CN105331061A - 一种pet复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PET复合材料,包括以下组分及其重量份:PET树脂54.8-79.6份,短切玻璃纤维10-20份,云母粉10-20份,相容剂0.1-3份,成核剂0.1-0.6份,抗氧剂0.1-0.6份,结晶促进剂0.1-1份;云母粉的粒径为300-1500目。本发明还公开了一种PET复合材料的制备方法。与现有技术相比,本发明的材料具有较好的机械性能和较高的尺寸稳定性及较低的线性膨胀系数,能满足汽车电子部件对于尺寸和包金属嵌件注塑的应用需求。
Description
技术领域
本发明涉及改性PET技术领域,特别涉及一种PET复合材料及其制备方法。
背景技术
PET工程塑料具有优良的力学性能、耐热性能、电性能及耐化学药品性能,可广泛应用于汽车工业、电子电气工业、机械工业、家用电器和医疗器械。PET工程塑料的原料来源丰富,生产能耗低,价格低廉,有很好的经济效益。PET材料在做为工程塑料应用时,因存在冷结晶的问题,整体结晶速率较慢,成型加工困难,其注塑模具的温度高达120℃~140℃,成型制品容易出现尺寸和缩痕等缺陷,影响其应用领域的拓展。通常通过增强、填充、共混等方法改善其加工性能和机械性能。在电子电器领域,玻纤增强改性PET材料,因其较好的机械性能和电性能,具有很好的应用前景,但电子电器领域,往往需要和金属嵌件,如铜片,电极等包胶注塑,因金属嵌件和塑料件的线性膨胀系数相差较大,零件在做高低温冷热循环测试和高低温冷热冲击测试时,很容易出现塑料件开裂的问题,因此,开发一款具有较低线性膨胀系数的PET复合材料具有很重要的意义。
发明内容
本发明的目的,就是为了解决上述问题而提供了一种PET复合材料,该材料具有较好的机械性能和较高的尺寸稳定性及较低的线性膨胀系数,能满足汽车电子部件对于尺寸和包金属嵌件注塑的应用需求。
本发明的另一个目的还在于提供了一种PET复合材料的制备方法
为实现上述目的,本发明的技术方案实施如下:
本发明的一种PET复合材料,其特征在于,包括以下组分及其重量份:
所述云母粉的粒径为300-1500目。
上述的一种PET复合材料,其中,采用乌氏粘度法检测,所述PET树脂的相对粘度为0.6-0.8。优选两中不同粘度PET树脂的复配体系。
上述的一种PET复合材料,其中,所述短切玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维或E玻璃。短切玻璃纤维示经过特殊偶联剂表面处理的。
上述的一种PET复合材料,其中,所述无碱短切玻璃纤维的单丝直径为7μm-13μm。
上述的一种PET复合材料,其中,所述云母粉由低粒径云母粉和高粒径云母粉按照1:2-2:1的重量比混合而成,所述低粒径云母粉的粒径为1000-1500目,所述高粒度云母粉的粒径为400-600目。
上述的一种PET复合材料,其中,所述相容剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
上述的一种PET复合材料,其中,所述成核剂为无机成核剂和有机成核剂中的至少一种;所述无机成核剂为颗粒粒径小于1μm的滑石粉;所述有机成核剂为苯甲酸钠、山梨醇二苄酯和有机羧酸钠盐中的至少一种。
上述的一种PET复合材料,其中,所述抗氧剂为酚类、亚磷酸酯类和硫脂类抗氧剂中的至少一种。
所述酚类抗氧剂为四〔β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯或三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯;
所述亚磷酸酯类抗氧剂为季戊四醇双亚磷酸二(2,4-二特丁基苯基)酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基-4,4/联苯基)双磷酸酯、双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯、硫代二丙酸上(十八)酯、硫代二丙酸二月桂酯或α-羟基酮;
所述硫脂类抗氧剂为季戊四醇类十二硫代丙酯。
上述的一种PET复合材料,其中,所述结晶促进剂为聚乙二醇,其分子量为1300-1700。
本发明的组分还可以加入常用的添加剂,赋予材料不同的性能。可添加的组分除上述抗氧剂外,还包含任何一种光稳定剂、抗静电剂、着色剂。
本发明还提供了一种PET复合材料的制备方法,包括以下制备步骤:
步骤1:按照以下组分及其重量份准备原材料:PET树脂54.8-79.6份,短切玻璃纤维10-20份,云母粉10-20份,相容剂0.1-3份,成核剂0.1-0.6份,抗氧剂0.1-0.6份,结晶促进剂0.1-1份;
步骤2:将PET树脂、云母粉、相容剂、成核剂、抗氧剂和结晶促进剂预先烘干,烘干的温度为120℃,时间为4h;
步骤3:将PET树脂、云母粉、抗氧剂、成核剂、结晶促进剂和相容剂按照上述所列先后顺序投入高速混合机中,混合速度为1000-1500rpm,混合时间为10-20min,混合温度为30-50℃;
步骤4:将步骤3中混合好的物料喂入双螺杆挤出机中,短切玻璃纤维使用侧向喂料喂入双螺杆挤出机,在240-280℃的温度范围内挤出造粒,即获得最终产品。
本发明的有益效果如下:
本发明采用玻纤和不同粒径分布的云母粉复合填充,使得玻纤,云母粉在复合材料体系中达到不同层次的分散,从而达到复合增强的效果,通过添加相容剂、抗氧剂、成核剂、结晶促进剂等助剂,制备出了具有较低线性膨胀系数的PET复合材料,同时,该材料还具有良好的机械性能,优异的尺寸稳定性,较好的加工性能,有效的避免了在含金属嵌件制品在高低温测试时出现开裂的而失效,可广泛的应用于汽车电子电器等领域。
具体实施方式
下面将结合实施例,对本发明作进一步说明。
实施例1
取经120℃烘干4h后的聚对苯二甲酸乙二醇酯79.6wt%,,粒径分布较小的云母粉10wt%,相容剂0.1%,抗氧剂10100.1wt%,,无机成核剂滑石粉0.1wt%,结晶促进剂聚乙二醇0.1wt%,在高速混合器中将上述组分一起混合均匀(混合速度为1000-1500rpm,混合时间为10-20min,混合温度为30-50℃),投入双螺杆挤出机的主喂料器,短切玻璃纤维ECS303H10wt%经侧向喂料系统喂入挤出机,经双螺杆挤出造粒,加工条件为:一区温度240℃,二区温度270℃,三区温度270℃,四区温度280℃,五区温度280℃,六区温度260℃,七区温度260℃,八区温度250℃,九区温度250℃;主机转速350转/分钟。
实施例2
取经120℃烘干4h后的聚对苯二甲酸乙二醇酯74.6wt%,,粒径分布较小的云母粉10wt%,相容剂0.1%,抗氧剂10100.1wt%,,无机成核剂滑石粉0.1wt%,结晶促进剂聚乙二醇0.1wt%,在高速混合器中将上述组分一起混合均匀(混合速度为1000-1500rpm,混合时间为10-20min,混合温度为30-50℃),投入双螺杆挤出机的主喂料器,短切玻璃纤维ECS303H15wt%经侧向喂料系统喂入挤出机,经双螺杆挤出造粒,加工条件为:一区温度240℃,二区温度270℃,三区温度270℃,四区温度280℃,五区温度280℃,六区温度260℃,七区温度260℃,八区温度250℃,九区温度250℃;主机转速350转/分钟。
实施例3
取经120℃烘干4h后的聚对苯二甲酸乙二醇酯60.5wt%,,粒径分布较小的云母粉7wt%,粒径分布较大的云母粉14wt%,相容剂3%,抗氧剂10100.3wt%,抗氧剂1680.3wt%,无机成核剂滑石粉0.3wt%,有机成核剂苯甲酸钠0.3wt%,结晶促进剂聚乙二醇0.3wt%,在高速混合器中将上述组分一起混合均匀(混合速度为1000-1500rpm,混合时间为10-20min,混合温度为30-50℃),投入双螺杆挤出机的主喂料器,短切玻璃纤维ECS303H15wt%经侧向喂料系统喂入挤出机,经双螺杆挤出造粒,加工条件为:一区温度240℃,二区温度270℃,三区温度270℃,四区温度280℃,五区温度280℃,六区温度260℃,七区温度260℃,八区温度250℃,九区温度250℃;主机转速350转/分钟。
实施例4
取经120℃烘干4h后的聚对苯二甲酸乙二醇酯60.5wt%,,粒径分布较小的云母粉14wt%,粒径分布较大的云母粉7wt%,相容剂3%,抗氧剂10100.3wt%,抗氧剂1680.3wt%,无机成核剂滑石粉0.3wt%,有机成核剂山梨醇二苄酯0.3wt%,结晶促进剂聚乙二醇0.3wt%,在高速混合器中将上述组分一起混合均匀(混合速度为1000-1500rpm,混合时间为10-20min,混合温度为30-50℃),投入双螺杆挤出机的主喂料器,短切玻璃纤维ECS303H15wt%经侧向喂料系统喂入挤出机,经双螺杆挤出造粒,加工条件为:一区温度240℃,二区温度270℃,三区温度270℃,四区温度280℃,五区温度280℃,六区温度260℃,七区温度260℃,八区温度250℃,九区温度250℃;主机转速350转/分钟。
实施例5
取经120℃烘干4h后的聚对苯二甲酸乙二醇酯60.2wt%,,粒径分布较小的云母粉10wt%,粒径分布较大的云母粉10wt%,相容剂3%,抗氧剂2450.3wt%,抗氧剂412S0.3wt%,无机成核剂滑石粉0.3wt%,有机成核剂有机羧酸钠盐0.3wt%,结晶促进剂聚乙二醇0.6wt%,在高速混合器中将上述组分一起混合均匀(混合速度为1000-1500rpm,混合时间为10-20min,混合温度为30-50℃),投入双螺杆挤出机的主喂料器,短切玻璃纤维ECS303H15wt%经侧向喂料系统喂入挤出机,经双螺杆挤出造粒,加工条件为:一区温度240℃,二区温度270℃,三区温度270℃,四区温度280℃,五区温度280℃,六区温度260℃,七区温度260℃,八区温度250℃,九区温度250℃;主机转速350转/分钟。
实施例6
取经120℃烘干4h后的聚对苯二甲酸乙二醇酯59.8wt%,,粒径分布较小的云母粉10wt%,粒径分布较大的云母粉10wt%,相容剂3%,抗氧剂2450.3wt%,抗氧剂412S0.3wt%,无机成核剂滑石粉0.3wt%,有机成核剂有机羧酸钠盐0.3wt%,结晶促进剂聚乙二醇1.0wt%,在高速混合器中将上述组分一起混合均匀(混合速度为1000-1500rpm,混合时间为10-20min,混合温度为30-50℃),投入双螺杆挤出机的主喂料器,短切玻璃纤维ECS303H15wt%经侧向喂料系统喂入挤出机,经双螺杆挤出造粒,加工条件为:一区温度240℃,二区温度270℃,三区温度270℃,四区温度280℃,五区温度280℃,六区温度260℃,七区温度260℃,八区温度250℃,九区温度250℃;主机转速350转/分钟。
实施例7
取经120℃烘干4h后的聚对苯二甲酸乙二醇酯60.2wt%,,粒径分布较小的云母粉20wt%,相容剂3%,抗氧剂2450.3wt%,抗氧剂412S0.3wt%,无机成核剂滑石粉0.3wt%,有机成核剂有机羧酸钠盐0.3wt%,结晶促进剂聚乙二醇0.6wt%,在高速混合器中将上述组分一起混合均匀(混合速度为1000-1500rpm,混合时间为10-20min,混合温度为30-50℃),投入双螺杆挤出机的主喂料器,短切玻璃纤维ECS303H15wt%经侧向喂料系统喂入挤出机,经双螺杆挤出造粒,加工条件为:一区温度240℃,二区温度270℃,三区温度270℃,四区温度280℃,五区温度280℃,六区温度260℃,七区温度260℃,八区温度250℃,九区温度250℃;主机转速350转/分钟。
实施例8
取经120℃烘干4h后的聚对苯二甲酸乙二醇酯60.2wt%,,粒径分布较大的云母粉20wt%,相容剂3%,抗氧剂2450.3wt%,抗氧剂412S0.3wt%,无机成核剂滑石粉0.3wt%,有机成核剂有机羧酸钠盐0.3wt%,结晶促进剂聚乙二醇0.6wt%,在高速混合器中将上述组分一起混合均匀(混合速度为1000-1500rpm,混合时间为10-20min,混合温度为30-50℃),投入双螺杆挤出机的主喂料器,短切玻璃纤维ECS303H15wt%经侧向喂料系统喂入挤出机,经双螺杆挤出造粒,加工条件为:一区温度240℃,二区温度270℃,三区温度270℃,四区温度280℃,五区温度280℃,六区温度260℃,七区温度260℃,八区温度250℃,九区温度250℃;主机转速350转/分钟
实施例9
取经120℃烘干4h后的聚对苯二甲酸乙二醇酯55.2wt%,,粒径分布较小的云母粉10wt%,粒径分布较大的云母粉10wt%,相容剂3%,抗氧剂2450.3wt%,抗氧剂412S0.3wt%,无机成核剂滑石粉0.3wt%,有机成核剂有机羧酸钠盐0.3wt%,结晶促进剂聚乙二醇0.6wt%,在高速混合器中将上述组分一起混合均匀(混合速度为1000-1500rpm,混合时间为10-20min,混合温度为30-50℃),投入双螺杆挤出机的主喂料器,短切玻璃纤维ECS303H20wt%经侧向喂料系统喂入挤出机,经双螺杆挤出造粒,加工条件为:一区温度240℃,二区温度270℃,三区温度270℃,四区温度280℃,五区温度280℃,六区温度260℃,七区温度260℃,八区温度250℃,九区温度250℃;主机转速350转/分钟。
实施例10
取经120℃烘干4h后的聚对苯二甲酸乙二醇酯55.2wt%,,粒径分布较小的云母粉10wt%,粒径分布较大的云母粉10wt%,相容剂3%,抗氧剂2450.3wt%,抗氧剂412S0.3wt%,无机成核剂滑石粉0.3wt%,有机成核剂有机羧酸钠盐0.3wt%,结晶促进剂聚乙二醇1.0wt%,在高速混合器中将上述组分一起混合均匀(混合速度为1000-1500rpm,混合时间为10-20min,混合温度为30-50℃),投入双螺杆挤出机的主喂料器,短切玻璃纤维ECS303H20wt%经侧向喂料系统喂入挤出机,经双螺杆挤出造粒,加工条件为:一区温度240℃,二区温度270℃,三区温度270℃,四区温度280℃,五区温度280℃,六区温度260℃,七区温度260℃,八区温度250℃,九区温度250℃;主机转速350转/分钟。
性能测试:
拉伸性能测试按ISO527-2进行,试样尺寸为150×10×4mm,拉伸速度为5mm/min;简支梁缺口冲击强度按ISO179进行,试样尺寸为80×10×4mm;线性膨胀系数测试按照ISO11359,温度测试范围为55℃-160℃。
按照实施例中制备完成的粒料经过120℃烘干4h,然后注塑成型的试样进行性能测试,测试结果如下表所示:
从上表中的数据可以看出,根据本发明得到的低线性膨胀系数PET复合材料具有较好的物理机械性能,同时经过玻纤与云母粉的不同层次的复合填充,通过成核剂和结晶促进剂的复合使用,使得材料的线性膨胀系数明显降低,大大降低了其余金属嵌件注塑之后开裂的风险,可以广泛应用于汽车电子部件。
以上实施例仅供说明本发明之用,而非对本发明的限制,有关技术领域的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以作出各种变换或变型,因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴,应由各权利要求所限定。
Claims (10)
1.一种PET复合材料,其特征在于,包括以下组分及其重量份:
所述云母粉的粒径为300-1500目。
2.如权利要求1所述的一种PET复合材料,其特征在于,采用乌氏粘度法检测,所述PET树脂的相对粘度为0.6-0.8。
3.如权利要求1所述的一种PET复合材料,其特征在于,所述短切玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维或E玻璃。
4.如权利要求3所述的一种PET复合材料,其特征在于,所述无碱短切玻璃纤维的单丝直径为7μm-13μm。
5.如权利要求1所述的一种PET复合材料,其特征在于,所述云母粉由低粒径云母粉和高粒径云母粉按照1:2-2:1的重量比混合而成,所述低粒径云母粉的粒径为1000-1500目,所述高粒度云母粉的粒径为400-600目。
6.如权利要求1所述的一种PET复合材料,其特征在于,所述相容剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
7.如权利要求1所述的一种PET复合材料,其特征在于,所述成核剂为无机成核剂和有机成核剂中的至少一种;所述无机成核剂为颗粒粒径小于1μm的滑石粉;所述有机成核剂为苯甲酸钠、山梨醇二苄酯和有机羧酸钠盐中的至少一种。
8.如权利要求1所述的一种PET复合材料,其特征在于,所述抗氧剂为酚类、亚磷酸酯类和硫脂类抗氧剂中的至少一种。
9.如权利要求1所述的一种PET复合材料,其特征在于,所述结晶促进剂为聚乙二醇,其分子量为1300-1700。
10.一种如权利要求1所述的PET复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
步骤1:按照以下组分及其重量份准备原材料:PET树脂54.8-79.6份,短切玻璃纤维10-20份,云母粉10-20份,相容剂0.1-3份,成核剂0.1-0.6份,抗氧剂0.1-0.6份,结晶促进剂0.1-1份;
步骤2:将PET树脂、云母粉、相容剂、成核剂、抗氧剂和结晶促进剂预先烘干,烘干的温度为120℃,时间为4h;
步骤3:将PET树脂、云母粉、抗氧剂、成核剂、结晶促进剂和相容剂按照上述所列先后顺序投入高速混合机中,混合速度为1000-1500rpm,混合时间为10-20min,混合温度为30-50℃;
步骤4:将步骤3中混合好的物料喂入双螺杆挤出机中,短切玻璃纤维使用侧向喂料喂入双螺杆挤出机,在240-280℃的温度范围内挤出造粒,即获得最终产品。
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