CN105316526A - 一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金及其制备方法，本发明涉及高温记忆合金及其制备方法。本发明要解决现有的高温记忆合金加工性能不足、成本昂贵的问题。方法：一、称取；二、制备中间合金铸锭；三、制备Ti-Ta-Zr-In合金铸锭；四、制备匀质化处理后的铸锭；五、制备Ti-Ta-Zr-In合金薄板；六、退火处理。本发明用于具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金及其制备。

Description

一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温记忆合金及其制备方法。
背景技术
高温形状记忆合金引起独有的形状记忆特性可被广泛用作飞行器、石油开采等系统的智能驱动材料。在飞机涡扇发动机的外喷口中，采用记忆合金材料制成的联锁片来控制喷管的出口面积，在不同的出口流量下保持喷口面积的连续改变，可大幅降低发动机在起飞和进场时的噪声；飞机发动机高压涡轮机中，将记忆合金丝制成的驱动器用于涡轮机和压缩机的间隙控制，以提高发动机效率；此外高温记忆合金还可应用在石油开采系统的流量控制阀，卫星保护罩自展开系统等领域。这些均需要高温记忆合金具有良好的可加工性能，容易制成丝、薄板等各种所需形状。
目前被研究的高温记忆合金主要有以下几类：Cu基高温记忆合金、Ni-Al基高温记忆合金、Ni-Mn基高温记忆合金、Ta-Ru和Nb-Ru高温记忆合金以及Ti-Ni基高温记忆合金。这些高温记忆合金各有优势，但仍存在一些难以克服的缺点，极大限制了高温记忆合金的发展和应用。例如，Cu基和Ni-Al基高温记忆合金价格低廉但塑性低、冷热加工性能差；Ta-Ru和Nb-Ru合金相变温度可超过1000℃，但其价格昂贵且加工成型困难；Pd，Pt和Au等贵金属添加的Ti-Ni基高温记忆合金相变温度较高但成本昂贵。上述可知，加工成型性能差是目前高温记忆合金普遍存在的问题，极大阻碍了高温记忆合金的实际应用。因此发展加工性能优异、成本较低的高温记忆合金成为高温形状记忆合金领域的研究重点。
发明内容
本发明要解决现有的高温记忆合金加工性能不足、成本昂贵的问题，而提供一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金及其制备方法。
本发明一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金的名义化学成分为Ti-20Ta-10Zr-xIn(at％)，1<x<5。
一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、称取：按名义化学成分为Ti-20Ta-10Zr-xIn(at％)称取Ti、Ta、Zr及In作为原料，所述的Ti-20Ta-10Zr-xIn(at％)中1<x<5；
二、制备中间合金铸锭：
将称取的Ti、Zr及In置于非自耗真空电弧熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa～8×10-3Pa，通入氩气，再抽真空至5×10-4Pa～8×10-4Pa，以氩气作为保护气，然后在磁搅拌的条件下，进行翻转熔炼6次～10次，得到中间合金铸锭；
三、制备Ti-Ta-Zr-In合金铸锭：
将中间合金铸锭用线切割切成尺寸小于2cm×2cm×2cm的块状，将称取的Ta和切割后的中间合金铸锭置于非自耗真空熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa～8×10-3Pa，通入氩气，再抽真空至5×10-4Pa～8×10-4Pa，以氩气作为保护气，然后在磁搅拌的条件下，进行翻转熔炼6次～10次，得到Ti-Ta-Zr-In合金铸锭；
四、制备匀质化处理后的铸锭：
将Ti-Ta-Zr-In合金铸锭用丙酮清洗，然后封入真空度小于10-3Pa的石英管中，在温度为750℃～900℃的条件下，保温24h～48h，最后淬入冰水中，得到匀质化处理后的铸锭；
五、制备Ti-Ta-Zr-In合金薄板：
将匀质化处理后的铸锭进行轧制处理，每次下压量控制为1.5％～2.5％，经多次轧制直至轧制比为70％～95％，得到Ti-Ta-Zr-In合金薄板；
六、退火处理：
将Ti-Ta-Zr-In合金薄板经机械抛光去除表面杂质，再经丙酮清洗，然后封入真空度小于10-3Pa的石英管中，在温度为500℃～850℃的条件下，保温0.5h～2h，最后淬入冰水，得到具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金。
本发明的有益效果是：本发明提出了一种新的具有良好加工性能、形状记忆效应的Ti-Ta-Zr-In高温记忆合金，其名义化学成分为Ti-20Ta-10Zr-xIn(at％)，1<x<5。Ti-20Ta-10Zr合金具有良好的形状记忆效应，通过少量的In掺杂提高了Ti-Ta-Zr合金的加工性能，轧制比可达90％以上，完全可恢复应变为4％。
附图说明
图1为实施例一制备的Ti-Ta-Zr-In高温记忆合金的截面图；
图2为实施例一制备的Ti-Ta-Zr-In高温记忆合金的XRD图谱；
图3为实施例一制备的Ti-Ta-Zr-In高温记忆合金的金相组织；
图4为实施例一制备的Ti-Ta-Zr-In高温记忆合金室温拉伸加载-卸载的应力-应变曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式所述的一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金的名义化学成分为Ti-20Ta-10Zr-xIn(at％)，1<x<5。
本实施方式的有益效果是：本实施方式提出了一种新的具有良好加工性能、形状记忆效应的Ti-Ta-Zr-In高温记忆合金，其名义化学成分为Ti-20Ta-10Zr-xIn(at％)，1<x<5。Ti-20Ta-10Zr合金具有良好的形状记忆效应，通过少量的In掺杂提高了Ti-Ta-Zr合金的加工性能，轧制比可达90％以上，完全可恢复应变为4％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的Ti-20Ta-10Zr-xIn(at％)中x＝2。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式所述的一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金的制备方法是按以下步骤完成的：
一、称取：按名义化学成分为Ti-20Ta-10Zr-xIn(at％)称取Ti、Ta、Zr及In作为原料，所述的Ti-20Ta-10Zr-xIn(at％)中1<x<5；
二、制备中间合金铸锭：
将称取的Ti、Zr及In置于非自耗真空电弧熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa～8×10-3Pa，通入氩气，再抽真空至5×10-4Pa～8×10-4Pa，以氩气作为保护气，然后在磁搅拌的条件下，进行翻转熔炼6次～10次，得到中间合金铸锭；
三、制备Ti-Ta-Zr-In合金铸锭：
将中间合金铸锭用线切割切成尺寸小于2cm×2cm×2cm的块状，将称取的Ta和切割后的中间合金铸锭置于非自耗真空熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa～8×10-3Pa，通入氩气，再抽真空至5×10-4Pa～8×10-4Pa，以氩气作为保护气，然后在磁搅拌的条件下，进行翻转熔炼6次～10次，得到Ti-Ta-Zr-In合金铸锭；
四、制备匀质化处理后的铸锭：
将Ti-Ta-Zr-In合金铸锭用丙酮清洗，然后封入真空度小于10-3Pa的石英管中，在温度为750℃～900℃的条件下，保温24h～48h，最后淬入冰水中，得到匀质化处理后的铸锭；
五、制备Ti-Ta-Zr-In合金薄板：
将匀质化处理后的铸锭进行轧制处理，每次下压量控制为1.5％～2.5％，经多次轧制直至轧制比为70％～95％，得到Ti-Ta-Zr-In合金薄板；
六、退火处理：
将Ti-Ta-Zr-In合金薄板经机械抛光去除表面杂质，再经丙酮清洗，然后封入真空度小于10-3Pa的石英管中，在温度为500℃～850℃的条件下，保温0.5h～2h，最后淬入冰水，得到具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金。
本具体实施方式步骤二、步骤三通过反复翻转熔炼，并加以磁力搅拌则可以保证合金融化后成分的均匀性。步骤三中需将中间合金切成小块，将Ta和小块中间合金块体均匀分布放置，以提高合金成分的均匀性。
本具体实施方式并通过熔炼中间合金解决低熔点金属In在熔炼过程中易挥发的问题。
本实施方式的有益效果是：本实施方式提出了一种新的具有良好加工性能、形状记忆效应的Ti-Ta-Zr-In高温记忆合金，其名义化学成分为Ti-20Ta-10Zr-xIn(at％)，1<x<5。Ti-20Ta-10Zr合金具有良好的形状记忆效应，通过少量的In掺杂提高了Ti-Ta-Zr合金的加工性能，轧制比可达90％以上，完全可恢复应变为4％。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤一中所述的Ti的纯度大于99.5％；步骤一中所述的Ta的纯度大于99.5％；步骤一中所述的Zr的纯度大于99.5％；步骤一中所述的In的纯度大于99.5％。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四之一不同的是：步骤一中所述的Ti-20Ta-10Zr-xIn(at％)中x＝2。其它与具体实施方式三或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至五之一不同的是：步骤二中将称取的Ti、Zr及In置于非自耗真空电弧熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa，通入氩气，再抽真空至5×10-4Pa。其它与具体实施方式三至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三至六之一不同的是：步骤二中以氩气作为保护气，然后在磁搅拌的条件下，进行翻转熔炼8次。其它与具体实施方式三至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三至七之一不同的是：步骤四中将Ti-Ta-Zr-In合金铸锭用丙酮清洗，然后封入真空度小于10-3Pa的石英管中，在温度为850℃的条件下，保温48h。其它与具体实施方式三至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三至八之一不同的是：步骤五中每次下压量控制为2％，经多次轧制直至轧制比为90％。其它与具体实施方式三至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式三至九之一不同的是：步骤六中在温度为700℃的条件下，保温0.5h。其它与具体实施方式三至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例所述的一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金，一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金的名义化学成分为Ti-20Ta-10Zr-2In(at％)。
上述一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金的制备方法是按以下步骤完成的：
一、称取：按名义化学成分为Ti-20Ta-10Zr-2In(at％)称取Ti、Ta、Zr及In作为原料；
二、制备中间合金铸锭：
将称取的Ti、Zr及In置于非自耗真空电弧熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa，通入氩气，再抽真空至5×10-4Pa，以氩气作为保护气，然后在磁搅拌的条件下，进行翻转熔炼8次，得到中间合金铸锭；
三、制备Ti-Ta-Zr-In合金铸锭：
将中间合金铸锭用线切割切成尺寸小于2cm×2cm×2cm的块状，将称取的Ta和切割后的中间合金铸锭置于非自耗真空熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa，通入氩气，再抽真空至5×10-4Pa，以氩气作为保护气，然后在磁搅拌的条件下，进行翻转熔炼8次，得到Ti-Ta-Zr-In合金铸锭；
四、制备匀质化处理后的铸锭：
将Ti-Ta-Zr-In合金铸锭用丙酮清洗，然后封入真空度小于10-3Pa的石英管中，在温度为850℃的条件下，保温48h，最后淬入冰水中，得到匀质化处理后的铸锭；
五、制备Ti-Ta-Zr-In合金薄板：
将匀质化处理后的铸锭进行轧制处理，每次下压量控制为2％，经多次轧制直至轧制比为90％，得到Ti-Ta-Zr-In合金薄板；
六、退火处理：
将Ti-Ta-Zr-In合金薄板经机械抛光去除表面杂质，再经丙酮清洗，然后封入真空度小于10-3Pa的石英管中，在温度为700℃的条件下，保温0.5h，最后淬入冰水，得到Ti-Ta-Zr-In高温记忆合金，即具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金；
步骤一中所述的Ti的纯度大于99.5％；步骤一中所述的Ta的纯度大于99.5％；步骤一中所述的Zr的纯度大于99.5％；步骤一中所述的In的纯度大于99.5％。
图1为实施例一制备的Ti-Ta-Zr-In高温记忆合金的截面图；In掺杂可提高合金的加工性能，Ti-Ta-Zr合金的轧制比为70％，而In掺杂后，轧制比可达90％以上。
图2为实施例一制备的Ti-Ta-Zr-In高温记忆合金的XRD图谱；由图所示，根据衍射峰的标定，室温下合金组织为正交结构的马氏体相。
图3为实施例一制备的Ti-Ta-Zr-In高温记忆合金的金相组织；由图可知，晶粒尺寸为40μm，晶粒内部存在大量的马氏体板条。
图4为实施例一制备的Ti-Ta-Zr-In高温记忆合金室温拉伸加载-卸载的应力-应变曲线；图中虚线部分为卸载后加热回复的应变，当变形量为4％，加热后试样可完全回复，既合金的完全可逆回复应变为4％。

Claims (10)

1.一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金，其特征在于一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金的名义化学成分为Ti-20Ta-10Zr-xIn(at％)，1<x<5。
2.根据权利要求1所述的一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金，其特征在于所述的Ti-20Ta-10Zr-xIn(at％)中x＝2。
3.如权利要求1所述的一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金的制备方法，其特征在于一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金的制备方法是按以下步骤完成的：
一、称取：按名义化学成分为Ti-20Ta-10Zr-xIn(at％)称取Ti、Ta、Zr及In作为原料，所述的Ti-20Ta-10Zr-xIn(at％)中1<x<5；
二、制备中间合金铸锭：
将称取的Ti、Zr及In置于非自耗真空电弧熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa～8×10-3Pa，通入氩气，再抽真空至5×10-4Pa～8×10-4Pa，以氩气作为保护气，然后在磁搅拌的条件下，进行翻转熔炼6次～10次，得到中间合金铸锭；
三、制备Ti-Ta-Zr-In合金铸锭：
将中间合金铸锭用线切割切成尺寸小于2cm×2cm×2cm的块状，将称取的Ta和切割后的中间合金铸锭置于非自耗真空熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa～8×10-3Pa，通入氩气，再抽真空至5×10-4Pa～8×10-4Pa，以氩气作为保护气，然后在磁搅拌的条件下，进行翻转熔炼6次～10次，得到Ti-Ta-Zr-In合金铸锭；
四、制备匀质化处理后的铸锭：
将Ti-Ta-Zr-In合金铸锭用丙酮清洗，然后封入真空度小于10-3Pa的石英管中，在温度为750℃～900℃的条件下，保温24h～48h，最后淬入冰水中，得到匀质化处理后的铸锭；
五、制备Ti-Ta-Zr-In合金薄板：
将匀质化处理后的铸锭进行轧制处理，每次下压量控制为1.5％～2.5％，经多次轧制直至轧制比为70％～95％，得到Ti-Ta-Zr-In合金薄板；
六、退火处理：
将Ti-Ta-Zr-In合金薄板经机械抛光去除表面杂质，再经丙酮清洗，然后封入真空度小于10-3Pa的石英管中，在温度为500℃～850℃的条件下，保温0.5h～2h，最后淬入冰水，得到具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金。
4.根据权利要求3所述的一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金的制备方法，其特征在于步骤一中所述的Ti的纯度大于99.5％；步骤一中所述的Ta的纯度大于99.5％；步骤一中所述的Zr的纯度大于99.5％；步骤一中所述的In的纯度大于99.5％。
5.根据权利要求3所述的一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金的制备方法，其特征在于步骤一中所述的Ti-20Ta-10Zr-xIn(at％)中x＝2。
6.根据权利要求3所述的一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金的制备方法，其特征在于步骤二中将称取的Ti、Zr及In置于非自耗真空电弧熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa，通入氩气，再抽真空至5×10-4Pa。
7.根据权利要求3所述的一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金的制备方法，其特征在于步骤二中以氩气作为保护气，然后在磁搅拌的条件下，进行翻转熔炼8次。
8.根据权利要求3所述的一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金的制备方法，其特征在于步骤四中将Ti-Ta-Zr-In合金铸锭用丙酮清洗，然后封入真空度小于10-3Pa的石英管中，在温度为850℃的条件下，保温48h。
9.根据权利要求3所述的一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金的制备方法，其特征在于步骤五中每次下压量控制为2％，经多次轧制直至轧制比为90％。
10.根据权利要求3所述的一种具有良好记忆效应和加工性能的高温记忆合金的制备方法，其特征在于步骤六中在温度为700℃的条件下，保温0.5h。
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