A的正弦分量31与光束121A的调制的光功率21之间的相移
为此目的，计算设备142连接至：
-数字滤波器设备141，该数字滤波器设备将数字滤波该测量信号133A之后获得的测量相位传送至计算设备142；
-电流生成器111，该电流生成器将控制信号11的控制相位通过链路111B传送至计算设备141；以及
-存储器设备143，该存储器设备具有预先记录在其中的校正相移该校正相移是在本发明的测量方法的校正步骤中在调制频率fm上确定的。
计算设备142被编程为用于从以下参数计算辐射的热通量131A的正弦分量31与光束121A的调制的光功率21之间的相移
-测量相移与控制相位之间的测量相移因此该测量相移为：
-以及预先存储在存储器设备143中的校正相移
计算设备142还被编程为用于根据材料层2所辐射的热通量131A的正弦分量31与光束121A的调制的光功率21之间的相移来确定材料层2的厚度。
以下说明解释了这些测量设备如何用在本发明的测量方法中以进行这种确定。
在图1和图2中所示的测量装置100、200的两个实施例中，ECU 140还可以通过链路111B控制该控制设备110，以便调整电流生成器111的调制频率fm。
在图1所示的第一实施例中，测量装置100的发射器设备120包括光准直器设备122，该光准直器设备用于在光束121A离开光源121时对它进行准直。
激光二极管所发射的光束121A呈现大的孔径角，例如在10°至40°范围内。
在此示例中光准直器设备122由双合透镜构成，该双合透镜被修正用于激光二极管的发射波长范围中的光学像差。
在一个变化形式中，光准直器设备可以包括例如非球面透镜。
通过将光准直器设备122插在光束121A的路径上，使得光束呈现为更小的角散度，典型地小于5°。
因此，光束121A更好，即它的以米(m)或毫米(mm)表示的1/e半径r0较小，例如在0.5mm到3mm的范围内。
以此方式，光束121A每单位面积沉积的并且由材料层2吸收的能量更大，而且在局部加热点温度上升更多。
在该第一实施例中(参见图1)，光热检测器设备130还包括滤光器135和位于材料层2与光热检测器131之间的聚光器设备132，该聚光器设备位于辐射的热通量131A的路径上。
滤光器135被设计为在接近光源121的发射波长L的波长上呈现低光透率。
例如，这种滤光器135可以是锗滤波器，它呈现出大于或等于10的光密度，并且优选地大于或等于20。
这种滤光器135用于防止光热检测器131受到材料层2的表面上反射的光束121B的照射(参见图1)。
相比而言，滤光器135在红外区域中呈现出高光透率，以便将辐射的热通量131A的大部分传输至光热检测器131。
在传输穿过滤光器135之后，辐射的热通量131A由聚光器设备132聚集，该聚光器设备将辐射的热通量131A聚焦在检测器设备的光热检测器131上(参见图1)，然后光热检测器可以检测辐射的热通量131A。
在图2所示的第二实施例中，测量装置200还包括通过光纤的光纤束252连接至发射器设备220和连接至光热检测器设备230的远程测量头251。
光纤的这种光纤束252包括第一光纤252A和第二光纤252B。
第一光纤252A连接至激光二极管的出口，这样激光二极管发射的光束121A耦合至第一光纤252A的内部以便传输至远程测量头251(参见图2)。
第一光纤252A在它的端部之一上包括光纤聚焦系统253，光纤聚焦系统朝向于远程测量头251定位，用来将光束121A从远程测量头251聚焦在出口上。
远程测量头251还具有滤光器254和光纤汇集系统255以便过滤层2所辐射的热通量131A并将其聚焦到第二光纤252B中，从而将它耦合至朝向于远程测量头251定位的光纤的端部之一上(参见图2)。
以此方式进行配置，远程测量头251使用第一光纤252A传送光源121发射的光束121A并聚集材料层2(通过光束121A的照射进行加热)所辐射的热通量131A。
然后通过第二光纤252B将该辐射的热通量131A传送至光热检测器设备230的光热检测器131，第二光纤252B的另一个端部靠近光热检测器131并且连接至光热检测器131的入口。
以此方式，光热检测器设备230检测层2所辐射的热通量131A并传送代表这种辐射的热通量131A的测量信号133A。
由于存在通过光纤的光纤束252连接至发射器设备220和检测器设备230的远程测量头251，可以安排发射器设备220和检测器设备230远离具有有待确定的厚度的材料层2。
如以下更为详细描述的，这在这种材料层2呈现出非常高的温度时(这可能使发射器设备220和/或检测器设备230退化)是尤其有利的。
利用足够长度的光纤，例如大于5m或10m的长度，使得构成光源121的激光二极管因此特别远离材料层2，从而避免磨损激光二极管。这在功率和波长方面也为激光二极管提供了较好的稳定性。
设想利用光纤仅将发射器设备或仅将检测器设备置于远处也是可能的。
在一个变化形式中，光热检测器可以置于远程测量头中以便直接聚集辐射的光通量并通过光纤将它传输至光热检测器设备，该光纤将远程测量头连接至光热检测器设备。
参考图3，以下是本发明用于测量材料层2的厚度的方法的描述，该方法使用图1和图2的测量装置100、200中的一个或另一个。
在当前描述的示例中，使用一组22个调制频率，这些频率分别以fm,1、fm,2、...、最高fm,22来引用，所有这些调制频率fm,1、fm,2、...、fm,22彼此不同。
在这种具体实施例中，该测量方法在本示例中包括三个连续的周期：
-第一周期P1(参见图3)，该第一周期包括在所使用的调制频率fm,1、fm,2、...、fm,22中的每一个上相对于控制设备110来校正(图3的方框A)发射器设备120、220；
-第二周期P2(参见图3)，该第二周期包括针对每个调制频率fm,1、fm,2、...、fm,22的以下步骤：
-通过光束121A加热层2的步骤(图3的方框B)；
-利用光热检测器131检测辐射的热通量131A的步骤(图3的方框C)；
-利用ECU 140对测量信号133A进行数字滤波的步骤(图3的方框D)；以及
-利用ECU 140计算测量相移的步骤(图3的方框E)；以及
-第三周期P3(参见图3)，该第三周期包括利用ECU 140确定(图3的方框F)材料层2的厚度。
以下描述这些不同阶段。
第一周期P1
在该第一周期P1中，在每个调制频率fm,1、fm,2、...、fm,22上执行校正步骤(参见图3的方框图)，其中校正发射器设备120、220以便确定调制的光功率21与控制信号11(参见图4)之间的校正相移 这可以利用光热检测器设备130、230在考虑中的调制频率fm,1、fm,2、...、fm,22上实现。
该校正步骤可以利用平面镜以图1和图2所示的测量装置100、200简单地执行，该平面镜的定位和朝向是为了代替层2和基底1，同时兼顾移除滤光器135、254以便使光热检测器设备130、230能够测量平面镜反射的光束121B。
在这种配置中，检测器设备130、230传送的测量信号133A是正弦的并且不需要对测量信号133A进行任何数字滤波。然后在每个调制频率fm,1、fm,2、...、fm,22上，ECU 140确定激光二极管与电流生成器111之间的校正相移并且它在ECU 140的存储器设备143中存储这些相移。
利用光检测器131测量的这种相移是调制的光功率21与控制信号11之间的相移的函数。在此示例中，更确切地说校正相移包括与光检测器131的内相相关的系统性偏差，因此校正相移是相移加上光检测器131和采集链的电子设备的内相的总和。因此采用以下关系式：
在第一测量周期P1结束时，确定各个校正相移(分别为所有22个调制频率fm,1、fm,2、...、fm,22而确定)并存储在ECU 140的存储器设备143中。
优选地，该第一周期在第二和第三周期P2和P3之前优先执行。
第二周期P2
该测量方法的第二周期P2开始于通过光束121A照射材料层2来加热层2的步骤(图3的方框B)，该光束来自于测量装置100、200的发射器设备120、220(参见图1和图2)。
例如，第一加热步骤可以在第一调制频率fm,1上执行。
接下来是第一检测步骤(图3的方框C)，在该步骤中使用光热检测器设备130、230检测具有光功率21的光束121A加热的层2所辐射的热通量131A，因此在第一调制频率fm,1上对光功率进行正弦调制。
光热检测器131聚集辐射的热通量131A，然后检测器设备130、230传送代表材料层2所辐射的热通量131A的第一测量信号133A。
接着在第一数字滤波步骤(图3的方框C)中，由ECU 140的数字滤波器设备141对该第一测量信号133A进行数字滤波，以便从其提取在第一调制频率fm,1上调制的第一正弦分量31A。
然后将该第一正弦分量31A传输至ECU 140的校正设备142，接着该校正设备确定该第一正弦分量31A的第一测量相位
最后，在第一计算步骤(图3的方框E)中，计算设备142为第一调制频率fm,1计算辐射的热通量131A的第一正弦分量31与光束121A的调制的光功率21之间的第一相移
该第一相移从第一正弦分量31A的第一测量相位与控制信号11的第一控制相位之间的第一测量相移中计算，并且第一校正相移在第一周期P1的第一校正步骤中预先计算(参见图3中方框A和方框E之间的连续的直线箭头)。
具体而言，应用以下关系式：
有和
因此
即：
这可写为：
最终得出：
因此，通过为校正步骤和检测步骤都使用光热检测器设备130、230，不论控制信号11的调制频率fm如何，有可能对光热检测器131的内相不敏感，并因此利用本发明的测量方法获得辐射的热通量131A和光束121A之间非常精确的相移测量值。
在目前描述的测量方法的示例中，使用22个调制频率。
然而，本发明的测量方法可以在为控制信号使用单一调制频率的同时或者在使用大于或等于1的任何数量的调制频率的同时来执行。
当使用多个调制频率时，该测量方法的精度就得到提高。
优选使用至少5个调制频率。更优选地，使用多于10个的调制频率。
在第二周期P2中，针对其他调制频率fm,2、...、fm,22中的每一个执行校正、加热和检测步骤。
在其他校正步骤中，对这些其他调制频率fm,2、...、fm,22，其他相移同样在辐射的热通量131A的其他调制频率fm,2、...、fm,22上的其他正弦分量与在这些其他调制频率fm,2、...、fm,22上的光束121A的调制的光功率21之间进行计算。
在有利的方式中，对于连续使用的两个特定调制频率fm和f’m，针对两次使用的调制频率f’m所执行的加热步骤(图3的方框B)和检测步骤(图3的方框C)与针对预先立即使用的调制频率fm所执行的数字滤波步骤(图3的方框D)和计算步骤(图3的方框E)并行地执行(参见图3的方框C和方框B之间虚线表示的箭头G)。
以此方式，缩短了第二周期P2的持续时间，并且在为调制频率fm,1、fm,2、...、fm,22中的每一个进行计算时更为快速地获得了所有相移th/opt,1、th/opt,2、...、th/opt,22。
因此，在第二周期P2结束时，辐射的热通量131A的正弦分量31与光束121A的调制的光功率21之间的一组测量的实验相移值 可用于不同调制频率fm,1、fm,2、...、fm,22。
第三周期P3
在第三周期P3中，根据为调制频率fm,1、fm,2、...、fm,22中的每一个计算的材料层2所辐射的热通量131A的正弦分量31与光束121A的调制的光功率21之间的相移来执行确定层2的厚度的步骤(图3的方框F)。
为此目的，对测量的实验相移值进行统计回归分析是可能的。
更确切地说，通过比较第二周期P2中计算的实验相移值 和从一个理论曲线获得的理论值来进行曲线拟合，该理论曲线表示随调制频率变化的正弦分量31与调制的光功率21之间的理论相移
已经表明在一个特定调制频率fm上，例如通过以下数学关系式(关系式R1)，将理论相移表示为材料层2的厚度d的函数：
其中：
并且：
和
以上公式利用依赖于材料的不同常量，并且它还利用几何参数。具体而言：
-ρcCc和ρsCs分别是层2和基底1的每单位体积热容量，它们以每开氏度和每立方米(J.K-1.m3)的焦耳量来表示；
-kc和ks分别是层2和基底1的热导率，它们以每米和每开氏度(W.M-1.K-1)的瓦特数来表示；
-d是材料层2的厚度，以米(m)来表示。
-r0是激光束121A的1/e半径，以米表示(其中e是等于e1＝exp(1)的常数，其中exp是指数函数)；
-Rcont是层2和基底1之间的界面上的热电阻，以每瓦特平方米开氏度(m2.K.W-1)来表示；并且
-αc是在光源121发射的光束121A的发射波长λL上材料层2的每米(m-1)吸收系数。
因此，代表理论相移的曲线首先依赖于材料层2的厚度d，并且其次依赖于这些物理常量(图3的方框F1)，其中厚度d和这些物理常量被当作曲线拟合的调整参数。
换言之，在确定步骤(图3的方框F)中，根据这些调整参数对代表调制的光功率21与正弦分量31之间的随调制频率变化的理论相移的曲线进行拟合，同时考虑为正在讨论的调制频率fm、f’m计算的所述相移因此代表理论相移的曲线也可能描述已经确定的实验相移值
例如，这种回归分析可以利用Levenberg-Marquardt算法来执行。
图5中示出了这种拟合，其中：
-以赫兹(Hz)表示的调制频率fm沿着横坐标轴在对数尺度上绘制；并且
-辐射的热通量131A的正弦分量31与光束121A的调制的光功率21之间的相移在纵坐标轴上绘制。
在图5中，可以看到：
-相移的22个实验值，这些实验值在第二周期P2中计算；以及
-辐射热通量131A的正弦分量31与光束121A的调制的光功率21之间的随调制频率变化的理论相移曲线该曲线利用Levenberg-Marquardt类型的逆方法来获得。
这条曲线是在Levenberg-Marquardt意义上的最佳拟合，是针对于一组调整参数而获得的。
然后将材料层2的厚度d确定为用于这种代表性最佳拟合理论曲线的这些调整参数之一。
在一个变化形式中，该测量方法利用控制信号的单个调制频率来执行。
材料层2的厚度根据辐射的热通量131A的正弦分量与光束的调制光功率21之间的相移利用以上相同的关系式R1来确定。
然后在该关系式中，将预先确定的值赋予不同的热物理量，这些值是根据层2的材料、基底1的性质和实验条件(例如温度)来预先确定的。
在此过程中，为不同的热物理量设置可能的值的范围是有可能的。
本发明的测量装置和测量方法发现在应用于测量一个层的厚度时是尤其有利的，通常在热的时候该层通过电镀操作沉积在金属基底上，例如目的是保护金属基底免遭腐蚀。
在这种情况下，层2主要由锌组成，锌含量在75％至100％的重量范围内。
因此本发明还提供了一种电镀方法，该方法包括：
-在金属基底1上制备沉积表面；
-最初将金属基底1浸入在熔融锌浴中，那么锌的温度在420℃至480℃之间。
-从熔融锌浴中提出金属基底1，然后将金属基底1覆盖在锌层2中；并且
-利用上文所述的测量方法确定所述金属基底1上沉积的所述锌层2的厚度d。
这种电镀方法用于沉积具有厚度的锌层，根据浸入的持续时间、所用钢的类型和熔融锌浴的温度，该厚度通常在1微米(μm)至1毫米(mm)范围内。
在制备基底1的步骤中，要经过除油、清洁和稀释处理，这是防止基底1再次氧化的操作。
根据钢的性质和锌的期望厚度，金属基底1在熔融锌浴中浸入几分钟的浸入时间，例如5分钟(min)至10分钟的范围内。
在浴中浸入金属基底1并提出它的步骤可以通过浸渍或连续不断地进行。对于浸渍，将要覆盖在锌中的基底1被插入到熔融锌浴，在浸渍时间中基底在浴中保持静止，然后从浴中提出它。对于连续的电镀，在一定速率上以不间断的方式将一条钢展开通过锌浴，并且在离开浴时候将它重新卷上。
在尤其有利的方式中，本发明的方法和装置有可能在离开浴时执行确定步骤，同时锌层2呈现出位于150℃至480℃范围内的温度。
因此在热的时候非常快速地验证沉积在基底1上的锌层2的厚度，无需等待锌层2及其基底1冷却，这可能需要一整天的时间。
那么装置200的第二实施例是尤其有利的，因为远程测量头251与光源121和检测器设备230有一定距离，远程测量头有可能避免由于这些电子元件在高温下靠近锌层2可能带来的干扰和/或退化。
在实际中，可以在从熔融锌浴中移出基底1后的0.1秒(s)至15min范围内的时刻上测量锌层2的厚度。
有利地，当测量的锌层2的厚度表明该厚度小于基底1上锌的期望阈值厚度时，那么就有可能将基底1重新浸入在熔融锌浴中以便在基底1上继续沉积锌。
相比而言，在现有技术中，在长时间(通常长于1小时)冷却后执行测量锌层厚度的方法意味着不可能将基底重新浸入在熔融锌浴中。然后必须通过将它浸入在去锌浴中来清洁基底，以便去除已经沉积的锌层并重新开始电镀，同时将基底较长时间地留在熔融锌浴中以便获得期望的锌层的厚度。
这种做法表现出漫长且昂贵的缺点。
因此本发明的电镀方法能够非常快速地测量厚度，并且必要时能够非常快速地调整厚度。
当制作包含大量部件的系列物时这是尤其有利的，因为在不断改进的过程中，测量初始部件有可能提高后续部件的依从性。
借助于本发明的电镀方法，有可能实时地适配锌层2的沉积特性以便获得期望的厚度，例如改变基底1浸入在浴中的时长、浴的温度、浴的成分、提出在锌层2中覆盖的基底1的速度、或者甚至在执行连续电镀时的钢条的行进速度，并且还调整压缩空气的喷嘴，压缩空气在电镀钢条离开浴时吹向它的两对面以便去除液态锌残留物。
那么无需采用设定沉积参数来沉积锌层2的方式来获得远大于期望厚度的厚度，并因此有可能避免清洁和重新将基底1浸入在浴的操作。
因此，本发明的方法尤其廉价。
当在高于150℃的高温下进行时，本发明的上述测量方法因此提供很多优点，在上述电镀方法的情况中这些优点是：
-信噪比优于室温条件下；
-在较短波段中红外光热检测器比较便宜，该较短波段对应于高温辐射高热通量；
-执行测量无需在高温下接触材料层，因此有可能避免破坏测量装置；以及
-使用测量装置200的第二实施例使测量头能够远离测量装置的其他部分，以便在高温下让测量接近于基底和材料层，同时防止光源和光热检测器免受过度的红外辐射。
本发明的测量方法和电镀方法为工业提供了成本和速度方面的节约，体现在：
-如果对于通过浸渍的电镀操作出现不符合的情况，降低了与移除锌并进行二次电镀有关的成本；
-降低了与生产链上的可能反馈有关的成本；
-通过快速处理依从性差的部件减少了交付时间，即这些部件的锌层的厚度小于期望厚度阈值；以及
-更易于集成，因为使用了承受高温的远程测量头。
以下列出测试的结果，该测试是对具有如下特性的电镀钢的四个样本进行的：
样本1号：具有4厘米(cm)×6cm的尺寸的电镀钢件，锌层厚度大约45μm；
样本2号：具有4cm×6cm的尺寸的金属制品件，锌厚度：大约55μm；
样本3号：具有4cm×6cm的尺寸的金属制品件，锌厚度：大约60μm；
样本4号：具有2.5cm×5cm的尺寸的电镀金属制品件，锌厚度：大约170μm；
对于所有四个样本，锌层的厚度利用以下方法测量：
-现有技术的冷却测量方法(方法1)，该方法利用供应商HelmutFischer生产的Dualscope MP-0型涡电流磁探测臂；以及
-本发明的测量方法(方法2)，该方法利用图2的具有远程测量头251的测量装置20，该远程测量头位于距样本10cm的距离上并且与发射器设备220和检测器设备230间隔的距离是2m。
为了在“热”环境中进行本发明的测量方法，将样本粘合到利用喷灯加热的钢板上。利用数字温度计测量测量样本的温度并且调整钢板的加热的时间长度和强度，这样样本在整个锌层厚度的测量过程中保持在350℃至400℃范围内的温度上。
下表给出了利用两种方法(冷方法和热方法)对不同样本的测量厚度(单位是毫米)的结果。
从上表可以看出，两种方法获得的结果具有完全的可比性，表明本发明的测量方法能够在热的情况下对电镀钢件进行有益的测量，无需接触。
测试是快速的，与本发明不同，在钢件离开电镀浴时候测量可以立即进行，因此实时地校正电镀方法的各种参数是可能的。

Claims (11)

1.一种利用发射器设备(120；220)发射光束(121A)来测量材料层(2)的厚度(d)的方法，该发射器设备由具有调制频率fm和控制相位的正弦控制信号(11)电控制，这样所述光束(121A)呈现出在所述调制频率fm上被正弦调制的光功率(21)，所述测量方法包括：
-校正步骤(A)，该校正步骤包括使用光热检测器设备(130；230)以针对所述调制频率fm确定所述调制的光功率(21)与所述控制信号(11)之间的校正相移
-加热步骤(B)，该加热步骤用于通过利用所述光束(121A)照射所述材料层(2)来加热所述材料层(2)；
-检测步骤(C)，该检测步骤用于利用所述校正步骤(A)中使用的所述光热检测器设备(130；230)来检测所述加热的材料层(2)所辐射的热通量(131A)的正弦分量(31)；
-计算步骤(E)，该计算步骤用于针对该控制信号(11)的所述调制频率fm来计算该辐射的热通量(131A)的所述正弦分量(31)与该光束(121A)的所述调制的光功率(21)之间的相移同时考虑在所述校正步骤(A)中预先确定的所述校正相移以及
-确定步骤(F)，该确定步骤用于根据该辐射的热通量(131A)的所述正弦分量(31)与该光束(121A)的所述调制的光功率(21)之间的所述相移来确定所述材料层(2)的厚度(d)。
2.根据权利要求1所述的测量方法，其中：
-在该检测步骤中，所述光热检测器设备(130；230)传送代表所述辐射的热通量(131A)的测量信号(133A)；
-提供数字滤波步骤(D)，在该步骤中对所述测量信号(133A)进行滤波以便：
-从所述测量信号(133A)提取正弦分量(31A)，在该控制信号(11)的所述调制频率fm上对该正弦分量进行调制；并且
-确定所述测量信号(133A)的所述正弦分量(31A)的测量相位并且
-在该计算步骤(E)中，针对该控制信号(11)的所述调制频率fm来计算该辐射的热通量(131A)的所述正弦分量(31)与该光束(121A)的所述调制的光功率(21)之间的所述相移同时考虑该测量信号(133A)的所述正弦分量(31A)与所述控制信号(11)之间的测量相移即
3.根据权利要求1或权利要求2所述的测量方法，其中：
-针对该控制信号(11)的另一个调制频率f’m重复所述计算步骤(E)之前的步骤，该另一个调制频率不同于所述先前使用的调制频率fm；
-在该计算步骤(E)中，针对于所述另一个调制频率f’m，还计算该辐射的热通量(131A)的所述另一个调制频率f’m上的所述正弦分量(31)与所述另一个调制频率f’m上的该光束(121A)的所述调制的光功率(21)之间的另一个相移并且
-在该确定步骤(F)中，还根据所述另一个计算的相移来确定所述材料层(2)的厚度(d)。
4.根据权利要求3所述的测量方法，其中，针对该控制信号(11)的所述另一个调制频率f’m来重复所述加热和检测步骤(B和C)与针对该控制信号(11)的所述调制频率fm的所述检测步骤(C)之后执行的步骤并行地执行。
5.根据权利要求3或权利要求4所述的测量方法，其中，在该确定步骤(E)中：
-调整参数用于根据该控制信号(11)的调制频率fm来匹配曲线，该曲线代表该辐射的热通量(131A)的所述正弦分量(31)与该光束(121A)的所述调制的光功率(21)之间的理论相移同时考虑针对不同调制频率fm和f’m计算的相移并且
-将所述材料层(2)的厚度(d)确定为用于该匹配的代表性曲线的所述调整参数之一。
6.一种用于电镀金属基底(1)的电镀方法，该方法包括以下连续的步骤：
-制备所述金属基底(1)的沉积表面；
-将所述金属基底(1)浸入在熔融锌浴中；
-从该熔融锌浴中提出所述金属基底(1)，该金属基底(1)的所述沉积表面被覆盖在锌层(2)中；并且
-利用根据权利要求1至5中任一项所述的测量方法来确定所述金属基底(1)上沉积的所述锌层(2)的厚度(d)。
7.根据权利要求6所述的电镀方法，其中，在离开该浴时确定所述锌层(2)的厚度(d)，同时所述锌层(2)呈现出位于150℃至480℃范围内的温度。
8.根据权利要求7所述的电镀方法，其中，在离开该浴时测量的所述锌层(2)的厚度(d)与期望的阈值厚度相比较，并且当所述测量厚度小于所述阈值厚度时，将所述金属基底(1)重新浸入在该熔融锌浴中。
9.根据权利要求6或权利要求7所述的用于电镀一系列金属基底的电镀方法，其中，用于在该系列的所述基底之一上沉积该锌层(2)的沉积参数根据在这些预先电镀的基底中的至少一个基底上的该锌层(2)的厚度(d)来适配，该厚度是在离开该浴时测量的。
10.一种用于确定材料层(2)的厚度(d)的测量装置，该装置包括：
-电控制设备(110)，该电控制设备被适配成用于传送具有调制频率fm和控制相位的正弦控制信号(11)；
-发射器设备(120；220)，该发射器设备用于发射光束(121A)，该发射器设备由所述电控制设备(110)电控制，这样所述光束(121A)呈现出在该控制信号(11)的所述调制频率fm上被正弦调制的光功率(21)；
-光热检测器设备(130；230)，该光热检测器设备被适配成用于检测所述光束(121A)加热的所述材料层(2)所辐射的热通量(131A)并传送测量信号(133A)，该测量信号代表所述材料层(2)辐射的所述热通量(131A)；
-数字滤波器设备(141)，该数字滤波器设备被适配成用于从所述测量信号(133A)提取在该控制信号(11)的所述调制频率fm上调制的正弦分量(31A)，以便确定所述测量信号(133A)的所述正弦分量(31A)的测量相位以及
-计算设备(142)，该计算设备被适配成用于针对该控制信号(11)的所述调制频率fm从以下参数计算所述辐射的热通量(131A)的正弦分量(31)与该光束(121A)的所述调制的光功率(21)之间的相移
-该测量信号(133A)的所述正弦分量(31A)与所述控制信号(11)之间的测量相移即
-该光束(121A)的所述调制的光功率(21)与所述控制信号(11)之间的校正相移该校正相移利用该光热检测器设备(130；230)来确定，并且还
根据所述辐射的热通量(131A)的所述正弦分量(31)与该光束(121A)的所述调制的光功率(21)之间的相移来确定所述材料层(2)的厚度(d)。
11.根据权利要求10所述的测量装置，进一步包括借助于光纤(252A，252B)的光纤束(252)连接至所述发射器设备(220)的远程测量头(251)，所述远程测量头(251)被适配成用于聚集所述辐射的热通量(131A)。
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