CN105330267A - 一种氧化铝陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化铝陶瓷，主要由以下重量份的原料制备而成：氧化铝微粉960-1000份、氧化铝纳米粉20-40份、减水剂8-15份、糊精25-35份、麦芽糖110-130份、油酸20-40份、羧甲基纤维素25-40份、羟丙基纤维素15-25份。本发明提供的氧化铝陶瓷通过科学合理的配方及分三段烧结工艺既降低了烧结温度，又提高了制成的产品烧结强度和致密度，产品表面光滑无气泡，在降低了能源消耗的同时，提高了产品质量，为荷软蠕变炉支撑棒用3D打印材料等提供一个优化方案。

Description

一种氧化铝陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于化学材料制备技术，具体涉及一种氧化铝陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷是人类最早使用的陶瓷材料之一，在人类发展史上起着重要的作用。这是因为氧化铝陶瓷材料有着许多其它材料无法比拟的优异性能，如耐磨损、耐腐蚀、耐高温高压、硬度大等。氧化铝陶瓷尤其是工程陶瓷不仅是国民经济发展的重要材料，同时长期以来也是高附加值产品。然而由于氧化铝熔点高达2050℃，现有的氧化铝陶瓷烧结温度也较高，需要消耗大量的能源，而且烧结后氧化铝陶瓷强度也不高，性能有待提高。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种氧化铝陶瓷及其制备方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的：
一种氧化铝陶瓷，主要由以下重量份的原料制备而成：氧化铝微粉960-1000份、氧化铝纳米粉20-40份、减水剂8-15份、糊精25-35份、麦芽糖110-130份、油酸20-40份、羧甲基纤维素25-40份、羟丙基纤维素15-25份。
所述氧化铝微粉粒径为5-15um，氧化铝纳米粉粒径为20-40nm。
所述减水剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、木质素磺酸钠盐减水剂、萘系高效减水剂、密胺系减水剂、脂肪族高效减水剂、氨基高效减水剂或聚羧酸高效减水剂。
它还包括2-4份甘油和8-12份矿物油。
如上所述氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：将原料混合均匀后，在真空混炼机中混炼至均匀；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料90-100℃干燥60-96h；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-（95-105℃），每分钟升高1-2℃，并保温20-40min；第二段为（95-105℃）-（550-650℃），每分钟升高1-2℃；第三段（550-650℃）-（1450-1650℃），每分钟升高7-9℃，并保温2-3h。
首先按配方将减水剂溶解于10-20份水中，将氧化铝纳米粉加入水中超声分散搅拌均匀，然后加入油酸和甘油搅拌均匀后，再加氧化铝微粉和其它物料，搅拌均匀，然后将搅拌后的物料进行真空练泥。
步骤（2）为通过3D打印机挤压成型。
本发明提供的氧化铝陶瓷通过科学合理的配方及分三段烧结工艺既降低了烧结温度，又提高了制成的产品烧结强度和致密度，产品表面光滑无气泡，在降低了能源消耗的同时，提高了产品质量，为荷软蠕变炉支撑棒用3D打印材料提供一个优化方案。
具体实施方式
实施例1
本发明提供的氧化铝陶瓷，主要由以下重量份的原料制备而成：氧化铝微粉960-1000份、氧化铝纳米粉20-40份、减水剂8-15份、糊精25-35份、麦芽糖110-130份、油酸20-40份、羧甲基纤维素25-40份、羟丙基纤维素15-25份；其中氧化铝微粉粒径为5-15um，氧化铝纳米粉粒径为20-40nm；为了加强产品的性能，配方中还可包括2-4份甘油和8-12份矿物油；所述减水剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、木质素磺酸钠盐减水剂、萘系高效减水剂、密胺系减水剂、脂肪族高效减水剂、氨基高效减水剂或聚羧酸高效减水剂。
配方中通过加入部分纳米氧化铝粉，可增加氧化铝颗粒间比表面积和接触面积，进而提高氧化铝陶瓷烧结活性，降低烧结温度；三聚磷酸钠等减水剂主要是对氧化铝纳米粉起到良好的分散作用，充分发挥纳米氧化铝的促烧结作用；糊精、麦芽糖、羧甲基纤维素和羟丙基纤维素可提高成型泥团的可塑性，增加产品成型性能和烧结后强度；油酸和甘油作为润湿剂加入，可以强化减水剂和塑化剂的作用；以上各种添加剂以合理的配比与原料一起混合，可提高产品的成型性能和材料性能。
如上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将减水剂溶入10-20份水中，加入氧化铝纳米粉超声分散混合均匀，然后加入油酸和甘油的混合物搅拌均匀，再加入氧化铝微粉和其它物料搅拌均匀；将搅拌后的物料置于真空炼泥机进行真空练泥，使原料更加均匀地混合；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；使用3D打印机挤压成型，可以不需使用模具；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料90-100℃干燥60-96h，此温度下干燥的产品表面光滑无气泡；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-（95-105℃），每分钟升高1-2℃，到了最高温度时保温20-40min；第二段为（95-105℃）-（550-650℃），每分钟升高1-2℃；第三段（550-650℃）-（1450-1650℃），每分钟升高7-9℃，到了最高温度时保温2-3h。
常压下，一般氧化铝陶瓷烧结所需温度较高，在1800℃以上，而本发明通过科学合理的配方，并通过控制烧结温度加强烧结强度，在低温阶段初始温度-（95-105℃），升温速率要缓慢，目的是为了排除游离水、减少材料表面产生鼓泡；在中温阶段（95-105℃）-（550-650℃），升温速率同样要缓慢，目的是为了排除有机物，减少材料表面裂纹等缺陷；在高温阶段（550-650℃）-（1450-1650℃），升温速率加快，使材料在高温下快速烧成，提高烧成速度，并提高产品的强度。
本发明制得氧化铝陶瓷烧结强度一般为400MPa，压缩蠕变收缩率100h1500℃为0.05%，强度高，高温蠕变性能好。
实施例2
本发明提供的氧化铝陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化铝微粉960g、氧化铝纳米粉30g、三聚磷酸钠10g、糊精30g、麦芽糖120g、油酸30g、羧甲基纤维素40g、羟丙基纤维素20g、甘油2g和矿物油10g；其中氧化铝微粉粒径为10um，氧化铝纳米粉粒径为30nm。
如上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将三聚磷酸钠溶入20g水中，加入氧化铝纳米粉超声分散混合均匀，然后加入油酸和甘油的混合物搅拌均匀，再加入其它物料搅拌均匀；将搅拌后的物料置于真空炼泥机进行真空练泥，使原料更加均匀地混合；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料100℃干燥96h；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-100℃，每分钟升高1.5℃，到了最高温度时保温30min；第二段为100℃-600℃，每分钟升高1.5℃；第三段600℃-1500℃，每分钟升高8℃，到了最高温度时保温2.5h。
实施例3
本发明提供的氧化铝陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化铝微粉995g、氧化铝纳米粉20g、萘系高效减水剂12g、糊精35g、麦芽糖120g、油酸40g、羧甲基纤维素30g、羟丙基纤维素18g、甘油2g和矿物油10g；其中氧化铝微粉粒径为5um，氧化铝纳米粉粒径为40nm。
如上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将萘系高效减水剂溶入15g水中，加入氧化铝纳米粉超声分散混合均匀，然后加入油酸和甘油的混合物搅拌均匀，再加入其它物料搅拌均匀；将搅拌后的物料置于真空炼泥机进行真空练泥，使原料更加均匀地混合；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料100℃干燥96h；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-100℃，每分钟升高1.5℃，到了最高温度时保温30min；第二段为100℃-600℃，每分钟升高1.5℃；第三段600℃-1500℃，每分钟升高8℃，到了最高温度时保温2.5h。
实施例4
本发明提供的氧化铝陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化铝微粉965g、氧化铝纳米粉33g、六偏磷酸钠15g、糊精26g、麦芽糖115g、油酸28g、羧甲基纤维素34g、羟丙基纤维素23g、甘油4g和矿物油8g；其中氧化铝微粉粒径为15um，氧化铝纳米粉粒径为20nm。
如上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将六偏磷酸钠溶入10g份水中，加入氧化铝纳米粉超声分散混合均匀，然后加入油酸和甘油的混合物搅拌均匀，再加入其它物料搅拌均匀；将搅拌后的物料置于真空炼泥机进行真空练泥，使原料更加均匀地混合；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料90℃干燥80h；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-100℃，每分钟升高1.5℃，到了最高温度时保温20min；第二段为100℃-600℃，每分钟升高1.5℃；第三段600℃-1550℃，每分钟升高7℃，到了最高温度时保温2h。
实施例5
本发明提供的氧化铝陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化铝微粉975g、氧化铝纳米粉38g、木质素磺酸钠盐减水剂8g、糊精29g、麦芽糖128g、油酸20g、羧甲基纤维素35g、羟丙基纤维素20g、甘油3g和矿物油9g；其中氧化铝微粉粒径为10um，氧化铝纳米粉粒径为40nm。
如上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将木质素磺酸钠盐减水剂溶入20g水中，加入氧化铝纳米粉超声分散混合均匀，然后加入油酸和甘油的混合物搅拌均匀，再加入其它物料搅拌均匀；将搅拌后的物料置于真空炼泥机进行真空练泥，使原料更加均匀地混合；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料100℃干燥70h；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-105℃，每分钟升高1.5℃，到了最高温度时保温30min；第二段为105℃-550℃，每分钟升高2℃；第三段550℃-1500℃，每分钟升高8℃，到了最高温度时保温3h。
实施例6
本发明提供的氧化铝陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化铝微粉980g、氧化铝纳米粉25g、密胺系减水剂11g、糊精32g、麦芽糖125g、油酸33g、羧甲基纤维素30g、羟丙基纤维素16g、甘油2g和矿物油8g；其中氧化铝微粉粒径为10um，氧化铝纳米粉粒径为30nm。
如上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将密胺系减水剂溶入10g水中，加入氧化铝纳米粉超声分散混合均匀，然后加入油酸和甘油的混合物搅拌均匀，再加入其它物料搅拌均匀；将搅拌后的物料置于真空炼泥机进行真空练泥，使原料更加均匀地混合；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料95℃干燥60h；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-95℃，每分钟升高1℃，到了最高温度时保温40min；第二段为95℃-550℃，每分钟升高1.5℃；第三段550℃-1450℃，每分钟升高8℃，到了最高温度时保温2.5h。
实施例7
本发明提供的氧化铝陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化铝微粉1000g、氧化铝纳米粉28g、脂肪族高效减水剂13g、糊精31g、麦芽糖113g、油酸35g、羧甲基纤维素40g、羟丙基纤维素19g、甘油4g和矿物油11g；其中氧化铝微粉粒径为10um，氧化铝纳米粉粒径为30nm。
如上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将脂肪族高效减水剂溶入20g水中，加入氧化铝纳米粉超声分散混合均匀，然后加入油酸和甘油的混合物搅拌均匀，再加入其它物料搅拌均匀；将搅拌后的物料置于真空炼泥机进行真空练泥，使原料更加均匀地混合；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料95℃干燥96h；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-100℃，每分钟升高2℃，到了最高温度时保温20min；第二段为100℃-650℃，每分钟升高2℃；第三段650℃-1650℃，每分钟升高8℃，到了最高温度时保温3h。
实施例8
本发明提供的氧化铝陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化铝微粉970g、氧化铝纳米粉20g、氨基高效减水剂13g、糊精34g、麦芽糖120g、油酸38g、羧甲基纤维素26g、羟丙基纤维素24g、甘油2.5g和矿物油12g；其中氧化铝微粉粒径为10um，氧化铝纳米粉粒径为30nm。
如上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将氨基高效减水剂溶入20g水中，加入氧化铝纳米粉超声分散混合均匀，然后加入油酸和甘油的混合物搅拌均匀，再加入其它物料搅拌均匀；将搅拌后的物料置于真空炼泥机进行真空练泥，使原料更加均匀地混合；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料100℃干燥90h；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-100℃，每分钟升高1℃，到了最高温度时保温30min；第二段为100℃-650℃，每分钟升高1℃；第三段650℃-1500℃，每分钟升高9℃，到了最高温度时保温2.5h。
实施例9
本发明提供的氧化铝陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化铝微粉990g、氧化铝纳米粉20g、聚羧酸高效减水剂9g、糊精25g、麦芽糖130g、油酸30g、羧甲基纤维素32g、羟丙基纤维素21g、甘油3.5g和矿物油12g；其中氧化铝微粉粒径为10um，氧化铝纳米粉粒径为30nm。
如上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将聚羧酸高效减水剂溶入20g水中，加入氧化铝纳米粉超声分散混合均匀，然后加入油酸和甘油的混合物搅拌均匀，再加入其它物料搅拌均匀；将搅拌后的物料置于真空炼泥机进行真空练泥，使原料更加均匀地混合；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料100℃干燥90h；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-100℃，每分钟升高1℃，到了最高温度时保温30min；第二段为100℃-650℃，每分钟升高1℃；第三段650℃-1500℃，每分钟升高9℃，到了最高温度时保温2.5h。
本发明实施例10-23的配方表见表1-2，其他同实施例2。
表1实施例10-16的配方表
表2实施例17-23的配方表

Claims (8)

1.一种氧化铝陶瓷，其特征在于主要由以下重量份的原料制备而成：氧化铝微粉960-1000份、氧化铝纳米粉20-40份、减水剂8-15份、糊精25-35份、麦芽糖110-130份、油酸20-40份、羧甲基纤维素25-40份、羟丙基纤维素15-25份。
2.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷，其特征在于所述氧化铝微粉粒径为5-15um，氧化铝纳米粉粒径为20-40nm。
3.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷，其特征在于所述减水剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、木质素磺酸钠盐减水剂、萘系高效减水剂、密胺系减水剂、脂肪族高效减水剂、氨基高效减水剂或聚羧酸高效减水剂。
4.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷，其特征在于它还包括2-4份甘油和8-12份矿物油。
5.如权利要求1-3任一项所述氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）拌料：将原料混合均匀后，在真空混炼机中混炼至均匀；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料90-100℃干燥60-96h；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-（95-105℃），每分钟升高1-2℃，并保温20-40min；第二段为（95-105℃）-（550-650℃），每分钟升高1-2℃；第三段（550-650℃）-（1450-1650℃），每分钟升高7-9℃，并保温2-3h。
6.如权利要求5所述氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于步骤（1）为：首先按配方将减水剂溶解于10-20份水中，加入氧化铝纳米粉超声分散搅拌均匀，然后加入油酸搅拌均匀后，再加氧化铝微粉和其它物料，搅拌均匀，然后将搅拌后的物料进行真空练泥。
7.如权利要求6所述氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于步骤（1）为：配方中还包括2-4份甘油和8-12份矿物油，首先按配方将减水剂溶解于10-20份水水中，将氧化铝纳米粉加入水中超声分散搅拌均匀，然后加入油酸和甘油搅拌均匀后，再加氧化铝微粉和其它物料，搅拌均匀，然后将搅拌后的物料进行真空练泥。
8.如权利要求5所述氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于所述步骤（2）为通过3D打印机挤压成型。
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