CN105349140A - 基于CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结的制备方法及其产品 - Google Patents

基于CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结的制备方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结的制备方法及其产品，通过设计一种ZnS量子点掺杂CsPbBr3-xIx钙钛矿量子点的制备方法，探究ZnS量子点对CsPbBr3-xIx钙钛矿量子点稳定性的影响并通过调控ZnS与CsPbBr3-xIx反应的时间来制备不同波长的光致发光光谱。所制备的量子点具有高效的光致发光效率，优异的光学吸收，在发光二极管、太阳能电池有广泛的应用前景。并且本发明方法易操作，易控制，成本低廉，且制备出的产品结晶程度高。

Description

基于CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结的制备方法及其产品
技术领域
本发明属于半导体量子点发光材料技术领域，具体涉及一种基于CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结的制备方法及其产品。
背景技术
钙钛矿纳米材料是一种新型的无机功能材料，以优异的光学和电学性能在太阳能电池和发光二极管等领域具有广泛的应用前景。近年来对CH3NH3PbX3(X＝Cl,Br,I)钙钛矿纳米颗粒的研究引起越来越多学者的巨大兴趣，尤其是在太阳能电池中的应用，使得太阳能电池的光电转换效率从3％提高到20.1％。
LoredanaProtesescu等人(Nano.Lett.DOI:10.1021/nl5048779)报道了一种合成CsPbX3(X＝Cl,Br,I)纳米颗粒的简单方法，并通过调节不同比例的卤族元素制备了覆盖整个可见光区域的光谱范围，但是通过实验我们发现含碘类钙钛矿纳米颗粒在大气中极不稳定，所以找出一种方式以促进含碘类钙钛矿纳米颗粒在大气中的稳定性是十分具有研究意义的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种ZnS量子点掺杂CsPbBr3-xIx钙钛矿量子点的制备方法，通过此方法可促进CsPbBr3-xIx钙钛矿量子点的稳定性，本发明还提供了一种调控合成时间制备不同光致发光光谱的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结的方法。所制备的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结具有高效的光致发光效率，优异的光学吸收，在发光二极管、太阳能电池有广泛的应用前景，本发明中X的范围为0～3，代表合成的钙钛矿量子点中元素Cs、Pb与(Br和I)的总数呈1:1:3的关系。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、基于CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结的制备方法，具体步骤如下：
1)将Cs2CO3、十八烯、油酸以质量体积比(mg:ml:ml)为100:4:0.6均匀混合，氮气保护条件下加热到120℃保持1小时，充分溶解形成油酸-铯的前驱体溶液，并标记为溶液A；
2)将硬脂酸锌、PbI2、PbBr2、十八烯以质量体积比(mg:mg:mg:ml)为38.5:56:23:5均匀混合，氮气保护条件下加热到120℃并保持1小时，注入适量油酸和油胺至完全溶解，并标记为溶液B；
3)将经步骤1)合成的溶液A与经步骤2)合成的溶液B以体积比(ml:ml)为0.4:5混合5s后，加入适量正十二硫醇反应0～30min，再离心得固体，用甲苯溶液洗涤，制得CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结。
2、由所述制备方法制备的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结。
3、调控合成时间制备不同光致发光光谱的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结的方法，调控所述的步骤3)的反应时间，在反应时间为0～30min范围内，通过反应不同的时间得到相应的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结，所得到的异质结其光致发光光谱范围不同。
进一步，调控合成时间分别为1min，2min，10min，20min，30min。
本发明的有益效果在于：
1、本发明是在热注入法制备CsPbX3(X＝Cl,Br,I)钙钛矿量子点的基础上，使用ZnS对CsPbBr3-xIx量子点表面进行改性，本发明制备的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结构可明显的提高CsPbBr3-xIx钙钛矿量子点的稳定性，并且不会影响其光致发光特性，并且合成CsPbBr3-xIx-ZnS量子点结晶度高具有稳定的光学性能。
2、本发明还可以通过调节反应时间制备具有不同荧光光谱的CsPbBr3-xIx-ZnS量子点异质结构。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1表示合成时间为1min的CsPbBr3-xIx-ZnS量子点的EDS图；
图2表示钙钛矿量子点随时间变化的荧光光谱，其中A表示CsPbBr3-xIx钙钛矿量子点，B表示CsPbBr3-xIx-ZnS量子点异质结；
图3表示CsPbBr3-xIx与CsPbBr3-xIx-ZnS1min量子点的XRD对比图；
图4中A为CsPbBr3-xIx量子点的透射电子显微镜图片，B为高分辨率透射电子显微镜图片；
图5中A为CsPbBr3-xIx-ZnS1min量子点的透射电子显微镜图片，B为高分辨率透射电子显微镜图片；
图6表示反应不同时间制备的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结的光致发光光谱，其中A为荧光颜色图，B为通过荧光光谱仪测得的光致发光光谱；
图7表示反应不同时间制备的CsPbBr3-xIx-ZnS量子点异质结紫外-可见光吸收光谱。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结的制备，具体步骤如下：
(1)在机械搅拌的环境下，100mgCs2CO3溶于4mL十八烯和0.6mL油酸溶液中，氮气条件下加热到120℃，保持一小时，充分溶解，形成油酸-铯的前驱体溶液；
(2)38.5mg硬脂酸锌和56mgPbI2，23mgPbBr2溶于5mL十八烯溶液中，氮气下加热到120℃，保持一个小时，而后控制其温度150℃条件下，注入0.5mL油酸和0.5mL油胺，至完全溶解；
(3)在步骤(2)的反应液中注入油酸-铯的前驱体0.4mL，反应5s后取1mL反应液，然后加入5mL正十二硫醇，反应1min后在8000rpm条件下离心5分钟，用甲苯溶液洗涤三次，最后溶解在甲苯中保存。
1、EDS能谱分析量子点所含元素
对实施例1制备的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结用X射线能谱仪(EDS)进行扫描，图1表示合成时间为1min的CsPbBr3-xIx-ZnS量子点的EDS图，并从图1中可反应出其各元素的比例，具体数据如表1所示：
表1
Element Weight％ Atomic％
S 3.33 7.98
Zn 11.05 13.74
Br 62.46 63.64
I 18 11.75
Cs 4.38 2.66
Pb 0.53 0.22
从表1可进一步论证合成的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结所含元素成份。
2、CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点稳定性验证
对实施例1所制备的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结及现有技术的CsPbBr3-xIx钙钛矿量子点进行荧光光谱分析，分别在1小时、4小时、1天、2天、4天、6天、10天的时候对两者进行荧光光谱分析，得出谱图如图2所示，其中A表示CsPbBr3-xIx钙钛矿量子点，B表示CsPbBr3-xIx-ZnS量子点异质结，从图2可看出ZnS量子点可明显提高CsPbBr3-xIx钙钛矿量子点的稳定性。
3、X射线粉末衍射(XRD)验证产物的晶型，粒度分布和主要成分
对实施例1所制备的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结及现有技术的CsPbBr3-xIx钙钛矿量子点进行X射线粉末衍射(XRD)分析，分析谱图如图3所示，由图3可看出CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结有很高的结晶度。
4、透射电子显微镜验证
对实施例1所制备的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结及现有技术的CsPbBr3-xIx钙钛矿量子点进行透射电子显微镜扫描，扫描结果如图4、5所示。其中图4中A为CsPbBr3-xIx量子点的透射电子显微镜图片，B为高分辨率透射电子显微镜图，图5中A为CsPbBr3-xIx-ZnS量子点的透射电子显微镜图片，B为高分辨率透射电子显微镜图片，由图4、5可看出ZnS量子点很好的长在了CsPbBr3-xIx钙钛矿量子点的表面，形成异质结结构。
实施例2
(1)在机械搅拌的环境下，100mgCs2CO3溶于4mL十八烯和0.6mL油酸溶液中，氮气条件下加热到120℃，保持一小时，充分溶解，形成油酸-铯的前驱体溶液；
(2)38.5mg硬脂酸锌和56mgPbI2，23mgPbBr2溶于5mL十八烯溶液中，氮气下加热到120℃，保持一个小时，而后控制其温度150℃条件下，注入0.5mL油酸和0.5mL油胺，至完全溶解；
(3)取步骤(2)的反应液1mL注入油酸-铯的前驱体0.4mL，反应5s后加入5mL正十二硫醇，按照反应时间1min，2min,10min,20min,30min，分别抽取一定量的溶液，8000rpm离心5分钟，用甲苯溶液洗涤三次，最后溶解在甲苯中保存。
1、将实施例2中反应时间分别为1min，2min,10min,20min,30min的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结以及CsPbBr3-xIx用荧光光谱仪(PL)进行检测分别得到每种反应时间条件下对应的量子点光致发光光谱，如图6所示，其中A为荧光颜色图，B为通过荧光光谱仪测得的光致发光光谱，通过图6可以明显的看出光致发光波长随反应时间的变化。
2、将实施例2中反应时间分别为1min，2min,10min,20min,30min的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结用紫外-可见光吸收光谱仪(ABS.)进行检测分别得到每种反应时间条件下对应的量子点的紫外-可见光吸收光谱，如图7所示，通过图7可看出，不同反应时间下的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点对不同波段的光的吸收特性。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (4)

1.基于CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将Cs2CO3、十八烯、油酸以质量体积比(mg:ml:ml)为100:4:0.6均匀混合，氮气保护条件下加热到120℃保持1小时，充分溶解形成油酸-铯的前驱体溶液，并标记为溶液A；
2)将硬脂酸锌、PbI2、PbBr2、十八烯以质量体积比(mg:mg:mg:ml)为38.5:56:23:5均匀混合，氮气保护条件下加热到120℃并保持1小时，注入适量油酸和油胺至完全溶解，并标记为溶液B；
3)将经步骤1)合成的溶液A与经步骤2)合成的溶液B以体积比(ml:ml)为0.4:5混合5s后，加入适量正十二硫醇反应0～30min，再离心得固体，用甲苯溶液洗涤，制得CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结。
2.由权利要求1所述制备方法制备的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结。
3.由权利要求1所述制备方法制备不同光致发光光谱的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结的方法，其特征在于，调控权利要求1所述的步骤3)的反应时间，在反应时间为0～30min范围内，通过反应不同的时间得到相应的CsPbBr3-xIx-ZnS钙钛矿量子点异质结，所得到的异质结其光致发光光谱范围不同。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，调控合成时间分别为1min，2min，10min，20min，30min。
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