CN105316950A - 一种氟化聚氨酯防虹吸处理剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学化工领域，公开了一种氟化聚氨酯防虹吸处理剂及其制备方法和应用。该氟化聚氨酯防虹吸处理剂由以下原料制备而成：15％～35％质量分数的氟化烷基醇，10％～20％质量分数的脂肪醇，50％～65％质量分数的多异氰酸酯和0.8～1.5％质量分数的叔胺类多羟基化合物。制备按照以下步骤：在反应釜中加入脂肪醇，升温至60℃抽真空1小时，并用氮气填充；加入氟化烷基醇搅拌至溶解完全；加入多异氰酸酯，60℃反应1小时，升温至80℃反应4小时；加入叔胺类多羟基化合物，80℃反应2小时，放出产物。本发明氟化聚氨酯防虹吸处理剂可用于纺织、皮革等物品的表面处理，经过处理后的物品具有优异的防虹吸效果。
Description
技术领域
本发明属于化学化工领域，特别涉及一种氟化聚氨酯防虹吸处理剂及其制备方法和应用。
背景技术
氟化聚氨酯具有较低的表面张力，优异的附着力和耐候性能，被广泛用于皮革、纺织等的表面处理。现有的技术使用异氰酸酯单体如甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等与全氟醇进行反应，得到的产品氟含量较高，价格昂贵，且性能不佳，残留的小分子二异氰酸酯对健康和环境均有较大的危害，不利于大规模安全使用。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种氟化聚氨酯防虹吸处理剂。该氟化聚氨酯防虹吸处理剂价格低，性能优异且不含有害物质的氟化聚氨酯防虹吸处理剂。
本发明的另一目的在于提供一种上述氟化聚氨酯防虹吸处理剂的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述氟化聚氨酯防虹吸处理剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种氟化聚氨酯防虹吸处理剂，该氟化聚氨酯防虹吸处理剂由以下原料制备而成：15％～35％质量分数的氟化烷基醇，10％～20％质量分数的脂肪醇，50％～65％质量分数的多异氰酸酯和0.8～1.5％质量分数的叔胺类多羟基化合物。
所述氟化烷基醇为全氟辛基乙基醇、全氟己基乙基醇、全氟丁基乙基醇、八氟戊醇、六氟丁醇、1H,1H-全氟-1-庚醇、1H,1H-全氟-1-壬醇中的一种以上。
所述脂肪醇为正二十二醇、正十八醇、正十六醇、正十四醇、正十二醇、正十醇、正辛醇、异辛醇、油醇、蓖麻油中的一种以上。
所述多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯缩二脲、甲苯二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯的三聚体、六亚甲基二异氰酸酯与三羟甲基丙烷的聚合物、甲苯二异氰酸酯与三羟甲基丙烷的聚合物、异佛尔酮二异氰酸酯与三羟甲基丙烷的聚合物中的一种以上。
所述叔胺类多羟基化合物为二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、十八烷基二乙醇胺、N-叔丁基二乙醇胺、椰油酰基二乙醇胺中的一种以上。
上述氟化聚氨酯防虹吸处理剂的制备方法，该制备方法是通过溶液聚合工艺聚合制成氟化聚氨酯防虹吸处理剂，具体按照以下操作步骤：
(1)在反应釜中加入脂肪醇，升温至60℃抽真空1小时，并用氮气填充；
(2)在反应釜中加入氟化烷基醇搅拌至溶解完全；
(3)在反应釜中加入多异氰酸酯，60℃反应1小时，升温至80℃反应4小时；
(4)在反应釜中加入叔胺类多羟基化合物，80℃反应2小时，放出产物，得到氟化聚氨酯防虹吸处理剂。
上述氟化聚氨酯防虹吸处理剂在纺织品和皮革的防虹吸处理中的应用。
本发明相对现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明氟化聚氨酯防虹吸处理剂价格低廉，用于纺织、皮革等物品的表面处理过程，经过处理后的物品具有优异的防虹吸效果。
(2)本发明制备过程中，以及最后所得产品没有有害物质残留，不会对健康和环境造成危害，有利于大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例中采用的实施条件可以根据厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验条件。
以下实施例提及的测试方法具体步骤如下：
将本发明制备的氟化聚氨酯防虹吸处理剂用异丙醇稀释20倍，配置成50mL溶液，放入20g户外用尼龙鞋带，浸泡3分钟，取出50℃烘干1小时。
将市售的红墨水用自来水稀释10倍，将处理后的鞋带直立放置于处理液中，液面上的鞋带长度不小于5厘米，2小时候观察红墨水在鞋带上上升的高度，表示为“虹吸高度”，小于2厘米即为通过，虹吸高度越小表示防虹吸效果越好，0为最好。
实施例1
在反应釜中加入正二十二醇13g，异辛醇5.2g，升温至60℃，抽真空1小时，加入全氟辛基乙基醇31g，六氟丁醇12g，溶解完全后加入六亚甲基二异氰酸酯缩二脲30g，甲苯二异氰酸酯三聚体70g，60℃反应1小时，升温至80℃反应4小时，加入二甲基乙醇胺1.6g，80℃继续反应2小时，出料得到氟化聚氨酯防虹吸处理剂。将所得氟化聚氨酯防虹吸处理剂用异丙醇稀释后进行测试，虹吸高度为0厘米。
实施例2
在反应釜中加入正二十二醇13g，正辛醇5.2g，升温至60℃，抽真空1小时，加入全氟己基乙基醇48g，溶解完全后加入六亚甲基二异氰酸酯缩二脲30g，甲苯二异氰酸酯三聚体70g，60℃反应1小时，升温至80℃反应4小时，加入二乙基乙醇胺1.6g，80℃继续反应2小时，出料得到氟化聚氨酯防虹吸处理剂。将所得氟化聚氨酯防虹吸处理剂用异丙醇稀释后进行测试，虹吸高度为0厘米。
实施例3
在反应釜中加入正二十二醇13g，正十醇6.3g，升温至60℃，抽真空1小时，加入全氟丁基乙基醇35g，溶解完全后加入六亚甲基二异氰酸酯缩二脲30g，甲苯二异氰酸酯三聚体70g，60℃反应1小时，升温至80℃反应4小时，加入甲基二乙醇胺1.6g，80℃继续反应2小时，出料得到氟化聚氨酯防虹吸处理剂。将所得氟化聚氨酯防虹吸处理剂用异丙醇稀释后进行测试，虹吸高度为0厘米。
实施例4
在反应釜中加入正二十二醇26g，升温至60℃，抽真空1小时，加入八氟戊醇30g，溶解完全后加入六亚甲基二异氰酸酯缩二脲30g，甲苯二异氰酸酯三聚体70g，60℃反应1小时，升温至80℃反应4小时，加入三乙醇胺1.6g，80℃继续反应2小时，出料得到氟化聚氨酯防虹吸处理剂。将所得氟化聚氨酯防虹吸处理剂用异丙醇稀释后进行测试，虹吸高度为0.5厘米。
实施例5
在反应釜中加入正二十二醇26g，升温至60℃，抽真空1小时，加入六氟丁醇24g，溶解完全后加入六亚甲基二异氰酸酯缩二脲30g，甲苯二异氰酸酯三聚体70g，60℃反应1小时，升温至80℃反应4小时，加入三异丙醇胺1.6g，80℃继续反应2小时，出料得到氟化聚氨酯防虹吸处理剂。将所得氟化聚氨酯防虹吸处理剂用异丙醇稀释后进行测试，虹吸高度为1厘米。
实施例6
在反应釜中加入正十四醇8.5g，正十二醇7.4g，升温至60℃，抽真空1小时，加入1H,1H-全氟-1-庚醇44g，溶解完全后加入六亚甲基二异氰酸酯缩二脲30g，甲苯二异氰酸酯三聚体70g，60℃反应1小时，升温至80℃反应4小时，加入十八烷基二乙醇胺0.8g，甲基二乙醇胺0.8g，80℃继续反应2小时，出料得到氟化聚氨酯防虹吸处理剂。将所得氟化聚氨酯防虹吸处理剂用异丙醇稀释后进行测试，虹吸高度为0厘米。
实施例7
在反应釜中加入正十八醇11g，正十六醇10g，升温至60℃，抽真空1小时，加入1H,1H-全氟-1-壬醇29.5g，八氟戊醇15g，溶解完全后加入六亚甲基二异氰酸酯缩二脲30g，甲苯二异氰酸酯三聚体70g，60℃反应1小时，升温至80℃反应4小时，加入N-叔丁基二乙醇胺1.6g，80℃继续反应2小时，出料得到氟化聚氨酯防虹吸处理剂。将所得氟化聚氨酯防虹吸处理剂用异丙醇稀释后进行测试，虹吸高度为0厘米。
实施例8
在反应釜中加入正十八醇28g，升温至60℃，抽真空1小时，加入全氟己基乙基醇64g，溶解完全后加入甲苯二异氰酸酯三聚体100g，60℃反应1小时，升温至80℃反应4小时，加入椰油酰基二乙醇胺0.8g，三异丙醇胺0.8g，80℃继续反应2小时，出料得到氟化聚氨酯防虹吸处理剂。将所得氟化聚氨酯防虹吸处理剂用异丙醇稀释后进行测试，虹吸高度为0厘米。
实施例9
在反应釜中加入正十八醇28g，升温至60℃，抽真空1小时，加入全氟己基乙基醇64g，溶解完全后加入六亚甲基二异氰酸酯的三聚体30g，甲苯二异氰酸酯三聚体70g，60℃反应1小时，升温至80℃反应4小时，加入椰油酰基二乙醇胺0.8g，三异丙醇胺0.8g，80℃继续反应2小时，出料得到氟化聚氨酯防虹吸处理剂。将所得氟化聚氨酯防虹吸处理剂用异丙醇稀释后进行测试，虹吸高度为0厘米。
实施例10
在反应釜中加入正十八醇28g，升温至60℃，抽真空1小时，加入全氟己基乙基醇64g，溶解完全后加入六亚甲基二异氰酸酯与三羟甲基丙烷的聚合物50g、甲苯二异氰酸酯与三羟甲基丙烷的聚合物50g，60℃反应1小时，升温至80℃反应4小时，加入椰油酰基二乙醇胺0.8g，三异丙醇胺0.8g，80℃继续反应2小时，出料得到氟化聚氨酯防虹吸处理剂。将所得氟化聚氨酯防虹吸处理剂用异丙醇稀释后进行测试，虹吸高度为0厘米。
实施例11
在反应釜中加入正十八醇28g，升温至60℃，抽真空1小时，加入全氟己基乙基醇64g，溶解完全后加入异佛尔酮二异氰酸酯与三羟甲基丙烷的聚合物100g，60℃反应1小时，升温至80℃反应4小时，加入椰油酰基二乙醇胺0.8g，三异丙醇胺0.8g，80℃继续反应2小时，出料得到氟化聚氨酯防虹吸处理剂。将所得氟化聚氨酯防虹吸处理剂用异丙醇稀释后进行测试，虹吸高度为0厘米。
实施例12
在反应釜中加入油醇20g，蓖麻油8g，升温至60℃，抽真空1小时，加入全氟己基乙基醇64g，溶解完全后加入异佛尔酮二异氰酸酯与三羟甲基丙烷的聚合物100g，60℃反应1小时，升温至80℃反应4小时，加入椰油酰基二乙醇胺0.8g，三异丙醇胺0.8g，80℃继续反应2小时，出料得到氟化聚氨酯防虹吸处理剂。将所得氟化聚氨酯防虹吸处理剂用异丙醇稀释后进行测试，虹吸高度为0厘米。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种氟化聚氨酯防虹吸处理剂，其特征在于：该氟化聚氨酯防虹吸处理剂由以下原料制备而成：15％～35％质量分数的氟化烷基醇，10％～20％质量分数的脂肪醇，50％～65％质量分数的多异氰酸酯和0.8～1.5％质量分数的叔胺类多羟基化合物。
2.根据权利要求书1所述的一种氟化聚氨酯防虹吸处理剂，其特征在于：所述氟化烷基醇为全氟辛基乙基醇、全氟己基乙基醇、全氟丁基乙基醇、八氟戊醇、六氟丁醇、1H,1H-全氟-1-庚醇、1H,1H-全氟-1-壬醇中的一种以上。
3.根据权利要求书1所述的一种氟化聚氨酯防虹吸处理剂，其特征在于：所述脂肪醇为正二十二醇、正十八醇、正十六醇、正十四醇、正十二醇、正十醇、正辛醇、异辛醇、油醇、蓖麻油中的一种以上。
4.根据权利要求书1所述的一种氟化聚氨酯防虹吸处理剂，其特征在于：所述多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯缩二脲、甲苯二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯的三聚体、六亚甲基二异氰酸酯与三羟甲基丙烷的聚合物、甲苯二异氰酸酯与三羟甲基丙烷的聚合物、异佛尔酮二异氰酸酯与三羟甲基丙烷的聚合物中的一种以上。
5.根据权利要求书1所述的一种氟化聚氨酯防虹吸处理剂，其特征在于：所述叔胺类多羟基化合物为二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、十八烷基二乙醇胺、N-叔丁基二乙醇胺、椰油酰基二乙醇胺中的一种以上。
6.根据权利要求书1～5任一项所述的一种氟化聚氨酯防虹吸处理剂的制备方法，其特征在于：该制备方法是通过溶液聚合工艺聚合制成氟化聚氨酯防虹吸处理剂。
7.根据权利要求书1～5任一项所述的一种氟化聚氨酯防虹吸处理剂的制备方法，其特征在于按照以下操作步骤：
(1)在反应釜中加入脂肪醇，升温至60℃抽真空1小时，并用氮气填充；
(2)在反应釜中加入氟化烷基醇搅拌至溶解完全；
(3)在反应釜中加入多异氰酸酯，60℃反应1小时，升温至80℃反应4小时；
(4)在反应釜中加入叔胺类多羟基化合物，80℃反应2小时，放出产物，得到氟化聚氨酯防虹吸处理剂。
8.根据权利要求书1～5任一项所述的一种氟化聚氨酯防虹吸处理剂在纺织品和皮革的防虹吸处理中的应用。
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| 李晓晖 等: "聚氨酯氟化方法及其应用前景", 《山东化工》 * |
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