CN105296153A - 食用植物油黄曲霉毒素吸附降解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种食用植物油黄曲霉毒素吸附降解方法。步骤如下：用硅酸镁盐经650℃灼烧2-3h作为吸附剂；向电动拌搅罐中加入不超罐体体积2/3的油脂，启动拌搅机，使其转速＞60r/min，均匀加入油脂总量1.5-3.0%吸附剂（添加量以酸值为依据，当酸值≤2.5mg/g时，添加量为1.5-2.0%，当酸值＞2.5mg/g时，添加量为2.0-3.0%），在常温下搅拌30min、沉淀30min进行亲和吸附；使用板框过滤机进行粗滤，再用纸板专用过滤机加配孔径为0.22um的微孔过滤板进行微滤，即可将黄曲霉毒素B1降低至5μg/kg以下，低于国家标准20μg/kg，达到欧盟标准10μg/kg的要求。有益效果是：可将含量为200μg/kg黄曲霉毒素B1降低至＜5μg/kg，去毒率≥97%。
Description
技术领域
本发明涉及一种食用植物油黄曲霉毒素吸附降解方法。
背景技术
压榨花生油是以花生仁为原料，经过粉碎、烘炒和压榨等工艺加工而成的浓香型花生油。因其口感纯正、气味浓香诱人，深受广大消费者青睐，成为各地的特色食品。但近年由于海南、广东和广西等地黄曲霉毒素B1超标问题，又把压榨花生油推到食品安全的风顶浪尖，使广大消费者“谈油色变”，避而远之。2015年5月7日，中央电视台“焦点访谈”栏目还对广西梧州和广东肇庆的压榨花生油黄曲霉毒素B1超标问题作了专访。
黄曲霉毒素B1是日前为止所发现毒性最大的真菌毒素，其毒性是氰化钾的10倍，砒霜的68倍。由它引起的慢性中毒可诱发癌变，致癌能力是二甲基亚硝胺的75倍，是二甲基偶氨苯的900倍，人类的原发性肝癌很可能与黄曲霉毒素有关。
传统方法存在的缺陷
去除食用植物油中黄曲霉毒素是世界难题，已推广或发现的方法主要有：碱炼法、紫外线辐照法和吸附法等。
碱炼法是化学方法，即采用高温淡碱工艺，初温75℃左右，碱液浓度为8-10°Be，超量碱占油量的0.05-0.1％，终温90-95℃,洗涤温度85℃左右，洗涤添水量占油量的10-15％，洗涤至废水酚酞检验合格为止，可以使油中黄曲霉毒素降至标准含量以下。代表工艺如脱胶、脱酸、胶色、脱臭的全精炼食用植物油生产工艺。该法缺陷有设备价格昂贵(高达50万元以上)、皂脚和废水排放量大、三废处理投入大、占地面积大、油脂损耗高达5％、处理后的油脂香气明显减少。
紫外线辐照法是根据紫外线的光生化反应动力学，辐射的能量以量子形式传递的特性，运用Lambert-Beer定律，即i/i0＝exp(-Kl)辐射强度在不同介质的穿透深度的变化，使油脂在密闭容器内以油层不超过20mm厚度流动通过220-380nm的高汞灯紫外线大剂量照射区，至使黄曲霉毒素结构突变，破坏黄曲霉毒素中呋喃环上的双键，以达到去毒的目的。代表工艺如山东鲁花集团有限公司黄曲霉去毒工艺。该法的缺陷有紫外线的剂量不好控制，高汞灯寿命短，耗材成本高，深色油脂去毒效果不佳，单个紫外发射裂解装置工作效率低，多机并联装置耗电量大，产生热量大、温度高，处理后油脂容易氧化变质。
已发明或发现的吸附法，目前主要有两种。一是中国农业科学院油料作物研究所发明的氧化石墨烯和氨丙基硅胶微球复合材料吸附法。即将氧化石墨烯和氨丙基硅胶微球在偶联剂的作用下，于弱酸环境中，20-30℃拌搅进行酰胺偶联反应，得到氧化石墨烯和氨丙基硅胶微球复合材料。复合材料再与黄曲霉毒素抗体在偶联剂的作用下，于弱酸性磷酸缓冲液中，0-4℃拌搅进行酰胺偶联反应，得到黄曲霉毒素吸附剂。该吸附剂可吸附多种黄曲消毒素，有效降低食用植物油中黄曲霉毒素的污染水平。二是浙江三鼎科技有限公司叶盛群等人研究的以改性蒙脱石(高岭土)为吸附剂，在90℃的油温中加入3％的改性蒙脱石，持续拌搅30-50min进行脱毒，脱毒率89％。此两法不管优点如何，去毒效果怎样，其致命缺陷是所用的材料均不是GB2760《食品添加剂使用标准》中允许使用的生产助剂，其安全性有待商榷。
发明内容
为了彻底解决花生油等食用植物油中黄曲霉毒素超标的问题，消除食品安全隐患，服务地方特色产业发展，研究团队制定多套研究方案，筛选上百种材料，经历上百次试验，投入数十次应用，通过多家机构验证，成功研究出食用植物油黄曲霉毒素吸附降解方法。
本发明为解决其技术问题所采取的技术方案是
食用植物油黄曲霉毒素吸附降解方法，其具体步骤如下：
(1)用硅酸镁盐经650℃灼烧2-3h作为食用植物油黄曲霉毒素吸附降解的吸附剂；
(2)向电动拌搅罐中加入不超罐体体积2/3的油脂，启动拌搅机，使其转速＞60r/min，均匀加入油脂总量的1.5-3.0％吸附剂(添加量以酸值为依据，当酸值≤2.5mg/g时，添加量为1.5-2.0％，当酸值＞2.5mg/g时，添加量为2.0-3.0％)，在常温下拌搅30min、沉淀30min进行亲和吸附；
(3)使用板框过滤机进行粗滤，再用纸板专用过滤机加配孔径为0.22um的微孔过滤板进行微滤，即可将黄曲霉毒素B1降低至5μg/kg以下，低于国家标准20μg/kg，达到欧盟标准10μg/kg的要求。
优选地，食用植物油黄曲霉毒素吸附降解方法，其具体步骤如下：
(1)用硅酸镁盐经650℃灼烧2-3h作为食用植物油黄曲霉毒素吸附降解的吸附剂；
(2)向电动拌搅罐中加入不超罐体体积2/3的油脂，启动拌搅机，使其转速＞60r/min，均匀加入油脂总量的1.5-2.0％吸附剂(当油脂酸值≤2.5mg/g时)，在常温下拌搅30min、沉淀30min进行亲和吸附；
(3)使用板框过滤机进行粗滤，再用纸板专用过滤机加配孔径为0.22um的微孔过滤板进行微滤，即可将黄曲霉毒素B1降低至5μg/kg以下，低于国家标准20μg/kg，达到欧盟标准10μg/kg的要求。
优选地，食用植物油黄曲霉毒素吸附降解方法，其具体步骤如下：
(1)用硅酸镁盐经650℃灼烧2-3h作为食用植物油黄曲霉毒素吸附降解的吸附剂；
(2)向电动拌搅罐中加入不超罐体体积2/3的油脂，启动拌搅机，使其转速＞60r/min，均匀加入油脂总量的2.0-3.0％吸附剂(当油脂酸值＞2.5mg/g时)，在常温下拌搅30min、沉淀30min进行亲和吸附；
(3)使用板框过滤机进行粗滤，再用纸板专用过滤机加配孔径为0.22um的微孔过滤板进行微滤，即可将黄曲霉毒素B1降低至5μg/kg以下，低于国家标准20μg/kg，达到欧盟标准10μg/kg的要求。
本发明方法的优点
本发明方法以其他方法相比，具有以下显著优点：
1、去毒效果好，可将含量为200μg/kg黄曲霉毒素B1降低至＜5μg/kg，去毒率≥97％。
2、安全性有保障，所使用的吸附剂为GB2760《食品添加剂使用标准》中允许使用的生产助剂，而且化学物理性质稳定，不溶于油和水，可通过过滤方法将其分离。
3、设备投资少，只需在普通油厂原有设备基础上，增加电动拌搅罐和纸板专用过滤机即可。
4、兼有脱胶功能，可在去除黄曲霉毒素的同时，实现脱胶的目的，达到加热至280℃无折出物的效果。
5、油脂损耗低，吸附剂平均添加量为2％，吸附后的残油量按25％计算，损耗率约为0.5％,远远低于其他方法。
6、生产成本低，平均每斤不超0.32元，含油脂损耗0.06元，材料费0.22元，其他费用0.04元。
7、工艺技术条件简单，所有操作均在常温、常压等常规条件下进行，容易操作，对人员要求不高。
8、油脂香味损失较少，由于加工过程不加水、不加碱、不加酸、不加食盐，对处理后的油质影响不大，油脂香味得到有效保持。
附图说明
图1是本发明的AFB1吸附规律示意图。
具体实施方式
为了更进一步的说明本发明，下面以具体实施例子
实施例1：
食用植物油黄曲霉毒素吸附降解方法，其具体步骤如下：
(1)用硅酸镁盐经650℃灼烧2-3h作为食用植物油黄曲霉毒素吸附降解的吸附剂；
(2)向电动拌搅罐中加入不超罐体体积2/3的油脂，启动拌搅机，使其转速＞60r/min，均匀加入油脂总量的3.0％吸附剂(油脂酸值为4.5mg/g)，在常温下拌搅30min、沉淀30min进行亲和吸附；
(3)使用板框过滤机进行粗滤，再用纸板专用过滤机加配孔径为0.22um的微孔过滤板进行微滤，即可将黄曲霉毒素B1降低至4μg/kg，低于国家标准20μg/kg，达到欧盟标准10μg/kg的要求。
实施例2：
食用植物油黄曲霉毒素吸附降解方法，其具体步骤如下：
(1)用硅酸镁盐经650℃灼烧2-3h作为食用植物油黄曲霉毒素吸附降解的吸附剂；
(2)向电动拌搅罐中加入不超罐体体积2/3的油脂，启动拌搅机，使其转速＞60r/min，均匀加入油脂总量的2.5％吸附剂(油脂酸值为2.8mg/g)，在常温下拌搅30min、沉淀30min进行亲和吸附；
(3)使用板框过滤机进行粗滤，再用纸板专用过滤机加配孔径为0.22um的微孔过滤板进行微滤，即可将黄曲霉毒素B1降低至8μg/kg，低于国家标准20μg/kg，达到欧盟标准10μg/kg的要求。
实施例3：
食用植物油黄曲霉毒素吸附降解方法，其具体步骤如下：
(1)用硅酸镁盐经650℃灼烧2-3h作为食用植物油黄曲霉毒素吸附降解的吸附剂；
(2)向电动拌搅罐中加入不超罐体体积2/3的油脂，启动拌搅机，使其转速＞60r/min，均匀加入油脂总量的1.5％吸附剂(油脂酸值为2.1mg/g)，在常温下拌搅30min、沉淀30min进行亲和吸附；
(3)使用板框过滤机进行粗滤，再用纸板专用过滤机加配孔径为0.22um的微孔过滤板进行微滤，即可将黄曲霉毒素B1降低至7μg/kg，低于国家标准20μg/kg，达到欧盟标准10μg/kg的要求。
实施例4：
食用植物油黄曲霉毒素吸附降解方法，其具体步骤如下：
(1)用硅酸镁盐经650℃灼烧2-3h作为食用植物油黄曲霉毒素吸附降解的吸附剂；
(2)向电动拌搅罐中加入不超罐体体积2/3的油脂，启动拌搅机，使其转速＞60r/min，均匀加入油脂总量的1.5％吸附剂(油脂酸值为2.2mg/g)，在常温下拌搅30min、沉淀30min进行亲和吸附；
(3)使用板框过滤机进行粗滤，再用纸板专用过滤机加配孔径为0.22um的微孔过滤板进行微滤，即可将黄曲霉毒素B1降低至8μg/kg，低于国家标准20μg/kg，达到欧盟标准10μg/kg的要求。
相关试验数据
本发明的试验分实验室模拟试验和生产应用试验两个阶段进行，试验过程和数据如下：
(1)实验室模拟试验。选择多组黄曲霉毒素B1含量和酸值不同的压榨花生油进行研究，吸附剂添加量分0％、0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、2.5％和3.0％等七个梯层。研究结果为：油脂酸值≤2.5mg/g、添加量为1.0％时，黄曲霉毒素B1即可降至标准以内；油脂酸值＞2.5mg/g、添加量为2.5％时，黄曲霉毒素B1也可降至标准以内；添加量为3.0％时，所有油脂黄曲霉毒素B1均可降至5μg/kg以下。
单位：％、μg/kg、mg/g
| 吸附剂用量 | 0 | 0.5 | 1.0 | 1.5 | 2.0 | 2.5 | 3.0 | 油脂酸值 |
| 1号花生油 | 199 | 90 | 70 | 44 | 29 | 13 | 4 | 4.5 |
| 2号花生油 | 162 | 75 | 57 | 21 | 14 | 8 | 3 | 2.8 |
| 3号花生油 | 93 | 51 | 12 | 7 | 6 | 4 | 1 | 2.1 |
| 4号花生油 | 77 | 45 | 15 | 8 | 6 | 3 | 2 | 2.2 |
(2)生产应用试验。选择3家压榨花生油生产企业做应用试验。分别取200kg压榨花生油，吸附剂添加量为2.0％，按设计工艺过程进行吸附降解试验,最后分别抽取吸附前和吸附后的油脂进行黄曲霉毒素B1及相关项目检测。检测结果如下：
单位：μg/kg、mg/g、mmol/kg
应用试验结果显示：3份油脂酸值＜2.5mg/g，吸附剂添加量为2.0％时，黄曲霉毒素B1最大从190μg/kg下降至＜5μg/kg；酸值有下降的趋势。
Claims (3)
1.食用植物油黄曲霉毒素吸附降解方法，其特征在于，其具体步骤如下：
(1)用硅酸镁盐经650℃灼烧2-3h作为食用植物油黄曲霉毒素吸附降解的吸附剂；
(2)向电动拌搅罐中加入不超罐体体积2/3的油脂，启动拌搅机，使其转速＞60r/min，均匀加入油脂总量的1.5-3.0%吸附剂，添加量以酸值为依据，当酸值≤2.5mg/g时，添加量为1.5-2.0%，当酸值＞2.5mg/g时，添加量为2.0-3.0%，在常温下拌搅30min、沉淀30min进行亲和吸附；
(3)使用板框过滤机进行粗滤，再用纸板专用过滤机加配孔径为0.22um的微孔过滤板进行微滤，即可将黄曲霉毒素B1降低至5μg/kg以下，低于国家标准20μg/kg，达到欧盟标准10μg/kg的要求。
2.根据权利要求1所述的食用植物油黄曲霉毒素吸附降解方法，其特征在于，其具体步骤如下：
(1)用硅酸镁盐经650℃灼烧2-3h作为食用植物油黄曲霉毒素吸附降解的吸附剂；
(2)向电动拌搅罐中加入不超罐体体积2/3的油脂，启动拌搅机，使其转速＞60r/min，均匀加入油脂总量的1.5-2.0%吸附剂，当油脂酸值≤2.5mg/g时，在常温下拌搅30min、沉淀30min进行亲和吸附；
(3)使用板框过滤机进行粗滤，再用纸板专用过滤机加配孔径为0.22um的微孔过滤板进行微滤，即可将黄曲霉毒素B1降低至5μg/kg以下，低于国家标准20μg/kg，达到欧盟标准10μg/kg的要求。
3.根据权利要求1所述的食用植物油黄曲霉毒素吸附降解方法，其特征在于，其具体步骤如下：
(1)用硅酸镁盐经650℃灼烧2-3h作为食用植物油黄曲霉毒素吸附降解的吸附剂；
(2)向电动拌搅罐中加入不超罐体体积2/3的油脂，启动拌搅机，使其转速＞60r/min，均匀加入油脂总量的2.0-3.0%吸附剂，当油脂酸值＞2.5mg/g时，在常温下拌搅30min、沉淀30min进行亲和吸附；
（3）使用板框过滤机进行粗滤，再用纸板专用过滤机加配孔径为0.22um的微孔过滤板进行微滤，即可将黄曲霉毒素B1降低至5μg/kg以下，低于国家标准20μg/kg，达到欧盟标准10μg/kg的要求。
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