CN104629356A - 一种增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于工程塑料技术领域，涉及一种增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料及其制备方法。该材料由包含以下重量份的组分制成：半芳香族尼龙60-70份，热致性液晶聚合物5-10份，填充增强剂30-40份，相容剂5-10份，润滑剂0.5-1份，抗氧剂0.5-1份。本发明提供了一种高强度、高刚度及耐高温的增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，其制备工艺简单、成本低，可取得良好经济效益的半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料的制备方法。

Description

一种增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域，涉及一种增强半芳香族尼龙/热致性液晶聚合物合金材料及其制备方法。
背景技术
半芳香族尼龙是由带芳环的二羧酸和脂肪族二胺经熔融缩聚所制备的，目前主要有PA6T、PA6I、PA8T、PA9T、PA9I、PA10T、PA12T等，其由于在聚酰胺分子主链中引入了芳香环，从而提高了耐热性和力学性能，降低了吸水率，是介于通用工程塑料尼龙和耐高温工程塑料PEEK之间的耐热性高的树脂，可广泛应用于汽车、建筑、电子电器和家电行业。
液晶聚合物是由于加热破坏了高分子链段结晶结构并使非晶结构进入熔融状态呈某种有序排列而出现液晶态。它是一种新型的高性能高分子材料，其特点是模量高、强度高、在熔融状态下呈现出特有的易流动性，优良的热稳定性、耐化学药品性和耐候性，出色的耐溶剂性，较低的线膨胀系数和密度等优良的综合性能。将其与热塑性工程塑料共混改性，可改善热塑性工程塑料的性能。
针状矿物填料是一类具有高的长径比的天然矿物或者人造矿物纤维，长径比在20:1以上，作为填料来改性热塑性工程塑料已有报道，其主要有以下优势：（1）增强作用，可以大幅度提高基体树脂的力学性能；（2）热稳定性好，制品尺寸稳定性好，这些都要好于使用玻璃纤维填料；（3）制品表面光泽度要高于玻璃纤维填充，且加工中对加工设备磨损较小；（4）可以减少制品的翘曲，提高制品的耐热性能，减少制品的吸湿性等。将其用于填充改性半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料未有报道。这种针状矿物填料可以与液晶聚合物、基体树脂相互作用，产生协同效应，提高液晶聚合物的成纤效果，并可以大幅提高复合材料的综合性能。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷而提供一种增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，由包括以下重量份数的原料制成：
所述的半芳香族尼龙选自PA6T、PA6I、PA7T、PA8T、PA9T、PA9I、PA10T或PA12T中的一种或一种以上，优选为PA9T、PA10T或PA12T中的一种或一种以上。
所述的液晶聚合物包括全芳香族热致液晶聚合物或半芳香族热致液晶聚合物，优选杜邦5130L或日本宝理E130i。
所述的填充增强剂为碳纤维或者针状硅灰石，其长径比大于等于20:1。
所述的相容剂选自马来酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸或丙烯酸缩水甘油酯中的一种或一种以上；优选为马来酸酐或马来酸中的一种或一种以上。
所述的润滑剂为脂肪酸酰胺类润滑剂或烃类润滑剂；所述的脂肪酸酰胺类润滑剂为N，N’-双乙撑硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸锌和硬脂酸钙；所述的烃类润滑剂为石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡。
所述的抗氧剂为酚类高温抗氧剂，选自四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯或1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮中的一种或一种以上。
一种上述增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将半芳香尼龙树脂、液晶聚合物分别干燥；
（2）将0.5-1.0份润滑剂、0.5-1.0份抗氧剂和5-10份相容剂混合均匀，干燥；
（3）将步骤（1）中干燥的60-70份半芳香族尼龙、5-10份热致性液晶聚合物和步骤（2）中处理好的原料进行混合均匀；
（4）将步骤（3）中混合好的原料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，20-40份填充增强剂从侧喂料口加入，经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒。
所述的步骤（1）中，半芳香族尼龙树脂、液晶聚合物分别于120～130℃、140～150℃鼓风干燥8～10小时；
所述的步骤（2）中，利用高速搅拌机对润滑剂、抗氧剂和相容剂进行高速混合后，放入干燥箱中进行干燥，干燥温度为90～100℃，干燥时间为1～3小时；
所述的步骤（3）中，混合时间为5～10min；
所述的步骤（4）中，双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度285±10℃，二区温度285±10℃，三区温度290±10℃，四区温度295±10℃，五区温度305±10℃，六区温度305±10℃，七区温度305±10℃，八区温度300±10℃，九区温度295±10℃，十区温度295±10℃，机头温度为305±10℃，螺杆转速250～350转/分钟。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
本发明的半芳香族尼龙复合材料在挤出过程中，热致液晶聚合物在半芳香族尼龙树脂基体中形成微纤结构，从而降低了半芳香族尼龙树脂的熔体粘度，提高熔体流动速率，进而改善加工性能。
针状矿物填料的加入起到了多种改善作用，和常用的增强填料玻璃纤维相比，其有以下优点：（1）针状矿物填料的流动性较好，高于玻璃纤维填料；（2）针状矿物填料热稳定性性好，热变形低，尺寸稳定性比玻璃纤维好；（3）表面光泽度要高于玻璃纤维填充；（4）针状矿物填料可以解决玻璃纤维填料造成的表面浮纤和制品易翘曲的问题。
具体实施方式
为了进一步说明本发明的实质，现结合具体实施例对本发明进行详细描述：
实施例1
一种增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA10T60份、液晶聚合物5130L5份、碳纤维20份、马来酸酐5份、硬脂酸钙润滑剂0.5份、抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯0.5份。
制备方法：
（1）半芳香族尼龙树脂、液晶聚合物分别于120～130℃、140～150℃鼓风干燥8～10小时；
（2）利用高速搅拌机对润滑剂、抗氧剂和相容剂进行高速混合后，放入干燥箱中进行干燥，干燥温度为90～100℃，干燥时间为1～3小时；
（3）将步骤（1）和步骤（2）中的原料放入高混机中混合，混合时间为5～10min；
（4）将步骤（3）中混合好的原料从主喂料口加入，填充增强剂碳纤维从侧喂料口加入，双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度285±10℃，二区温度285±10℃，三区温度290±10℃，四区温度295±10℃，五区温度305±10℃，六区温度305±10℃，七区温度305±10℃，八区温度300±10℃，九区温度295±10℃，十区温度295±10℃，机头温度为305±10℃，螺杆转速250～350转/分钟。
实施例2
一种增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA10T70份、液晶聚合物5130L10份、碳纤维40份、马来酸酐10份、硬脂酸钙润滑剂1份、抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1份。
制备方法同实施例1。
实施例3
一种增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA10T60份、液晶聚合物5130L5份、针状硅灰石20份、马来酸酐5份、硬脂酸钙润滑剂0.5份、抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯0.5份。
制备方法同实施例1。
实施例4
一种增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA10T70份、液晶聚合物5130L10份、针状硅灰石40份、马来酸酐10份、硬脂酸钙润滑剂1份、其中抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1份。
制备方法同实施例1
实施例5
一种增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA9T60份、液晶聚合物5130L5份、碳纤维20份、马来酸5份、硬脂酸钙润滑剂0.5份、抗氧剂β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯0.5份。
制备方法同实施例1。
实施例6
一种增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA9T70份、液晶聚合物5130L10份、针状碳纤维40份、马来酸10份、硬脂酸锌润滑剂1份、抗氧剂β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯1份。
制备方法同实施例1。
实施例7
一种增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA12T60份、液晶聚合物5130L5份、碳纤维20份、马来酸5份、硬脂酸锌润滑剂0.5份、抗氧剂β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯0.5份。
制备方法同实施例1。
实施例8
一种增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA12T70份、液晶聚合物5130L10份、针状碳纤维40份、马来酸10份、硬脂酸锌润滑剂1份、抗氧剂β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯1份。
制备方法同实施例1。
实施例9
一种增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA10T65份、液晶聚合物E130i8份、碳纤维30份、马来酸酐8份、硬脂酸钙润滑剂0.8份、抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯0.8份。
制备方法同实施例1。
实施例10
一种增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA9T65份、液晶聚合物E130i8份、碳纤维30份、马来酸酐8份、硬脂酸锌滑剂0.8份、抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯0.8份。
制备方法同实施例1。
实施例1～4所制备的复合材料的性能列于表1；从下表测试数据可以看出，在以半芳香族尼龙树脂为基体的复合材料，通过添加液晶聚合物和填充增强剂等成分来改性复合材料，
复合材料的各项性能有大幅度的提高，可以广泛应用于汽车和电子电气等工业中。
表1
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，其特征在于：由包括以下重量份数的原料制成：
2.根据权利要求1所述的增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，其特征在于：所述的半芳香族尼龙选自PA6T、PA6I、PA7T、PA8T、PA9T、PA9I、PA10T或PA12T中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，其特征在于：所述的液晶聚合物包括全芳香族热致液晶聚合物或半芳香族热致液晶聚合物，优选杜邦5130L或日本宝理E130i。
4.根据权利要求1所述的增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，其特征在于：所述的填充增强剂为碳纤维或者针状硅灰石，其长径比大于等于20:1。
5.根据权利要求1所述的增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，其特征在于：所述的相容剂选自马来酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸或丙烯酸缩水甘油酯中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，其特征在于：所述的润滑剂为脂肪酸酰胺类润滑剂或烃类润滑剂；
优选地，所述的脂肪酸酰胺类润滑剂为N，N’-双乙撑硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸锌和硬脂酸钙；
所述的烃类润滑剂为石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡。
7.根据权利要求1所述的增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料，其特征在于：所述的抗氧剂为酚类高温抗氧剂，选自四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯或1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮中的一种或一种以上。
8.一种权利要求1-7中任一所述的增强半芳香族尼龙/液晶聚合物合金材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）先将半芳香尼龙树脂、液晶聚合物分别干燥；
（2）将0.5-1.0份润滑剂、0.5-1.0份抗氧剂和5-10份相容剂混合均匀，干燥；
（3）将步骤（1）中干燥的60-70份半芳香族尼龙、5-10份热致性液晶聚合物和步骤（2）中处理好的原料进行混合均匀；
（4）将步骤（3）中混合好的原料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，20-40份填充增强剂从侧喂料口加入，经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，半芳香族尼龙树脂、液晶聚合物分别于120～130℃、140～150℃鼓风干燥8～10小时；
或所述的步骤（2）中，利用高速搅拌机对润滑剂、抗氧剂和相容剂进行高速混合后，放入干燥箱中进行干燥，干燥温度为90～100℃，干燥时间为1～3小时。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，混合时间为5～10min；
或所述的步骤（4）中，双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度285±10℃，二区温度285±10℃，三区温度290±10℃，四区温度295±10℃，五区温度305±10℃，六区温度305±10℃，七区温度305±10℃，八区温度300±10℃，九区温度295±10℃，十区温度295±10℃，机头温度为305±10℃，螺杆转速250～350转/分钟。
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