CN105330882B - 一种疏水亲油的多孔聚硅氧烷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏水亲油的多孔聚硅氧烷材料的制备方法，具体包括如下步骤：(1)采用合适分子量的聚乙二醇(PEG)和聚二甲基硅氧烷(PDMS)混合；(2)将混合后的胶体放置一定温度的烘箱进行固化；(3)对固化后的混合物进行分离，获得的多孔PDMS材料在一定温度下进行后处理。本发明具有省时、不依赖特殊设备、可工业化的优点，所制备的疏水亲油的多孔PDMS材料具有10～50纳米左右的连续的孔道结构，其水接触角110～154°，滚动角为0～180°，油接触角小于10°。

Description

一种疏水亲油的多孔聚硅氧烷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种疏水亲油的多孔聚硅氧烷材料的制备方法，特别适用于油或有机溶剂与水的高效分离，属于疏水亲油多孔聚硅烷材料的制备领域。
背景技术
随着现代工业的发展，频发的原油泄漏已经对海洋生态及人类环境造成了严重的破坏。然而，传统的物理沉降、化学燃烧等方法，无法实现油与水的高效分离，且燃烧后的气体会造成严重的二次污染。作为典型的案例，2014年4月20日，墨西哥湾发生严重的原油泄漏事件，当时化学燃烧的紧急处理方案既没有有效阻止原油的进一步蔓延，又直接导致2000平方英里的生态环境遭到不可挽回的伤害。因此，如何实现高效油水分离，是环境保护研究的热门领域之一。
吸附分离是油水分离的一种重要手段，其主要是通过多孔材料的超强吸附能力来达到吸附分离的目的。最近，许多研究将多孔材料改性成疏油亲水或者疏水亲油材料来实现高效油水分离。该类型材料是通过对油或水的选择以及吸附质的高吸附容量来实现油水混合物的高效分离。然而，除了实现油水的高效分离，吸附材料的使用是否会对对环境造成二次污染却极少有文献或者专利提及过。
专利(CN103537120B)提到用聚氨酯海绵作为吸油的材料。制取过程是在先在聚氨酯海绵沉积一层金属氧化物，然后采用硅烷偶联剂对海绵进行疏水修饰。该制备过程需要使用昂贵的设备，且使用到有机铝和四氯化钛等有毒或高危材料，不利于工业化生产。
专利(CN105002721A)提到一种耐磨损超疏水棉布的制备方法。该方法采用商业棉布为基底，二氧化硅、氨水、十八烷基三甲基硅烷等修饰材料，通过一步法合成具有超疏水的棉布。然而该过程需要在超声波条件下进行，氨水的使用会进一步增加设备的投入和造成环境的污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种疏水亲油的多孔聚硅氧烷材料的制备方法，采用软模板法，选择市面上低成本的聚乙二醇(PEG)材料作为模板，通过机械搅拌的方法制得疏水亲油多孔聚二甲基硅氧烷(PDMS)材料。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种疏水亲油的多孔聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)原料混合：将分子量为500～10000的聚乙二醇和聚二甲基硅氧烷按照质量比为10:1～1:10的比例充分混合；
(2)混合物固化：将步骤(1)得到的聚二甲基硅氧烷—聚乙二醇混合物在温度为室温至120℃下进行固化10～480min；
(3)混合物后处理：将步骤(2)得到的聚二甲基硅氧烷—聚乙二醇混合物在温度为室温至80℃的有机溶剂或水中浸泡10～60min，循环浸泡2～5次；
(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在温度为45℃至80℃下继续固化2～10h，即得到所述疏水亲油的多孔聚二甲基硅氧烷材料。
优选地，步骤(1)中所述的聚乙二醇分子量为1000，5000，8000和10000中任意一种，所述的聚乙二醇和聚二甲基硅氧烷质量比为4:1～1:1。
优选地，步骤(2)中所述固化温度为40～80℃，固化时间为20～60min。
优选地，步骤(3)中所述的温度为60～80℃，所述的溶剂为水、二氯甲烷、乙酸乙酯和石油醚中的任意一种。
优选地，步骤(4)中所述的温度为60～80℃，固化时间为4～8h。
优选地，步骤(3)混合物后处理过程为：将步骤(2)得到的聚二甲基硅氧烷—聚乙二醇混合物在温度为60℃的乙酸乙酯中浸泡20～30min，取出后，再次放入60℃的乙酸乙酯中浸泡20～30min，循环浸泡3～4次。
本发明所述的一种疏水亲油的多孔聚硅氧烷材料的制备方法优选步骤如下：
(1)原料混合：将分子量为1000～10000的聚乙二醇和聚二甲基硅氧烷按照质量比为4:1～1:1的比例充分混合；
(2)混合物固化：将步骤(1)得到的聚二甲基硅氧烷-聚乙二醇混合物在40～80℃下进行固化20～60min；
(3)混合物后处理：将步骤(2)得到的聚二甲基硅氧烷-聚乙二醇混合物在温度为60～80℃的有机溶剂或水中浸泡20～60min，循环浸泡3～4次；
(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在60～80℃继续固化4～8h，即得到疏水亲油的多孔聚二甲基硅氧烷材料。
本发明的有益效果在于：本发明具有省时、不依赖特殊设备、可工业化的优点，所制备的疏水亲油的多孔PDMS材料具有10～50纳米左右的连续的孔道结构，其水接触角110～154°，滚动角为0～180°，油接触角小于10°。本发明采用适用于工业化应用的软模板法，利用PDMS本身的疏水性和PEG与PDMS之间良好的相互作用，通过简单的制备过程和绿色环保的后处理，来获得疏水亲油的多孔PDMS材料。该疏水亲油多孔PDMS材料根据实际用途，可制备成圆形、长方体形等不同形状，且制备的疏水亲油多孔PDMS材料具有超强的机械性能。该多孔PDMS材料可用于用于选择性吸附油性液体而达到高效油水分离的目的，且吸附容量为3～20倍于自身重量的油。同时，被吸附的油性可通过机械挤压等方式从材料中脱出。本发明采用的多孔PDMS材料制备方法不依赖贵重的设备，没有技术复杂的工艺，且无需苛刻的条件，大大提高了多孔PDMS材料在工业化的应用。
附图说明
图1为本发明实施例20获得的多孔PDMS材料的水接触角图；
图2为本发明实施例19获得的多孔PDMS材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例12获得多孔PDMS材料的拉伸应力曲线图；
图4为本发明实施例20获得的多孔PDMS材料的油吸附容量图；
图5为本发明实施例20获得的循环前后多孔PDMS材料的油吸附容量对比图；
图6为本发明实施例20获得的不同高度落下厚度的饱和柴油吸附的多孔PDMS材料的质量曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
(1)将分子量为500的PEG和PDMS按照质量比为10:1的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在室温下进行固化480min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为室温的乙酸乙酯中浸泡60min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在45℃继续固化10h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角110°左右。
实施例2：
(1)将分子量为500的PEG和PDMS按照质量比为8:1的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在40℃下进行固化240min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为室温的水中中浸泡60min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在60℃继续固化8h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角115°左右。
实施例3：
(1)将分子量为1000的PEG和PDMS按照质量比为6:1的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在60℃下进行固化120min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为40℃的二氯甲烷中浸泡40min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在60℃继续固化8h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角118°左右。
实施例4：
(1)将分子量为1000的PEG和PDMS按照质量比为4:1的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在80℃下进行固化60min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为60℃的乙酸乙酯中浸泡30min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在60℃继续固化4h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角123°左右。
实施例5：
(1)将分子量为5000的PEG和PDMS按照质量比为4:1的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在80℃下进行固化60min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为60℃的乙酸乙酯中浸泡30min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在60℃继续固化4h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角126°左右。
实施例6：
(1)将分子量为8000的PEG和PDMS按照质量比为4:1的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在80℃下进行固化60min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为60℃的乙酸乙酯中浸泡30min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在60℃继续固化4h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角128°左右。
实施例7：
(1)将分子量为8000的PEG和PDMS按照质量比为4:1的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在120℃下进行固化10min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为60℃的乙酸乙酯中浸泡30min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在60℃继续固化4h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角127°左右。
实施例8：
(1)将分子量为8000的PEG和PDMS按照质量比为4:1的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在120℃下进行固化10min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为80℃的水中浸泡10min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在60℃继续固化4h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角124°左右。
实施例9：
(1)将分子量为10000的PEG和PDMS按照质量比为4:1的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在120℃下进行固化10min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为80℃的水中浸泡10min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在60℃继续固化4h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角121°左右。
实施例10：
(1)将分子量为10000的PEG和PDMS按照质量比为4:1的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在80℃下进行固化30min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为45℃的二氯甲烷中浸泡10min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在60℃继续固化4h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角123°左右。
实施例11：
(1)将分子量为80000的PEG和PDMS按照质量比为2:1的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在80℃下进行固化30min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为45℃的二氯甲烷中浸泡10min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在60℃继续固化4h，得到多孔PDMS材料，将步骤(2)的混合物在不同形貌的模具中可获得不同的形状，该材料的水接触角127°左右。
实施例12：
(1)将分子量为80000的PEG和PDMS按照质量比为1:1的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在80℃下进行固化30min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为45℃的乙酸乙酯中浸泡10min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在80℃继续固化2h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角131°左右。
实施例13：
(1)将分子量为80000的PEG和PDMS按照质量比为1:2的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在80℃下进行固化30min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为45℃的乙酸乙酯中浸泡10min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在80℃继续固化2h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角132°左右。
实施例14：
(1)将分子量为80000的PEG和PDMS按照质量比为1:4的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在80℃下进行固化30min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为45℃的乙酸乙酯中浸泡10min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在80℃继续固化2h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角125°左右。
实施例15：
(1)将分子量为80000的PEG和PDMS按照质量比为1:8的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在80℃下进行固化30min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为45℃的乙酸乙酯中浸泡10min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在80℃继续固化2h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角115°左右。
实施例16：
(1)将分子量为80000的PEG和PDMS按照质量比为1:10的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在80℃下进行固化30min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为45℃的乙酸乙酯中浸泡10min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在80℃继续固化2h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角113°左右。
实施例17：
(1)将分子量为80000的PEG和PDMS按照质量比为1:1的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在120℃下进行固化10min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为80℃的乙酸乙酯中浸泡10min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在80℃继续固化2h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角143°左右。
实施例18：
(1)将分子量为8000的PEG和PDMS按照质量比为1:1的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在80℃下进行固化30min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为60℃的石油醚中浸泡60min，循环浸泡2～5次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在80℃继续固化4h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角147°左右。
实施例19：
(1)将分子量为8000的PEG和PDMS按照质量比为1:1的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在80℃下进行固化30min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为65℃的乙酸乙酯(加入少量二氯甲烷)中浸泡30min，循环浸泡3～4次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在80℃继续固化4h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角149°左右。
实施例20：
(1)将分子量为8000的PEG和PDMS按照质量比为1:1的比例充分混合；(2)将步骤(1)得到的PDMS-PEG混合物在80℃下进行固化45min；(3)将步骤(2)得到的PDMS-PEG混合物在温度为65℃的乙酸乙酯(加入少量二氯甲烷)中浸泡30min，循环浸泡3～4次；(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在80℃继续固化4h，得到多孔PDMS材料，该材料的水接触角154°左右。
由技术常识可知，本发明可以通过其他的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明所包含。

Claims (7)

1.一种疏水亲油的多孔聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)原料混合：将分子量为500～10000的聚乙二醇和聚二甲基硅氧烷按照质量比为10:1～1:10的比例充分混合；
(2)混合物固化：将步骤(1)得到的聚二甲基硅氧烷—聚乙二醇混合物在温度为室温至120℃下进行固化10～480min；
(3)混合物后处理：将步骤(2)得到的聚二甲基硅氧烷—聚乙二醇混合物在温度为室温至80℃的有机溶剂或水中浸泡10～60min，循环浸泡2～5次；
(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在温度为45℃至80℃下继续固化2～10h，即得到所述疏水亲油的多孔聚二甲基硅氧烷材料。
2.根据权利要求1所述的一种疏水亲油的多孔聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的聚乙二醇分子量为1000，5000，8000和10000中任意一种，所述的聚乙二醇和聚二甲基硅氧烷质量比为4:1～1:1。
3.根据权利要求1所述的一种疏水亲油的多孔聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述固化温度为40～80℃，固化时间为20～60min。
4.根据权利要求1所述的一种疏水亲油的多孔聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的温度为60～80℃，所述的溶剂为水、二氯甲烷、乙酸乙酯和石油醚中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种疏水亲油的多孔聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的温度为60～80℃，固化时间为4～8h。
6.根据权利要求1所述的一种疏水亲油的多孔聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)混合物后处理过程为：将步骤(2)得到的聚二甲基硅氧烷—聚乙二醇混合物在温度为60℃的乙酸乙酯中浸泡20～30min，取出后，再次放入60℃的乙酸乙酯中浸泡20～30min，循环浸泡3～4次。
7.根据权利要求1所述的一种疏水亲油的多孔聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)原料混合：将分子量为1000～10000的聚乙二醇和聚二甲基硅氧烷按照质量比为4:1～1:1的比例充分混合；
(2)混合物固化：将步骤(1)得到的聚二甲基硅氧烷-聚乙二醇混合物在40～80℃下进行固化20～60min；
(3)混合物后处理：将步骤(2)得到的聚二甲基硅氧烷-聚乙二醇混合物在温度为60～80℃的有机溶剂或水中浸泡20～60min，循环浸泡3～4次；
(4)后处理：将步骤(3)得到的材料在60～80℃继续固化4～8h，即得到疏水亲油的多孔聚二甲基硅氧烷材料。
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CN102746528A (zh) * 2012-07-31 2012-10-24 重庆工商大学 聚二甲基硅氧烷多孔小球的制备方法
CN103333358A (zh) * 2013-07-02 2013-10-02 北京师范大学 一种可重复使用廉价硅气凝胶吸油海绵及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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