CN105350367B - 棉花预处理的新方法 - Google Patents

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Abstract

一种棉花预处理方法，包括：(A)将棉花浸泡在弱碱溶液中进行弱碱处理，以除去棉花中的硫酸不溶物和灰分，其中弱碱溶液的质量浓度为0.5％～5％；(B)在(A)步骤之前或之后对棉花进行有机溶剂清洗以除去棉花中的脂成分，其中所述有机溶剂为含氯烃类、酮类、烷烃类、醚类、醇类溶剂或它们的组合；及(C)对经弱碱处理及有机溶剂清洗后的棉花进行次氯酸钠漂白，其中以有效氯含量计次氯酸钠溶液的质量浓度为0.5％～5％。本发明棉花预处理的过程，可以有效的减少纤维素的降解，能够保持纤维素的优良性能，同时能够大幅度减少废水的排放。

Description

棉花预处理的新方法
技术领域
本发明涉及一种对原棉进行预处理的方法。
背景技术
纤维素是地球上最多的一种纯天然多糖聚合物，是高等植物细胞壁中的主要物质，随着环境保护和生物相容性产品需求的不断增加，纤维素被认为是生产材料的一种取之不尽用之不竭的原料，主要通过光合作用生成，也可以由藻类、细菌、真菌和原生动物等合成。由于其含量丰富，成本较低，可以通过化学改性进行高性能化，纤维素成为商业上最为重要的多糖，纤维素及其衍生物应用范围非常广，每年销量在几千万吨以上。
在各种天然植物中，棉花是最纯的纤维素原料，其纤维素含量在0.93kg/kg以上，经过碱液处理、漂白等一系列处理，可以得到α-纤维素。从棉纤维中清除非纤维素杂质的精制过程通常包括下列几个步骤(A.П.扎考希考夫，B.К.鲍斯特尼考夫，《棉纤维素》)：先将纤维素在100℃以上与高浓度氢氧化钠溶液共煮，洗涤后用高浓度次氯酸盐溶液漂白纤维，再洗涤，然后再用盐酸或硫酸溶液处理，以除去灰分，最后用水洗涤，直至中性。这一预处理精制纤维的方法各国都采用，是一个通用的工艺过程。在工业中，通常采用质量浓度为3％～50％的氢氧化钠溶液进行碱液处理、有效氯质量含量为10％的次氯酸钠溶液进行漂白，经过这些预处理之后即可得到精制棉纤维，在纺织、包装、塑料等领域可直接使用或用作重要原料使用。
在这个过程中，由于依次采用了高浓度的强碱溶液和高浓度的次氯酸钠溶液，不仅产生大量的酸碱废水，对环境造成污染，而且碱液处理和漂白过程会造成纤维素的大幅度降解，使纤维素分子链断裂、聚合度降低，这样对于本来拥有高聚合度的原棉是一种极大的破坏，导致其性能的下降，不利于纤维素的下一步利用。
发明内容
本发明的目的是改进棉纤维素生产工艺过程中的碱液处理、漂白等过程，提供一种新的可以高效除去棉花中的硫酸不溶物、灰分、脂肪等杂质的预处理方法，并通过此方法得到仅有轻度断链的高纯度的α-纤维素。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案如下。
一种棉花预处理方法，包括：(A)将棉花浸泡在弱碱溶液中进行弱碱处理，以除去棉花中的硫酸不溶物和灰分，其中弱碱溶液的质量浓度为0.5％～5％；(B)在(A)步骤之前或之后对棉花进行有机溶剂清洗以除去棉花中的脂成分，其中所述有机溶剂为含氯烃类、酮类、烷烃类、醚类、醇类溶剂或它们的组合；及(C)对经弱碱处理及有机溶剂清洗后的棉花进行次氯酸钠漂白，其中以有效氯含量计次氯酸钠溶液的质量浓度为0.5％～5％。
本发明优选的预处理方法中，所述弱碱选自阳离子为铵离子、碱金属离子或碱土金属离子的碳酸氢盐、碳酸盐、磷酸盐、醋酸盐和丙酸盐。
本发明优选的预处理方法中，(A)步骤中棉花与弱碱溶液的质量比约为0.04∶1～1∶1，碱处理时间为0.1～10小时，处理温度为室温至沸腾。
本发明优选的预处理方法中，(B)步骤中所用有机溶剂为：选自二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、三氯乙烯和四氯乙烯的含氯烃类；选自丙酮、丁酮、庚酮、环己酮和甲基丁基酮的酮类；选自正己烷和环己烷的烷烃类；选自乙醚和二甲醚的醚类；或选自甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇的醇类。有机溶剂清洗操作为以下一种或多种：在索氏提取器对棉花进行有机溶剂回流萃取；在有机溶剂中对棉花超声处理；在有机溶剂中对棉花进行煮沸处理，清洗操作时间为0.2～10小时。并且棉花与有机溶剂的质量比约为0.04∶1～1∶1。
本发明优选的预处理方法中，其中(A)步骤处理后的棉花经水洗净、干燥后用于后续步骤；且(B)步骤处理后的棉花经乙醇洗净、干燥后用于后续步骤。
本发明优选的预处理方法中，其中(C)步骤的漂白时间为0.2～1小时，漂白温度为15～85℃。
与以往技术相比，本发明有显著进步，其中弱碱溶液和有机溶剂可以分别有效的除去棉花中的不同杂质，两种方法共同处理是一种非常有效的得到高纯度α-纤维素的方法，可以将得到的纤维素进一步应用于合成纤维素衍生物中。
本发明棉花预处理的过程，可以有效的减少纤维素的降解，能够保持纤维素的优良性能，同时能够大幅度减少废水的排放。
具体实施方式
在本发明棉花预处理的具体实施过程中，包括以下步骤。
(1)采用一种或几种碳酸氢盐、碳酸盐、磷酸盐、醋酸盐、丙酸盐等弱碱溶液，将棉花浸入其中，在室温～沸腾条件下，对棉花碱液处理0.1～10h，其中碳酸氢盐、碳酸盐、磷酸盐、醋酸盐、丙酸盐等中的阳离子为铵离子、碱金属离子、碱土金属离子等，它们的溶液质量浓度为0.5％～5％，棉花与弱碱溶液的质量比约为0.04∶1～1∶1。处理后用去离子水洗净，干燥。
(2)经过碱处理后的棉花纤维，采用一种或多种有机溶剂进行清洗。清洗的方法采用以下一种或多种。
(i)采用二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯等含氯烃类，丙酮、丁酮、庚酮、环己酮、甲基丁基酮等酮类，正己烷、环己烷等烃类，乙醚、二甲醚等醚类，甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等醇类作为溶剂，通过索氏提取器对棉花进行回流萃取，以除去棉花中的脂肪，萃取时间控制在0.2～10h，棉花与溶剂的质量比约为0.04∶1～1∶1。处理后用乙醇洗净，干燥。
(ii)采用二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯等含氯烃类，丙酮、丁酮、庚酮、环己酮、甲基丁基酮等酮类，正己烷、环己烷等烃类，乙醚、二甲醚等醚类，甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等醇类作为溶剂，通过超声的方法对棉花进行预处理，以除去棉花中的脂肪，超声时间控制在0.2～10h，棉花与溶剂的质量比约为0.04∶1～1∶1。处理后用乙醇洗净，干燥。所使用的超声波频率为40kHz，功率120w，本发明对此不作特别的限定。
(iii)采用二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯等含氯烃类，丙酮、丁酮、庚酮、环己酮、甲基丁基酮等酮类，正己烷、环己烷等烃类，乙醚、二甲醚等醚类，甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等醇类作为溶剂，通过煮沸的方法对棉花进行预处理，以除去棉花中的脂肪，处理时间控制在0.2～10h，棉花与溶剂的质量比约为0.04∶1～1∶1。处理后用乙醇洗净，干燥。
在上述(1)和(2)两个步骤中，操作顺序可以互换，也即棉花经第(1)步处理后，再采用第(2)步中的一种或几种方法处理。也可以将棉花用第(2)步中的一种或几种方法处理后，再采用第(1)步方法处理。
(3)配制低浓度的次氯酸钠溶液，对上述处理后的棉花进行漂白，其中次氯酸钠溶液的质量浓度为0.5％～5％，漂白时间为0.2～1h。漂白温度为15～85℃。漂白后，用水清洗，干燥，即可得到精棉纤维。采用通常使用的分子量测定方法测定精棉纤维的分子量。
本发明的优点如下：
本发明中棉花的碱液处理过程所采用的碱为碳酸氢盐、碳酸盐、磷酸盐、醋酸盐、丙酸盐等，对应的阳离子为铵离子、碱金属离子、碱土金属离子等，与工业中应用的氢氧化钠相比，碱性明显减弱，同时工业中所采用的为质量浓度高达3％～50％的氢氧化钠溶液，本发明中将碱溶液质量浓度降低至0.5％～5％，可以大幅度减少强碱废水的排放。此外，工业中使用的强碱溶液会造成纤维素的降解，在本发明中，使用低浓度弱碱溶液处理的方法可以降低纤维素的降解程度。
本发明中提出采用二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯等含氯烃类，丙酮、丁酮、庚酮、环己酮、甲基丁基酮等酮类，正己烷、环己烷等烃类，乙醚、二甲醚等醚类，甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等醇类等其中的一种或几种作为溶剂，进行棉花的预处理，有机溶剂可以有效除去棉花中的的蜡质与脂肪，并且不会对纤维素结构造成破坏，减少纤维素的降解。同时，有机溶剂易于回收，通过常见的精馏或蒸馏的方法分离回收，得以循环使用，这种方法可以减少废水的排放以及试剂的用量。
超声波在与介质的相互作用中，会使介质发生物理的和化学的变化，从而产生一系列力学的、热学的、电磁学的和化学的超声效应。利用它的这些特点，超声具有多方面的应用，可进行超声焊接、固体的粉碎、乳化、脱气、除尘、去垢、清洗等，在工矿业、农业、军事、医疗等各个部门获得了广泛应用。本发明中引入有机溶剂超声的方法对棉花进行处理。
碱液处理方法可以有效的除去棉花中的硫酸不溶物和灰分，有机溶剂处理方法可以除去棉花中的蜡质、脂肪等不溶于水的杂质。因此，在本发明中，两种方法共同使用，对棉花进行预处理，以达到良好的预处理效果。
本发明中所使用的漂白试剂为次氯酸钠溶液，与工业化生产中使用的有效氯质量含量为10％的高浓度溶液相比，在本发明中所用的次氯酸钠溶液的有效氯质量含量降低至0.5％～5％，可以减少漂白过程中的试剂消耗量。漂白时间由工业应用中的1h缩短至0.2～1h，可有效的提高漂白过程的效率，也可以减小漂白过程对纤维素的降解。
本发明中的棉花预处理的进一步具体的处理流程可采用如下之一所示：
(1)梳解→质量浓度为0.5％～5％的弱碱溶液处理棉花→去离子水洗涤，干燥→有机溶剂回流萃取→乙醇洗涤，干燥→有效氯质量含量为0.5％～5％的次氯酸钠溶液漂白→洗涤，干燥
(2)梳解→质量浓度为0.5％～5％的弱碱溶液处理棉花→去离子水洗涤，干燥→有机溶剂超声处理→乙醇洗涤，干燥→有效氯质量含量为0.5％～5％的次氯酸钠溶液漂白→洗涤，干燥
(3)梳解→质量浓度为0.5％～5％的弱碱溶液处理棉花→去离子水洗涤，干燥→有机溶剂煮沸下处理→乙醇洗涤，干燥→有效氯质量含量为0.5％～5％的次氯酸钠溶液漂白→洗涤，干燥
(4)梳解→质量浓度为0.5％～5％的弱碱溶液处理棉花→去离子水洗涤，干燥→有机溶剂回流萃取→有机溶剂超声处理(两种有机溶剂处理方法顺序可互换)→乙醇洗涤，干燥→有效氯质量含量为0.5％～5％的次氯酸钠溶液漂白→洗涤，干燥
(5)梳解→质量浓度为0.5％～5％的弱碱溶液处理棉花→去离子水洗涤，干燥→有机溶剂超声处理→有机溶剂煮沸下处理(两种有机溶剂处理方法顺序可互换)→乙醇洗涤，干燥→有效氯质量含量为0.5％～5％的次氯酸钠溶液漂白→洗涤，干燥
(6)梳解→质量浓度为0.5％～5％的弱碱溶液处理棉花→去离子水洗涤，干燥→有机溶剂回流萃取→有机溶剂煮沸下处理(两种有机溶剂处理方法顺序可互换)→乙醇洗涤，干燥→有效氯质量含量为0.5％～5％的次氯酸钠溶液漂白→洗涤，干燥
(7)梳解→质量浓度为0.5％～5％的弱碱溶液处理棉花→去离子水洗涤，干燥→有机溶剂回流萃取→有机溶剂超声处理(三种有机溶剂处理方法顺序可互换)→有机溶剂煮沸下处理→乙醇洗涤，干燥→有效氯质量含量为0.5％～5％的次氯酸钠溶液漂白→洗涤，干燥
(8)梳解→有机溶剂回流萃取→乙醇洗涤，干燥→质量浓度为0.5％～5％的弱碱溶液处理棉花→去离子水洗涤，干燥→有效氯质量含量为0.5％～5％的次氯酸钠溶液漂白→洗涤，干燥
(9)梳解→有机溶剂超声处理→乙醇洗涤，干燥→质量浓度为0.5％～5％的弱碱溶液处理棉花→去离子水洗涤，干燥→有效氯质量含量为0.5％～5％的次氯酸钠溶液漂白→洗涤，干燥
(10)梳解→有机溶剂煮沸下处理→乙醇洗涤，干燥→质量浓度为0.5％～5％的弱碱溶液处理棉花→去离子水洗涤，干燥→有效氯质量含量为0.5％～5％的次氯酸钠溶液漂白→洗涤，干燥
(11)梳解→有机溶剂超声处理→有机溶剂回流萃取(两种有机溶剂处理方法顺序可互换)→乙醇洗涤，干燥→质量浓度为0.5％～5％的弱碱溶液处理棉花→去离子水洗涤，干燥→有效氯质量含量为0.5％～5％的次氯酸钠溶液漂白→洗涤，干燥
(12)梳解→有机溶剂煮沸下处理→有机溶剂超声处理(两种有机溶剂处理方法顺序可互换)→乙醇洗涤，干燥→质量浓度为0.5％～5％的弱碱溶液处理棉花→去离子水洗涤，干燥→有效氯质量含量为0.5％～5％的次氯酸钠溶液漂白→洗涤，干燥
(13)梳解→有机溶剂煮沸下处理→有机溶剂回流萃取(两种有机溶剂处理方法顺序可互换)→乙醇洗涤，干燥→质量浓度为0.5％～5％的弱碱溶液处理棉花→去离子水洗涤，干燥→有效氯质量含量为0.5％～5％的次氯酸钠溶液漂白→洗涤，干燥
(14)梳解→有机溶剂煮沸下处理→有机溶剂回流萃取→有机溶剂超声处理(三种有机溶剂处理方法顺序可互换)→乙醇洗涤，干燥→质量浓度为0.5％～5％的弱碱溶液处理棉花→去离子水洗涤，干燥→有效氯质量含量为0.5％～5％的次氯酸钠溶液漂白→洗涤，干燥
本发明采用弱碱溶液及有机溶剂对棉花进行预处理，并降低漂白过程次氯酸钠溶液的浓度，可以有效减少纤维素的降解和碱性废水的排放，因此，本发明的方法有望取代工业中采用高浓度强碱溶液进行碱液处理、高浓度次氯酸钠溶液进行漂白的预处理过程，具有广泛的应用前景。
以下结合具体的实例对本发明的技术方案作进一步说明。
比较例1
取10kg的原棉，加入100kg质量浓度为5％的NaOH溶液，沸腾1h后，冷却，用去离子水洗涤，干燥。之后采用有效氯质量含量为10％的次氯酸钠溶液于20℃下漂白1h，洗涤，干燥。处理后的样品α-纤维素质量含量为91％，硫酸不溶物质量含量为0.5％，灰分的质量含量为0.8％，含脂率为0.55％(w/w)，纤维素聚合度为589。
实施例1
取6kg的原棉，加入150kg质量浓度为0.5％的Na2CO3溶液，沸腾0.1h后，冷却，用去离子水洗涤，干燥。样品再用6kg的二氯乙烷回流萃取处理10h，冷却后，将多余的二氯乙烷过滤，用乙醇洗涤棉花样品三次，干燥。最后用有效氯质量含量为0.5％的次氯酸钠溶液于15℃下漂白1h，洗涤，干燥。处理后的样品α-纤维素质量含量为94％，含脂率为0.15％(w/w)，纤维素聚合度为3470。
实施例2
取6kg的原棉，加入150kg质量浓度为5％的NaHCO3溶液，室温条件下处理0.1h后，用去离子水进行洗涤，干燥。再将NaHCO3溶液处理好后的棉花样品浸入于6kg的三氯乙烷，超声处理0.2h，将多余的三氯乙烷过滤，用乙醇洗涤棉花样品三次，干燥。最后用有效氯质量含量为5％的次氯酸钠溶液于85℃下漂白1h，洗涤，干燥。经过处理后的样品α-纤维素质量含量为94％，硫酸不溶物质量含量为0.4％，灰分的质量含量为0.2％，含脂率为0.05％(w/w)。
实施例3
取6kg的原棉，加入150kg质量浓度为5％的K3PO4溶液，沸腾条件下处理0.1h后，冷却，用去离子水进行洗涤，干燥。再将K3PO4溶液处理好后的棉花样品浸入于6kg的四氯乙烷中，加热至沸腾处理10h，冷却后，将多余的四氯乙烷过滤，用乙醇洗涤棉花样品三次，干燥。最后用有效氯质量含量为0.5％的次氯酸钠溶液于85℃漂白1h，洗涤，干燥。经过处理后的样品α-纤维素质量含量为96％，含脂率为0.06％(w/w)。
实施例4
取6kg的原棉，加入6kg质量浓度为0.5％的NH4HCO3溶液，室温下处理0.1h后，用去离子水进行洗涤，干燥。将NH4HCO3溶液处理好后的棉花样品用150kg的三氯乙烯回流萃取处理0.2h，冷却后，将多余的三氯乙烯过滤。再将棉花样品浸入于6kg的甲醇中，超声处理0.2h，将多余的甲醇过滤，用乙醇洗涤棉花样品三次，干燥。最后用有效氯质量含量为5％次氯酸钠溶液于15℃漂白0.2h，洗涤，干燥。经过处理后的样品的α-纤维素质量含量为95％，含脂率为0.03％(w/w)。
实施例5
取6kg的原棉，加入6kg质量浓度为0.5％的K2CO3溶液，沸腾条件下处理0.1h后，冷却，用去离子水进行洗涤，干燥。将K2CO3溶液处理好后的棉花样品浸入于6kg的丙酮中，超声处理10h，将多余的丙酮过滤。再将棉花浸入于150kg的乙醇中，加热至沸腾处理10h，冷却后，将多余的乙醇过滤，干燥。再用有效氯质量含量为0.5％次氯酸钠溶液于15℃漂白0.2h，洗涤，干燥。经过处理后的样品α-纤维素质量含量为97％，硫酸不溶物质量含量为0.4％，灰分的质量含量为0.2％，含脂率为0.10％(w/w)。
实施例6
取6kg的原棉，加入6kg质量浓度为5％的CH3COOK溶液，室温条件下处理0.1h后，用去离子水进行洗涤，干燥。将CH3COOK溶液处理好后的棉花样品用6kg的丁酮回流萃取处理0.2h，冷却后，将多余的丁酮过滤。再将棉花样品浸入于150kg的正丙醇中，加热至沸腾处理10h，冷却后，将多余的正丙醇过滤，用乙醇洗涤棉花样品三次，干燥。最后用有效氯质量含量为5％次氯酸钠溶液于85℃漂白0.2h，洗涤，干燥。经过处理后的样品的含脂率为0.06％(w/w)，纤维素聚合度为2800。
实施例7
取6kg的原棉，加入6kg质量浓度为5％的KHCO3溶液，沸腾条件下处理0.1h后，用去离子水进行洗涤，干燥。将KHCO3溶液处理好后的棉花样品用6kg的庚酮回流萃取处理0.2h，冷却后，将多余的庚酮过滤。再将棉花样品浸入于150kg的异丙醇中，超声处理10h，将多余的异丙醇过滤。再将棉花样品浸入于6kg的二氯乙烷中，加热至沸腾处理10h，冷却后，将多余的二氯乙烷过滤，用乙醇洗涤棉花样品三次，干燥。最后用有效氯质量含量为0.5％次氯酸钠溶液于85℃漂白0.2h，洗涤，干燥。经过处理后的样品α-纤维素质量含量为98％，硫酸不溶物质量含量为0.2％，灰分的质量含量为0.13％，含脂率为0.03％(w/w)。
实施例8
取6kg的原棉，用6kg环己酮回流萃取0.2h，冷却后，将多余的环己酮过滤，用乙醇洗涤棉花样品三次，干燥。再向此样品中加入150kg质量浓度为0.5％的CH3COONa溶液，室温下处理10h后，用去离子水进行洗涤，干燥。最后用有效氯质量含量为5％次氯酸钠溶液于15℃漂白1h，洗涤，干燥。经过处理后的样品α-纤维素质量含量为95％，含脂率为0.06％(w/w)。
实施例9
取6kg的原棉，浸入150kg甲基丁基酮中，超声处理10h，将多余的甲基丁基酮过滤，用乙醇洗涤棉花样品三次，干燥。再向此样品中加入150kg质量浓度为0.5％的CH3CH2COONa溶液，加热至沸腾处理10h后，冷却，用去离子水进行洗涤，干燥。最后用有效氯质量含量为0.5％次氯酸钠溶液于15℃漂白1h，洗涤，干燥。经过处理后的样品α-纤维素质量含量为93％，含脂率为0.3％(w/w)，纤维素聚合度为3150。
实施例10
取6kg的原棉，浸入150kg正己烷中，在沸腾情况下处理0.2h，冷却后，将多余的正己烷过滤，用乙醇洗涤棉花样品三次，干燥。再向此样品中加入150kg质量浓度为5％的(CH3COO)2Mg溶液，室温下处理10h后，用去离子水进行洗涤，干燥。最后用有效氯质量含量为5％次氯酸钠溶液于85℃漂白1h，洗涤，干燥。经过处理后的样品α-纤维素含量为97％，聚合度为2670。
实施例11
取6kg的原棉，浸入150kg环己烷中，超声处理10h，将多余的环己烷过滤。再用6kg三氯乙烷回流萃取0.2h，冷却后，将多余的三氯乙烷过滤，用乙醇洗涤棉花样品三次，干燥。再向此样品中加入150kg质量浓度为5％的Na3PO4溶液，加热至沸腾处理10h后，冷却，用去离子水进行洗涤，干燥。最后用有效氯质量含量为0.5％次氯酸钠溶液于85℃漂白1h，洗涤，干燥。经过处理后的样品α-纤维素质量含量为96％，含脂率为0.08％(w/w)。
实施例12
取6kg的原棉，浸入6kg四氯乙烷中，在沸腾情况下处理10h，冷却后，将多余的四氯乙烷过滤。再将样品浸入150kg二甲醚中，超声处理0.2h，将多余的二甲醚过滤，用乙醇洗涤棉花样品三次，干燥。再向此样品中加入6kg质量浓度为0.5％的CH3CH2COOK溶液，室温下处理10h后，用去离子水进行洗涤，干燥。最后用有效氯质量含量为5％次氯酸钠溶液于15℃漂白0.2h，洗涤，干燥。经过处理后的样品α-纤维素质量含量为95％，含脂率为0.16％(w/w)。
实施例13
取6kg的原棉，浸入150kg三氯乙烯中，在沸腾情况下处理0.2h，将多余的三氯乙烯过滤。再用150kg乙醚回流萃取0.2h，冷却后，将多余的乙醚过滤，用乙醇洗涤棉花样品三次，干燥。再向此样品中加入6kg质量浓度为0.5％的(CH3CH2COO)2Mg溶液，加热至沸腾处理10h后，冷却，用去离子水进行洗涤，干燥。最后用有效氯质量含量为0.5％次氯酸钠溶液于15℃漂白0.2h，洗涤，干燥。经过处理后的样品含脂率为0.05％(w/w)，纤维素聚合度为2650。
实施例14
取6kg的原棉，浸入6kg丁醇中，在沸腾情况下处理0.2h，冷却后，将多余的丁醇过滤。再用6kg丙酮回流萃取10h，冷却后，将多余的丙酮过滤。再将样品浸入150kg三氯乙烯中，超声处理0.2h，将多余的三氯乙烯过滤，用乙醇洗涤棉花样品三次，干燥。再向此样品中加入6kg质量浓度为5％的KHCO3溶液，室温下处理10h后，用去离子水进行洗涤，干燥。最后用有效氯质量含量为5％次氯酸钠溶液于85℃漂白0.2h，洗涤，干燥。经过处理后的样品α-纤维素质量含量为98％，硫酸不溶物的质量含量为0.2％，灰分的质量含量为0.3％，含脂率为0.02％(w/w)。

Claims (5)

1.一种棉花的预处理方法，包括如下步骤：
(A)将棉花浸泡在弱碱溶液中进行弱碱处理，以除去棉花中的硫酸不溶物和灰分，其中弱碱溶液的质量浓度为0.5％～5％；
(B)在(A)步骤之前或之后对棉花进行有机溶剂清洗以除去棉花中的脂成分，其中所述有机溶剂为含氯烃类、酮类、烷烃类、醚类、醇类溶剂或它们的组合；及
(C)对经弱碱处理及有机溶剂清洗后的棉花进行次氯酸钠漂白，其中以有效氯含量计次氯酸钠溶液的质量浓度为0.5％～5％；
其中，所述弱碱为：阳离子为铵离子、碱金属离子或碱土金属离子的碳酸氢盐、碳酸盐、磷酸盐、醋酸盐或丙酸盐。
2.如权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，步骤(A)中，棉花与弱碱溶液的质量比为0.04∶1～1∶1，碱处理时间为0.1～10小时，处理温度为室温至沸腾。
3.如权利要求1或2所述的预处理方法，其特征在于，步骤(B)中，所用有机溶剂为：选自二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、三氯乙烯和四氯乙烯的含氯烃类；选自丙酮、丁酮、庚酮、环己酮和甲基丁基酮的酮类；选自正己烷和环己烷的烷烃类；选自乙醚和二甲醚的醚类；或选自甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇的醇类，
有机溶剂清洗操作为以下一种或多种：在索氏提取器对棉花进行有机溶剂回流萃取；在有机溶剂中对棉花超声处理；在有机溶剂中对棉花进行煮沸处理，清洗操作时间为0.2～10小时，并且棉花与有机溶剂的质量比为0.04:1～1:1。
4.如权利要求1或2所述的预处理方法，其特征在于，步骤(A)处理后的棉花经水洗净、干燥后用于后续步骤；且(B)步骤处理后的棉花经乙醇洗净、干燥后用于后续步骤。
5.如权利要求1或2所述的预处理方法，其特征在于，步骤(C)的漂白时间为0.2～1小时，漂白温度为15℃～85℃。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB389803A (en) * 1930-06-19 1933-03-23 Raschden Russischwili Improved process for refining vegetable fibrous material
CN1470688A (zh) * 2002-07-28 2004-01-28 海南欣龙无纺股份有限公司 一种水刺无纺布用脱脂漂白棉纤维及其生产方法
CN101608379A (zh) * 2009-07-13 2009-12-23 云南光电辅料有限公司 一种光学仪器用高级脱脂棉的制备工艺
CN101736646A (zh) * 2008-11-07 2010-06-16 中国科学院化学研究所 芦苇或秸秆纤维素浆粕的制备方法
CN103225114A (zh) * 2013-04-23 2013-07-31 杨金福 一种高白度精制棉的生产工艺
CN103603219A (zh) * 2013-11-14 2014-02-26 姚从胜 一种超高粘度食品级精制棉及其生产方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB389803A (en) * 1930-06-19 1933-03-23 Raschden Russischwili Improved process for refining vegetable fibrous material
CN1470688A (zh) * 2002-07-28 2004-01-28 海南欣龙无纺股份有限公司 一种水刺无纺布用脱脂漂白棉纤维及其生产方法
CN101736646A (zh) * 2008-11-07 2010-06-16 中国科学院化学研究所 芦苇或秸秆纤维素浆粕的制备方法
CN101608379A (zh) * 2009-07-13 2009-12-23 云南光电辅料有限公司 一种光学仪器用高级脱脂棉的制备工艺
CN103225114A (zh) * 2013-04-23 2013-07-31 杨金福 一种高白度精制棉的生产工艺
CN103603219A (zh) * 2013-11-14 2014-02-26 姚从胜 一种超高粘度食品级精制棉及其生产方法

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