CN105348027A - 一种低苯并芘番茄红素油树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低苯并芘番茄红素油树脂的制备方法,包括以下几个步骤:(1)溶解:向番茄红素油树脂中加入正己烷或乙酸乙酯溶剂,混合均匀得到番茄红素油树脂混合液;(2)所述番茄红素油树脂混合液经过硅藻纯柱吸附,收集番茄红素油树脂下柱液;(3)浓缩:将步骤(2)所述下柱液进行浓缩处理,得到浓缩液;(4)脱味:将浓缩液抽入脱味锅进行脱味,并回收溶剂,最终得到低苯并芘番茄红素油树脂成品。制得的番茄红素油树脂苯并芘含量大大降低,产品的得率较高,彻底解决了番茄红素的食品安全问题,该工艺耗时少,工艺简单,适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂技术领域,具体涉及一种低苯并芘番茄红素油树脂的制备方法。
背景技术
番茄红素是天然植物色素中被发现的最强抗氧化剂之一,其抗氧化能力为维生素E的100倍。研究发现,番茄红素与人类的营养和健康有关。番茄红素不仅具有抗氧化、抗衰老的作用,对于抗癌抑癌、预防心血管疾病、动脉硬化也具有一定功效。近几年番茄红素越来越受到国内外健康机构和保健品企业的重视。
番茄红素作为一种食品添加剂和保健品,其安全问题备受关注。番茄红素虽然是从植物中提取的天然色素,但是也含有少量的有害物质,其中最主要的有害物质是苯并芘,苯并芘是苯与芘稠合而成的一类多环芳烃,具有明显的致癌作用。长时间食用含有此物质的食物容易导致肺癌和心血管疾病。因此,为了食品安全和人类健康,如何有效降低番茄红素中的苯并芘含量这一问题亟待解决。
公开号为CN102260591A的专利中,采用涂有TiO2-ZnO的复合纳米材料胶片处理食用油,优选在紫外线辐射下处理,可使食用油中苯并芘降解80%以上。该方法采用复合纳米材料价格较高,苯并芘降解不彻底。公开号CN103704377A的专利中,采用偏碱性活性炭、干燥海藻泥、石英砂、醋酸乙烯树脂和表面活性剂所组成的原料混合后,制成纳米级颗粒,置于分离罐中,将备用的低苯并花茶15~30L/h速度加入,收集流出的茶油,即为低苯并花茶油成品。该方法采用吸附剂种类较多,需要重新造粒,增加工序,成本高。而且加入速度较慢,耗时长。公开号为CN102640805A的专利中,选取三级降膜式分子蒸镏设备在真空度为0.5Pa,加热温度为280度下分离出食用植物油脂中的苯并芘及残留的色素,得到澄清、苯并芘含量≤2PPb的食用植物油。该专利方法中采用的分子蒸馏设备较昂贵,并且工艺温度要求较高,生产成本高。目前专利中尚未有去除番茄红素油树脂中苯并芘的相关方法。因此,开发一种工艺操作简单、成本低,有效降低番茄红素中苯并芘含量的方法非常重要。
发明内容
为了降低番茄红素中的苯并芘含量,确保食品安全。本发明旨在开发一种新的利用硅藻纯降低番茄红素中苯并芘含量的方法。工艺简单易操作,产品得率较高,苯并芘含量大大降低。
本发明一种低苯并芘番茄红素油树脂的制备方法,包括以下几个步骤:
(1)溶解:向番茄红素油树脂中加入正己烷或乙酸乙酯溶剂,混合均匀得到番茄红素油树脂混合液;
(2)吸附:所述番茄红素油树脂混合液经过硅藻纯柱吸附,收集番茄红素油树脂下柱液,并使用正己烷或乙酸乙酯溶剂清洗柱内的番茄红素油树脂残留,将清洗液合并至下柱液中;
(3)浓缩:将步骤(2)所述下柱液进行浓缩处理,得到浓缩液;
(4)脱味:将浓缩液抽入脱味锅进行脱味,并回收溶剂;最终得到低苯并芘番茄红素油树脂成品。
本发明所述步骤(1)中番茄红素油树脂和正己烷或乙酸乙酯溶剂质量体积比为1:3~1:6,所述质量单位为kg,所述体积单位为L。
本发明所述步骤(2)中采用硅藻纯装柱,2个柱子进行串柱处理;所述硅藻纯装柱后用溶剂清洗至下柱液无浑浊。
本发明所述步骤(2)中硅藻纯用量为油树脂的3~10%。
本发明所述步骤(2)中硅藻纯柱子纵横比为3:1~10:1;吸附流速为3~10BV/h。
本发明所述步骤(4)中所得的番茄红素油树脂中苯并芘含量降至2ppb以下,产品得率达92%以上。
本发明所述步骤(2)中溶剂为正己烷或乙酸乙酯中的任意一种。
本发明所述步骤(4)中脱味条件为:60~80℃导热油加热,真空度为0.085±0.002Mpa。
本发明所述步骤(3)中浓缩条件为:浓缩温度60~80℃热水加热,真空度为0.065±0.002Mpa。
本发明所产生的有益效果在于:
1、硅藻纯是一种新型,天然高效吸附剂,吸附能力大大高于活性炭等普通吸附材料。本专利中采用硅藻纯装柱,并串柱操作,流速显著提高,上样时间缩短。产品得率大大提高,经检测所得番茄红素晶体中的苯并芘含量由原来的1000ppb降低至2ppb以下,苯并芘含量远远低于食品要求,彻底解决了番茄红素食用中的安全问题;2、本法制得的产品收率为92%以上,产品纯度大于5%,吸附时间大大缩短,工艺简单,适合工业大生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
(1)溶解:取50kg番茄红素油树脂,纯度为5.6%,人为添加苯并芘至1000ppb。加入200L正己烷,混合均匀得到番茄红素油树脂混合液。
(2)吸附:番茄红素油树脂混合液经过硅藻纯柱吸附,收集番茄红素油树脂下柱液;硅藻纯用量为油树脂的8%,装成两个柱子,串联操作,用正己烷清洗至下柱液无浑浊,柱子纵横比为7:1;吸附流速为5BV/h。
(3)浓缩:下柱液进行浓缩处理,得到浓缩液,浓缩温度60℃热水加热,真空度为0.065±0.002Mpa。
(4)脱味:将浓缩液抽入脱味锅进行脱味,并回收溶剂;60℃导热油加热,真空度为0.085±0.002Mpa;最终得到低苯并芘番茄红素油树脂成品48.92kg。
番茄红素油树脂苯并芘含量降为1.2ppb,产品总收率为92.6%,纯度为5.3%。
实施例2
(1)溶解:取100kg番茄红素油树脂,纯度为5.3%,人为添加苯并芘至850ppb。加入500L乙酸乙酯,混合均匀得到番茄红素油树脂混合液。
(2)吸附:番茄红素油树脂混合液经过硅藻纯柱吸附,收集番茄红素油树脂下柱液;硅藻纯用量为油树脂的5%,装成两个柱子,串联操作,用乙酸乙酯清洗至下柱液无浑浊,柱子纵横比为4:1;吸附流速为4BV/h。
(3)浓缩:下柱液进行浓缩处理,得到浓缩液,浓缩温度80℃热水加热,真空度为0.065±0.002Mpa。
(4)脱味:将浓缩液抽入脱味锅进行脱味,并回收溶剂;80℃导热油加热,真空度为0.085±0.002Mpa;最终得到低苯并芘番茄红素油树脂成品98.76kg。
番茄红素油树脂苯并芘含量降为0.86ppb,产品总收率为94.1%,纯度为5.05%。
实施例3
(1)溶解:取50kg番茄红素油树脂,纯度为6.0%,人为添加苯并芘至950ppb。加入150L正己烷,混合均匀得到番茄红素油树脂混合液。
(2)吸附:番茄红素油树脂混合液经过硅藻纯柱吸附,收集番茄红素油树脂下柱液;硅藻纯用量为油树脂的10%,装成两个柱子,串联操作,用正己烷清洗至下柱液无浑浊,柱子纵横比为3:1;吸附流速为3BV/h。
(3)浓缩:下柱液进行浓缩处理,得到浓缩液,浓缩温度65℃热水加热,真空度为0.065±0.002Mpa。
(4)脱味:将浓缩液抽入脱味锅进行脱味,并回收溶剂;65℃导热油加热,真空度为0.085±0.002Mpa;最终得到低苯并芘番茄红素油树脂成品48.72kg。
番茄红素油树脂苯并芘含量降为1.23ppb,产品总收率为94.2%,纯度为5.8%。
实施例4
(1)溶解:取100kg番茄红素油树脂,纯度为5.1%,人为添加苯并芘至1100ppb。加入600L乙酸乙酯,混合均匀得到番茄红素油树脂混合液。
(2)吸附:番茄红素油树脂混合液经过硅藻纯柱吸附,收集番茄红素油树脂下柱液;硅藻纯用量为油树脂的3%,装成两个柱子,串联操作,用乙酸乙酯清洗至下柱液无浑浊,柱子纵横比为10:1;吸附流速为10BV/h。
(3)浓缩:下柱液进行浓缩处理,得到浓缩液,浓缩温度70℃热水加热,真空度为0.065±0.002Mpa。
(4)脱味:将浓缩液抽入脱味锅进行脱味,并回收溶剂;70℃导热油加热,真空度为0.085±0.002Mpa;最终得到低苯并芘番茄红素油树脂成品93.57kg。
番茄红素油树脂苯并芘含量降为0.98ppb,产品总收率为93.2%,纯度为5.08%。
Claims (9)
1.一种低苯并芘番茄红素油树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)溶解:向番茄红素油树脂中加入正己烷或乙酸乙酯溶剂,混合均匀得到番茄红素油树脂混合液;
(2)吸附:所述番茄红素油树脂混合液经过硅藻纯柱吸附,收集番茄红素油树脂下柱液,并使用正己烷或乙酸乙酯溶剂清洗柱内的番茄红素油树脂残留,将清洗液合并至下柱液中;
(3)浓缩:将步骤(2)所述下柱液进行浓缩处理,得到浓缩液;
(4)脱味:将浓缩液抽入脱味锅进行脱味,并回收溶剂;最终得到低苯并芘番茄红素油树脂成品。
2.根据权利要求1所述的一种低苯并芘番茄红素油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中番茄红素油树脂和正己烷或乙酸乙酯溶剂质量体积比为1:3~1:6,所述质量单位为kg,所述体积单位为L。
3.根据权利要求1所述的一种低苯并芘番茄红素油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中采用硅藻纯装柱,2个柱子进行串柱处理;所述硅藻纯装柱后用溶剂清洗至下柱液无浑浊。
4.根据权利要求1所述的一种低苯并芘番茄红素油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中硅藻纯用量为油树脂的3~10%。
5.根据权利要求1所述的一种低苯并芘番茄红素油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中硅藻纯柱子纵横比为3:1~10:1;吸附流速为3~10BV/h。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种低苯并芘番茄红素油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中所得的番茄红素油树脂中苯并芘含量降至2ppb以下,产品得率达92%以上。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的一种低苯并芘番茄红素油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中溶剂为正己烷或乙酸乙酯中的任意一种。
8.根据权利要求1-5任意一项所述的一种低苯并芘番茄红素油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中脱味条件为:60~80℃导热油加热,真空度为0.085±0.002Mpa。
9.根据权利要求1-5任意一项所述的一种低苯并芘番茄红素油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中浓缩条件为:浓缩温度60~80℃热水加热,真空度为0.065±0.002Mpa。
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