CN105315617B - NCC‑g‑ECH增强EP性能的方法 - Google Patents
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Abstract
NCC‑g‑ECH增强EP性能的方法。由于纯的环氧树脂固化后分子链具有三维交联网络结构，所以固化物一般偏脆，抗剥离、抗开裂、抗冲击性能差，在外界冲击载荷的作用下，容易发生应力开裂现象，从而难以满足工程技术日益发展的要求。本发明的方法包括如下步骤：（1）纳米纤维素的碱化；（2）纳米纤维素接枝环氧氯丙烷；（3）接枝后产物掺混到环氧树脂中；（4）对掺混后的环氧树脂进行固化。本发明用于NCC‑g‑ECH增强EP性能的方法。
Description
技术领域：
本发明涉及一种NCC-g-ECH增强EP性能的方法。
背景技术：
环氧树脂是一类重要的热固性树脂，具备许多优良的性能，如力学性好、较低的介电常数和介电损耗、粘附性强等，广泛应用于电气电子、航空航天、工程塑料、土建材料及文体用品制造等领域，主要用于胶黏剂、涂料、电子封装材料和工程塑料等，但是由于纯的环氧树脂固化后分子链具有三维交联网络结构，所以固化物一般偏脆，抗剥离、抗开裂、抗冲击性能差，在外界冲击载荷的作用下，容易发生应力开裂现象，从而难以满足工程技术日益发展的要求。
发明内容：
本发明的目的是提供一种NCC-g-ECH增强EP性能的方法。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
一种NCC-g-ECH增强EP性能的方法，该方法包括如下步骤：
（1）纳米纤维素的碱化；
（2）纳米纤维素接枝环氧氯丙烷；
（3）接枝后产物掺混到环氧树脂中；
（4）对掺混后的环氧树脂进行固化。
所述的NCC-g-ECH增强EP性能的方法，所述的纳米纤维素的碱化取1g纳米纤维素倒入三口瓶，加入15ml 95%的乙醇-水溶液，加入15ml 2%的NaOH-水溶液，在65 ℃水浴下搅拌1 h；
所述的NCC-g-ECH增强EP性能的方法，所述的纳米纤维素接枝环氧氯丙烷取2 ml环氧氯丙烷注入三口瓶，继续搅拌2 h，配制70%的异丙醇-水溶液，用配好的异丙醇溶液反复洗涤接枝过的纳米纤维素，将洗好的白色沉淀倒入干净的小烧杯中干燥；
所述的NCC-g-ECH增强EP性能的方法，所述的接枝后产物掺混到环氧树脂中将接枝后的纳米纤维素研碎待用，向35g环氧树脂E-51中边搅拌边加入6g丙酮，待环氧树脂E-51稀释后，按1%-5%比例向溶液中加入接枝后的纳米纤维素，并继续搅拌1h；
所述的NCC-g-ECH增强EP性能的方法，所述的对掺混后的环氧树脂进行固化向搅拌均匀的环氧树脂/环氧氯丙烷接枝纳米纤维素溶液中加入一定量的二乙烯三胺，室温下搅拌均匀，倒入预热好的长方形模具中，放入50℃烘箱中进行固化24h。
所述的NCC-g-ECH增强EP性能的方法，所述的环氧树脂 E-51每10g用1g二乙烯三胺进行固化。
所述的NCC-g-ECH增强EP性能的方法，所述的长方形模具的尺寸是80mm*10mm*4mm。
本发明的有益效果：
本发明鉴于目前纳米纤维素接枝改性方法存在的一些缺点，提供了NCC-g-ECH增强EP性能新方法。纳米纤维素难溶于有机溶剂，在纤维素上接枝环氧氯丙烷，使纤维素化学结构中存在与环氧树脂相似的结构。根据相似相容原理，含有相同官能团的物质互溶，接枝后的纤维素能很好的溶于环氧树脂中，以达到在拓宽纤维素的应用领域的同时充分改善环氧树脂韧性差的缺点，以增强环氧树脂的力学性能。实验操作简单，反应条件温和，适用范围广，更易于合成端基官能团和具有特殊结构的聚合物，并且此方法易于实现工业化，具有较大的工业价值。
具体实施方式：
实施例1：
一种NCC-g-ECH增强EP性能的方法，该方法包括如下步骤：
（1）纳米纤维素的碱化；
（2）纳米纤维素接枝环氧氯丙烷；
（3）接枝后产物掺混到环氧树脂中；
（4）对掺混后的环氧树脂进行固化。
实施例2：
根据实施例1所述的NCC-g-ECH增强EP性能的方法，所述的纳米纤维素的碱化取1g纳米纤维素倒入三口瓶，加入15ml 95%的乙醇-水溶液，加入15ml 2%的NaOH-水溶液，在65℃水浴下搅拌1 h；
实施例3：
根据实施例1或2所述的NCC-g-ECH增强EP性能的方法，所述的纳米纤维素接枝环氧氯丙烷取2 ml环氧氯丙烷注入三口瓶，继续搅拌2 h，配制70%的异丙醇-水溶液，用配好的异丙醇溶液反复洗涤接枝过的纳米纤维素，将洗好的白色沉淀倒入干净的小烧杯中干燥；
实施例4：
根据实施例1或2或3所述的NCC-g-ECH增强EP性能的方法，所述的接枝后产物掺混到环氧树脂中将接枝后的纳米纤维素研碎待用，向35g环氧树脂E-51中边搅拌边加入6g丙酮，待环氧树脂E-51稀释后，按1%-5%比例向溶液中加入接枝后的纳米纤维素，并继续搅拌1h；
实施例5：
根据实施例1或2或3或4所述的NCC-g-ECH增强EP性能的方法，所述的对掺混后的环氧树脂进行固化向搅拌均匀的环氧树脂/环氧氯丙烷接枝纳米纤维素溶液中加入一定量的二乙烯三胺，室温下搅拌均匀，倒入预热好的长方形模具中，放入50℃烘箱中进行固化24h。
实施例6：
根据实施例5所述的NCC-g-ECH增强EP性能的方法，所述的环氧树脂 E-51每10g用1g二乙烯三胺进行固化。
实施例7：
根据实施例5所述的NCC-g-ECH增强EP性能的方法，所述的长方形模具的尺寸是80mm*10mm*4mm。
实施例8：
所述的NCC-g-ECH增强EP性能的方法，纳米纤维素结构中含有大量羟基基团，碱性条件下羟基中的活性氢与环氧氯丙烷发生接枝反应，使得纤维素长链上带有环氧基团。根据相似相容原理，同样含有环氧基的纳米纤维素能较好的分散于环氧树脂中，有效提高了纤维素与环氧树脂基体的相容性。反应方程式如图所示。
图1中在NaOH的作用下，纤维素在碱性条件下形成活泼的纤维素钠。纤维素钠上的钠离子与环氧氯丙烷上的氯离子形成NaCl，最后形成纳米纤维素（NCC）接枝环氧氯丙烷（ECH）产物。由于NCC-g-ECH和环氧树脂（EP）都具有环氧基，与二乙烯三胺作用下，NCC-g-ECH的环氧基和环氧树脂都的环氧基都会与二乙烯三胺发生反应，因此，加入NCC-g-ECH后的固化物力、热性能比环氧树脂均有所增强。
首先用酸水解法制备纳米纤维素，通过接枝环氧氯丙烷提高了其在环氧树脂中的溶解性，将接枝后的纳米纤维素掺入到环氧树脂中，固化后测试其力学性能。结果表明，加入接枝后的纳米纤维素之后，环氧树脂的冲击性能提高，韧性提高。
Claims (3)
1.一种NCC-g-ECH增强EP性能的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：
（1）纳米纤维素的碱化；
（2）纳米纤维素接枝环氧氯丙烷；
（3）接枝后产物掺混到环氧树脂中；
（4）对掺混后的环氧树脂进行固化；
所述的纳米纤维素的碱化取1g纳米纤维素倒入三口瓶，加入15ml 95%的乙醇-水溶液，加入15ml 2%的NaOH-水溶液，在65 ℃水浴下搅拌1 h；
所述的纳米纤维素接枝环氧氯丙烷取2 ml环氧氯丙烷注入三口瓶，继续搅拌2 h，配制70%的异丙醇-水溶液，用配好的异丙醇溶液反复洗涤接枝过的纳米纤维素，将洗好的白色沉淀倒入干净的小烧杯中干燥；
所述的接枝后产物掺混到环氧树脂中将接枝后的纳米纤维素研碎待用，向35g环氧树脂E-51中边搅拌边加入6g丙酮，待环氧树脂E-51稀释后，按1%-5%比例向溶液中加入接枝后的纳米纤维素，并继续搅拌1h；
所述的对掺混后的环氧树脂进行固化向搅拌均匀的环氧树脂/环氧氯丙烷接枝纳米纤维素溶液中加入一定量的二乙烯三胺，室温下搅拌均匀，倒入预热好的长方形模具中，放入50℃烘箱中进行固化24h。
2.根据权利要求1所述的NCC-g-ECH增强EP性能的方法，其特征是：所述的环氧树脂 E-51每10g用1g二乙烯三胺进行固化。
3.根据权利要求1所述的NCC-g-ECH增强EP性能的方法，其特征是：所述的长方形模具的尺寸是80mm*10mm*4mm。
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